交联聚苯乙烯微球的制备
交联型单分散改性聚苯乙烯微球的制备与表征
微球 的交联 密度 采用 上海纽 迈 Ｍｉ ｃ ｒ ｏ ＭＲ核磁 共振交 联密 度仪 测定 ；微球 的热 稳定 性 由德 国 Ｎ ｅ ｔ ｚ ｓ ｃ ｈ 公司 Ｓ Ｔ Ａ ４ ０ ９ Ｐ Ｃ同步热 分析 仪 测试 ； 微 球 表面 形 貌 由 日立 公 司 ￥ ４ ８ ０ ０场发 射扫 描 电镜 （ Ｆ Ｅ — Ｓ Ｅ Ｍ ） ， 加 速 电 压 １ ５ ｋ Ｖ， 样 品表面 喷金处 理后 观察 ； 分散 状态 下 的微 球动 态光散 射 （ Ｄ Ｌ Ｓ ） 在 德 国 ＡＬ Ｖ ５ ０ ２ ２动静态 光 散射 仪 上进 行 ， 激 光光 源 为柱 形 Ｈ ｅ — Ｎ ｅ 一 １ １ ４ ５ ｐ 一 ３ ０ ８ ３型 ； 微 球表 面 电势 测试 是将 制 得 的微球 乳 液加 入 去 离子 水 稀释 至澄 清 ， 超声 至分 散状 态下进 行 ， 采 用英 国 Ｍａ ｌ ｖ ｅ ｒ ｎ 公司 Ｚ Ｅ Ｎ ３ ６ ９ ０ Ｚ ｅ ｔ ａ电势分 析仪测 定 。
Ｎ ａ Ｏ Ｈ溶液洗涤后蒸馏水洗涤 ， 无水氯化钙干燥后使用 ； 去离子水 ： 自制。 １ ． ２ 单 分 散交联 微 球 的制备
苯 乙烯 、 二 乙烯 基苯 的溶 解度 很小 ， 超声 １ ５ ｍｉ ｎ ， 均 匀分 散 于水相 中以获得 小粒 径 的微粒 。
收 稿 日期 ： ２ ０ １ ３ — ０ １ — ３ １ 作者简 介 ： 朱雯（ １ ９ ７ ３ 一 ） ， 女， 副教授 ， 研究方 向为功能微 球材料 。
径 及 分布 、 表 面 电势 的影 响 ， 胶乳 的稳 定 性 明显改 善 ， 便 于 直接使 用 。
１ 实 验
１ ． １ 试 剂
苯 乙烯 （ Ｓ ｔ ） ： Ｃ ． Ｐ ． ， 国药 集 团化学 试剂 有 限公 司 ， ５ ％Ｎ ａ Ｏ Ｈ溶 液洗 涤后 蒸馏 水 洗涤 ， 无 水氯 化钙 干燥 后 使用 ； 对苯 乙烯 磺 酸钠 （ Ｃ Ｈ ｓ Ｏ ， Ｎ ａ ） ： Ａ ． Ｒ ． ， 阿拉 丁试 剂股 份有 限公 司 ； 过硫 酸钾 （ Ｋ ： Ｓ Ｏ ） ： Ａ． Ｒ ． ， 上海 市 四赫 维 化 工 有 限公 司 ， 重结晶提纯精制 ； 二 乙烯 基 苯 （ Ｄ Ｖ Ｂ） ： ８ ０ ％间 位 和 对 位 混 合 物 ， Ｓ Ｉ Ｇ ＭＡ — Ａ Ｌ Ｄ Ｒ Ｉ Ｃ Ｈ， ５ ％
种子溶胀法制备由羧基修饰的交联聚苯乙烯微球
第34卷增刊Vol.34Suppl．稀有金属CHINESE JOURNAL OF RARE METALS2010年12月Dec．2010作者简介：王胜广（1982－），河南开封人，硕士；研究方向：电子化学品*通讯联系人（E －mail ：yj173767@126．com ）种子溶胀法制备由羧基修饰的交联聚苯乙烯微球王胜广，王琛，王洛礼，于洁*（湖北省化学研究院，武汉武汉430074）摘要：用分散聚合的方法制得单分散、微米级聚苯乙烯微球（PS ），以此聚苯乙烯微球作为种子，以1，2-二氯乙烷为溶胀剂、1-氯代十二烷为助溶胀剂、二乙烯基苯（DVB ）为交联剂、α-甲基丙烯酸（MAA ）和苯乙烯（Sty ）为单体，采用种子溶胀聚合的方法成功制得粒径分布较窄的、由羧基修饰的单分散、微米级交联聚苯乙烯微球，研究了影响由羧基修饰的交联聚苯乙烯微球表面光滑度和粒径大小与分布的因素，以及在不同α-甲基丙烯酸浓度下所制备的由羧基修饰的交联聚苯乙烯微球的电导率，最终对交联聚苯乙烯微球的表面是否有羧基修饰做了定性分析。
结果表明：用种子溶胀法成功制得了单分散并由羧基修饰的交联聚苯乙烯微球，并指出以2．0g PS 为种子时，MAA ：（PS +Sty ）为0．20 0．25时可制得表面光滑，粒径分布窄的由羧基修饰的交联聚苯乙烯微球。
