室温离子液体的合成及物性研究

室温离子液体的合成及物性研究

一、实验目的：

（1）认识室温离子液体的概念、物性及用途

（2）学会室温离子液体的合成方法

（3）理解影响室温离子液体物性的因素，掌握调控其物性的方法

二、实验原理

本实验将合成常见的1-丁基-3-甲基咪唑溴盐和1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐离子液体，两者的合成路线如下：

离子液体具有可设计的特性，这是其它室温液体所没有的。在离子液体的合成之前的一个重要步骤是设计，不同的阴阳离子能够组合出种类繁多的离子液体。选择适合的阴阳离子，通过选择与调整离子液体的性质，如熔点、粘度、疏水性，或者直接引入特定的官能团，满足特殊的需要。离子液体是由阴阳离子经过不同的方式和途径来实现的，作为一种可设计室温液体，可以调整离子液体的结构，设计出N

N +Br N N

Br -N

N Br -+KPF 6N N PF 6-1-丁基-3-甲基咪唑溴盐 1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐

一些有独特功能的任务适应性离子液体。

三、仪器与试剂

三口烧瓶（100ml），圆底烧瓶（100ml），恒压滴液漏斗（100ml），分液漏斗（100ml），容量瓶（100ml），水浴锅，机械搅拌，电导率仪，烧杯，电热套

N-甲基咪唑（化学纯），1-溴代正丁烷（化学纯），六氟磷酸钾（化学纯），氯仿（化学纯）

四、实验步骤

1 室温离子液体的合成

（1）1-丁基-3-甲基咪唑溴盐的合成

在带回流冷凝管的100ml的三口烧瓶中加入6.7gN-甲基咪唑，搅拌下升温至70℃，10分钟内滴加12.1g溴代正丁烷，保持温度70℃继续搅拌2小时得1-丁基-3-甲基咪唑溴盐（反应过程中注意观察反应液体状态的改变）。

（2）1-丁基-3-甲基六氟磷酸盐的合成

在250ml的三口烧瓶中加入8.8g上面合成的1-丁基-3-甲基咪唑溴盐，加入100ml水，室温搅拌下加入7.4g六氟磷酸钾，继续搅拌2小时（反应过程中注意观察溶解度的变化）。反应结束后，将反应液转移入分液漏斗，分去水层。油相用水（20ml*2）洗涤2次。将油相转移入100ml圆底烧瓶（7个同学的合并在一瓶），90℃下抽真空

减压旋蒸半小时，得1-丁基-3-甲基六氟磷酸盐。

2 室温离子液体的物性认识

（1）室温离子液体的离子导电性定量认识

在100ml容量瓶中，分别加入0.06g，0.11g，0.22g，0.33g，0.44g，0.55g1-丁基-3-甲基咪唑溴盐，0.07g，0.14g，0.28g1-丁基-3-甲基六氟磷酸盐，用水稀释到刻度，摇匀待用。用电导率仪分别测定纯水以及以上所配溶液的电导。

（2）室温离子液体的非挥发性定性认识

在50ml烧杯中加入 2.0g 1-丁基-3-甲基咪唑溴盐在100℃、120℃、140℃、160℃下分别加热15min，每次加热完毕后称重，计算加热下质量损失情况。

（3）室温离子液体的粘度定性认识

用玻璃棒蘸取少量1-丁基-3-甲基咪唑溴盐，立即垂直玻璃棒，用秒表记录从垂直到液滴滴下所用时间（时间超过1min未滴下可停止）。重复以上操作，观察1-丁基-3-甲基六氟磷酸盐的粘度情况。（4）认识室温离子液体的溶解性

在50ml烧杯中，加入0.2g1-丁基-3-甲基咪唑溴盐和10ml氯仿，玻璃棒搅拌3min，观察溶解过程情况。

在50ml烧杯中，加入0.2g1-丁基-3-甲基咪唑溴盐和10ml水，玻璃棒搅拌3min，观察溶解过程情况。

在50ml烧杯中，加入0.2g1-丁基-3-甲基六氟磷酸盐和10ml氯

仿，玻璃棒搅拌3min，观察溶解过程情况。

在50ml烧杯中，加入0.2g1-丁基-3-甲基六氟磷酸盐和10ml水，玻璃棒搅拌3min，观察溶解过程情况。

五、数据记录

（1）1-丁基-3-甲基咪唑溴盐的合成

表一、1-丁基-3-甲基咪唑溴盐的合成数据记录表

N—甲基咪唑/g 溴代正丁烷

/g

理论产量/g 产品质量/g 产率/%

实验现象：刚开始溶液呈浅绿色，逐渐变深，为褐色且粘稠。

（2）1-丁基-3-甲基六氟磷酸盐的合成

表二、1-丁基-3-甲基六氟磷酸盐的合成数据记录表

1-丁基-3-甲基咪唑溴

盐质量/g

六氟磷酸钾质量/g 理论产量/g

实验现象：加入的六氟磷酸钾逐渐溶解，且液体分为两相。

（3）室温离子液体的离子导电性定量认识

①1-丁基-3-甲基咪唑溴盐

表三、1-丁基-3-甲基咪唑溴盐电导数据记录表

质量/g 0.0640.1100 0.2227 0.3219 0.4500.5658

5

0 浓度/g ·L -1 0.645 1.100 2.227

3.219

4.500

5.658 电导率/mS ·cm -1

0.225 0.424 0.737 1.051 1.439 1.816

②1-丁基-3-甲基六氟磷酸盐

表四、1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐电导数据记录表

质量/g

0.0758 0.1501 0.2876 浓度/g ·L -1 0.758 1.501

2.876 电导率/mS ·cm -1 0.170

0.311 0.653

由图可看出液体离子的电导率与浓度有很好的线性关系。

（4）室温离子液体的非挥发性定性认识

表五、1-丁基-3-甲基咪唑溴盐原始记录表

烧杯质量/g 样品质量/g 总质量/g

32.87 2.08 34.95

表六、溴盐离子液体的挥发性实验记录表

温度/℃100 120 140 150

总质量/g 58.50 58.47 58.49 58.50

从表中数据可看出溴盐离子液体的挥发性较差。

（5）室温离子液体的粘度定性认识

实验测得溴盐滴落需39.3s，六氟磷酸盐滴落需22.1s，表明离子液体有较大的粘度，且溴盐粘度较六氟磷酸盐大。