分馏实验报告

得具体关系，只知道呈非线性关系，在latm处大致为线性关系】临界点：在热力学中，临界点就是可使一物质以液态存在得最高温度或以气态存在得最高圧力，当物质得温度、压力超过此界线一即临界温度及临界压力一会相变成同时拥有液态及气态特征得流体:超临界流体。临界温度下得P-V 等温线上，在临界点处得一阶、二阶导数均为零，即：

液一气-液得过程：

蒸就就是将液态物质加热到沸腾变为蒸气，又将蒸气冷凝为液体这两个过程得联合操作。如果将某液体混合物（内含两种以上得物质，这几种物质沸点相差较大•般大于3（）°C）进行蒸憎，那么沸点较低者先蒸出，沸点较高者后蒸出，不挥发得组分留在蒸馅瓶内，这样就可以达到分离与提纯得目得。纯液态有机物在蒸憎过程中沸点变化范围很小（一般0、5-1. 0°C）。根据蒸懈所测定得沸程，可以判断该液体物质得纯度（定性）O

（共沸物：按一定比例混合得两种或三种液体可形成具有固定沸点得混合物。在沸腾时，其气液平衡体系中，气相与液相组成一致，无法用分懈法分离）

归纳起来，蒸懈得意义有以下三个方面：

①分离与提纯液态有机物。

②测出某纯液态物质得沸程，如果该物质为未知物，那么根据所测得得沸程数据，査物理常数手册，可以知道该未知物可能就是什么物质。

③根据所测泄得沸程可以判断该液态有机物得纯度。【这种判断似乎就是定性得，具体应该如何判断？】2、分锚

普通蒸馅只能分离与提纯沸点相差较大得物质，一般至少相差30°C以上才能得到较好得分离效果。对沸点较接近得混合物用普通蒸馆法就难以分开。虽经多次得蒸憎可达到较好得分离效果，但操作比较麻烦，损失量也很大。在这种情况下，应采取分懈法来提纯该混合物。

分懈得基本原理与蒸懈相类似，所不同得就是在装置上多一个分请柱，使气化、冷凝得过程由一次变为多次。简单地说，分懈就就是多次蒸馆。

分诩就就是利用分柱来实现这''多次重复〃得蒸过程。当混合物得蒸

气进入分柱时，由于柱外空气得冷却，蒸气中高沸点得组分易被冷凝，所以冷凝液中就含有较多高沸点物质，而蒸气中低沸点得成分就相对地增多.冷凝液向下流动时又与上升得蒸气接触，二者之间进行热量交换，使上升蒸气中奇沸点得物质被冷凝下来，低沸点得物质仍呈蒸气上升；而在冷凝液中低沸点得物质则受热气化，高沸点得物质仍呈液态。如此经多次得液相与气相得热交换，使得低沸点得物质不断上升最后被蒸懈出来，髙沸点得物质则不断流回烧瓶中，从而将沸点不同得物质分离-分懈就是分离提纯沸点接近得液体混介物得一种重要得方法。（分请柱填充式分憾柱就是在柱内填上各种惰性材料，以增加表而积。填料包括玻璃珠、玻璃管、陶瓷或螺旋形、马鞍形、网状等形状得金属

片或金属丝，它效率较高，适合分离一些沸点差距较小得化合物。2、韦氏分懈柱结构简单，且比填充式分懈柱黏附得液体少，缺点

就是比同样长度得填充柱分锚效率低，适合分离少量且沸点差距较大得液体，若欲分离沸点差距很近得液体化合物，则必须使用精密分锚装置ii）

实验准备：

仪器：圆底烧瓶（50ml 2个）'宜形冷凝管（1支），接引管（又称牛角管，1支），锥形瓶（2 个），蒸馆头（1个），温度计套管（1个），lOO^C温度计（1支），分懈柱（1支），量筒

{50ml,1 个）O

药品：丙酮（20ml）,丙酮-水溶液（V /v=l : lx 20ml） o

物理常数：

装置图：

仪器安装要点：

以热源为基准，根据由下到上，由左到右（或由右到左）得原则，首先将装有待蒸懈物质得 圆底烧瓶固世在铁架台上，然后插入蒸馅头，顺次连接冷凝管、接引管、锥形瓶，最后插 入温度汁套管与温度计。在同一桌而上，安装两套蒸懈装置时，必须就是蒸懈瓶对蒸馅瓶 （头对头），或锥形瓶对锥形瓶（尾对尾），避免着火。【无法想像？】