关键词：聚苯乙烯微球；种子溶胀；羧基修饰；表征中图分类号：O621．3文献标识码：A文章编号：0258－7076（2010）－0074－06Preparation of Cross-Linked Carboxyl-Functionalized Polystyrene Microspheres by Seeded Swelling PolymerizationWang Shengguang ，Wang Chen ，Wang Luoli ，Yu Jie *（Hubei Research Institute of Chemistry ，Wuhan 430074，China ）Abstract ：Monodisperse micrometer-size polystyrene microspheres were prepared by dispersion polymerization．Monodisperse micro-sizecross-linked carboxyl-functionalized polystyrene microspheres whose size distribution was narrower were prepared by seeded polymerization with 1，2-dichloroethane as swelling agent ，1-chlorododecane as assistant swelling agent ，vinyl benzene （DVB ）as crosslinking agent and α-methyl methacrylate and styrene as monomers．Different influencing factors of the surface smoothness and particle size and distribution of carboxyl-functionalized polystyrene microspheres were investigated．And the conductivity of carboxyl-functionalized polystyrene micro-spheres with different concentrations of MAA was researched．Finally ，the surfaces of crosslinked polystyrene microspheres modificated carboxyl or not were analysed qualitative．The results showed that cross-linked carboxyl-functionalized polystyrene microspheres were pre-pared by seeded swelling polymerization．And cross-linked carboxyl-functionalized polystyrene microsphere whose surfaces were smooth and whose particle size distribution was narrow were obtained with 2．0g PS as seeds and MAA ：（PS +Sty ）for 0．20 0．25．Keywords ：cross-linkedcarboxyl-functionalizedpolystyrenemicrospheres ；seededswellingpolymerization ；carboxyl-functionalized ；cherracterisation表面带有活性基团的聚合物微球在生物医学、蛋白质合成、微电子领域等有着广泛的应用。
交联聚苯乙烯微球的制备ppt课件
一 、实验目的
1.了解分散聚合的原理和特点。 2.掌握制备单分散、大粒径聚合物粒子的方 法。
二、实验原理
分散聚合是指溶解于溶剂的单体进展聚合而生 成不溶于溶剂的聚合物，经过吸附亲溶剂的聚合物 〔分散剂〕或与之构成接枝聚合物构成稳定的乳胶 态分散体系的聚合方式。
随着分散聚合的进展，不溶于反响介质的聚合 物析出，并为分散剂所稳定，防止凝聚的发生。体 系的稳定性来源于聚合物粒子外表的两亲高分子分 散剂，其作用本质是立体稳定作用。
四、实验步骤
1、四口烧瓶上装配回流冷凝管、机械搅拌、通氮气 导管和温度计。
2、将50mL乙醇和20mL蒸馏水参与四口烧瓶中， 然后称取1.02gPVP K-30、量取0.43mL〔0.45g〕AA 参与，开动搅拌使其溶解。
3、准确量取13.2mL〔12g〕St、称取0.62gAIBN参与 小烧杯，待AIBN完全溶解后倒入四口瓶中。量取 25mL无水乙醇冲洗烧杯，然后倒入四口瓶中。
