仪器分析实验操作项目指导书

实验一

自来水中pH值测定

一、实验原理

以玻璃电极为指示电极,饱和甘汞电极为参比电极(或直接用复合电极),插入待测溶液中组成原电池,该原电池的电动势大小与溶液的pH符合如下关系。

E = E0-0.059 pH (25 ℃)

利用酸度计或离子计测定电池的电动势(可直接表示为pH),可测得溶液的pH 值。

二、实验目的

1.掌握自来水中pH值测定方法和操作技能;

2.学会pH计及电极的维护和使用方法;

3.熟悉及规范实验操作。

三、仪器与试剂

1. 仪器:水浴锅,酸度计,复合电极(或玻璃电极,甘汞电极);

2. 试剂:pH=4.00/6.86/9.18的标准缓冲溶液。

四、步骤

1.标准缓冲溶液配置

配置pH分别为4.00、6.86和9.18、、的标准缓冲溶液各250mL; 2.酸度计使用前准备接通酸度计电源,预热20min

3.酸度计的校准(两点校正法);

根据待测样品的pH值,选择两种缓冲溶液进行校准;

4.测量待测样品的pH值,平行测定两次,记录实验结果

5.实验结束工作

(1)关闭酸度计电源;

(2)将pH电极用蒸馏水洗净并擦干,保存在3M的氯化钾中;

五、注意事项

1酸度计电极必须保持清洁。

2缓冲溶液配置必须准确。

3样品必须用无CO2的蒸馏水稀释,配置后立即测量。

4.注意用电安全,合理处理废液。

实验二

可见分光光度法测饮料中茶多酚的含量

1.原理

茶多酚能与酒石酸亚铁作用显紫蓝色,与没食子酸乙酯的检量线进行比色定量。

2.仪器与试剂

(1)仪器分光光度计、恒温水浴锅

(2)试剂

1)酒石酸亚铁溶液:称取100mg硫酸亚铁和500mg酒石酸钾钠,用水溶解并定容至100ml。溶液应避光、低温保存,有效期一个月。

2)pH=7.5磷酸盐缓冲液:

磷酸氢二钠(1/15mol/L):称取23.377g磷酸氢二钠,加水溶解后定容至1L。

磷酸二氢钾(1/15mol/L):称取9.078g磷酸二氢钠,加水溶解后定容至1L。

取85ml磷酸氢二钠溶液(1/15mol/L)和15ml磷酸二氢钾溶液(1/15mol/L)混合均匀。

3)没食子酸乙酯标准溶液:准确称取用水重结晶并在100℃下干燥1h的没食子酸乙酯0.5g,加水溶解后,置于1000ml容量瓶中稀释定容,充分摇匀,此溶液1ml含有0.5mg没食子酸乙酯。

3.操作步骤

(1)标准曲线的绘制吸取没食子酸乙酯标准溶液0.0 mL、1.0 mL、2.0 mL、3.0 mL、4.0 mL、5.0 mL,分别置于25 mL容量瓶中,均加水至5.0mL,再各加入5.0 mL酒石酸亚铁溶液,用磷酸盐缓冲溶液定容,充分摇匀,放置15min。在540 nm处用分光光度计分别测定它们的吸光度。以没食子酸乙酯标准溶液的浓度为横坐标,测得的吸光度为纵坐标,绘制工作曲线。

(2)样品的测定

准确吸取10~20mL样品,置于100 mL容量瓶中,加水至刻度,摇匀,用干滤纸过滤,弃去最初约20mL滤液。吸取5mL滤液,移入25mL容量瓶中,以下按标准曲线绘制中的步骤进行操作。

根据公式计算样品中的没食子酸乙酯含量:

X= c×1.5×100/v

式中X—样品中茶多酚的质量分数(%);

c—从工作曲线查得的没食子酸乙酯质量(g);

V—5ml滤液相当于样品的量(mL)。

实验三

用原子吸收分光光度法对化妆品中的铅、镉等重金属的含量进行检测评价

一、教学目标

能力目标:

(1) 能合理选择方法对化妆品中铅、镉等重金属的含量进行测定;

(2) 会按照火焰原子吸收光谱仪的操作规程开机并对仪器进行调试。

(3) 能熟练确定实验参数(分析线的选择、空心阴极灯电流的选择、火焰的选择、燃烧器高度的选择和狭缝宽度的选择)

(4) 能参照标准,配制铅、镉的标准溶液。

(5)对仪器进行保养和简单的维护;

(6) 能分析所测的数据;并给出结果。

知识目标

(1)掌握火焰原子吸收光谱仪定量的基本原理和相关方法;

(2)熟悉火焰原子吸收光谱仪的基本构造

素质目标

(1) 培养严谨的科学态度和实事求是、一丝不苟的科学作风;培养分析与检验工作者应有的基本素质。

(2) 培养学生分析问题、解决问题的能力。

(3) 培养了学生的创新能力和实践能力。

二、工作任务

直接吸入火焰原子吸收分光光度法测定快速、干扰少,适合分析成分比较复杂的体系。石墨炉原子吸收分光光度计灵敏度高,但基体干扰比较复杂,适合于分析清洁水。

原子吸收光谱法测定了化妆品中的铅和镉,铅和镉分别在0.50-10.00μg·mL-1和0.20—8.00μg·mL-1范围内有良好的线性关系。

子任务1:样品预处理

子任务2:标准曲线法对化妆品中的铅、镉含量进行测定

子任务3:标准加入法对化妆品中的铅、镉含量进行测定

三、实践操作

仪器与试剂:AA-6800原子吸收光谱仪(附微机数据处理系统);HNO 3、HClO 4均为优级纯;实验用水为二次水;铅、镉粒的纯度均为99.99%;燃料:乙炔,纯度不底于99.6%;空气,由气体空压机供给,经过必要的过滤和净化。

子任务1:样品预处理

随机取市场所售不同品牌的国产和进口化妆品样品1.00-8.00g ,置入300ml 烧杯中。加入15mL HNO 3-HClO 4混酸(3+1)浸泡过夜(必要时在电热板上加热消解(不要沸腾)),湿法消化至样品溶液呈无色或淡黄色透明状(少数样品需消化几次),冷却,移入10mL 具塞试管,用水稀至刻度。同时制备空白溶液。将处理好的样品溶液直接测定,含量较高的稀释后测定。 子任务2:标准曲线法对化妆品中的铅、镉含量进行测定

1.仪器主要操作参数见表1。

表1 仪器操作参数

2.调整仪器(具体操作见原子吸收光谱仪操作说明书)

3.标准溶液的配制:

储备液:分别准确称取0.5000g 光谱纯金属铅、镉,用6mol ·L -1HNO 3溶液溶解,必要时加热直至溶解完全。用水稀释至500.0ml 。储备液均为1.0000mg ·mL -1。

标准溶液:测定时用水逐级稀释,分别吸取铅、镉标准溶液0.00,0.50,1.00,3.00,5.00和10.00ml ,分别放入6个100ml 容量瓶中,用0.2%的硝酸稀释定容后,摇匀。同时制备试剂空白。

标准使用溶液体积(ml ) 0.00 0.50 1.00 3.00 5.00 10.00 标准使用溶液浓度(ugml ) 0 0.25 0.50 1.50 2.50 5.00

4.标准曲线制备:

(1)按规范的操作程序启动原子吸收分光光度计,通过本仪器工作站的软件,选择或设置待测元素的测定条件及参数,待仪器自检(漏气、光路及测定参数)就绪后,可以测定样品。

(2)仪器先用0.2%的硝酸调零后,按照浓度从小到大顺序分别吸入铅、镉标准溶液,测量其吸光度,制得铅、镉标准曲线。

5. 样品测定 分别取空白样和试样,测量其吸光度。 元

波长(nm) 灯电流(mA) 光谱通带(nm) 乙炔流量(L ·min -1)

空气流量(L ·min -1) Cd

228.8 3 0.2 1.2 6.7 Pb

283.3(或217.0) 3 0.2 1.2 6.7

6.结果计算:

m

被测金属含量(mg/L)=

V

式中, m——从校准曲线上查出或仪器直接读出的被测金属量(ug);

V——分析用的水样体积(ml)。

子任务3:标准加入法对化妆品中的铅、镉含量进行测定

1,2,步骤同上。

3,样品溶液的配制:

分取几份等量的被测试样,其中一份不加入被测元素,其余各份试样中分别加入不同已知量C1、C2、C3……Cn的被测元素。

4,样品测定步骤同上。

5,数据处理:在标准测定条件下分别测定它们的吸光度A,绘制吸光度A对被测元素加入量Ci的曲线。如果被测试样中不含被测元素,在正确校正背景之后,曲线应通过原点;如果曲线不通过原点,说明含有被测元素,截距所相应的吸光度就是被测元素所引起的效应。外延曲线与横坐标轴相交,交点至原点的距离所相应的浓度Cx,即为所求的被测元素稀释后的含量。

