紫外分光光度法测定锁阳中熊果酸的含量
熊果酸的测定
【摘要】目的建立山茱萸中熊果酸的含量测定方法方法采用HypersilODS色谱柱;流动相乙腈-甲醇-水-醋酸铵（68∶10∶22∶0.5）;检测波长为220nm;流速为1ml/min。
结果在1.99～9.96μg范围内具有良好的线性关系，r=0.9994，平均回收率为97.63%，RSD =1.00%。
结论该方法简便、重复性好，可作为山茱萸质量控制方法。
中国药典2000年版部山茱萸是用薄层扫描法测定熊果酸含量，由于薄层扫描法测定误差，近年来已有不少用HPLC法测定熊果酸的含量的文献报导。
本文拟用HPLC法对山茱萸中熊果酸进行了定量分析，现将结果报告如下。
1 仪器与试药HP-1050高效液相色谱仪;乙腈、甲醇为色谱纯，其他试剂均为分析纯;熊果酸对照品（中国药品生物制品检定所，批号742-200111）;山茱萸（购于广东省药材公司中药饮片厂）。
2 方法与结果2.1 色谱条件色谱柱:Hypersil ODS（250×4.0mm，5μm）;流动相为乙腈-甲醇-水-醋酸铵（68∶10∶22∶0.5）;流速:1ml/min;检测波长:220nm;柱温:室温，在上述条件下样品中熊果酸（保留时间为18.9min）与齐墩果酸（保留时间为17.8min）等成分分离度大于1.5，理论塔板大于8000，见图1～2。
图1 熊果酸对照品HPLC图谱图2 山茱萸HPLC图谱2.2 对照品溶液的制备取熊果酸对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.5mg 的溶液，摇匀，即得。
2.3 供试品溶液的制备取本品粗粉约1g，精密称定，置索氏提取器内，加乙醇醚适量，加热回流提取4h，提取液回收乙醚至干，残渣加石油醚（30℃～60℃）浸泡2次，每次1 5ml（约浸泡2min），倾去石油醚，残渣加甲醇微热使溶解，定量转移至5ml量瓶内，并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。
2.4 线性关系考察精密称取熊果酸对照品适量，加甲醇制成每毫升含0.498mg的对照品溶液。
不同地区_不同生育期锁阳的熊果酸含量变化
ABSTRACT :OBJECTIVE To p rovide scientific foundatio n for t he quality evaluation and right collecting2time of herba cynomo2 rii. METHODS In t his paper ursolic acid was determined by H PL C to st udy dynamic t rends of ursolic acid co ntent of t he wild and cultivated Cy nomori um songaricum Rup r. in different growt h stages and different areas. RESUL TS The ursolic acid con2 tent of Cy nomori um songaricum . changes irregularly. CONCL USION The ursolic acid can be used as a mark component of her2 ba Cy nomorii ,fo r quality evaluatio n but can not be used fo r t he decisio n of right collecting2time. The met hod can be used to de2 termine t he ursolic acid co ntent of herba Cyno morii accurately. Our research p rovided a scientific fo undation for t he quality eval2 uation of Herba Cy nomorii . KEY WORDS : Herba Cy nomorii ;ursolic acid ; H PL C
药用植物锁阳的研究进展
药用植物锁阳的研究进展任梦云;杨光;杜乐山;刘方;张盾;沈奇;关潇;张银东【摘要】锁阳(Cynomorium songaricum Rupr)为锁阳科(Cynomoriaceae)锁阳属(Cynomorium songaricum)多年生、全寄生草本植物,具补肾助阳、益精血、润肠通便之功效,是一种珍稀濒危药用植物,目前常用于中、蒙、藏药中.综述了锁阳的生物学特征、遗传多样性、化学成分及药理作用、以及人工栽培技术等方面的研究进展,在此基础上提出了今后研究重点与热点,即着重研究锁阳生物活性成分的药理作用机制,构建一套完整的锁阳药材质量评估体系,其次应深入研究锁阳种质资源、资源保护与再生,加强锁阳的人工繁育技术,以期为锁阳的合理利用与保护提供理论参考.【期刊名称】《生物学杂志》【年(卷),期】2018(035)005【总页数】4页(P95-98)【关键词】锁阳;药理活性;生物学特征;遗传多样性;资源保护【作者】任梦云;杨光;杜乐山;刘方;张盾;沈奇;关潇;张银东【作者单位】中国环境科学研究院,北京100012;海南大学热带农林学院,海口570228;中国中医科学院,北京100012;中国环境科学研究院,北京100012;中国环境科学研究院,北京100012;海南大学热带农林学院,海口570228;海南大学热带农林学院,海口570228;中国环境科学研究院,北京100012;海南大学热带农林学院,海口570228【正文语种】中文【中图分类】S567锁阳(Cynomorium songaricum Rupr.)又称不老药、铁棒槌、地毛球等，为我国原生种，是锁阳科锁阳属多年生肉质全寄生草本植物，多寄生于蒺藜科(Zygophyllaceae)白刺属(Nitraria L.)植物的根部，具补肾助阳、益精血、润肠通便之功效，是中、蒙、藏药的常用药[1-2]，也是一种珍稀濒危药用植物。
目前世界自然保护联盟(IUCN)将锁阳濒危级别定为易危(VU)，《华盛顿公约》(CITES)中将其定为Ⅱ级保护植物。
熊果酸的研究进展
熊果酸的研究进展作者：孟艳秋， 陈瑜， 王趱， 刘丹， MENG Yan-qiu， CHEN Yu， WANG Zan， LIU Dan作者单位：沈阳化工学院制药工程教研室,沈阳,110142刊名：中国新药杂志英文刊名：CHINESE JOURNAL OF NEW DRUGS年，卷(期)：2007,16(1)被引用次数：34次1.王婷;宋怀燕熊果酸药理作用研究进展 2005(05)2.陈武;熊筱娟;李开泉乌索酸的化学、药理及临床研究 2001(02)3.陈鸿英;马雪梅泽兰中齐墩果酸和熊果酸的提取、分离[期刊论文]-天津中医药 2003(05)4.黄建林;张展霞微波萃取、高效液相色谱法测定番石榴叶中的齐墩果酸和熊果酸[期刊论文]-化学与生物工程2005(04)5.郑亚杰;张长弓;李晓斌正交试验法优选山楂中熊果酸的提取工艺[期刊论文]-湖北中医学院学报 2004(02)6.袁干军;易延逵海南五层龙根的化学成分研究[期刊论文]-中药材 2005(01)7.崔星明;王勇为;陈光宇CO2超临界流体萃取芦笋中熊果酸的研究[期刊论文]-上海农业学报 2004(01)8.