实验六-精馏实验

四、 实验步骤与注意事项
1、实验步骤 （1）全回流操作 ① 配制浓度 16%～19%(用酒精比重计测量）的料液加入釜中，至釜容积的 2/3 处； ② 检査各阀门位置，启动仪表电源； ③ 将"加热电压调节"旋钮向左调至最小， 再启动电加热管电源即将"加热开 关，拨至右边，然后缓慢调大"加热电压调节"旋钮，电压不宜过大，电压约为 150V，给釜液缓缓升温，若发现液沫夹带过量时，电压适当调小； ④ 塔釜加热开始后，打开冷凝器的冷却水阀门，流量调至 400～800L/h 左 右，使蒸汽全部冷凝实现全回流； ⑤ 打开回流转子流量计，关闭馏出转子流量计； ⑥ 在操作柜上将"回流比手动/自动"开关拨至左边(手动状态）； ⑦ 适当打开塔顶放空阀； ⑧ 在操作柜上观察各段温度变化,从精馏塔视镜观察釜内现象； ⑨ 当塔顶温度、回流量和塔釜温度稳定后，分别取塔顶浓度 和塔釜浓度 ，后进行色谱分析。 （2）取样与分析 ① 进料、塔顶、塔釜液从各相应的取样阀放出； ② 塔板上液体取样用注射器从所测定的塔板中缓缓抽出，取 1ml 左右注入 事先洗净烘干的针剂瓶中， 并给该瓶盖标号以免出错， 各个样品尽可能同时取样； ③ 将样品进行色谱分析。 （3）停止 ① 将"加热电压调节"旋钮调至最小，将“加热开关”拨至左边； ② 在操作柜上将“泵开关”拨至左边，停止进料； ③ 继续保持冷凝水，约 20～30min 后关闭。 2、注意事项 ① 塔顶放空阀一定要打开；
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NT 1 6 1 0.313 NP 16
实验结果：=6；
图 6-2 全回流结果
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六、 实验结果讨论
实验结果：NT=6；ET=0.312 思考题： 1、什么是全回流？全回流操作有哪些特点，在生产中有什么实际意义？如何测 定全回流条件下的气液负荷？ 答：全回流是精馏塔中上升蒸汽经冷凝后全部回流至塔内的操作方法称为全回 流。全回流的操作特点：塔顶产品为零，通常进料和塔底产品也为零，即既不进 料也不从塔内取出产品。在精馏塔开车操作时，塔顶、塔釜物料浓度均未达到工 艺规定要求，不能采出送往下道工序，通过全回流操作，可尽快在塔内建立起浓 度分布，使塔顶、塔釜物料浓度在最短时间达到质量要求，解除全回流，补加物 料，调整加热蒸汽量，便于顺利向正常生产过渡。 2、塔板效率受哪些因素影响？ 答：塔板效率受操作条件、物料物性、塔板板型、气液接触状况影响。 3、塔釜加热时对精馏操作的参数有什么影响？你认为塔釜加热量主要消耗在何 处？与回流量有无关系？ 答： 塔釜加热对使塔顶气相轻组分组成浓度更高， 塔釜液相轻组分组成浓度更低， 对精馏有利。塔釜加热量主要消耗在精馏塔气液热量交换上，与回流量有关。
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② 料液一定要加到设定液位 2/3 处方可打开加热管电源，否则塔釜液位过 低会使电加热丝露出干烧致坏； ③ 部分回流时, 进料泵电源开启前务必先打开进料阀， 否则会损害进料泵； ④ 部分回流时, 可以直接采用流量计调节回流比， 也可以使用"回流比调节 仪” ：将 "回流比手动/自动"拨至手动, 调节"回流比调节仪"上一排数据, 就是 回流通断量；下一排数据, 就是馏出通断量。
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实验六、精馏实验
实验日期： 2017.04.07
一、 实验目的
1、掌握全回流时板式精馏塔的全效率、单板效率及填料精馏塔等板高度的测 量方法。 2、熟悉精馏塔的基本结构及流程。 3、学会部分回流选取最佳回流比的方法。
二、 基本原理
板式精馏塔的全塔效率定义为完成一定的分离任务所需的理论塔板数与实 际塔板数之比。 在实际生产中， 每块塔板上的气液接触状况及分离效率均不相同， 因此全塔效率只是反映了塔内全部塔板的平均分离效率，计算公式如下：
ET NT 1 NP
(6-1)
当板式精馏塔处于全回流稳定状态时， 取塔顶产品样分析得塔顶产品中轻组分摩 尔分数，取塔底产品样分析得塔底产品中轻组分摩尔分数，用作图法求出，而实 际塔板数已知，把代入式 (6-1) 即可求出全塔效率。
三、 实验装置与流程
图 6-1 精馏实验装置流程
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五、 实验数据及数据处理
实验装置：4#。 实验数据： 塔顶：=91.087%（质量）；=6.645%（质量）；=101.3kPa。 计算说明：压强，物系查得 图，将实验测得塔顶产品组成 残液组成 换算成摩尔分数，=79.996%（摩尔）；2.710%（摩尔）。用图解法求得 理论板数 。 如图 6-2 所示，=6 本实验的不锈钢筛板塔的实际塔板数 =16 则全塔效率 E T