温度il 水银球得正确位這就是：水银球得上端与蒸馅头支管得下侧在同一水平而上，使水 银

球能完全被蒸气所包帀。（分馅时，液体沸腾时，蒸汽不会立即到达顶端，温度讣读数变 化较小，需等待一段时间）

冷凝管通冷却水得方向应从冷凝皆得下端进水，上端出水，并且上端得出水口应朝上，以 保证

冷凝管得夹层中充满水。

仪器安装完成后/检査各个燃口就是否紧密相连，防止漏气。无论从正而或侧而来观察， 全套

仪器得轴线都应在同一平面内，铁架台都应整齐地放在仪器得背部，做到美观端正、 横平竖宜。（气密性检査：将冷凝管末端插入水中，用手紧紧捂住蒸馆瓶底部，瞧就是否有 气泡冒出。） 常压蒸必须与大气相通，不能把系统密闭起来，所以接引管得支管口不能堵塞.用不带 支管得

接引皆时，接引管与接受瓶之间不能用塞子塞住。

接受瓶可以用锥形瓶或梨形瓶、圆底瓶，但不能用烧杯等敞口得器皿来接受。（锥形瓶就 是盛

装液体得，而烧杯一般用于物质反应。蒸馆得得蒸出物一般沸点较低，挥发性强，锥 形瓶得口较小，可以防止挥发）

实验步骤： 操作要点；

（1） 通冷却水：

加热前，先通冷却水。冷却水不必开得太大，以免冲水并浪费水。

（2） 加热：（适当使用热浴加热F 避免受热不均匀：水浴一加热温度不超过100度；油浴一加热 温度在10D~250度，容器内物料温度-•般比汕浴温度低20度左右） ① 加热前在蒸烧瓶 中加入2颗沸石，以防止液体暴沸.使沸腾保持平稳。如果事先忘记加入沸石，必须等液体冷 却后补加'决不能在液体加热到沸腾时补加，否则会产生剧烈得爆沸。如果间断蒸馆，每次蒸懈 前都要重新加入沸石。（沸石：具有化学稳；4^性得表而多孔物质/孔中得空气在加热时膨胀溢 出，形成小泡，在沸腾时作为汽化中心或汽化核0 ）

②加热速度先快后慢，当液体开始沸腾时，可以瞧到蒸气慢慢上升，同时液体回流。当蒸气得 顶端到达到水银球部位时，温度急剧上升，这时更应注意控制加热温度，使温度il 水银球上总就 是保持有液珠（气液平衡），此时，液体与蒸气保持平衡，温度讣所显示得温度才就是真正得液体 沸点。因此必须严格控制加热，调节蒸懈速度，蒸时以从冷凝皆流出液滴得速度约1〜2滴/ 秒为宜，而分懈时液滴得速度约1滴/ 2~3秒。

（加热火焰:火焰不可太大，否则会导致蒸馆瓶颈部过热，蒸汽直接受热，使水银球温度过髙；火 焰也不可过小，否则水银球无法被液汽滴浸润，温度过低或不规则）（流出液滴速度：蒸馆一为 保持水银球上得液滴，需要控制温度与流出速度。

分馆一分憾时，气相中得低沸组分与高沸组分会发生热量交换，

如果速度过快，交换不充分，会导致两者一起蒸出，无法达到分离得目得）

（3） 观察沸点及慵分得收集； 1.

蒸馆烧瓶大小得选择：视待蒸馅液体得体积而定。通常为蒸慵液体得体积占蒸馅烧瓶容量 得1/3-2/30加料时不能宜接从蒸懈头上口倒入，应用长颈漏斗或卸下圆底烧瓶加料。 ｛烧瓶不应过大，否则会产生大得*、滞留量一在瓶内无法蒸出〃）

2. 冷凝笛得选择

蒸（分）懈用得冷凝管主要有直形冷凝管及空气冷凝管，若被蒸慵物质得沸点低于14（）°C ,使用 直形冷凝管，在夹套内通冷却水。若被蒸馅物质得沸点高于14（）°C ,直形冷凝管得内®及外管 接合处易发生爆裂，故应改用空气冷凝皆。

3.

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