任秀莲;魏琦峰;周春山沉淀吸附法提取苦丁茶中的熊果酸[期刊论文]-中南大学学报（自然科学版） 2004(04)9.闫花丽;赵陆华;朱丹妮衍生化气相色谱法测定夏枯草中齐墩果酸和熊果酸的含量[期刊论文]-中国中药杂志1999(12)10.罗晓清;祝玮;钱苏生RP-HPLC法测定石楠叶中熊果酸和齐墩果酸的含量[期刊论文]-现代中药研究与实践2003(05)11.LIU HX;SHI YH;WANG DX MECC determination of oleanolic acid and ursolic acid isomers in Ligustrum lucidum Ait[外文期刊] 2003(03)12.SARASWAT B;VISEN PKS;DAYAL R Protective action of ursolic acid against chemical induced hepatotoxicity in rats 1996(04)13.韩德伍齐墩果酸防止实验性肝硬变发生的研究 1981(03)14.张乐之;李新芳齐墩果酸对大鼠实验性肝损伤作用机理的研究 1992(02)15.NIIKAWA M;HAYASHI H;SATO T Isolation of substances from glossyprivet (Ligustrum lucidum Ait) inhibiting the mutagenicity of benzo (α) pyrene in bacteria 1993(01)16.YOUNG HS;CHUNG HY;LEE CK Ursolic acid inhibits aflatoxin Bl-induced mutagenicity in a Salmonella assay system 1994(07)17.GUEVARA AP;AMORE;RUSSESLL G Antimutagens from Plumeria acuminate Ait[外文期刊] 1996(2-3)18.SUBBARAMAIAH K;MICHALUART P;SPORNM B Ursolic acid inhibits cyclooxygenase-2 transcription in human mammary epithelial cells[外文期刊] 2000(09)19.TAPONDJOU LA;LONTSI D;SONDENGAM BL In vivo anti-nociceptive and anti-inflammatory effect of the two triterpenes,ursolic acid and 23-hydroxyursolic acid,from Cussonia bancoensis[外文期刊] 2003(02) 20.CHEN G;LU H;WANG C Effect of five triterpenoid compounds isolated from leaves of Diospyros kakion stimulus-induced superoxide generation and tyrosyl phosphorylation in human polymorphonuclear leukocytes[外文期刊] 2002(1-2)21.KASHIWADA Y;NAGAO T;HASHIMOTO A Anti-AIDS agents 38.anti-HIV activity of 3-O-acyl ursolic acid derivatives[外文期刊] 2000(12)22.CUNHA WR;MARTINS C;DA SILVA FERREIRA D In vitro trypanocidal activity of triterpenes from niconiaspecies[外文期刊] 2003(05)23.ABE F;YAMAUCHI T;NAGAO T Ursolic acid as a trypanocidal constituent in rosemary[外文期刊]2002(11)24.宋京;张庆林熊果酸药理作用研究进展 1999(zk)25.李开泉;陈武;熊筱娟乌索酸的化学、药理及临床应用进展[期刊论文]-中成药 2002(09)26.谭仁祥;罗兰;刘利根一种治疗抑郁症的药物 200127.刘锦业;刘远军;罗智2-羟丙基β-环糊精对女贞叶提取物的增溶作用[期刊论文]-中成药 2001(12)28.白育军熊果酸的结构修饰物及其抗肿瘤活性[期刊论文]-华西药学杂志 2003(02)1.刘柯彤.陶亮亮.马雄.刘军海.LIU Ke-tong.TAO Liang-liang.MA Xiong.LIU Jun-hai熊果酸的生物活性及其提取工艺的研究进展[期刊论文]-化工技术与开发2010,39(8)2.成海平.高建青.赵德恒主要抗菌药物剂型特点及其研发现状分析——从审评角度的思考[期刊论文]-中国新药杂志2007,16(1)3.谢少凡.柳欣.蒋明.刘长林.刘剑峰.XIE Shao-fan.LIU Xin.JIANG Ming.LIU Chang-lin.LIU Jian-feng硫酸乙酰肝素多糖类似物的抗乳腺癌活性研究进展[期刊论文]-中国新药杂志2007,16(1)4.孙晓飞.许琼明.敖桂珍.张健.SUN Xiao-fei.XU Qiong-ming.AO Gui-zhen.ZHANG Jian肿瘤多药耐药和大分子载体抗癌药的提高渗透及潴留效应[期刊论文]-中国新药杂志2007,16(1)5.于明明.周富强.刘军海.YU Ming-ming.ZHOU Fu-qiang.LU Jun-hai熊果酸提取工艺的研究进展[期刊论文]-氨基酸和生物资源2009,31(1)6.李蕾.王朴.LI Lei.WANG Pu FK228的抗肿瘤作用机制及临床研究进展[期刊论文]-中国新药杂志2007,16(1)7.王鹏.张忠义.吴忠熊果酸在药用植物中的分布及药理作用[期刊论文]-中药材2000,23(11)8.盛艳乐.赵大球.周春华.陶俊.Sheng Yanle.Zhao Daqiu.Zhou Chunhua.Tao Jun植物熊果酸和齐墩果酸分析的研究进展[期刊论文]-中国农学通报2009,25(23)9.谢朝阳.祝其锋.吴斌华.Zhao-yang.ZHU Qi-feng.WU Bin-hua姜黄素对β-淀粉样肽(25-35)诱导去血清培养PC12细胞周期异常与细胞凋亡的影响[期刊论文]-中国新药杂志2007,16(1)10.刘柯彤.陶亮亮.马雄.刘军海.LIU Ke-tong.TAO Liang-liang.MA Xiong.LIU Jun-hai熊果酸的生物活性及其研究热点[期刊论文]-饮料工业2010,13(7)1.王巍.刘淑霞.秦岐行.王健.孔燕楠.俞露木瓜籽乙醇提取物中熊果酸含量的测定[期刊论文]-长春理工大学学报（自然科学版） 2013(1)2.李晓.范毅.郭唯.魏悦连翘叶中熊果酸的分离纯化[期刊论文]-中国医药工业杂志 2013(1)3.徐伟英.张敏丽.梁山武熊果酸及其衍生物抗肿瘤作用的研究进展[期刊论文]-中国药师 2012(12)4.努尔皮达·阿卜拉江.其买古丽·阿沙木.迪丽努尔·马里克野蔷薇根中熊果酸的提取工艺研究[期刊论文]-中国酿造 2012(12)5.欧晓霞.汪征明.