实验五、乙酰苯胺的制备

2. 安装分馏装置，接通冷凝水，开始加热。小火加热, 保持微沸
3. 温度计温度下降时，停止加热，拆卸反应装置。 4.趁热反应物倒入盛有100 ml冰水的烧杯中，冷却后析出固体。 5.抽滤，用少量冷水洗涤固体，得到粗产物（不需要称重）。
10 min后,逐渐升高温度，维持分馏温度（温度计）在105℃左右。
试剂：
苯胺
分析纯（新蒸馏）
5 mL 7 mL 约 0.1g
冰醋酸 分析纯（无水） 锌粉 分析纯
实验装置的安装
顺序： 1.升降台： 2.电热套： 3.圆底烧瓶： 4.分馏柱： 5.直形冷凝管： 6.尾接管： 7.接受瓶：
实验装置的安装图
乙酰苯胺粗产物的制备
1. 依次加入苯胺（5 ml）、冰醋酸（7 ml）和锌粉（0.1 g）。
实验五
乙 酰 苯 胺 的 制 备
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实验目的
掌握苯胺乙酰化反应原理及乙酰苯胺制备方法。 学习分馏柱原理及实验操作。

巩固重结晶操作技能。
芳香族伯胺乙酰化反应的用途
对甲苯胺
苯佐卡因 （局部麻醉剂）
常用乙酰化方法
△
脱水剂：DCC, EDC, DIC, HBTU, HCTU, HATU, BOP 等
粗产物的重结晶

制备的粗乙酰苯胺转入250mL的烧杯中，加入100mL的水，电 热套加热使产品溶解（若有颜色，须活性炭处理），趁热过
滤，将滤液冷却，抽滤，用少量冷水洗涤滤饼，产物烘干30
min，称重，计算产率。
乙酰苯胺制备过程中的注意事项
苯胺易氧化，使用前必须重新蒸馏,反应前加锌粉。 小火加热，保持微沸10 min。



分馏柱上端温度计的温度不能超过105℃。
趁热过滤时，布氏漏斗必须预热，操作一定要快。
思考题

为什么反应开始小火加热 10 min？
为什么要用分馏柱而不用蒸馏头？
加入锌粉的目的？ 为什么要分馏柱上端的温度控制在100~110 ℃？
实验原理

制备乙酰苯胺的原理：
△
△
分馏装置及分馏原理
直型冷凝管
温度计
尾接管
刺形分馏柱
圆底烧瓶
接受瓶
在分馏柱中，蒸汽从柱底向柱顶上升，液体则从柱
顶向柱底下降。在汽液两相相互接触时，汽相产生部分
冷凝，液相产生部分汽化 ，两者之间进行热交换，在分 馏柱内反复进行着汽化—冷凝—回流等程序，在分馏柱 顶部出来的蒸气就接近于纯低沸点的组分。