4、向反响体系中通氮气10min，升温至70℃，反 响3h。
5、反响终了后，抽滤，用蒸馏水洗涤3次，得 固体粉末，枯燥，称重，计算收率。
五、思索题
1、查阅文献，给出分散聚合的特点，分析分散介 质、引发剂和分散剂对乳胶粒子粒径的影响。
冷凝管
搅拌棒
通N2
温度计
分散聚合的乳胶粒粒径和分布与溶剂的溶度参数、 分散剂种类和用量、引发剂的种类和用量以及助 分散剂的运用有关，在适当条件下可获得尺寸在 几个器设备： 机械搅拌器、回流冷凝管、温度计、四口烧瓶、 通氮气系统
化学试剂： 苯乙烯(St)、偶氮二异丁腈(AIBN)、聚乙烯基吡 咯烷酮(PVP)K-30、丙烯酸(AA)、无水乙醇、蒸馏 水
交联聚苯乙烯微球的制备
表 1 引发剂浓度对聚苯乙烯微球粒径的影响
引发剂 用量( g )
引发剂与 单体的质量
百分比
所制的微球形貌
孔剂用量的增大, 会导致所制的微球不均匀, 且大部
分不呈圆球状, 试验过程中出现凝胶的几率增大。致
孔剂的加入量过多会导致产物内部孔结 构之间穿
透, 而使所得产物呈棱角砂粒状。相对的, 当致孔剂
用量小于10% 时, 所制的微球产物表面呈透明, 并非
期望中的乳白色, 证明致孔剂加入量不够而使产物
带孔少, 不宜采用。从实验结果来看, 致孔剂的使用
扫描电镜( SEM) 。型号: Hit achi S- 4700, 日 本。将处理完后的样品进行电镜制样, 用离子喷溅法 进行喷金处理。在扫描电镜下进行观察所制聚苯乙
烯微球的表面孔结构。 2 结果与讨论
悬浮聚合工艺的核心是悬浮分散体系。随着反
应进行, 聚合体系的物性( 粘度、界面张力、密度等) 将会发生急剧变化, 粒度及其分布亦随之发生变化。 这一宏观成粒过程极为复杂, 对该体系成粒过程的 进一步了解和认识, 有助于提高聚合操作的稳定性 和有效控制微球的粒度及分布〔4〕。
其他反应条件相同的情况下, 针对性改变转速, 观察转速对实验结果的影响如表4。加入其他试剂量 不变, 具体如下: 单体 St 10. 0g; 交联剂 DVB 0. 5g; 致孔剂异戊醇 2. 5g; 去离子水 60g; 引发剂 BPO 0. 16g, 分散剂P VA 0. 05g。
表 4 搅拌速 度对微球粒径的影响
单分散大粒径交联聚苯乙烯微球的制备及功能化改性的研究进展
Yang 等[22]在聚合过程中采用非稳态搅拌达到 了这一目的。通过控制改变搅拌桨搅拌方向的时间 间隔，制备了粒径分布较窄的聚合物微球。该方法 与上述介绍的玻璃膜乳化技术相比操作简单，不过 对搅拌装置的要求更高，总体来讲该技术具有较好 的工业应用前景。
针对传统的聚合反应器不易散热而导致温度控 制有偏差的问题，Nogueira 等[23]设计了新型的垂直 管式反应器，其具有相对较高的表面积，易于散热， 而且与其它设备相比操作成本较低。研究结果表明， 运用该反应器进行悬浮聚合温度控制较好，同时制 备的聚合物微球的粒径分布也较窄。 1.4.2 T 型管法
种子溶胀聚合是一种比较好的制备功能微球的 技术。在种子聚合过程中，微球吸收单体直至达到 溶胀平衡状态，但是微球吸收单体溶胀是有一定限 度的，用一步溶胀法有时还达不到所需要的尺寸， 需要采用两步甚至三步来完成，显然这种连续多步 溶胀方法会耗费大量时间。为了解决这一问题，人 们研究开发了一些特殊的溶胀技术，如 Ugelstad
李璐等[13]运用种子两步溶胀技术制备了粒径 为 4～7 µm 的单分散多孔交联聚苯乙烯微球。他们 所用的超声分散改进的两步种子溶胀技术使得两步 溶胀时间由原来的 48 h 缩短至 15～20 h，大大提高 了溶胀效率。
Kim 等[14]对种子聚合体系的溶胀过程进行了 较为详细的理论探讨，研究了种球的交联度对聚合 物微球形态的影响。同时研究发现改变种球的相对 分子质量可以控制微球的孔性能，并对其作为结晶 药物的固定载体进行了研究。 1.3 玻璃膜乳化法（SPG）
交联型单分散聚苯乙烯微球的制备
交联型单分散聚苯乙烯微球的制备
交联型单分散聚苯乙烯微球的制备方法如下：
1.准备所需材料：聚苯乙烯微粒、交联剂、溶剂。
2.将聚苯乙烯微粒溶解在溶剂中，制备聚苯乙烯溶液。
3.在聚苯乙烯溶液中逐渐加入适量的交联剂。
交联剂可以是化学交联剂，如二乙烯基苯；也可以是物理交联剂，如共混聚合物。
4.在加入交联剂的同时，适当搅拌或加热以促进交联反应的进行。