封亮熊果酸自微乳的制备及其生物利用度[期刊论文]-中国实验方剂学杂志 2012(1)6.陆萍.谭兴起.郭良君.倪东杰.韦庆正交试验优选咽炎糖浆的提取工艺[期刊论文]-中国药师 2011(7)7.张杰.吴淑艳.王琳.朱德增熊果酸对胰岛素抵抗大鼠肝脏组织PTP-1B、IRS-2mRNA表达的影响[期刊论文]-江苏中医药 2010(4)8.钦富华.林杭娟.高建青熊果酸自微乳给药系统的制备及质量评价[期刊论文]-中成药 2012(11)9.霍文.刘占军.张卫国高效液相色谱法测定石榴皮中熊果酸的含量[期刊论文]-现代预防医学 2010(2)10.向敏.王建梅.凌婧.徐晓月熊果酸抗肿瘤和抗心血管疾病作用的研究进展[期刊论文]-中国野生植物资源2009(6)11.罗定强.王军宪.冯鲁田光泡桐叶不同月份熊果酸含量[期刊论文]-中药材 2008(10)12.崔兵兵.程丽芳.侯立静.杨青.刘瑾.牟艳玲.闫雪生.李克明熊果酸抑制人肝癌SMMC-7721细胞生长及凋亡的实验研究[期刊论文]-中国实验方剂学杂志 2013(18)13.王建梅.向敏.吴萍萍熊果酸对蛋白质体外非酶糖基化反应的影响[期刊论文]-中国现代医学杂志 2011(2)14.张璐颖.郭明.陈建议.李铭慧.吴梦依熊果酸与血清白蛋白的结合反应机制研究[期刊论文]-林产化学与工业2010(3)15.卢静.张劭康.张存花.张博超.姜玮.黄焕杰熊果酸促进多巴醌生成作用的初步研究[期刊论文]-食品工业科技2009(10)16.黄玉艾.王菲.沈雪.王昊.关爽.卢静熊果酸体外细胞毒性及对丙烯酰胺细胞毒性抑制作用的研究[期刊论文]-食品科学 2008(8)17.滕晓萍.王宏昊.花圣卓.刘洋.关铭HPLC法测定沙棘叶、果实、枝条中齐墩果酸和熊果酸的含量[期刊论文]-国际沙棘研究与开发 2013(4)18.延慧君.王炫.高颖.刘岱琳长柄链格孢菌对熊果酸的生物转化工艺优化[期刊论文]-中国中药杂志 2012(15)19.陶渊博.邢雅丽.方芝娟.毕良武.赵振东生物活性物质熊果酸资源分布状况研究进展[期刊论文]-林产化学与工业 2012(1)20.王建梅.向敏.吴萍萍熊果酸对蛋白质体外非酶糖基化反应的影响[期刊论文]-中国现代医学杂志 2011(2)21.吴淑艳.张杰.朱德增熊果酸对胰岛素抵抗大鼠糖代谢及肝脏葡萄糖激酶的影响[期刊论文]-云南中医学院学报2011(1)22.陆萍.谭兴起.郭良君.郑巍.倪东杰.韦庆降脂护肝胶囊质量标准研究[期刊论文]-中国医药导报 2010(34)23.朱芸.范晓红.赵文彬.成玉怀分光光度法测定不同产地锁阳中的熊果酸含量[期刊论文]-安徽医药 2009(11)24.向敏.王建梅.顾振纶熊果酸诱导B16黑色素瘤细胞分化作用的研究[期刊论文]-中国现代医学杂志 2008(16)25.孙亦明.李剑敏熊果酸诱导A172脑胶质瘤细胞凋亡的初步研究[期刊论文]-当代医学 2011(16)26.朱建华.张志斌.颜日明.曾庆桂.朱笃高效液相色谱法测定山香圆中熊果酸含量[期刊论文]-时珍国医国药2009(4)27.刘戈云.何文华.李弼民.李博.张新华.陈江.张焜和.朱萱熊果酸对瘦素诱导的肝星状细胞JAK2-STAT3活化及活性氧产生的影响[期刊论文]-第三军医大学学报 2011(19)28.方如塘.魏堂昇山绿茶醇提物对大鼠实验性高脂血症防治作用的研究[期刊论文]-西北药学杂志 2011(2)29.邹盛勤.黄华彩超声辅助从柿叶中提取熊果酸的工艺研究[期刊论文]-生物加工过程 2008(5)30.杨宜华.陈玉祥液质联用法测定白花蛇舌草齐墩果酸与熊果酸含量[期刊论文]-医药导报 2008(5)31.李向阳.屠万倩RP-HPLC法测定六味地黄丸中丹皮酚、芍药苷和乌苏酸[期刊论文]-中成药 2012(2)2010(30)33.沈涛.金航.王元忠.张金渝.袁天军.杨维泽.赵振玲.杨涛中药龙胆化学成分研究进展[期刊论文]-安徽农业科学 2010(30)34.李艺.蒋建东中国药用天然产物有效成分的代谢研究进展[期刊论文]-中国中药杂志 2010(23)本文链接：/Periodical_zgxyzz200701007.aspx。
熊果酸的电化学行为研究及伏安法定量测定
熊果酸的电化学行为研究及伏安法定量测定张阅;邱萍;倪永年【摘要】对中药有效成分熊果酸进行了电化学行为的研究,并采用微分脉冲溶出伏安法进行了实际样品的测定.pH 5.3的NaAc-HAc缓冲溶液中,在滴汞电极中熊果酸会出现一灵敏的还原峰,从循环伏安图能够确定该电极反应为不可逆过程,通过计算可知,电极反应过程有1个质子和1个电子参与,分析微分脉冲溶出伏安图谱可知该峰是依托吸附控制的.对实验参数进行优化,测定熊果酸的线性范围为0.5～9.0pg·mL-1,最低检测限为0.17pg· mL-1(S/N=3).该方法用于3种中药的测定,并与液相色谱方法进行对比,结果满意.%Voltammetry behavior of ursolic acid dissolved in a NaAc-HAc buffer was investigated by cyclicvoltammetry(CV)and differential pulse stripping voltammetry(DPSV).It was found that the process at the hanging mercury electrode was preconcentration controlled;the reaction was irreversible and involved a change of one proton and a transfer of one electron.Under optimized experimental conditions,ursolic acid was detected in a concentration range from 0.5to 9.0pg·mL-1 wi th limit of detection of 0.17pg·mL-1(S/N=3).The developed DPSV method was then applied for the determination of ursolic acid in Chinse Traditional medicine samples,which in turn achieved a satisfactory percentage RSD compared with the alternative HPLC method.【期刊名称】《南昌大学学报（理科版）》【年(卷),期】2018(042)005【总页数】5页(P441-444,451)【关键词】熊果酸;电化学行为;微分脉冲溶出伏安法;中药【作者】张阅;邱萍;倪永年【作者单位】曹妃甸港集团股份有限公司,河北唐山 063200;南昌大学化学学院,江西南昌 330031;南昌大学化学学院,江西南昌 330031【正文语种】中文【中图分类】O657.1熊果酸(ursolic acid,图1)在植物界分布比较广泛，以游离形式或与糖结合成苷的形式存在于蔬菜，药用植物及其他一些植物中[1,2]。
锁阳中熊果酸的索氏提取工艺优化
食品研究与并发
工 艺技术
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２ ０ １ ３年 ４月
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紫外可见分光光度法(鉴别、检查、含量测定)