四、相关理论知识和问题探究

1. 样品品预处理——湿法消化中的注意事项

①含有乙酵的样品应先行加温蒸去乙醇,以防止在加酸时产生爆沸损失。

②在湿消化法中必须加表面皿或者小漏斗,防止消化酸大量挥发损失,以提高试剂的利用率,缩短消化时间,减少因补加过量试剂带来空白值增高。

③粉质样品往往含有大量的碳酸盐,加酸后产生大量二氧化碳泡沫;洗发、护发类化妆品因含有大量表面活性物质,易产生大量泡沫,应在加酸之前加2~3滴乳化硅油或者正辛醇消泡剂,防止样品损失。

④经预处理的粉质样品若混浊时,待定容后可用快速定量滤纸过滤,同时做试剂空白。

2. 原子吸收分光光度法基本原理:

通过测量试样在火焰或石墨炉原子雾化器中产生的基态原子蒸气,对从锐线光源发出特征谱线(通常采用待测元素发出的谱带宽度很窄的特征谱线)的吸收来测定试样中待测元素浓度的一种定量分析方法,原子蒸气对共振线的吸收符合朗白—比尔定律。

3. 原子吸收分光光度仪基本结构:

1)、光学系统

从空心阴极灯和氘灯出来的光在合束器结合,通过原子化器,原子和共存物吸收光成为信号和背景吸收。然后光通过分光光度计到光电倍增管。分光光度计是高分辨率的Czerny-Turner 型装置。通过衍射光栅的转动进行波长选择,把测定元素的吸收波长与其他光谱分开。光栅的转动采用直接精密驱动机构,用驱动自动搜索波长。所有的光学元件都用石英窗板屏蔽在内,与外界的空气隔绝,防止灰尘和腐蚀性气体的影响。

HCL:空心阴极灯 D2:氘灯 BS:分束器 W1-W4:窗板 M1-M6:反射镜S1,S2:狭缝 G:衍射光栅 PMT:光电倍增管

图 1 仪器光学系统图

2)、AA-6800/6650主机结构图

①电源开关(打开仪器)。②燃烧器选择开关(防止误用燃烧器头)③EXTINGUISH

键(按该键熄灭火焰)④ IGNITE 键(按该键,气体输入到燃烧器,用点火火焰点火。)

图 2 仪器主机面板图

3)、测光系统结构图

图 3仪器测光系统结构图

4)GFA-6500石墨炉构成

①温度探头(该探头控制石墨管的温度)②管口(开口用于探测石墨管发射光的强度)③不锈钢管(氩气流入到管口)④冷却水流路(冷却水从左流向右)⑤热敏元件(用于探

测冷却块的冷

却温度;约30℃)⑥保护板(当火焰测定时需要放上) ⑦弹簧(插座接头) ⑧密封圈(防止石墨管氧化)

图 4 仪器石墨炉构成图

五、项目拓展

1.样品中的共存离子和化合物,在常见浓度下会扰测定。因此,在分析样品前需要检验样品是否存在基体干扰或背景吸收。一般通过加标回收率测定,判断基体干扰的程度。

2.通过测定分析线附近1nm内的一条非特征吸收线处的吸收,可判断背景吸收的大小。根据实验的结果,如果存在基体干扰,可加入干扰抑制剂,或用标准加入法测定并计算结果。如果存在背景校正吸收,用自动背景校正装置或邻近非特征吸收谱线法进行校正。即是从分析线处测得的吸收中扣除邻近非特征谱线的吸收,得到被测元素原子的真正吸收。

附表:背景校正用的邻近非特征谱线波长

元素分析线波长(nm)非特征吸收谱线(nm)

镉 228.7 229 (氘)

铅 283.3 283.7 (锆)

六、思考题

1.简述原子吸收分光光度分析法的基本原理。

2.从原理上比较原子吸收光谱法与分光光度法的异同点。

3.原子吸收法定量分析的依据是什么?

4.原子吸收法的干扰有哪些?

实验四

用紫外-可见分光光度计对化妆品中的vC活性物含量进行测定一、教学目标

能力目标:

(1) 能选择合理的方法对化妆品中vC活性物含量和砷的含量进行测定;

(2)能熟练对紫外-可见分光光度计进行操作及使用;

(3)能使用分光光度计对化妆品中vC活性物含量;

(4) 能对仪器进行保养和简单的维护;

(5 )能分析所测的数据,并给出结果。

知识目标

(1)掌握使用分光光度计对化妆品中vC活性物含量

(2)掌握使用分光光度计对化妆品中vC活性物含量。

素质目标

(1) 培养学生分析问题、解决问题的能力

(2) 提高学生的团队合作精神

(3) 培养了学生的创新能力和实践能力

(4) 促进学生的个性发展。

二、工作任务

总任务:能熟练使用紫外-可见分光光度计并用其对化妆品中的 vC活性物含量和砷含量进行检测评价

任务1:比色皿(吸收池)配套实验、波长校正

任务2:对化妆品样品中的vc活性物含量进行测定

三、实践操作

任务1:比色皿(吸收池)配套实验、波长校正

比色皿配套实验:

1、用波长调节旋钮将波长调至600nm,用调“0”旋钮电表指针调至“0”处(调节时应打开样品室盖)。

2、检查吸收池透光面是否有划痕的斑点,吸收池各面是否有裂纹。如有则不应使用。

3、在选定的吸收池毛面上口附近,用铅笔标上进光方向并编号。用蒸馏水冲洗2-3次[必要时可用(1+1)HCl溶液浸泡2-3min,再立即用水冲洗净]。

4、用拇指和食指捏住吸收池两侧毛面,分别在4个吸收池内注入蒸馏水到池高3/4,用滤纸吸进一步了外壁的水滴(注意,不能擦),再用擦镜纸或丝绸巾轻轻擦拭光面至无痕迹。按池上所标箭头方向(进光方向)垂直放在吸收池架上,并用吸收池夹固定好。

5.用调“0”调节纽调τ%=0,盖上样品室盖,将在参比位置上的吸收池推入光路,用100%调节纽调τ%=100,反复调节几次,直至稳定。

6.测定被测溶液的透射比或吸光度,若所测各吸收池透射比偏差小于0.5%,则吸收池可以配套使用,否则不行。

波长校正:

1、用调零旋钮(0T)调节τ%=0:在吸收池位置插入一块白纸硬纸片,将波长调节器,从720nm向420nm方向慢慢转动,观察出口狭缝射出的光线颜色是否与波长调节器所指示的波长相符(黄色光波长范围狭窄,将波长调节在580nm处应出现黄光),若相符,说明该仪器分光系统基本正常。若相差太远,应调节灯泡位置。

2、取出白纸片,在吸收池架内垂直放入镨钕滤光片,比空气为参比,盖上样品室盖,将波长调为500nm,旋转100%T旋钮使τ%=100,用吸收池杆将镨钕滤光片推入光路,读取吸光度值.以后在500-540nm波段每隔2nm测一次吸光度值。记录各吸光度值和相应的波长盘标示值,查出吸光度最大时相应的波长标示值(λmax标示)。当(λmax标示-529)>3mm 时,仔细调节波长调节螺丝,反复测(529±5)nm处的吸光度值,直至波长盘标示值为529nm 处相应的吸光度值最大为止,取出滤光片放入盒内。

任务2:对化妆品样品中的vc活性物含量进行测定

1、选择用紫外分光光度计测定维生素C的吸收曲线并利用标准曲线法测定其含量。

2、准备工作

A、清洗容量瓶等需要使用的玻璃仪器,晾干待用。

B、检查仪器,开机预热20min,并调试至正常工作状态。

3、配制维生素C系列标准溶液

称取0.0132g维生素C,溶于蒸馏水中,定量转移入1000ml容量瓶中,用蒸馏水稀释至标线,摇匀。此溶液浓度为7.50*10-5mol/l。分别吸取上述溶液4.00、6.00、8.00、

10.00ml于4个洁净且干燥的50ml容量瓶中,用蒸馏水稀释至标线,摇匀。

4、绘制吸收光谱曲线

以蒸馏水为参比,在220-320nm范围绘制维生素C的吸收光谱曲线,并确定入射光波长λ。

5、绘制工作曲线

以蒸馏水为参比,分别在λ测定维生素C系列标准的各种吸光度,以浓度为横坐标、吸光度为纵坐标作出标准曲线。

6、确定待测样中维生素C含量

测定待测样的吸光度值,根据绘制出的标准曲线,确定测样中维生素C含量

7、结束工作

1)关机:关闭开关取下电源插头,取出比色皿洗净擦干,放好。盖好比色皿暗箱,盖好仪器。

2)清理台面,填写仪器使用记录。

实验五

利用高效液相色谱法对化妆品中苯甲酸等11种防腐剂进行检测评价

化妆品中加入一定量的防腐剂可以有效抑制细菌的生长繁殖。由于防腐剂种类繁多且具有一定的毒性,因此我国《化妆品卫生规范》视其为限用物质,规定了56种防腐剂的使用限量.