5.待交联反应完成后，将溶液转移至干燥器中，去除溶剂。
6.最后，将交联型单分散聚苯乙烯微球分散在适宜的介质中，干燥并储存。
需要注意的是，制备交联型单分散聚苯乙烯微球时，交联剂的选择和添加量对最终微球的性质和结构有重要影响。
同时，交联反应的条件也需要控制好，以确保微球的质量和稳定性。
学术论文：【毕业论文】聚苯乙烯(PS)胶体微球的制备与表征论文
【毕业论文】聚苯乙烯(PS)胶体微球的制备与表征论文河南理工大学2021届本科毕业论文XXIII20河南理工大学2021届本科毕业论文摘要纳米聚合物微球由于其特殊的结构，具有比外表积大、吸附性强、凝集作用大及外表反响能力强等特性。
它在许多领域有着重要的作用，例如可作为粒度标准物质和制备胶粒晶体的原料，也可作为模板制备微胶囊及多孔材料。
本文采用乳液聚合法制备出了粒度在20~50nm的聚苯乙烯(PS)胶体微球，同时考察了单体浓度，乳化剂用量，温度等工艺条件对PS微球的粒度及单分散性的影响。
研究发现，微球平均粒径随单体浓度升高而增大，随乳化剂用量的增加先增大后减小，随温度的升高而减小。
在苯乙烯的质量为4.025g，水的质量为56g，过硫酸钾的质量为0.0305g，苯乙烯磺酸钠的质量为0.403g，温度为80℃的实验条件下成功制备出平均粒径为42.23nm的单分散聚苯乙烯微球。
同时尝试超声乳液聚合法制备PS微球，考察了超声时间对PS 微球的粒度的影响，研究发现，微球平均粒径随超声时间延长而增大。
关键词：乳液聚合；纳米；单分散；聚苯乙烯微球_x000C_AbstractThe nano-polymer microsphere has large surface area, strong adsorption, aggregation, and surface reaction ability and so on due to its special structure. It plays an important role in many areas, for example ,it can be used as the size standard materials and materials of preparingcolloidal crystals, and the template to prepare micro-capsules and porous materials.The monodispersed polystyrene(PS) colloidal microspheres were prepared by emulsion polymerization and the microspheres’ average particle size are 20 ~ 50nm. At the same time ，some conditions such as the concentration of monomers, emulsifier content, temperature and other processing conditions on monodisperse and particle size of PS microspheres were investigated.that the average particle size increases as the monomer concentration increasess; the average particle size increases at first and then decreases as the emulsifier increases; the average particle size decreases as the temperature rises. The average particle size of 42.23nm monodisperse polystyrene microspheres was successfully prepared in the experimental conditions: the quality of styrene is 4.025g, the quality of water is 56g, the quality