紫外-可见分光光度法紫外分光光度：紫外光区特定波长内的吸收度，被测物质或杂质的定性和定量紫外-可见分光光度计的工作波长：190-900nm近紫外区（氘灯）200-400nm 可见光区（碘钨灯）400-850nm定量分析:①最大吸收波长处测出吸收度②对照品或百分吸收系数算出被测物或杂质的含量双光束光栅型紫外-可见分光光度计波长准确度误差±0.5nm一、样品测定：⑴吸收系数测定:①按食品药品监督管理局标准的该药品项下规定的方法配制供试液②在规定的波长测定其吸收度③计算吸收系数，应符合规定范围⑵鉴别与检查：按食品药品监督管理局标准的该药品项下规定测定供试品在有关波长处的最大或最小吸收，或最大吸收峰值或最大或最小吸收的比值，应符合规定⑶含量测定：①对照品比较法㈠按食品药品监督管理局标准的该药品项下规定的方法分别配制对照品和供试品溶液注：对照品中所测成分的量应在供试品中所测成分标示量的(100±100)%以内㈡用同一溶剂，在规定的波长处测定供试品和对照品的吸收度②吸收系数法㈠按食品药品监督管理局标准的该药品项下规定的方法配制供试品溶液㈡在规定波长（±1nm）处测定其吸收度㈢按食品药品监督管理局标准的该药品在规定的条件下给出的吸收系数计算含量具体过程对照品比较法①调节波长测吸光度（吸光度最大波长应在该品种项下规定的波长±2nm以内）②A样品的吸光度:A对照品的吸光度= C样品:C对照品(C为浓度，mg/ml)C样品=A样品的吸光度×C对照品/A对照品的吸光度C样品×A对照品的吸光度= A样品的吸光度×C对照品P﹪（所含物质占标示量的百分比）= C供试品-稀释后的对照品×A对照品的吸光度/ A 样品的吸光度×C对照品×供试品的标示含量例1奥硝唑含量（紫外分光光度计）：⑴对照品①取0.0113g奥硝唑溶于100ml的容量瓶中稀释至100ml②从容量瓶中取出5ml③再用蒸馏水稀释至50 ml在319nm处测得对照品A（吸光度）=0.465⑵供试品①取5ml供试品于100lml的容量瓶中稀释至100ml②从容量瓶中取出5ml③用蒸馏水稀释至25ml319nm处供试品A1=0.413 供试品A2=0.417⑶①P﹪（所含物质占标示量的百分比）=0.413供试品的吸光度ⅹ(0.0113g/100ml)对照品浓度ⅹ(5/50) / 0.465对照品的吸光度ⅹ(5ml/100ml) ⅹ(1/25ml)ⅹ0.5g﹪ml标示含量供试品浓度ⅹ 100﹪=100.36﹪注：0.5﹪（供试品的标示含量）表示100ml 0.5g②P﹪= P1﹪+ P2﹪ /2。
分光光度法测定不同产地锁阳中的熊果酸含量
分光光度法测定不同产地锁阳中的熊果酸含量朱芸;范晓红;赵文彬;成玉怀【期刊名称】《安徽医药》【年(卷),期】2009(013)011【摘要】目的采用紫外分光光度法测定锁阳中的熊果酸的含量.方法用5%香草醛、冰醋酸和高氯酸显色,在波长548 nm处测定吸收度.结果测定的线性范围为3.99～9.97 μg,相关系数R＝0.9997,测定熊果酸的平均回收率为为100.12%,RSD=1.28%.结论本法操作简便、可行、重现性好.结果表明不同产地锁阳药材熊果酸含量差别较大,新疆野生锁阳中熊果酸含量最高.【总页数】2页(P1335-1336)【作者】朱芸;范晓红;赵文彬;成玉怀【作者单位】石河子大学药学院,新疆特种植物药资源省部共建教育部重点实验室,新疆,石河子,832002;石河子大学药学院,新疆特种植物药资源省部共建教育部重点实验室,新疆,石河子,832002;石河子大学药学院,新疆特种植物药资源省部共建教育部重点实验室,新疆,石河子,832002;石河子大学药学院,新疆特种植物药资源省部共建教育部重点实验室,新疆,石河子,832002【正文语种】中文【中图分类】R2【相关文献】1.不同产地加工法对宣木瓜药材中齐墩果酸和熊果酸含量的影响 [J], 王晓阁;龙全江;周宙;赵悦;周田田2.RP-HPLC法测定新疆不同产地锁阳中熊果酸的含量 [J], 闫朝垒;朱芸;王翔飞3.HPLC法测定云南不同产地白花蛇舌草中齐墩果酸和熊果酸含量 [J], 杨新周; 吴娜; 邱晓雪4.不同产地木瓜中齐墩果酸与熊果酸含量分析 [J], 单莉;陈莉;杨洁;徐晨昱;孟楣5.紫外分光光度法测定锁阳中熊果酸的含量 [J], 丁红;王毅;王胜勇;游万兴因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
锁阳中熊果酸的索氏提取工艺优化
锁阳中熊果酸的索氏提取工艺优化危晴;杨国伟;王晓杰;胡雪霞;陈亮【摘要】The aim of this work is to optimize the Soxhlet extraction process for ursolic acid from Cynomorium. The content of ursolic acid was determined by the UV spectrophotometer method. The extraction condition was optimized using one-factor experimental design and orthogonal experimental design respectively. according to the results obtained in this work, the optimum extraction conditions can be given as follows:the ethanol content in extraction solvent was 95%, the ratio of materials to solvent was 1∶18(g/mL), the extraction temperature was 90 ℃, the processing time was 2 hours, and the extraction process should be repeated twice. Under the condition, the optimum extraction rate, with the value of 38.21 mg/g, was obtained.% 采用分光光度法，以熊果酸为对照品测定锁阳中熊果酸的含量。
通过单因素试验和正交试验优化提取熊果酸的工艺条件。
熊果酸的含量测定
微波-超声辅助协同萃取-高效液相色谱法测定新疆野蔷薇根中总皂苷的含量其买古丽·阿沙木，努尔皮达·阿卜拉江，迪丽努尔·马里克*（新疆师范大学化学化工学院,新疆乌鲁木齐840054）摘要：建立了用微波-超声辅助提取，高效液相色谱测定野蔷薇根中总皂苷的方法，以野蔷薇根总皂苷含量为考察标准，研究了提取时间、乙醇浓度、微波-超声功率、料液比这四个因素对总皂苷含量的影响。
该方法线性范围宽，检测限为0.3μg/L，平均相对标准偏差2.2%，加标回收率在99~104%之间。
结果表明，该方法的灵敏度高并且具有较好的重复性、准确性及稳定性。
关键词：野蔷薇根；总皂苷；超声；微波；HPLC法。