一、教学目标

能力目标:

(1) 能合理选择方法对化妆品中防腐剂的含量进行测定;

(2) 会使用液相色谱法对产品进行定量分析;

(3) 能熟练对液相色谱仪进行操作;

(4) 能对仪器进行保养和简单的维护;

(5) 能分析所测的数据;并给出结果。

知识目标

(1)掌握液相色谱法定性和定量的基本原理和相关方法;

(2)熟悉液相色谱仪的基本构造

素质目标

(1) 培养严谨的科学态度和实事求是、一丝不苟的科学作风;培养分析与检验工作者应有的基本素质。

(2) 培养学生分析问题、解决问题的能力。

(3) 培养了学生的创新能力和实践能力。

二、工作任务

判断化妆品样品中是否含有某种特定的防腐剂,如果有对其含量进行测定,判断是否超标。

子任务1:样品预处理

子任务2:化妆品中的苯甲酸和对羟基苯甲酸异丙酯的定性分析

子任务3:化妆品中的苯甲酸和对羟基苯甲酸异丙酯的定量分析

三、实践操作

仪器和试剂

仪器:Waters 2690高效液相色谱仪,色谱工作站,Waters 996二极管阵列检测器(PDA),超声波清洗器,水浴锅,0.45um滤膜。

试剂一:甲醇(色谱纯)、乙酸铵(分析纯)、高纯水。

试剂二:标准品对羟基苯甲酸异丙酯、苯甲酸。

子任务1:样品预处理

准确称取约1g某化妆品样品置于具塞试管中,加入10ml甲醇振荡后超声提取15min,

经0.45um滤膜过滤,滤液为待测液。

子任务2:化妆品中的苯甲酸和对羟基苯甲酸异丙酯的定性分析

1.色谱条件

色谱柱为Waters Symmetry C18 250×4.6mm,5um,检测波长280nm,柱温20℃,进样量为5ul,流速为1ml/min,流动相A为甲醇,B为0·02mol/l乙酸铵水溶液,C为超纯水。梯度洗脱程序见表1。

表1 梯度洗脱程序表%

t/min 甲醇乙酸铵水

0 5 95 0

1 5 94 1

4 8 90 2

6 60 3 37

20 60 3 37

25 87 3 10

35 87 3 10

40 5 95 0

2、调整仪器(具体操作见液相色谱仪操作说明书)

1、选择纯物对照法对化妆品样品进行定性分析,判断是否含有苯甲酸和对羟基苯甲酸异丙酯;

2、进标样:用10ul微量注射器移取5.0ul苯甲酸和对羟基苯甲酸异丙酯标准甲醇溶液注入液相色谱仪;

3、进样品:用10ul微量注射器移取5.0ul任务1中处理好的样品,注入液相色谱仪;

4、分析谱图,根据各组分的保留时间定性,确定是否含有苯甲酸和对羟基苯甲酸异丙酯。

子任务3:化妆品中的苯甲酸和对羟基苯甲酸异丙酯的定量分析

1.标准储备液的配置称取对羟基苯甲酸丙酯,0.0428g,苯甲酸0.0188g分别置于10ml 容量瓶中,加甲醇溶解并稀释至刻度,混匀,放于冰箱保存。

2.混合标准溶液分别吸取适量上述单个标准溶液于10ml容量瓶中,用甲醇定容至刻度,混匀,作为混合标准溶液。

3.标准曲线制备用防腐剂混合标准溶液配制线性范围内9个点的标准,在设定色谱条件下,分别取样5.0ul注入Waters 2690高效液相色谱进行分析,以标准系列质量浓度(ug/ml)为横坐标,峰面积为纵坐标,绘制各防腐剂峰面积和浓度的标准曲线。

4.样品测定取5ul样品处理液,分别注入Waters 2690高效液相色谱仪,以峰面积和标准曲线定量。

5.结果计算

X=(ρ×V)/m 式中:X为样品中防腐剂的含量(ug/g),ρ是由线性方程计算

式中:X为样品中防腐剂的含量(μg/g),ρ是由标准曲线经过线性回归得到的线性方程计算的测定液中防腐剂的浓度(μg/ml),V为样品稀释的体积(ml), m为样品的质量(g)。

四、相关理论知识和问题探究

1.相关理论

高效液相色谱法是在经典液相色谱基础上发展起来的一种现代柱色谱分离方法。由于采用了高压输液泵、高效固定相和高灵敏度的检测器,所以高效液相色谱可获得很高的分离效率。

与气相色谱不同,高效液相色谱分离不但取决于组分和固定相的性质,还与流动相的性质密切相关。采用非极性的十八烷基键合相 (ODS) 为固定相和极性的甲醇-水溶液为流动相的反相色谱分离模式特别适用于同系物如苯系物等的分离。

与气相色谱相同,液相色谱柱也是整个高效液相色谱分离系统的核心。液相色谱柱的性能参数主要有以下几项:

1.柱效 (理论塔板数) n

2

2/154.5⎪

⎪⎭

⎝⎛=W t n R (1)

式中 t R 为测试物的保留时间,W 1/2 为其色谱峰的半峰宽。测定方法与气相色谱实验中

相同,计算时 t R 与 W 1/2 的单位须一致。

2.分离度 R

2

112)(2W W t t R R R +-=

(2) 式中 t R1、t R2 分别为相邻两峰的保留时间,W 1、W 2 分别为两峰的峰底宽。 2.使用经验

1、样品的前处理:

a 、最好使用流动相溶解样品。

b 、使用予处理柱除去样品中的强极性或与柱填料产生不可逆吸附的杂质。

c 、使用0.45um 的过滤膜过滤除去微粒杂质。

2、流动相的配制:液相色谱是样品组分在柱填料与流动相之间质量交换而达到分离的目的,因此要求流动相具备以下的特点:

a 、流动相对样品具有一定的溶解能力,保证样品组分不会沉淀在柱中(或长时间保留在柱中)。

b 、流动相具有一定惰性,与样品不产生化学反应(特殊情况除外)。

c 、流动相的黏度要尽量小,以便在使用较长的分析柱时能得到好的分离效果;同时降低柱压降,延长液体泵的使用寿命(可运用提高温度的方法降低流动相的黏度)。

d 、流动相的物化性质要与使用的检测器相适应。如使用UV 检测器,最好使用对紫外吸收较低的溶剂配制。

e 、流动相沸点不要太低,否则容易产生气泡,导致实验无法进行。

f 、在流动相配制好后,一定要进行脱气。除去溶解在流动相中的微量气体既有利于检测,还可以防止流动相中的微量氧与样品发生作用。

3、流动相流速的选择:因柱效是柱中流动相线性流速的函数,使用不同的流速可得到不同的柱效。对于一根特定的色谱柱,要追求最佳柱效,最好使用最佳流速。对内径为4.6mm的色谱柱,流速一般选择1ml/min,对于内径为4.0mm柱,流速0.8ml/min为佳。当选用最佳流速时,分析时间可能延长。可采用改变流动相的洗涤强度的方法以缩短分析时间(如使用反相柱时,可适当增加甲醇或乙腈的含量)。

五、项目拓展

1.理解高效液相色谱仪与气相色谱仪相比有什么相同点和不同点,能对不同的分析目标物选择合适的仪器及分析方法

2.判断化妆品样品中是否含有对羟基苯甲酸异丙酯、苯甲酸等防腐剂,如果有对其含量进行测定。

要求:(1)制定样品的预处理方案

(2)选择合适的分析条件

(3)选择合适的的定性方法,并进样操作

(4)选择合适的的定量方法,并进样操作

(5)对分析结果进行分析,写出检测报告

六、思考题

1.根据样品三次实验所得结果计算色谱柱参数 n (以苯甲酸为测试物)、R(相邻两峰)。

2.在高效液相色谱实验中,为保护色谱柱、延长其使用寿命,应注意些什么问题?

3.紫外检测器是否适用于所有有机化合物?为什么?

