交联聚苯乙烯微球的制备
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一 、实验目的
1.了解分散聚合的原理和特点。
2.掌握制备单分散、大粒径聚合物粒子的方 法。
二、实验原理
分散聚合是指溶解于溶剂的单体进行聚合而生 成不溶于溶剂的聚合物，通过吸附亲溶剂的聚合物 （分散剂）或与之形成接枝聚合物形成稳定的乳胶 态分散体系的聚合方式。
随着分散聚合的进行，不溶于反应介质的聚合 物析出，并为分散剂所稳定，避免凝聚的发生。体 系的稳定性来源于聚合物粒子表面的两亲高分子分 散剂，其作用本质是立体稳定作用。
பைடு நூலகம்
分散聚合的乳胶粒粒径和分布与溶剂的溶度参数、 分散剂种类和用量、引发剂的种类和用量以及助 分散剂的使用有关，在适当条件下可获得尺寸在 几个微米、粒径分布很窄的聚合物粒子。
三、实验仪器和试剂
仪器设备： 机械搅拌器、回流冷凝管、温度计、四口烧瓶、 通氮气系统 化学试剂： 苯乙烯(St)、偶氮二异丁腈(AIBN)、聚乙烯基吡咯 烷酮(PVP)K-30、丙烯酸(AA)、无水乙醇、蒸馏水
分散剂通常含有溶于反应介质的链段（稳定链段） 和能与聚合物混溶的链段（锚定链段），稳定链段 伸展于反应介质中，锚定链段吸附于乳胶粒表面或 缠结于粒子内部。 初级乳胶粒是通过均相成核形成的，随着单体进入 其中，聚合反应主要在乳胶粒中进行，动力学行为 与本体聚合相似。与常规乳液聚合相比，分散聚合 的聚合速率与乳胶粒尺寸、数目的依赖关系不再存 在，聚合速率与乳胶粒总体积成正比，聚合的动力 学与单体在乳胶粒相和分散介质相的分散系数有关。
四、实验步骤
1、四口烧瓶上装配回流冷凝管、机械搅拌、通氮气 导管和温度计。
2、将50mL乙醇和20mL蒸馏水加入四口烧瓶中， 然后称取1.02gPVP K-30、量取0.43mL（0.45g）AA 加入，开动搅拌使其溶解。
3、准确量取13.2mL（12g）St、称取0.62gAIBN加入 小烧杯，待AIBN完全溶解后倒入四口瓶中。量取 25mL无水乙醇冲洗烧杯，然后倒入四口瓶中。
4、向反应体系中通氮气10min，升温至70℃，反 应3h。 5、反应结束后，抽滤，用蒸馏水洗涤3次，得固 体粉末，干燥，称重，计算收率。
五、思考题
1、查阅文献，给出分散聚合的特点，分析分散介 质、引发剂和分散剂对乳胶粒子粒径的影响。
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搅拌棒 冷凝管 通N2
温度计
1.了解分散聚合的原理和特点。
2.掌握制备单分散、大粒径聚合物粒子的方 法。
二、实验原理
分散聚合是指溶解于溶剂的单体进行聚合而生 成不溶于溶剂的聚合物，通过吸附亲溶剂的聚合物 （分散剂）或与之形成接枝聚合物形成稳定的乳胶 态分散体系的聚合方式。
随着分散聚合的进行，不溶于反应介质的聚合 物析出，并为分散剂所稳定，避免凝聚的发生。体 系的稳定性来源于聚合物粒子表面的两亲高分子分 散剂，其作用本质是立体稳定作用。
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分散聚合的乳胶粒粒径和分布与溶剂的溶度参数、 分散剂种类和用量、引发剂的种类和用量以及助 分散剂的使用有关，在适当条件下可获得尺寸在 几个微米、粒径分布很窄的聚合物粒子。
三、实验仪器和试剂
仪器设备： 机械搅拌器、回流冷凝管、温度计、四口烧瓶、 通氮气系统 化学试剂： 苯乙烯(St)、偶氮二异丁腈(AIBN)、聚乙烯基吡咯 烷酮(PVP)K-30、丙烯酸(AA)、无水乙醇、蒸馏水
分散剂通常含有溶于反应介质的链段（稳定链段） 和能与聚合物混溶的链段（锚定链段），稳定链段 伸展于反应介质中，锚定链段吸附于乳胶粒表面或 缠结于粒子内部。 初级乳胶粒是通过均相成核形成的，随着单体进入 其中，聚合反应主要在乳胶粒中进行，动力学行为 与本体聚合相似。与常规乳液聚合相比，分散聚合 的聚合速率与乳胶粒尺寸、数目的依赖关系不再存 在，聚合速率与乳胶粒总体积成正比，聚合的动力 学与单体在乳胶粒相和分散介质相的分散系数有关。
四、实验步骤
1、四口烧瓶上装配回流冷凝管、机械搅拌、通氮气 导管和温度计。
2、将50mL乙醇和20mL蒸馏水加入四口烧瓶中， 然后称取1.02gPVP K-30、量取0.43mL（0.45g）AA 加入，开动搅拌使其溶解。
3、准确量取13.2mL（12g）St、称取0.62gAIBN加入 小烧杯，待AIBN完全溶解后倒入四口瓶中。量取 25mL无水乙醇冲洗烧杯，然后倒入四口瓶中。
4、向反应体系中通氮气10min，升温至70℃，反 应3h。 5、反应结束后，抽滤，用蒸馏水洗涤3次，得固 体粉末，干燥，称重，计算收率。
五、思考题
1、查阅文献，给出分散聚合的特点，分析分散介 质、引发剂和分散剂对乳胶粒子粒径的影响。
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搅拌棒 冷凝管 通N2
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