Determination of total saponins in Rosa multiflora Thunb by Microwave-ultrasonic assisted extraction -high performance liquid chromatography (HPLC)QIMANGUL·Hasan，NURPIDA·Ablajan，DILNUR·Malik(School of chemistry and chemical engineering xin jiang normol university，Urumqi 830054）Abstract： A microwave-ultrasonic assisted extraction-high performance liquid chromatography(HPLC) method for the determination of total saponins in Rosa multiflora Thunb was established ，Regarding the content of total saponins in Rosa multiflora Thunb as the index of investigation, the factors such as the extraction time, ethanol concentration, power of microwave, ratio of solid to liqud as affecting the content of total saponins were studied.Under the optimum extraction conditions,the method yields a good linearity and the low limits of detection are 0.3 μg/L.The recovery was between 99%～104% with relative standard deviation was2.2% . The results shown that the method has Good Repeatability, sensitivity ,stability and accuracy. Keywords: Rosa multiflora Thub; Total saponins; Ultrasonic; Microwave; HPLC 野蔷薇（Rosa multiflora Thub）属于蔷薇科蔷薇属植物，野蔷薇富含多种人体所需的营养物质[1-2]，有较大开发利用价值，现代研究证明，野蔷薇中含有熊果酸、齐墩果酸等三萜类化合物[3]。
锁阳中熊果酸的超声提取及高效液相色谱法测定
锁阳中熊果酸的超声提取及高效液相色谱法测定作者：危晴杨国伟苏东海陈亮来源：《湖北农业科学》2014年第12期摘要：采用超声波辅助萃取法提取，高效液相色谱法测定了锁阳（Cynomorium songaricum）中的熊果酸含量。
在单因素试验基础上，以乙醇体积分数、料液比、超声时间、超声功率为研究对象，进行了4因素3水平正交试验。
结果表明，熊果酸在4.0～16.0 μg/μL范围内呈良好线性关系，回归方程为y=622.7x-85.517，r=0.999 8，加样回收率为98.08%。
锁阳中熊果酸最佳提取工艺为：超声功率150 W，料液比1∶25，85%（V/V，下同）乙醇超声提取30 min，在此条件下，锁阳中熊果酸含量为1.53%。
该工艺能有效提取锁阳中熊果酸，为评价中药材中的熊果酸水平提供参考。
关键词：锁阳（Cynomorium songaricum）;熊果酸;超声提取;高效液相色谱中图分类号：TS201.2 ; ; ; ;文献标识码：A ; ; ; ;文章编号：0439-8114（2014）12-2894-04 Ultrasonic Extraction and HPLC Determination of Ursolic Acid in Cynomorium songaricunWEI Qing，YANG Guo-wei，SU Dong-hai，CHEN Liang（Beijing Polytechnic，Beijing 100029，China）Abstract：Ursolic acid in Cynomorium songaricum was ultrasonically extracted and detected by HPLC. According to single-factor experiments，three levels of four factors including ethanol concentration，material-liquid ratio，ultrasonic time， and ultrasonic power were selected for the orthogonal design.The results showed that the calibration curve of ursolic acid was linear （r=0.999 8） in the range of 4.0～16.0 μg/μL.The equation was y=622.7x-85.517，r=0.999 8，and recovery was 98.08%.The optimum extraction was carried out in 85%（V/V） ethanol for 30 min with the ultrasonic power of 150 W，and the material-liquid ratio 1∶25.Under the optimal conditions，the content of ursolic acid was 1.53%.The method can extract ursolic acid efficiently，and provide a reference for evaluation ursolic acid in medicinal materials.Key words：Cynomorium songaricum;ursolic acid;ultrasonic extraction; HPLC锁阳（Cynomorium songaricum）是一种稀有名贵中草药，俗称“不老药”，是锁阳科锁阳属的单科单属单种植物[1，2]，含有多种药用成分，例如：有机酸、黄酮类、氨基酸等[3-6]，具有抗肿瘤、降低血糖等作用[7]。
1.紫外分光光度法测定未知样含量-方案+公式+图
【相关计算及公式】
1.校准曲线 由试验点经最小二乘法对试验数据进行回归计算，得出一元一次线性回归方程，并 计算出该方程的相关系数。然后在坐标纸上画出该回归方程的直线。回归方程为： y a bx
其中： b
Lxy Lxx
x )2
a y bx Lxx Lxy Lyy
RSD
S 100 % x
(x
i
x) 2 100 %
n 1 x
4.未知稀释液含量：稀释后未知溶液中待测组分的浓度应由回归方程计算而得。
y1 a A a 1 b b y a A a 2 x 2 2 2 b b y a A a 3 x 3 3 3 b b x1 x 2 x3 则： x 3 1 x 1
紫外分光光度法测定未知样含量 (含方案、公式、标准误吸收光谱图)