高级仪器分析技术5实验

高级仪器分析技术实验指导书 适用课程: 高级仪器分析技术(实验)

目录 实验一铁的分光光度计法测定 (1) 实验二紫外吸收光谱法测定高锰酸钾和重铬酸钾双组分混合物含量 (3) 实验三纸层析法——色谱分析法的简单应用 (6) 3.1 用纸层析法分离铁离子和铜离子 (6) 3.2菠菜中叶绿体中色素的提取与鉴定 (7) 实验四琼脂糖凝胶电泳实验 (9) 实验五高效液相色谱法测定β—胡萝卜素含量 (12) 实验六反相高效液相色谱法测定茶叶中的咖啡因 (14) 附:高效液相色谱仪常规分析操作步骤及规程 (16)

实验一铁的分光光度计法测定 一、实验目的 1、掌握用磺基水杨酸显色法测定铁的原理和方法。 2、掌握722型分光光度计的使用方法。 二、实验原理 磺基水杨酸是分光光度法测定铁的有机显色剂之一。磺基水杨酸(简式为H3R)与Fe3+可以形成稳定的配合物,因溶液pH的不同,形成配合物的组成也不同。在pH9~11.5的NH3﹒H2O-NH4Cl溶液中,Fe3+与磺基水杨酸反应生成三磺基水杨酸铁黄色配合物。 该配合物很稳定,试剂用量及溶液酸度略有改变都无影响。Ca2+、Mg2+、Al3+等与磺基水杨酸能生成无色配合物,在显色剂过量时,不干扰测定。F-、NO3-、PO43-等离子对测定无影响。Cu2+、Co2+、Ni2+、Cr3+等离子大量存在时干扰测定。由于Fe2+ 在碱性溶液中易被氧化,所以本法所测定的铁实际上是溶液中铁的总含量。 磺基水杨酸铁配合物在碱性溶液中的最大吸收波长为420nm,故在此波长下测量吸光度。 三、主要仪器和试剂 1、仪器:722型分光光度计、分析天平、药匙、容量瓶(50mL)、吸量管、烧杯、胶头滴管 2、试剂:10% NH4Cl溶液、20%磺基水杨酸溶液、氨水(1+1)、1mol/L HCl、0.1g/L 的铁盐标准溶液 配制方法: 1)10% NH4Cl溶液:称取10g NH4Cl溶于少量蒸馏水中,定容至100mL。 2)20%磺基水杨酸溶液:称取20g磺基水杨酸溶于少量蒸馏水中,定容至100mL。3)氨水(1+1):氨水与蒸馏水以体积比1:1相混溶。 4)1mol/LHCl:量取90mL浓HCl溶于1000mL蒸馏水中(国标)。 5)0.1g/L的铁盐标准溶液:0.1g硫酸亚铁铵溶于少量蒸馏水中,定容至1000mL。 四、实验步骤 1、工作曲线的绘制 在6只50ml 容量瓶中,用吸量管分别加入0.00、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL已知浓度为0.1g/L的铁盐标准溶液,各加4.00 mL10%NH4Cl溶液和2.00

仪器分析实验教案

实验一水样pH值的测定 一、目的要求 1.了解电位法测定水样pH值的原理和方法。 2.学会使用ZD-2型自动电位滴定计。 4.练习使用ZD-2型自动电位滴定计测量溶液的pH值。 二、测定原理 将指示电极(玻璃电极)与参比电极插入被测溶液组成原电池 Ag|AgC1,HCl(0.1mo1?L-1)|玻璃膜|H+(x mo1?L-1)‖KCl(饱和)|Hg2Cl2,Hg 玻璃电极试液盐桥甘汞电极在一定条件下,测得电池的电动势就是pH的直线函数 E=K十0.059pH(25℃) 由测得的电动势就能算出被测溶液的pH值。但因上式中的K值是由内外参比电极电位及难于计算的不对称电位和液接电位所决定的常数,实际不易求得,因此在实际工作中,用酸度计测定溶液的pH值(直接用pH刻度)时,首先必须用已知pH值的标淮溶液来校正酸度计(也叫“定位”)。校正时应选用与被测溶液的pH值接近的标准缓冲涪液,以减少在测量过程个可能由于液接电位、不对称电位及温度等变化而引起的误差。一支电极应该用两种不同pH值的缓冲溶液校正。在用一种pH 值的缓冲溶液定位后,测第二种缓冲溶液的pH佰时,误差应在0.05pH 单位之内。粗略测量中用一种pH值缓冲溶液校正即可,但必须保证电极斜率在允许误差范围内。 经过校正后的酸度计就可以直接测量水或其它溶液的pH值。 用离子活度计测量溶液的pH值,其原理仍然是依据能斯特方程,测量电池在标准缓冲溶液中的电动势为: E s=K’十s pHs 同样,在样品溶液中电池电动势为: E x=K’十s pHx 上述两式相减得到: pHx=pHs十E x-E s/s = pHs + ΔE/s 在离子计上仪器的示值按照ΔE/s分度,而且仪器有电极斜率s的调节路线。当用标准缓冲溶液对仪器进行校正后,样品溶液的pHx即可从仪器示值上直接读出。

仪器分析实验教学大纲

仪器分析 实验教学大纲 ××××××××化学与化工学院 二〇一三年六月

2.大纲正文格式 《仪器分析实验》课程实验教学大纲 课程名称(中文)仪器分析实验 课程性质独立设课课程属性学科基础 教材及实验指导书名称《仪器分析实验》 学时学分:总学时 34 总学分 2 实验学时 34 实验学分 2 应开实验学期三年级五学期 先修课程仪器化学 一、课程简介及基本要求 仪器分析实验是化学系各专业本科生的基础课之一,它是一门独立的课程,又是与仪器分析理论课紧密配合的课程。同时,仪器分析实验是一门实践性很强,极其重要的基础课程,主要内容包括光谱法,电化学分析法及色谱分析法。在学完本课程之后,学生能达到下列要求: 1.巩固和加深对各类常用仪器分析方法基本原理的理解; 2.了解各类常用仪器的基本结构、测试原理与重要部件的功能; 3.学会各类常用仪器使用方法和定性、定量测试方法; 4.掌握与各类常用仪器分析方法相关联的实验操作技术; 5.了解各类常用仪器分析方法的分析对象、应用与检测范围; 6.培养对实验中所产生的各种误差的分析与判断能力; 7.掌握实验数据的正确处理方法。

二、课程实验目的要求(100字左右) 仪器分析实验是一门实践性很强,极其重要的基础课程。它的主要任务是通过仪器分析实验课程的教学,使学生加深理解有关仪器分析的基本原理,熟练掌握仪器分析的基本操作技能和初步进行科学实验的能力,通过实验对学生进行应有的素质培养,养成良好的实验习惯。 三、适用专业: 化学、化学工程与工艺、应用化学、材料化学、制药工程; 四、主要仪器设备: 原子吸收分光光度计、ICP发射光谱仪、紫外分光光度计、红外光谱仪、电化学工作站、酸度计、电导率仪、气相色谱仪、液相色谱仪 五、实验方式与基本要求 1.本课程以实验为主,为单独设课,所以开课后,任课教师需向学生讲清课程的性质、任务、要求、课程安排和进度、平时考核内容、期末考试办法、实验守则及实验室安全制度等。 2.结合教材中给出相关的实验内容,实验前学生必须进行预习,任课教师向学生讲述实验目的、实验原理、实验步骤以及注意事项后,方可进行实验。 3.实验4人1组,在规定的时间内,由学生独立完成,出现问题,教师要引导学生独立分析、解决,不得包办代替。 4.实验过程中,任课教师要监督学生的操作过程。 5.实验结束,学生撰写实验报告并提交任课教师批改。

RoHS环保测试仪作业指导书

RoHS环保测试仪作业指导书 一、仪器测试作业流程: (一)目的 确保仪器正确使用,避免因不当使用导致仪器损坏,确保仪器使用寿命及测试准确度。 (二)适用范围: 用于来料检验、出货阶段的原物料、辅材、半成品、成品等环境有害物质检测分析。 (三)职责: 3.1. 品质部负责仪器保养与维护。 3.2. 测试人员必须为接受过相关仪器操作培训合格的品质人员。 (四)仪器开机与关机顺序: 4.1. 开机顺序: 开稳压电源开测试仪及外部设备开关(绿灯亮) 开电脑主机打开测试程序软件 4.2. 关机顺序: 退出测试程序软件关电脑主机关测试仪及外部设备开关关稳压电源(五)指示灯说明: 5.1. 绿灯-[电源指示灯]:打开仪器电源开关此灯亮。 5.2. 黄灯-[运行指示灯]:仪器测试运行时此灯亮,测试结束此灯自动熄灭。 (六)分析项目 6.1.测塑胶原料及产品、五金来料等中的各RoHS成分含量是否符合要求。 6.1.1塑胶原料及产品选用测量档案:测塑胶及其它 6.1.2五金件选用测量档案:测钢铁中CrCdPbHg或测有色金属中CrCdPbHg或测焊锡中CrCdPbHg 或测镁铝中CrCdPbHg,具体根据五金种类来选择。 6.2.测塑胶原料及产品中卤素含量是否符合要求。 6.2.1测溴含量选用测量档案:测塑胶及其它 6.2.2测氯含量选用测量档案:测塑料中CrCl (七)操作流程:

7.1. 每次开机时,首先需对仪器进行预热30分钟,具体预热步骤如下: 7.1.1将仪器配置的干燥袋放入测试工作台点击[样品图]查看摆放位置点击仪器进入 预热状态1800秒测试时间终止黄灯熄灭,即本次预热完成。 7.2. 每次开机后或(仪器测试程序软件关闭后再打开)需测量产品前,必须先用纯银校正片作初始 化校正,在此动作顺利通过情况下,方能继续下一步操作。具体初始化步骤如下: 7.2.1预热结束后,移开干燥袋将标准纯银快放入测试工作台并点击样品图调整标注片位置值至最 佳处,打开高压开关,点击,黄灯亮,进入初始化状态,结束后会显示初始化成功即可开始测量样品,若显示初始化失败需重新初始化。 7.3. 样品测试操作步骤如下: 7.3.1选择测量曲线:根据被测样品材质(塑胶、有色金属、焊锡、钢铁、镁铝等),从软件界面 左边曲线栏选择对应的测试曲线。 7.3.2测试:将被测物件放入测试工作台,点击[样品图]查看物件摆放情况,调整样品位置至最中 心处。点击工具栏开始键按系统提示输入样品信息及测试时间(一般为200s)后,点击[OK]后测试开始,运行指示黄灯亮, 若需停止测试,点击工具栏停止键即可,测试完成黄灯自动熄灭。(样品细微时放入测试杯中再进行测试,测试运行中可点击[谱图]查看测试状况) 7.3.3测试报表列印/保存:测试完成后,如需保存测试报告,需先设置保存路线,选择(报告信息 设置),按对话框内容填入相应信息点击确定后,再点击保存图标即完成保存。需打印报告时点击(分析报告打印)即可。

《仪器分析》实验指导书2

《仪器分析》《》《》 《仪器分析》实验指导书 《》 (供药学专业使用) 黄石理工学院医学院药学系 二00七年三月编

目录 实验一紫外分光光度法测定苯甲酸 (3) 实验二直接电位法测定溶液的PH (5) 实验三盐酸的电位滴定 (7) 实验四柱色谱法分离混合染料 (9) 实验五各种薄层板制备练习 (11) 实验六参观气相色谱仪的操作 (13) 实验七参观高效液相色谱仪的操作 (16) 实验八参观原子吸收分光光度仪的操作 (19)

实验一 紫外分光光度法测定苯甲酸 【实验目的】 1、学会使用紫外分光光度计。 2、掌握标准对比法测苯甲酸的含量。 【实验原理】 在碱性条件下,苯甲酸形成苯甲酸盐,对紫外光有选择性吸收,其吸收光谱的最大吸收波长在225nm 。可采用紫外分光光度计测定物质在紫外光区的吸收光谱并进行定量分析。计算公式如下: A=εCL 和 C C A A 测 标测标 【实验材料】 试药:0.01mol/L 、0.1mol/L 氢氧化钠、苯甲酸、 仪器:量瓶、烧杯、752型紫外分光光度计、石英比色杯 【实验内容】 1、苯甲酸标准储备液的制备 精确称取苯甲酸100mg ,用0.1mol/L 氢氧化钠溶液100ml 溶解后,再用蒸馏水稀释1000ml 。此溶液1ml 含0.1mg 苯甲酸。 2、苯甲酸吸收曲线的测量 吸取苯甲酸贮备液4.00ml ,放入50ml 容量瓶中,用0.1mol/L 氢氧化钠溶液定容,摇匀。此溶液1ml 含8μg 苯甲酸。 测量条件 光源:氢灯;参比液:0.01mol/L 氢氧化钠;测量波长:210、215、218、220、222、224、225、226、228、230、235、240nm 。 3、标准对比法测定样品液苯甲酸的含量

仪器分析实验操作项目指导书

实验一 自来水中pH值测定 一、实验原理 以玻璃电极为指示电极,饱和甘汞电极为参比电极(或直接用复合电极),插入待测溶液中组成原电池,该原电池的电动势大小与溶液的pH符合如下关系。 E = E0-0.059 pH (25 ℃) 利用酸度计或离子计测定电池的电动势(可直接表示为pH),可测得溶液的pH 值。 二、实验目的 1.掌握自来水中pH值测定方法和操作技能; 2.学会pH计及电极的维护和使用方法; 3.熟悉及规范实验操作。 三、仪器与试剂 1. 仪器:水浴锅,酸度计,复合电极(或玻璃电极,甘汞电极); 2. 试剂:pH=4.00/6.86/9.18的标准缓冲溶液。 四、步骤 1.标准缓冲溶液配置 配置pH分别为4.00、6.86和9.18、、的标准缓冲溶液各250mL; 2.酸度计使用前准备接通酸度计电源,预热20min

3.酸度计的校准(两点校正法); 根据待测样品的pH值,选择两种缓冲溶液进行校准; 4.测量待测样品的pH值,平行测定两次,记录实验结果 5.实验结束工作 (1)关闭酸度计电源; (2)将pH电极用蒸馏水洗净并擦干,保存在3M的氯化钾中; 五、注意事项 1酸度计电极必须保持清洁。 2缓冲溶液配置必须准确。 3样品必须用无CO2的蒸馏水稀释,配置后立即测量。 4.注意用电安全,合理处理废液。

实验二 可见分光光度法测饮料中茶多酚的含量 1.原理 茶多酚能与酒石酸亚铁作用显紫蓝色,与没食子酸乙酯的检量线进行比色定量。 2.仪器与试剂 (1)仪器分光光度计、恒温水浴锅 (2)试剂 1)酒石酸亚铁溶液:称取100mg硫酸亚铁和500mg酒石酸钾钠,用水溶解并定容至100ml。溶液应避光、低温保存,有效期一个月。 2)pH=7.5磷酸盐缓冲液: 磷酸氢二钠(1/15mol/L):称取23.377g磷酸氢二钠,加水溶解后定容至1L。 磷酸二氢钾(1/15mol/L):称取9.078g磷酸二氢钠,加水溶解后定容至1L。 取85ml磷酸氢二钠溶液(1/15mol/L)和15ml磷酸二氢钾溶液(1/15mol/L)混合均匀。

仪器分析》实验指导书

《仪器分析》实验指导书 中国计量学院质量与安全工程学院 二○一○年三月

学生实验守则 1 学生必须在规定时间内参加实验,不得迟到、早退。 2 学生进入实验室后,不准随地吐痰、抽烟和乱抛杂物,保持室内清洁和安静。 3 实验前应认真阅读实验指导书,复习有关理论并接受教师提问检 查,一切准备工作就绪后,须经指导教师同意后方可动用仪器设备进行实验。 4 实验中,认真执行操作规程,注意人身和设备安全。学生要以科学 的态度进行实验,细心观察实验现象、认真记录各种实验数据,不得马虎从事,不得抄袭他人实验数据。 5 如仪器发生故障,应立即报告教师进行处理,不得自行拆修。不得 动用和触摸与本次实验无关的仪器与设备。 6 凡损坏仪器设备、器皿、工具者,应主动说明原因,书写损坏情况 报告,根据具体情节进行处理。 7 实验完毕后,将实验仪器和设备整理好,认真书写实验报告(包括 数据记录、分析与处理,以及绘制必要的图形)。

前言 本实验指导书是《仪器分析》课程的配套实验教材。 《仪器分析》是化学、化工、安全工程、环境工程等有关专业的一门重要的专业基础课程。本课程涉及的分析方法是根据物质的物理和物理化学特性对物质的组成、状态、结构、信息进行表征和测量,是学习《化学分析》之后,必须掌握的进行科学研究与质量监控的现代分析技术。 仪器分析实验是《仪器分析》课程教学的必须实验环节。其目的是加深学生对本课程所涉及的重要基本原理、基本器件和常用仪器设备的结构及工作原理的理解,并且锻炼学生的动手实践能力,使学生在后面的学习和工作中能够综合运用所学知识解决实际问题。本课程要求学生提前阅读实验指导书,在教师指导下自己动手,亲自实践,边做边想,认真记录,并写出实验报告。 本实验指导书由于时间仓促,水平所限,难免有疏漏廖误之处,热切期望实验指导老师与学生能提出宝贵的意见,谢谢。

仪器分析实验指导书正文

实验一火焰原子吸收光谱法测定水中的痕量铜 一、目的要求 1. 了解SOLAAR-SS 原子吸收分光光度计的结构、性能和使用方法 2. 掌握火焰原子吸收光谱法测定水中的痕量铜的方法 二、方法原理 利用待测元素的空心阴极灯发出被测元素的特征光谱辐射,被火焰原子化器产生的样品蒸汽中待测元素的基态原子所吸收,通过测量特征辐射被吸收的大小,求出待测元素的含量。 三、仪器与试剂 仪器:SOLAAR-SS 原子吸收分光光度计(美国热电公司);空气压缩机;铜空心阴极灯;乙炔钢瓶。 试剂:金属铜%以上;硝酸,优级纯;乙炔气,高纯。铜标准溶液:由100μg/mL1%HNO3的溶液稀释而成 四、实验步骤 1. 配制标准溶液 分别移取上述标准溶液,,,,,于100mL容量瓶中,用1%HNO3的溶液稀释至刻度,其浓度分别为0、1、2、3、4、5μg/mL。 2. 仪器调节 (1)打开稳压电源,然后打开主机电源开关,等待批示灯亮。 (2)打开PC进入SOLAAR软件 (3)打开空心阴极灯 (4)打开“显示方法” 窗口,分别对概述、序列、光谱仪、火焰、校正进行操作,这几步操作完成后回到概述进行保存,调出方法用“载入”。 (5)调整光路,打开“光谱仪状态”窗口看调整结果,若不理想再自动调一次零。