of The quality of potassium persulfate) is 0.0305g, the quality of Styrene sulfonate is 0.403g and the temperature is 80℃. At the same time we try to use ultrasonic dispersion method to prepare small particle size of PS microspheres, and investigate the impact of ultrasonic time on the PS microsphere particle size,we found that average particle size increases when we prolong the ultrasonic time .Key words: emulsion polymerization; nm; monodispersed; polystyrene microspheres_x000C_目录TOC \o "1-3" \h \u l _Toc23751 摘要 REF _Toc23751 Il _Toc14775 Abstract REF _Toc14775 IIl _Toc3264 第1章绪论 REF _Toc3264 1l _Toc5191 第2章国内外文献综述 REF _Toc5191 2l _Toc314 2.1 聚合物微球的制备方法 REF _Toc314 2l _Toc24441 2.1.1 分散聚合 REF _Toc24441 2l _Toc1639 2.1.2 乳液聚合 REF _Toc1639 6l _Toc31183 2.1.3 超声辐射乳液聚合 REF _Toc31183 8l _Toc8044 2.1.4 种子乳液聚合 REF _Toc8044 10l _Toc17859 2.1.5 核壳乳液聚合 REF _Toc17859 10l _Toc2340 2.1.6 无皂乳液聚合 REF _Toc2340 11l _Toc26626 2.1.7 微乳聚合 REF _Toc26626 12l _Toc11223 2.1.8 反相乳液聚合 REF _Toc11223 13l _Toc27832 2.2单分散聚合物微球的应用 REF _Toc27832 13l _Toc15330 2.2.1 单分散聚合物微球作为粒度标准物质 REF _Toc15330 13l _Toc13358 2.2.2 单分散聚合物微球作为制备胶粒晶体的原料 REF _Toc13358 14l _Toc2145 2.2.3 单分散聚合物微球作为模板制备微胶囊 REF _Toc2145 14l _Toc18744 2.2.4单分散聚合物微球作为模板制备多孔材料 REF _Toc18744 15l _Toc12370 2.3课题的研究意义与研究内容 REF _Toc12370 15l _Toc6225 2.3.1 研究意义 REF _Toc6225 15l _Toc31197 2.3.2 研究内容 REF _Toc31197 16l _Toc29780 第3章实验局部REF _Toc29780 17l _Toc9358 3.1 试剂及仪器 REF _Toc9358 17l _Toc32302 3.1.1 试剂 REF _Toc32302 17l _Toc5843 3.1.2 仪器 REF _Toc5843 17l _Toc28421 3.2 实验过程 REF _Toc28421 18l _Toc2045 3.2.1 单体的处理 REF _Toc2045 18l _Toc160 3.2.2 聚苯乙烯微球的制备 REF _Toc160 19l _Toc4996 3.2.3 微球平均粒径的表征 REF _Toc4996 20l _Toc19997 3.3实验结果与讨论 REF _Toc19997 20l _Toc18294 3.3.1 温度对粒径大小的影响及结果分析 REF _Toc18294 20l _Toc5935 3.3.2 乳化剂用量对粒径大小的影响及结果分析REF _Toc5935 21l _Toc3881 3.3.3 单体用量对粒径大小的影响及结果分析 REF _Toc3881 