1.仪器 1.1 紫外可见分光光度计(T6 型)； 1.2 石英吸收池(1cm)：2 只； 1.3 比色管（50mL）10 支； 1.4 吸量管 5mL：2 支。 2.试剂 2.1 苯甲酸、水杨酸标准溶液(0.1mg/mL)； 2.2 未知液：浓度约为 40～60ug/mL。 3.实验操作 3.1 吸收曲线的绘制 3.1.1 标准苯甲酸吸收曲线绘制 在一支 50mL 比色管中由 2.1 配制成浓度为 0～10ug/mL 范围内的溶液，以水定容， 并摇匀。于波长 200～350nm 范围内每间隔 10nm 测定一次吸光度，在最大吸收波长附近 间隔 5 nm 测定一次测定吸光度，再次根据最大吸收波长，附近间隔 1 nm 测定一次吸光 度，绘制吸收曲线，从曲线上确定苯甲酸的最大吸收波长（作为定量测定波长）。 附图：苯甲酸的吸收曲线。 3.1.2 标准水杨酸吸收曲线绘制 在一支 50mL 比色管中由 2.1 配制成浓度为 0～10ug/mL 范围内的溶液，以水定容， 并摇匀。于波长 200～350nm 范围内每间隔 10nm 测定一次吸光度，在最大吸收波长附近 间隔 5 nm 测定一次吸光度，再次根据最大吸收波长附近，间隔 1 nm 测定一次吸光度， 绘制吸收曲线，从曲线上确定水杨酸的最大吸收波长（作为定量测定波长）。 附图：水杨酸吸收曲线。 3.1.3 未知液吸收曲线的绘制 准确吸取含苯甲酸的未知液若干体积（5mL）于一支 50mL 比色管中，以水定容并 摇匀。以蒸馏水为参比，于波长 200～350nm 范围内每间隔 10nm 测定一次吸光度，在最 大吸收波长附近间隔 5 nm 测定一次吸光度，再次根据最大吸收波长，附近间隔 1 nm 测 定一次吸光度， 绘制吸收曲线。 （观察 3.1.1 和 3.1.2 各自所得吸收曲线有什么相同之处？ 这说明了什么问题？对于一个未知样品如何利用分光光度法进行定性？） 附图：未知液的吸收曲线。 3.2 吸收池配套性检查 石英吸收池装蒸馏水，于定量测定波长处，以一个吸收池为参比，测定并记录另一 吸收池的吸光度（其偏差应小于 0.5%，可配成一套使用，否则更换）作为校正值。 3.3 校准曲线的绘制及未知样含量的测定 准确移取与未知样相同的物质的标准溶液若干体积于 50mL 比色管中，以水定容， 制成一系列相同体积不同浓度的标准溶液（0～10ug/mL），在最大吸收波长处，以水为 参比，测定各自吸光度。由实验数据计算回归方程及相关系数，以浓度（ρ/ ug· mL-1） 为 横坐标，以相应的吸光度为纵坐标绘制校准曲线。 在相同条件下，测定样品稀释液（配制方法同 3.1.2）的吸光度，代入回归方程计算 出样品稀释液的浓度。试样平行测定三份。 4.结果计算 根据未知液的稀释倍数，求出未知溶液中水杨酸的含量。
熊果酸含量测定方法研究进展
熊果酸含量测定方法研究进展（作者:___________单位: ___________邮编: ___________）【关键词】熊果酸；含量测定方法熊果酸（ursolie acid，UA）又名乌索酸、乌苏酸，属于三萜类化合物，广泛存在于熊果、白花蛇舌草、女贞子、乌梅等天然植物和草药中，具有抗炎、护肝、降血脂等多种生物学活性［1～4］。
目前许多中药材及其制剂常选用熊果酸的含量作为其质量控制指标。
本文对熊果酸含量测定方法的研究进展综述如下。
1 分光光度法李国章等［5］建立了湘产3种苦丁茶中熊果酸含量测定的分光光度法，具体操作是取苦丁茶经索氏提取器提取后，加入5%香草醛－冰醋酸、高氯酸显色，在波长548 nm处测定吸光度，结果熊果酸在4～20 μg·ml-1浓度范围内线性关系良好，加样回收率为98.96%。
罗启剑等［6］采用同样方法测定了连钱草中熊果酸含量，结果熊果酸在0～18 μg·ml-1浓度范围内线性关系良好，加样回收率为100.64%。
2 薄层扫描法白洁等［7］采用双波长薄层扫描法测定了夏枯草中熊果酸的含量，具体操作为取夏枯草药材粗粉经95％乙醇超声提取两次，滤液用70℃水浴蒸干，残渣用石油醚浸泡两次，挥干溶剂，用95％乙醇溶解后测定。
采用硅胶G板，以环己烷－氯仿－醋酸乙酯（20∶5∶8）为展开剂，用10％硫酸乙醇溶液显色，选用λS=540 nm，λR=700 nm进行双波长反射式锯齿扫描，结果熊果酸在0.314～1.570 μg范围内线性关系良好，加样回收率为99.3％。
张军等［8］建立了狼疮静颗粒中熊果酸的薄层扫描法测定方法，具体操作为取狼疮静颗粒用乙醚萃取3次，合并乙醚萃取液水浴蒸干乙醚，残留物加无水乙醇－氯仿（3∶2）混合液溶解后测定，以环己烷－氯仿－醋酸乙酯－甲酸（20∶5∶8）为展开剂，用10％的硫酸乙醇液显色，以λS=520 nm，λR=700 nm进行双波长薄层扫描，结果熊果酸在0.498～3.084 μg范围内线性关系良好，加样回收率为97.91％。
紫外分光光度法测锁阳中黄酮类化合物含量论文
紫外分光光度法测锁阳中黄酮类化合物的含量【摘要】目的建立中药锁阳中黄酮类化合物的含量测定方法。
方法采用紫外分光光度法测定波长510nm处的吸收度。
结果回归曲线方程为：a=0.6259c-0.0036，相关系数r2=0.9999，rsd=1.40%。
结论紫外分光光度法简便快捷，结果准确，可用于锁阳中总黄酮的含量测定和质量控制。
【关键词】锁阳；总黄酮；含量测定；紫外分光光度法doi：10.3969/j.issn.1004-7484（x）.2013.06.566 文章编号：1004-7484（2013）-06-3321-01锁阳（cynom orium songaricum rupr），系锁阳科植物锁阳的干燥肉茎，主要分布于我国的西北地区，寄生于白刺的根上。
锁阳是我国传统中药材，《本草纲目》记载，锁阳“甘、温、无毒。
大补阴气，益精血，利大便。
润燥养筋，治痿弱。
”现代药理学研究证明锁阳有类糖皮质激素样作用，在清除自由基、抗衰老、抗应激、抑制血小板聚集等方面也具有重要医疗价值[1-2]。
近些年随着科研工作的不断深入，锁阳的药理活性、临床应用等方面越来越为更多的人所重视。
本实验采用紫外分光光度法[3]，测定了锁阳中总黄酮的含量，为锁阳原药材的质量控制提供了依据。
1 仪器与材料紫外分光光度计（型号uv-2550，日本岛津）。
精密分析天平（210，日本岛津）。
酒精计（北京石景山玻璃仪器厂，3只组）。
容量瓶（01tx 50ml 25ml 20℃天津化学玻璃仪器厂）。
超声波清洗器（kq-500b型昆山市超声仪器有限公司）。
95%乙醇（分析纯天津市大茂化学试剂厂）。
2 方法与结果2.1 测定波长将对照品溶液和锁阳供试品溶液在450-600nm波长范围内进行扫描，发现在其在波长510nm处有最大吸收峰，故选择测定波长510nm。
2.2 线性关系移取芦丁标准品1ml、2ml、3ml、4ml、5ml、6ml 做含量测定，得回归曲线方程：a=0.6259c-0.0036（r2=0.9999），表明线性关系良好，见表1、图1。
紫外分光光度法测定锁阳中熊果酸的含量
3 实验结果蚕羌和鸡腿羌挥发油得率分别为1.4, 1.1ml/100g;相对密度分别为0.977,0.982; [α]20D分别为0.642 ,0.982 。
蚕羌挥发油共鉴定出57个化合物,含量为93.24%;鸡腿羌共鉴定出56个化合物,含量为87.34%(见附表)。