(6)点火:打开乙炔气,打开空气,等仪器前面的指示灯闪光后,按下此键数秒点火。 (7)打开“分析”,按提示依次标准溶液和未知样品进行测定。打开“结果”窗口可看到分析结果,打开“校正”窗口可看到工作曲线和相关系。 3. 关机 (1)关掉乙炔高压阀等火焰自动熄灭 (2)关掉空气压缩机,并放气、放水。 (3)关元素灯,退回软件。 (4)关主机电源。 (5)关开稳压电源。 五、结果处理 取未知样品溶液经2~3次测定结果的平均值,从工作曲线上查出该溶液中铜的含量。 六、注意事项 1. 乙炔为易燃、易爆气体,必须严格按照操作步骤进行。在点燃乙炔火焰之前,应先开空气,然后开乙炔气;结束或暂停实验时,应先关乙炔气,再关空气。必须切记,以保安全。 2. 乙炔气钢瓶为左旋开启,开瓶时,必须慢慢开启,否则冲出气流会使温度过高,易引起燃烧或爆炸。 七、思考题 1. 为什么要用空白液调零? 2. 为什么点燃火焰前,必须先开助燃气,后开燃气;而在结束时,要先关燃气,后关助燃气? 3. 在原子吸收光度法中,为什么要用待测元素的空心阴极灯作光源?能否用氘灯或钨灯代替?为什么? 实验二分光光度法同时测定维生素C和维生素E

《仪器分析实验》课程教学大纲(本科)

《仪器分析实验》课程教学大纲 一、课程基本信息 二、课程描述和目标 《仪器分析》是《分析化学》、《药物分析》课程重要组成部分,对于学生的知识、能力和综合素质的培养与提高起着重要的作用。《仪器分析实验》是为药学类专业本科生开设的主要基础课之一,它既是一门独立的课程,又需要与仪器分析理论课密切相关。通过仪器分析课程的理论与实践教学,使学生熟练掌握各类仪器分析方法的基本原理以及分析过程,能够根据药学专业的特殊分析项目如药物中的杂质检查、中药复杂物质的分离分析、中成药中有效成分的鉴别,结合学到的各种仪器分析方法的特点、应用范围,选择适当的分析法,从而具备在药物分析实际工作中分析、解决问题的能力。 课程目标 1 使学生树立药学人才在保障人民身心健康中的神圣使命感,使学生认识到具备药学学科的基本理论、专业知识和实践技能的重要性。 课程目标 2 使学生了解基本分析仪器的构造、工作原理及其使用方法,掌握定性、定量分析的基本操作和技能。 课程目标 3 训练学生选择合适的实验条件、正确测量和处理实验数据、及时记录实验现象、正确地分析实验结果、规范地撰写实验报告。 课程目标 4 培养学生良好的实验习惯、实事求是的科学态度和严谨细致的工作作风,以及独立思考、分析问题和解决问题的能力。 三、课程目标对毕业要求的支撑关系

四、实验项目与内容提要

五、实验教学方式与基本要求 课程教学提倡学生的主动学习和主动实践精神,注重培养学生的创新精神和团队意识。在完成 pH、紫外、荧光、红外、薄层色谱、高效液相、气相色谱实验的过程中,鼓励学生积极地去思考实验结果的影响因素、探索实验条件的优化方案。通过实验培养学生主动查阅文献资料、分析实验结果、优化实验方案的能力,并为下阶段药物分析课程的学习打下良好基础。 六、实验报告与考核

碳酸锶分析作业指导书

碳酸锶分析作业指导书 一、实验目的: 通过本次实验,掌握碳酸锶的分析方法,并学会使用适当的实验仪器 和试剂进行实验操作。 二、实验原理: 碳酸锶可以通过加入酸进行分解,生成二氧化碳气体和水溶液。在氢 氧化铵的存在下,二氧化碳气体反应生成碳酸铵,并通过与硫酸钴的配位 反应,生成蓝色的硫酸钴和碳酸铵无色沉淀。通过测定沉淀溶解于硝酸中 的物质的质量,可以计算出碳酸锶所占的比例。 三、实验步骤: 1.称取适量的待测样品(约0.2g)放入干净的烧杯中。 2.加入足量盐酸(约10mL),加热加水浴中使样品发生遍体泡沫, 蒸干至干燥。 3.将烧杯置冷,加入10mL氢氧化铵溶液和5mL水,搅拌融解。 4.加入硫酸钴溶液几滴,搅拌均匀。 5.加水稀释至体积约为50mL,搅拌均匀。 6.滴加盐酸溶液至显红色消失即可,转移至滤纸漏斗中滤去无色沉淀。 7.用水漂洗至硝酸稀释至50mL,并定容至100mL浓硝酸。 8.取适量硝酸溶液(约10mL)放入锥形瓶中,并加入亚硝酸钠溶液 进行还原反应。

9.将溶液移至10mL容量瓶中,用硝酸稀释至刻度。 10.使用原子吸收光谱仪等仪器分析该溶液的锶含量。 四、注意事项: 1.实验过程中需要佩戴适当的防护措施,如实验服、手套等。 2.使用实验仪器和试剂时,要确保其干净无杂质。 3.操作过程中要注意安全,避免溅溶液到皮肤或眼睛。 4.进行溶液稀释时,应按照正确比例加入溶剂,并充分搅拌均匀。 5.使用原子吸收光谱仪时,应根据仪器说明书进行正确的操作。 五、结果分析: 实验完成后,可以通过原子吸收光谱仪等仪器分析样品中锶的含量,并计算出实验样品中碳酸锶所占的比例。 总结: 通过本次实验,我们了解了碳酸锶的分析方法及相关原理,并且掌握了使用适当的实验仪器和试剂进行实验操作的技巧。这些知识和技能对于我们的化学实验能力的提升具有重要意义。希望在今后的学习中能更加熟练地应用这些方法和技巧,提高我们的实验效率和准确性。

血气分析仪操作维护规程作业指导书

i-STATE血气分析仪操作维护规程作业指导书 1. 仪器分析原理和适用范围 1.1 原理i-STATE血气分析仪由两节9V电池供电。在感知片子插入后即会启动整机工作。首先在电机的驱动下,会有一排20个触针接触片子头部晶片,并拉一下使接触良好,然后自动识别片子,压下定标液袋,由测试片底板倒刺将袋刺破,作定标,再挤压气囊,将血样通过传感器,由传感器根据电化学的原理将各种电信号转换为参数(ADC),最后由微处理机对这些数据做处理后将结果储存和显示。 每个片子插入后会有104各值被检测,只有全部在测定范围内才会有血液检测结果出来。一旦发现某个测试值不正常,即表示机器或片子有故障或检测条件未满足,相应的信息代码和提示会显示出来,不在做检测。该质量控制和SIM及质控液构成三大质检系统,确保检测结果准确无误。 当仪器识别出插入的是SIM时,只有触针的动作,不会再有诸如压定标液等进一步的动作。 1.2 适用范围动、静脉血、毛细管血、脐带血、混合静脉血、体外循环血的血气分析。 2. 仪器性能参数 2.1测量参数:pH、pCO2 、pO2、HCT、K+、Na+、Ca2+ 、Cl-、乳酸、GLU、BUN 2.2计算参数:多达十几项 2.3样本采血量:床边检测:0.5mL,使用抗凝剂:1.5ml。 2.4启动时间:平均<2分钟 2.5测量循环时间:<150秒/测试 2.6电极卡类型:G3+、G6+等电极卡任意选择 2.7 环境条件:温度:16~30℃;相对湿度:40~80%。 2.8电源:电池电压:7.4Vac(当<6.5电压<7.4V时,报“BAT”错误)。 2.9大小和重量:300mm×100mm×50mm,1㎏。 3. 操作规程 3.1 按“DIS”键,屏幕中部显示:SIM时,插入检测模拟器(每8小时一次)即可;BAT 时,提醒更换电池(电压<7.4V);SFT时,提示15天内必须给软件升级;LCK时,不要拔除模拟器或检测片。按“MENU”菜单,再按“1”键查看仪器状态(电池:电压>6.5V;环境温度:16-30℃;等)。 3.2 模拟器检测:将模拟器水平插入分析仪,不必输入Operator ID,按ENT键两次,模拟器标定在2分钟内完成。出现“PASS READY FOU USE”即可插入测试片分析。如为“FAIL”,则根据故障代码,一一排除。