23l _Toc25213 3.3.4 超声时间对粒径大小的影响 REF _Toc25213 24l _Toc9384 3.4 小结 REF _Toc9384 24l _Toc8161 第4章结论与展望 REF _Toc8161 25l _Toc18044 4.1结论 REF _Toc18044 25l _Toc12681 4.2 展望 REF _Toc12681 25l _Toc7353 参考文献 REF _Toc7353 26l _Toc15186 致谢 REF _Toc15186 28第1章绪论聚合物微球即为高分子微球，指直径在纳米级至微米级，形状为球形或其他几何体的高分子材料或高分子复合材料，其形貌可以是多种多样的，包括实心、空心、多孔、哑铃形、洋葱形等。
聚苯乙烯交联微球的制备
实验三. 聚苯乙烯交联微球的制备【实验目的】1. 了解苯乙烯自由基聚合的基本原理以及悬浮聚合的原理。
2. 学习悬浮聚合的操作方法，了解配方中各组分的作用。
3. 通过对聚合物颗粒均匀性和大小的控制，了解分散剂、升温速率、搅拌形式与搅拌速率对悬浮聚合的重要性。
【实验原理】悬浮聚合是在悬浮体系中进行的一种聚合方法。
以苯乙烯为例，这是一种比较活泼的单体，容易进行聚合反应。
苯乙烯在水中的溶解度很小，将其倒入水中，体系分成两层，进行搅拌时，在剪切力作用下，单体层分散成液滴，界面张力使液滴保持球形，而且界面张力越大，形成的液滴越大，因此在作用方向相反的搅拌剪切力和界面张力作用下，液滴达到一定的大小和分布。
这种液滴在热力学上是不稳定的，当搅拌停止后，液滴将凝聚变大，最后再次与水分层，同时，聚合到一定程度以后的液滴中溶有黏性聚合物也可以使液滴相互黏结。
因此，在悬浮聚合体系中还需要加入分散剂，常用的分散剂有明胶，聚乙烯醇、聚甲基丙烯酸钠、纤维素衍生物或碳酸镁、磷酸钙等。
本实验是在油溶性引发剂过氧化二苯甲酰存在下，用悬浮聚合方法进行的苯乙烯与二乙烯苯的共聚反应，在液滴中的自由基聚合机理如图3-1。
所得产物为白色小珠，可作为苯乙烯型阳(阴)离子交换树脂的母体（称为白珠）。
其中二乙烯苯起着交联作用，使聚合物其有网状结构，二乙烯苯的用量改变就会显著影响聚苯乙烯微球的交联度，从而影响微球的性能。
此外，聚合物微球的粒径主要是通过调节悬浮聚合的反应条件、分散剂种类与比例来实现。
图3-1 过氧化二苯甲酰引发苯乙烯自由基聚合机理【实验仪器及试剂】1. 实验仪器三口烧瓶（250mL）1只机械搅拌器1套球形冷凝管1支温度计（100℃）1支恒温水浴锅1套表面皿1个烧杯（100mL）1个量筒（25mL， 10mL）各1个（公用）滴管1根布氏漏斗1个抽滤瓶1个滤纸等若干2. 实验试剂苯乙烯（除去阻聚剂） 20 mL二乙烯苯（除去阻聚剂） 3 mL过氧化二苯甲酰（BPO，重结晶） 0.4 g明胶0.5 g去离子水100 mL次甲基兰水溶液(0.5%)3~5滴【实验步骤】1. 如图3-2所示，将冷凝管、温度计和搅拌装置安装于三口烧瓶上，检查搅拌器运转是否正常。
交联聚苯乙烯微球
交联聚苯乙烯微球
交联聚苯乙烯微球是一种常见的功能材料，具有很多优良的性质。
下面简要介绍交联聚苯乙烯微球的制备方法、应用领域以及未来发展
方向。
制备方法：
交联聚苯乙烯微球的制备方法主要有两种，一种是通过微乳液聚合法
制备，另一种是通过溶剂交联法制备。
其中微乳液聚合法是比较常用
的一种方法，是将聚合物预聚液和乳化剂混合，加入反应容器中，在
一定条件下进行聚合反应，最终得到交联聚苯乙烯微球。
应用领域：
交联聚苯乙烯微球在生物、环境、化学以及材料领域都有广泛的应用。
在生物领域，交联聚苯乙烯微球常被用做生物分离、药物载体以及酶
固定化等方面。
在环境领域，交联聚苯乙烯微球可用于水处理、有机
废气净化、重金属吸附等方面。
在化学领域，交联聚苯乙烯微球可用
于催化反应、分子印迹以及荧光探针等方面。
在材料领域，交联聚苯
乙烯微球可用于制备高强度复合材料、电子电器领域以及纳米材料制
备等方面。
未来发展方向：
目前，交联聚苯乙烯微球仍处于不断探索和发展的阶段。
未来发展方向主要有以下几个方面：一是发掘交联聚苯乙烯微球在新领域中的应用；二是提高交联聚苯乙烯微球的性能及其制备技术；三是探索交联聚苯乙烯微球的多功能性能，如在材料领域开发具有光学、电学、磁学等多种性能的复合材料。