4 参考文献1 中国药典.一部.1995:1572 中国医学科学院药物研究所等.中药志.第一册.北京:人 民卫生出版社,1959:2823 中国科学院植物研究所.中国高等植物图鉴.第二册.北 京:科学出版社,1985:10994 中国药品生物制品鉴定所.中药材手册.北京:人民卫生出 版社,1992:1175 Stenhageon E et al.Registry of Mass Spectral Data.Vol.1～ 2.New Y ork:John Wiley&Sons Inc,19746 Heller S R et al.EPA/NIH Mass Spectral Data Base.Vol.1 ～2.Washington:US G overnment Printing Office,1978致谢 本院中药研究所徐植灵研究员、吉力副研究员代做GC2MS。
1996210216收稿紫外分光光度法测定锁阳中熊果酸的含量丁红 王毅 王胜勇(山西医科大学药学系 太原030001)游万兴(山西省药品检验所 太原030001) 摘要 通过薄层层析从锁阳中提取分离出熊果酸,并用紫外分光光度法测定其含量为0178%。
实验平均回收率为9714%,RSD=0.45%(n=4)。
关键词 锁阳 熊果酸 紫外分光光度法 中药锁阳为锁阳的干燥肉质茎,性甘、温,具有补肾阳,益精血,润肠通便的功能,用于腰膝痿软,阳痿滑精及肠燥便秘[1],是中医临床上兴阳益精,抗衰老的重要药物。
据文献报道,锁阳含有熊果酸、β2谷甾醇、胡萝卜甙[2],其中熊果酸具有安定,降温,抗菌,抗炎,降酶,抗癌等作用[3]。
熊果酸标准曲线绘制的标准
熊果酸标准曲线绘制的标准熊果酸是一种天然存在于植物中的有机酸，具有抗氧化、抗菌、抗炎等多种生物活性。
在医药、化妆品、食品等领域有着广泛的应用。
研究熊果酸的含量及其在不同样品中的浓度变化对于保证产品质量和开发新产品具有重要意义。
因此，绘制熊果酸的标准曲线是十分必要的。
本文将介绍熊果酸标准曲线的绘制标准。
1. 实验仪器和试剂。
实验仪器，紫外分光光度计。
试剂，熊果酸标准品、甲醇、乙腈、水。
2. 样品制备。
将熊果酸标准品以一定的浓度稀释，得到一系列不同浓度的标准溶液。
3. 实验条件设置。
紫外分光光度计设置波长为270nm，检测条件稳定。
4. 曲线绘制步骤。
a. 取不同浓度的标准溶液，分别进行紫外分光光度计检测，记录吸光度数值。
b. 以熊果酸浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。
c. 通过线性回归分析，得到标准曲线的方程式。
5. 曲线验证。
取未知样品进行检测，根据标准曲线的方程式计算其熊果酸含量。
6. 结果分析。
根据实验结果，评估样品中熊果酸的含量及其变化趋势。
7. 实验注意事项。
a. 操作过程中应注意避光，以免熊果酸被光照降解。
b. 实验仪器的使用应符合操作规程，确保实验数据的准确性和可靠性。
8. 结论。
根据标准曲线绘制的结果，可以准确测定熊果酸在不同样品中的含量，为产品质量控制和新产品开发提供重要参考。
总之，熊果酸标准曲线的绘制是一项重要的实验工作，通过严格按照标准操作程序进行，可以得到准确可靠的结果，为相关领域的研究和应用提供有力支持。
熊果酸提取工艺的优化研究
上清液 ， 减压浓缩 即得熊果酸提取液 ， 提取 率为
９ ２％ 。 ４．
３ ． 工 艺 既 节 省 了 溶 剂 用 量 又 缩 短 了 提 ２该 取 时 间 同时 提 高 了熊 果 酸 的 提 取 率 ，利 于 后续 纯化 工 作 ， 企 业 生 产 有 一 定 的 参 考价 值 。 对
利 用率 。 关键词 ： 阳； 锁 熊果 酸 ； 阳 锁 前 言
中药锁 阳为锁 阳的干燥 肉质茎 ， 性甘 、 ， 温 具有 补肾阳 ， 益精血 ， 润肠 通便的功能 ， 于腰 用 膝痿软 ， 阳痿滑精及肠燥便秘… 。锁 阳含多种化 学成分及药用有效成分 ， 还含有多种营养成分 ， 人畜均可食用。其中熊果酸具有安定 、 降温 、 抗 菌、 抗炎 、 降酶 、 癌等作用［ 因此 ， 抗 ２ １ 。 测定锁阳中
Ｍ ｉｕ ｓ ｎ￣
．
图 ２ 样 品 中 熊 果酸 ＨＰ Ｃ 色谱 图 Ｌ
表 ２试验 因素水平
表 ３正 交试 验 设 计表 及 结 果
２２正 交 实验 ． 对 照品 １ ３ ｇ 置 于 ２０ ．ｍ， ９ ５ ｍＬ容量瓶 中 ， 加入 流 为 了进一 步优化 萃取 条件 ， 动相 溶 解 并 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 即得 （ 熊果 酸 含 ７７ ｕ ｍＬ。熊果酸对照品色谱保 留值 ｌ．５ 。 根据单 因素实验结果选取 了 ４个 ． ￣ ） ２ ０６ ｌ 每次提取时间（）提取温度 Ａ、 ｌ． ＿ ３标准曲线 的制 备： ２ 分别精密 吸取 熊果 因素 ： （ 、 料 质 量 比（）超 声 波 功 率 Ｂ）液 ｃ、 酸 对 照 Ｄ， ￣ ＇Ｅ交表进行 了正交 ３ 品 溶液 ３５ ， ，３ｌ，０ Ｌ注 入高 效 液 （）采用 Ｌ ３） ，， ｌ ｌ，５２ ７０ 结 相色谱仪， 峰面积 。以峰面积和进样量求得 试 验 ， 果 见 表 ３所 示 。 测得 由表 ３ 可知， 在所选取的条件 回 归 方 程 。 Ｙ ３ ００ ０ １２ ５ｒ０９ ９ 。 在 ＝ ０ ００ Ｘ一 ３ １， ． ８ ＝ ９ 中 ，熊 果 酸提 取 率 的影 响 因 素 的 ００ ３６～０１４ ．２ １ ． ４“ｇ 良好 线 性 关 系 。 ５ 有 ＞ ＞ ＞ ，提 取 温度 １ ． 密度实 验：精 密吸取 对照 品溶液 主 次分 别 为 Ｂ Ａ Ｃ Ｄ ．４精 ２ ５ Ｌ ，重复进样 ５次，测 得峰面积，其 Ｒ Ｄ为 对提取率影 响最为 明显，其次为 Ｓ 提取时间 、液料 质量 比和超声功 ０８ ％。表 明 仪 器精 密度 良好 。 ． ６ ，ａ １ ． 样 回 收 率 实验 ： 密量 取 两份 Ｉ 率 。最 佳工 艺条件 为 Ｂ Ｃ ） 即提 取 温度 为 ．５加 ２ 精 ｍｌ ０ 液 ２超 ２Ｗ 提 样品溶液 ，向其中一份精 密添加熊果酸对照品 ７ ℃ ， 料 质 量 比 ｌ， 声 功 率 ２ ５ ， 取 ２ 每 ０ ｉ。 溶液 ， 定容 ５ｍ ， ０ｌ 测得平均 回收率为 ９ ． Ｒ Ｄ 次 ， 次 提 取 ６ ｍ ｎ ７ ％，Ｓ ７ 以正 交 实 验 得 到 的 最佳 条 件 进 行 三 次 提 取 为１１ ． ％。 ３ 结 果 熊果 酸 的提 取 率 分别 为 ：５１ ９ ．％， ９ ．％，２６ ｌ 熊果酸的提取 － ３ ４９ 平 ９． ％。结 果 表 明 正交 实验 得 到 称取一定量的锁 阳粉于 三角瓶 中 ， 加入实 ９ ．％ ， 均 为 ：４２ 验规定量 的溶剂 ， 放人超声萃取槽 中， 上接冷凝 的最 佳 提 取 条 件 具 有很 好 的重 现 性 。 ３结 论 管， 调节好所需温度进行提取 ， 提取液离心 ， 取 ３１通 过 实 验 得 到 了熊 果 酸 提 取 的 最 佳 工 ． 上清液 ， 滤渣继续按上述操作提取一次 ， 合并上 即 每次向锁 阳粉 中加入 ｌ ２倍 ８ ％的 ０ 清 液 ， 缩 后 转 入容 量 瓶 定 容 。 取 液 中熊 果 酸 艺条件 ， ： 浓 提 乙 醇 溶 液 ，调 节 水 浴 温 度 ７ ℃ ，在 超 声 功 率 ０ ＨＰ Ｃ色谱见图 ２ 由图可见在选定 的测 定条件 Ｌ ， ２５ 下提取 ６ｍｎ ２Ｗ ０ ｉ。提 取 液 离心 ， 续 向 滤 渣 继 下 熊 果 酸 峰 跟 杂 质峰 实 现 很 好 的 分 离 。 中加入相同量 的溶剂 ， 重复上述操作 ， 合并离心 ２ 结 果 与讨 论