实验三 FTIR测定分子结构定性分析实验指导书

实验三 FTIR测定分子构造(定性分析)实验 一. 实验目的 1、理解傅里叶红外光谱测试方法的原理; 2、掌握FTIR-7600红外光谱仪的根本构造和使用方法; 3、掌握红外光谱仪测试不同样品的制备方法,学会固体粉末压片法制备FTIR样品; 4、学会用FTIR测试薄膜样品、粉末样品的红外光谱,学会对所测红外光谱图的解析, 掌握FTIR定性分析的原理和方法; 二. 实验仪器 FTIR-7600型傅立叶变换红外光谱仪,薄膜样品(聚苯乙烯薄膜);KBr固体样品,研钵,压片机,红外烧烤箱; 学生自备:手机贴膜,透明塑料块(制备成方块状,较薄) 三. 实验原理 当用红外光(IR)照射测试样品时,样品构造中的质点会吸收一局部红外光的能量,引起质点振动能量的跃迁,从而使红外光透过物质时被吸收,而产生所谓的红外吸收光谱;根据它吸收的红外光的能量,去推导物质中质点的振动情况,从而推导样品中的分子振动情况、分子振动能级、物质构造等相关性质;也可简单理解为:连续的红外光与分子相互作用时,假设样品中分子的*一振动频率恰与红外光波段的*一频率相等就引起该波段的共振吸收,使光的透射强度减弱,这就是红外光谱产生的原理; 红外光谱是分子振动光谱,通过谱图解析可以获取分子构造的信息。任何气态、液态、固态样品均可进展红外光谱测定,这是其它仪器分析方法难以做到的。由于每种化合物均有红外吸收,尤其是有机化合物的红外光谱能提供丰富的构造信息,因此红外光谱法是物质构造解析(尤其是有机物构造解析)的重要手段之一。 傅立叶变换红外光谱仪是20世纪70年代开展起来的新一代红外光谱仪,它具有以下特点:一是扫描速度快,可以在1s测得多红外谱图;二是光通量大,可以检测透射较低的样品,可以检测气体、固体、液体、薄膜和金属镀层等不样品;三是分辨率高,便于观察气态分子的精细构造;四是测定光谱围宽,只要改变光源、分束器和检测器的配置,就可以得到整个红外区的光谱。广泛应用于有机化学、高分子化学、无机化学、化工、催化、石油、材料、生物、医药、环境等领域。 红外吸收光谱分析方法主要是依据分子部原子间的相对振动和分子转动等信息进展测

仪器分析实验生技个教案

仪器分析实验 教案 2011~2012学年第一学期

实验一、二气相色谱分析实验 一、实验目的 1.一般了解气相色谱仪的用法和操作要点。; 2.初步学习利用气相色谱法进行定性和定量分析。 二、实验原理 在色谱条件一定时,任何一种物质都有确定的保留值、保留时间、保留体积、保留指数及相对保留值等保留参数。因此,在相同的色谱条件下,通过比较已知纯样和未知物的保留参数,即可确定未知物为何种物质。在一定色谱条件下,组分的质量或其在流动相中的浓度,与检测器的响应讯号峰面积或峰高成正比。三、仪器与试剂 1.仪器GC9800型色谱仪微量注射器 2.试剂苯;甲苯;乙苯;正庚烷(若无G.C,A.R亦可) 四、实验内容: (一)苯、甲苯、乙苯、正庚烷混合液的气相色谱分析 1.参考条件 固定相15%邻苯二甲酸二壬酯;101酸洗白色担体60-80目 柱长2m 检测器热导池 载气H220-30ml/min 柱温(t) 80-100℃ 桥流150mA 气化室温度120℃ 纸速10mm/min 2.定性分析 用标准样品进样对照.分别将苯、甲苯、乙苯、正庚烷适量注入色谱仪,记下保留时间。再将混合试样注入色谱仪,记下各组分的保留时间。将各组分的保留值与纯祖分的保留值进行对照,如某一组分与标准样品的保留值相同,二者即有可能为同一物质,严格说来,则需用双柱定性较为可靠。 实验步骤: 1) 开载气打开气源(按相应的检测器所需气体,如用FID则开 氮气,如用TCD则用H2作为载气)。 2) 开机打开GC 9800电源开关。 3) 调节温度:柱箱90℃;气化室120℃;检测器(检2)200℃; 按“柱箱”、“90”、“输入”则设置温度,其它以此类推,按“显示”可察看实际温度。 4) 升温按“输入”、“运行”两键即可。 5) 点火将氢气压力调到大于0.08MPa,空气在0.04MPa左右, 点好后将氢气调小到0.04MPa左右。 6) 进样当各部位温度、压力稳定时按照实验内容使用微量进样器进样。

仪器分析实验教案

实验一气相色谱法测定烷烃混合物中正己烷、正庚烷和正辛烷的含量 —归一化法定量 一、实验目的: 1、掌握归一化法的定量的基本原理以及测定方法; 2、了解气相色谱仪器的结构,掌握基本使用方法; 二、实验原理 色谱定性分析的任务是确定色谱图上各色谱峰代表何组分,根据各色谱峰的保留值进行色谱定性分析。 在一定的色谱操作条件下,每种物质都有一确定不变的保留值(如保留时间),故可作为定性的依据,只要在相同色谱条件下,对已知纯样和待测试样进行色谱分析,分别测量各组分峰的保留值,若某组分峰的保留值与已知纯样相同,则可认为二者是同一物质。这种色谱定性分析方法要求色谱条件稳定,保留值测定准确。 确定了各个色谱峰代表的组分后,即可对其进行定量分析。色谱定量分析的依据是第i 个待测组分的质量与检测器的响应信号(峰面积A)呈正比: m i=f i×A i 为其峰面积(cm2), f i为相对校正因子。 式中A i 经色谱分离后,混合物中各组分均产生可测量的色谱峰;则可按归一化公式计算各组分的质量分数,设为f i相对校正因子,则 归一化法的优点是计算简便,定量结果与进样量无关,且操作条件不需严格控制。缺点所有组分必须全部分离出峰。 三、仪器和试剂 1.仪器:GC-14C 型气相色谱仪;氢火焰离子化检测器(FID);N2000色谱工作站;毛细管色谱柱(非极性);微量进样器(1uL),高纯度(99.999%)的氢气、氮气、压缩 空气等高压钢瓶。 2.试剂:正己烷、正庚烷、正辛烷均为AR;混合物试液。 四、色谱条件 毛细管色谱柱:Φ0.22mm×25m;柱温:80℃;气化室温度:180℃;检测器温度(FID):180℃;衰减为2;氢气:空气=1:10(流量);载气为N (99.999%),柱前压力为: 0.08MPa: 2 五、实验步骤

仪器分析实验项目

实验一苯及其衍生物的紫外吸取光谱的测绘 及溶剂对紫外吸取光谱的影响 一、实验目的 (1) 学习苯以及苯的一取代物的紫外吸取光谱的测绘。 (2) 了解不同助色团对苯的紫外吸取光谱的影响。 (3) 观测溶剂极性对丁酮、异亚丙基丙酮的吸取光谱以及pH对苯酚吸取光谱的影响。 (4) 学习并掌握756MC型紫外可见分光光度计的使用方法。 二、实验原理 具有不饱和结构的有机化合物,特别是芳香族化合物,在近紫外区(200~400nm)有特性吸取,为鉴定有机化合物提供了有用的信息。方法是比较未知物与纯的已知化合物在相同条件(溶剂、浓度、pH值、温度等)下绘制的吸取光谱,或将绘制的未知物的吸取光谱与标准谱图(如sadtler紫外光谱图)相比较,假如两者一致,说明至少它们的生色团和分子母核是相同的。 苯在230~270 nm之间出现的有精细结构的B带是其特性吸取峰,中心在254 nm附近,其最大吸取峰常随苯环上取代基不同而发生位移。 三、仪器与试剂 1. 仪器 756MC型紫外可见分光光度计(上海第三分析仪器厂);带盖石英吸取池(1cm)。10mL 具塞比色管3支;5 mL具塞比色管10支;1 mL吸量管6支;0.1mL吸量管2支。

2. 试剂 苯;乙醇;环己烷;氯仿;丁酮;异亚丙基丙酮;正己烷。0. 1 mol. L-1 HCl, 0. 1 mol. L-1 NaOH。 苯的环己烷溶液((1+250);甲苯的环己烷溶液((1+250);苯酚的环己烷溶液(0.3 mg.mL-1);苯甲酸的环己烷溶液(0. 8 mg.mL-1);苯胺的环己烷溶液(1+3000);苯酚的水溶液(0. 4 mg.mL-1)。 异亚丙基丙酮,分别用水、氯仿、正己烷配成浓度为0. 4 mg.mL-1的溶液。 四、实验内容 1. 苯及其一取代物的吸取光谱的测绘 (1) 在石英吸取池中,加入两滴苯,加盖,用手心温热吸取池下方半晌,在紫外分光光度计上,相对石英吸取池,从220~300nm进行波长扫描,得到吸取光谱。 (2) 在5支5mL具塞比色管中,分别加入苯、甲苯、苯酚、苯甲酸、苯胺的环己烷溶液0. 50 mL,用环己烷稀释至刻度,摇匀。在带盖的石英吸取池中,相对环己烷,从220~320 nm进行波长扫描,得到吸取光谱。 观测各吸取光谱的图形,找出其λmax,并算出各取代基使苯的λmax红移了多少。 2. 溶剂性质对紫外吸取光谱的影响 (1) 溶剂极性对n→π跃迁的影响:在3支5 mL具塞比色管中,各加入0.02 mL丁酮,分别用水、乙醇、氯仿稀释至刻度,摇匀。用石英吸取池,相对各自的溶剂,从220~350 nm 进行波长扫描,得到吸取光谱。比较它们的λmax的变化,并解释之。 (2) 溶剂极性对π→π*跃迁的影响:在3支l0 mL具塞比色管中,依次加入0. 20 mL分别用水、氯仿、正己烷配制的异亚丙基丙酮溶液,并分别用水、氯仿、正己烷稀释至刻度,