总之，交联聚苯乙烯微球是一种功能材料，具有多种应用领域和未来发展潜力。
相信通过不断的研究和发展，交联聚苯乙烯微球将在更多方面得到应用和推广。
大粒径由羧基修饰的交联聚苯乙烯微球的制备与表征
2 结果与讨论
活性溶胀聚合法，经过几十年的发展已成为一 种常用的聚 合 物 微 球 制 备 技 术，溶 胀 温 度、搅 拌 速 度、稳定剂浓度、溶胀剂浓度及单体浓度等均有较详 细的描述和研究，很多有关制备大粒径聚合物微球 的文献只是给出结果，对具体数据及过程有所保留。 本文主要研究溶胀剂种类及活性种球粒径对大粒径 聚合物微球平均粒径及粒径分布的影响，并采用水 溶性功能性单体制备由羧基修饰的交联聚苯乙烯微 球。
收稿日期： 2010 － 04 － 23； 修订日期： 2010 － 06 － 28 基金项目： 国家 863 项目，编号： 2008AA03A321． 作者简介： 王胜广（ 1982 － ） ，男，河南开封人，硕士，师承于洁教授从事 LCD 用 SPCER 研究． 通讯作者： 于洁．
108
功能材料与器件学报
王胜广，于洁，王琛
（ 湖北省化学研究院，武汉 430074）
摘要： 以分散聚合法制得的聚苯乙烯微球为种子，以 1，2 － 二氯乙烷为溶胀剂、己二酸 二 辛 脂 （ DOA） 为助溶胀剂、二乙烯基苯（ DVB） 为交联剂及甲基丙烯酸（ MAA） 或丙烯酸（ AA） 为水溶性功 能性单体，采用活性溶胀聚合法成功制得大粒径由羧基修饰的交联聚苯乙烯微球。研究了溶胀剂 种类及活性种球粒径对交联聚苯乙烯羧基微球最大平均粒径及粒径分布的影响，并对交联聚苯乙 烯羧基微球进行了红外谱图分析及热失重（ TGA） 分析，结果制得最大粒径为 25． 0um 的交联聚苯 乙烯羧基微球，热分解温度为 273． 8℃ 。 关键词 ： 大粒径； 聚苯乙烯微球； 活性溶胀聚合； 羧基修饰； 分析 中图分类号： TB 文献标识码： A
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4、向反应体系中通氮气10min，升温至70℃，反 应3h。 5、反应结束后，抽滤，用蒸馏水洗涤3次，得固 体粉末，干燥，称重，计算收率。
五、思考题
1、查阅文献，给出分散聚合的特点，分析分散介 质、引发剂和分散剂对乳胶粒子粒径的影响。
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温度计
分散剂通常含有溶于反应介质的链段（稳定链段） 和能与聚合物混溶的链段（锚定链段），稳定链段 伸展于反应介质中，锚定链段吸附于乳胶粒表面或 缠结于粒子内部。 初级乳胶粒是通过均相成核形成的，随着单体进入 其中，聚合反应主要在乳胶粒中进行，动力学行为 与本体聚合相似。与常规乳液聚合相比，分散聚合 的聚合速率与乳胶粒尺寸、数目的依赖关系不再存 在，聚合速率与乳胶粒总体积成正比，聚合的动力 学与单体在乳胶粒相和分散介质相的分散系数有关。
分散聚合的乳胶粒粒径和分布与溶剂的溶度参数、 分散剂种类和用量、引发剂的种类和用量以及助 分散剂的使用有关，在适当条件下可获得尺寸在 几个微米、粒径分布很窄的聚合物粒子。
三、实验仪器和试剂
仪器设备： 机械搅拌器、回流冷凝管、温度计、四口烧瓶、 通氮气系统 化学试剂： 苯乙烯(St)、偶氮二异丁腈(AIBN)、聚乙烯基吡咯 烷酮(PVP)K-30、丙烯酸(AA)、无水乙醇、蒸馏水
一 、实验目的
1.了解分散聚合的原理和特点。
2.掌握制备单分散、大粒径聚合物粒子的方 法。
二、实验原理
分散聚合是指溶解于溶剂的单体进行聚合而生 成不溶于溶剂的聚合物，通过吸附亲溶剂的聚合物 （分散剂）或与之形成接枝聚合物形成稳定的乳胶 态分散体系的聚合方式。
随着分散聚合的进行，不溶于反应介质的聚合 物析出，并为分散剂所稳定，避免凝聚的发生。体 系的稳定性来源于聚合物粒子表面的两亲高分子分 散剂，其作用本质是立体稳定作用。
四、实验步骤
1、四口烧瓶上装配回流冷凝管、机械搅拌、通氮气 导管和温度计。
2、将50mL乙醇和20mL蒸馏水加入四口烧瓶中， 然后称取1.02gPVP K-30、量取0.43mL（0.45g）AA 加入，开动搅拌使其溶解。
3、准确量取13.2mL（12g）St、称取0.62gAIBN加入 小烧杯，待AIBN完全溶解后倒入四口瓶中。量取 25mL无水乙醇冲洗烧杯，然后倒入四口瓶中。