紫外分光光度法检验含量药典标准
紫外分光光度法检验含量药典标准在制药领域中，药品的质量是至关重要的。
为了确保药品的安全性、有效性和合规性，各国都颁布了严格的药典标准。
其中，紫外分光光度法就是一种常用的药典标准检验方法之一。
紫外分光光度法是一种用于测定有机物质和某些无机物质的含量和浓度的分析方法。
它利用物质在紫外光下特定波长的吸收特性，通过测定物质对紫外光的吸收程度来间接确定其含量。
这种方法准确、快速，且操作简单，因此被广泛应用于药品、食品、环境监测等领域。
在药物质量控制中，紫外分光光度法常常被用来检验药品中某种成分的含量。
对于一些具有紫外吸收特性的化合物，如植物提取物、维生素和某些药物原料药，紫外分光光度法可以准确测定其含量，并根据药典标准来评估其质量。
当使用紫外分光光度法来检验含量药典标准时，需要严格按照药典规定的方法和条件进行操作。
需要准备好标准曲线和样品溶液，确保在检验中能够得到准确的测定结果。
需要选择合适的波长进行检测，通常是在目标化合物的最大吸收波长处进行测定。
根据药典规定的计算公式，计算出样品中目标成分的含量，并与标准要求进行对比。
在实际操作中，需要特别注意的是样品的预处理和处理过程。
在测定植物提取物中某种成分的含量时，可能需要进行提取和过滤等前处理步骤，以确保样品中的目标成分得以完全释放和准确测定。
紫外分光光度法检验含量药典标准时，还需要考虑到干扰物质的影响。
一些样品可能同时含有多种吸收紫外光的成分，这就需要通过适当的方法来处理干扰物质，以确保测定结果的准确性和可靠性。
在药物质量控制领域，紫外分光光度法作为一种常用的分析方法，对于检验含量药典标准起着至关重要的作用。
严格按照规定的方法和条件进行操作，并特别注意样品的预处理和干扰物质的影响，可以确保测定结果的准确性和可靠性，从而保证药品的质量和安全性。
对于我个人而言，深入了解紫外分光光度法对药物质量控制的意义和应用，不仅可以加深对药品质量的认识，还有助于我在相关领域的学习和研究。
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3 实验结果
蚕羌和鸡腿羌挥发油得率分别为1.4, 1.1ml/100g;相对密度分别为0.977,0.982; [α]20D分别为0.642 ,0.982 。
蚕羌挥发油共鉴定出57个化合物,含量为93.24%;鸡腿羌共鉴定出56个化合物,含量为87.34%(见附表)。
4 参考文献
1 中国药典.一部.1995:157
2 中国医学科学院药物研究所等.中药志.第一册.北京:人
民卫生出版社,1959:282
3 中国科学院植物研究所.中国高等植物图鉴.第二册.北
京:科学出版社,1985:1099
4 中国药品生物制品鉴定所.中药材手册.北京:人民卫生出 版社,1992:117
5 Stenhageon E et al.Registry of Mass Spectral Data.Vol.1～ 2.New Y ork:John Wiley&Sons Inc,1974
6 Heller S R et al.EPA/NIH Mass Spectral Data Base.Vol.1 ～2.
Washington:US G overnment Printing Office,1978致谢 本院中药研究所徐植灵研究员、吉力副研究员代做GC2MS。
1996210216收稿
紫外分光光度法测定锁阳中熊果酸的含量
丁红 王毅 王胜勇
(山西医科大学药学系 太原030001)
游万兴
(山西省药品检验所 太原030001)
摘要 通过薄层层析从锁阳中提取分离出熊果酸,并用紫外分光光度法测定其含量为0178%。
实验平均回收率为9714%,RSD=0.45%(n=4)。
关键词 锁阳 熊果酸 紫外分光光度法
中药锁阳为锁阳的干燥肉质茎,性甘、温,具有补肾阳,益精血,润肠通便的功能,用于腰膝痿软,阳痿滑精及肠燥便秘[1],是中医临床上兴阳益精,抗衰老的重要药物。
据文献报道,锁阳含有熊果酸、β2谷甾醇、胡萝卜甙[2],其中熊果酸具有安定,降温,抗菌,抗炎,降酶,抗癌等作用[3]。
因此,测定锁阳中熊果酸的含量可为评价药材内在质量提供依据,也可对制定含有锁阳的中药制剂质量标准有一定意义。
1 仪器与药品
岛津UV2260紫外分光光度仪,UV2Ⅰ型三用紫外分析仪(上海顾村光电仪器厂)。
锁阳Herba Cynomorii购自太原市药材公司,内蒙产,山西省药品检验所顾腾喧教授鉴定。
熊果酸对照品由中国药品生物制品检定所提供。
硅胶G为青岛海洋化工厂生产,甲醇、丙酮等均为分析纯,北京化工厂生产。
2 实验方法和结果
211 薄层层析条件
硅胶G薄层板,展开剂石油醚2丙酮2甲醇(7∶3∶4),展距15.6cm。
喷95%磷钼酸乙醇液, 110℃加热5min显色,254nm紫外灯下确定熊果酸荧光区。
212 标准曲线的测定
分别量取熊果酸对照液0.05,0.10,0.15, 0.20,0.25,0.30,0.40ml置5ml容量瓶中,甲醇定溶。
甲醇为空白,204nm波长处分别测其吸收度。
回归方程Y=101046X+010453,r= 019998。
在010104mg/ml～010832mg/ml范围内呈良好线性关系。
213 样品测定
锁阳干燥粉末(40目)10g,80ml甲醇水浴
加热提取6h ,浓缩后转入50ml 容量瓶中,甲醇定溶。
样品和对照品液点样于同一硅胶G
板
附图 样品和对照品的TLC
1. 样品
2.对照品
上,展开,喷雾后显色(如附图),依次刮取含熊
果酸及空白段硅胶,分别以甲醇洗脱于3个5ml 的容量瓶中。
在204nm 测定吸收度。
熊果酸对照液的RS D =0.38%(n =3)。
锁阳中的熊果酸含量为0178%(n =3)。
214 回收率试验
锁阳甲醇提取液加入一定量的熊果酸对照液,点样,展开,洗脱,空白液调零,于204nm 测吸收度,计算含量,平均回收率为9714%,RS D =0.45%(n =4)。
3 参考文献
1 中国药典(一部)11995:307
2 张思巨等1中国药学杂志,1991;26(11):649
3 国家医药管理局中草药情报中心站1植物有效成分手册1
北京:人民卫生出版社,1986:1101
1997201228收稿
中国中医药学会学术部1998年学术会议计划
第二届全国“五方”(单方、验方、秘方、经方、协定处方)应用研究学术交流会 拟定于1998年10月在上海召
开。
征文内容为“五方”的临床经验总结及研究,要求以临床实用为目的,可操作性强,重复性强,确为个人用药心得和体会,或家传师授。
截稿日期:1998年7月30日。
第二届全国中医舌诊、中药不良反应学术交流会议 拟定于1998年6月在湖南召开。
征文内容:对中医古典医藉中关于舌诊的基础理论总结;舌苔、舌质基础实验研究;舌苔、舌质、舌体动态变化与疾病转归的关系总结;特定舌苔、舌质、舌体对中医特定征侯的诊断意义;舌下静脉、舌下系带在疾病诊断中的作用;舌诊在临床中的应用;舌与脏腑、经络关系探讨;中药炮制与中药毒性(不良反应)的关系研究;中药毒副性能与水煎时间的关系探讨;对中药“十八反”、“十九畏”的探讨;常用中药(单味药、方剂、中成药及其它剂型的中药)在临床中的不良反应、过敏反应及防范措施;对常用有较大毒性的方药在临床上的运用经验总结;“以毒攻毒”理论探讨及临床应用。
截稿日期:
1998年4月30日。
第三届全国基层中医药临床应用研究学术交流会 拟定于1998年11月在北京召开。
征文内容:基层常见病、多发病、疑难病的中医药防治总结;简、便、廉、验的中医药防治疾病的方法介绍;民间疗法、特色疗法、在基层临床中的应用;中医药在基层临床各科的应用;有一技之长的基层中医药工作者临床经验介绍。
截稿日期:1998年8月30日。
第三届全国专科专病学术交流会议 拟定于1998年8月在桂林召开。
征文内容:专科专病的理论研究、实验研究、思路方法、文献综述等;兴办专科专病医疗研究机构的经验和体会;专科专病临床研究、观察总结等;民间特色医疗、专病专方、专病专法、偏方验方的整理;非药物疗法与中医外治法的应用研究;专科专病的新疗法、新成果、新器械的推广应用总结等。
征文截止日期:1998年6月30日。
首届全国中医药管理经验学术交流会议 拟定于1998年8月在黄山市召开。
征文内容:中医医院管理;中医药教育管理;中医药科研管理;中药企业管理;医德医风教育;中药产品营销管理;中医医院专科建设;中药材管理;中药房管理。
截稿日期:1998年5月30日。
征文要求:①每篇征稿限3000字以下,800字以下摘要;②来稿请打印或正楷方格纸抄写;③请自留底稿,恕不退稿;④请在信封右上角注明“×××会议征文”字样;⑤每篇征文请寄审稿费20元。
联系地址:100029 北京樱花东路甲4号 中国中医药学会学术部收。