2015仪器分析实验指导书

新疆工程学院 仪器分析实验指导书 化学与环境工程系基础化学教研室

实验一 邻二氮菲分光光度法测定溶液中微量铁 一、实验目的 1、了解UV-5500型紫外-可见分光光度计的使用方法。 2、掌握邻二氮菲分光光度法测定微量铁的方法原理。 3、熟悉吸收曲线、标准曲线的绘制,数据处理的基本方法。 二、实验原理 根据朗伯-比耳定律:A=εbc ,当入射光波长λ及光程b 一定时,在一定浓度范围内,有色物质的吸光度A 与该物质的浓度c 成正比。只要绘出以吸光度A 为纵坐标,浓度c 为横坐标的标准曲线,测出试液的吸光度,就可以由标准曲线查得对应的浓度值,即未知样的含量。同时,还可应用相关的回归分析软件,将数据输入计算机,得到相应的分析结果。 用分光光度法测定试样中的微量铁,可选用显色剂邻二氮菲(又称邻菲罗啉)进行显色。邻二氮菲分光光度法是化工产品中测定微量铁的通用方法,在pH 值为2-9的溶液中,邻二氮菲和二价铁离子结合生成红色配合物: 此配合物的lgK 稳=21.3,摩尔吸光系数ε510 = 1.1×104 L·mol -1·cm -1,而Fe 3+能与邻二氮菲生成3∶1配合物,呈淡蓝色,lgK 稳=14.1。所以在加入显色剂之前,应用盐酸羟胺(NH 2OH·HCl)将Fe 3+还原为Fe 2+,其反应式如下: 2Fe 3+ + 2NH 2OH·HCl → 2Fe 2+ + N 2 + H 2O + 4H + + 2Cl - 测定时酸度高,反应进行较慢;酸度太低,则离子易水解。本实验采用HAc-NaAc 缓冲溶液控制溶液pH≈5.0,使显色反应进行完全。 为判断待测溶液中铁元素含量,需首先绘制标准曲线,根据标准曲线中不同浓度铁离子引起的吸光度的变化,对应实测样品引起的吸光度,计算样品中铁离子浓度。 三、仪器与试剂 1、仪器 UV-5500型紫外-可见分光光度计、玻璃比色皿(1cm )、容量瓶、吸量管、量筒、洗耳球。 2、试剂 硫酸亚铁铵(A.R.)、浓盐酸(A.R.)、盐酸羟胺(A.R.)、邻二氮菲(A.R.)、冰醋酸(A.R.)、醋酸钠(A.R.)。 2+ N N 3 Fe 2+ +N N N N N N Fe

仪器分析实验指导书1.docx

实验一苯及其衍生物的紫外吸收光谱的测绘 实验二紫外分光光度法测定芳香族化合物 实验三荧光光度分析法测定维生素B? 实验四原子吸收分光光度法测定自来水中的钙、镁的含量实验五石墨炉原子吸收法测定水样中痕量镉 实验六气相色谱法测定白酒中的杂醇 实验七离子色谱法测自来水中阴离子 实验八有机物样品的红外光谱定性分析 实验九气质联用法测定有机物结构 实验十液相色谱法测定氯霉素含量

实验一苯及其衍生物的紫外吸收光谱的测绘 及溶剂对紫外吸收光谱的影响 一、目的要求 1.了解不同的助色团对苯的紫外吸收光谱的影响。 2.观察溶剂极性对丁酮、异亚丙基丙酮的吸收光谱以及pH对苯酚的吸收光谱的影响。 3.学习并掌握紫外可见分光光度计的使用方法。 二、实验原理 具有不饱和结构的有机化合物,特别是芳香族化合物,在紫外区(200- 400nm)有特征吸收,为鉴定有机化合物提供了有用的信息。方法是比较未知物与纯的已知化合物在相同条件(溶剂、浓度、pH值、温度等)下绘制的吸收光谱,或将未知物的紫外光谱与标准谱图(如Sadtler 紫外光谱图)比较,如果两者一致,说明至少它们的生色团和分子母核是相同的。 鸟带、E?带和B带是苯环上三个共轴体系中的的兀一兀*跃迁产生的,鸟带和E?带属强吸收带,在230~270nm范围内的B带属弱吸收带,其吸收峰常随苯环上取代基的不同而发生位移。 影响有机化合物的紫外吸收光谱的因素有:内因(共轴效应、空间位阻、助色效应)和外因(溶剂的极性和酸碱性)。 溶剂的极性和酸碱性不仅影响待测物质吸收波长的移动,还影响吸收峰吸收强度和它的形状。 三、仪器

紫外可见分光光度计(自动扫描型)石英吸收池容量瓶(10 mL, 5 mL) 吸量管(ImL, 0.1 mL) 四、试剂 苯、乙醇、氯仿、丁酮、异亚丙基丙酮、正庚烷(均为A.R) 苯的正庚烷溶液(以1 : 250比例混合而成)、甲苯的正庚烷溶液(以1 : 250比例混合而成) 0.3 mg - mL】苯酚的乙醇溶液、0.3 mg • mL】苯酚的正庚烷溶液、0.4 mg • ml/i苯酚的水溶液、0.8 mg • mL 1苯甲酸的正庚烷溶液、0.8 mg - mL 1苯甲酸的乙醇溶液、0.3 mg • mL】苯乙酮的正庚烷溶液、0.3 mg - mL 1苯乙酮的乙醇溶液 异亚丙基丙酮分别用水、甲醇、正庚烷配成浓度为0.4 mg - mL】的 溶液 五、实验步骤 1.苯及其一取代物的吸收光谱的测绘 在五只5 mL容量瓶中分别加入0.50 mL苯、甲苯、苯乙酮、苯酚、苯甲酸的正庚烷溶液,用正庚烷稀释至刻度,摇匀。将它们依次装入带盖的石英吸收池中,以正庚烷为参比,从220〜320 nm进行波长扫描,得吸收光谱。 观察各吸收光谱的图形,找出最大吸收波长入,并计算各取代基使max 苯的入红移了多少? max 2.溶剂性质对紫外吸收光谱的影响

仪器分析实习指导

第五章现代食品安全检测技术 第一节高效液相色谱法测定蜂蜜中残留的四环素 一、实验目的 掌握高效液相色谱法测定蜂蜜中残留的四环素的原理 熟悉高效液相色谱法测定蜂蜜中残留的四环素的实验方法 了解高效液相色谱仪的基本结构与使用方法 二、实验原理 (一)四环素是一种广谱抗菌素,可用于治疗和预防一些动物性疾病,但如果长期使用,将导致四环素类药物在动物类组织中的残留。残留在动物类组织中的四环素类药物会影响食用者的健康。四环素类药物的毒性反应主要表现为对胃、肠、肝脏的损害及牙齿的染色等,还会造成过敏反应、二重感染、致畸胎作用。因此应严格控制其在食品中的残留量。 (二)用酸性的Na2EDTA-Mcllvaine缓冲溶液将蜂蜜中蛋白质沉淀 ,同时将四环素提取出来,以草酸与乙腈为流动相,C18柱作为色谱柱,反相分离,紫外检测器检测,在四环素的标准曲线的线性范围内,依据其测得的峰面积与其含量间的线性关系进行定量分析。 三、仪器和试剂 (一)仪器 1. 高效液相色谱仪 2.紫外检测器 3.涡旋混合器 4.离心机 5.天平 (二)试剂 1.甲醇 2.乙腈 3.乙酸乙酯 4.磷酸二氢钠 5.盐酸 6.柠檬酸 7.乙二胺四乙酸二钠 8.草酸 四、操作步骤 1.提取 (1)称取5g试样,置于50mL离心管中,加入30mL0.1mol/L Na2EDTA-Mcllvaine溶液,快速混合1min, 以3500r/min离心10min,上清液倒入另一离心管中。 (2)将上清液通过固相萃取柱,用2mLNa2EDTA-Mcllvaine溶液冲洗,再用20mL水洗,弃去全部流出液,减压抽干10min,用4mL流动相洗脱,定容至4mL,供液相色谱-紫外检测器测定。 2.标准溶液的配制

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