陶瓷粉体制备[研究知识]
高熵碳化物陶瓷粉体合成研究
高熵碳化物陶瓷粉体合成研究
高熵碳化物陶瓷粉体合成研究是指针对高熵碳化物陶瓷材料的合成方法进行研究的工作。
高熵碳化物陶瓷材料是一种特殊的多组分陶瓷材料，其由至少五种或以上的金属元素构成，并形成高度均匀的晶格结构。
合成高熵碳化物陶瓷粉体的关键是选择合适的原料和合成方法。
常用的合成方法包括固相反应法、溶胶-凝胶法、水热合成法等。
其中，固相反应法是最常用的方法，通过将金属元素和硅源在高温条件下进行反应，生成高熵碳化物陶瓷粉体。
溶胶-凝胶法则是通过将金属盐与溶胶制备剂在溶剂中混合，并经过凝胶化和热处理生成高熵碳化物陶瓷粉体。
研究高熵碳化物陶瓷粉体的合成方法不仅要考虑到材料的成分和结构，还需关注合成过程中的温度、压力和反应时间等因素对产物性能的影响。
研究人员通常通过X射线衍射、扫描电镜等手段对合成产物的结构和形貌进行表征，并通过物理性能测试来评估其性能。
高熵碳化物陶瓷粉体合成研究的目的是为了开发出具有优异性能的高熵碳化物陶瓷材料，以满足高温工程、耐磨、高强度等领域的需求。
固相法制备陶瓷粉体
固相反应法生产陶瓷粉体一、 固相反应法的特点固相法是通过从固相到固相的变化来制造粉体，其特征是不像气相法和液相法伴随有气相→固相、液相→固相那样的状态（相）变化。
对于气相或液相，分子（原子）有很大的易动度，所以集合状态是均匀的，对外界条件的反应很敏感。
另一方面，对于固相，分子（原子）的扩散很迟缓，集合状态是多样的。
固相法其原料本身是固体，这较之于液体和气体都有很大的差异。
固相法所得的固相粉体和最初固相原料可以使同一物质，也可以不是同一物质。
[1]二、 物质粉末化机理一类是将大块物质极细地分割，称作尺寸降低过程，其特点是物质无变化，常用的方法是机械粉碎（用普通球磨、振磨、搅拌磨、高能球磨、喷射磨等进行粉碎），化学处理（溶出法）等。
另一类是将最小单位（分子或原子）组合，称作构筑过程，其特征是物质发生了变化，常用的方法有热分解法（大多数是盐的分解），固相反应法（大多数是化合物，包括化合反应和氧化还原反应），火花放电法（常用金属铝产生氢氧化铝）等。
三、 固相反应的具体方法1、 机械粉碎法主要应用是球磨法，机械球磨法工艺的主要目的包括离子尺寸的减小、固态合金化、混合或融合以及改变离子的形状。
目前已形成各种方法，如滚转磨、振动磨和平面磨。
采用球磨方法，控制适合的条件可以得到纯元素、合金或者是复合材料的纳米粒子。
其特点是操作简单、成本低，但产品容易被污染，因此纯度低，颗粒分布不均匀[2]。
2、热分解法热分解反应不仅仅限于固相，气体和液体也可引发热分解反应，在此只讨论固相的分解反应，固相热分解生成新的固相系统，常用如下式子表示（S 代表固相、G 代表气相）：1211212S S G S S G G →+→++第一个式子是最普通的，第二个式子是第一个式子的特殊情况。
热分解反应基本是第一式的情况。
3、 固相反应法由固相热分解可获得单一的金属氧化物，但氧化物以外的物质，如碳化物、硅化物、氮化物等以及含两种金属元素以上的氧化物制成的化合物，仅仅用热分解就很难制备，通常是按最终合成所需组成的原料化合，再用高温使其反应的方法，其一般工序如左图所示。
陶瓷粉体的制备及性能测定实验
陶瓷粉体的制备及性能测定实验一、实验目的1、掌握陶瓷粉体制备的原理和常用方法及设备；2、了解影响陶瓷粉体制备的各种因素；3、掌握粉料颗粒分成的表示方法和测定方法；二、实验原理粉体的制备方法分两种。
一是粉碎法；二是合成法。
粉碎法是由粗颗粒来获得细粉的方法，通常采用机械粉碎。
现在发展到采用气流粉碎技术。
一方面，在粉碎的过程中难免混入杂质；另一方面，无论哪种粉碎方式都不易制得粒径在1μm以下的微细颗粒。
合成法是由离子、原子、分子通过反应、成核和长大、收集、后处理来得到微细颗粒的方法。
这种方法的特点是可获得纯度、粒度可控均匀性好且颗粒微细的粉体。
并且可以实现颗粒在分子级水平上的复合、均化。
通常合成法包括固相法、液相法和气相法。
陶瓷干压成形所用的粉料要有一定的粒度、颗粒分布范围的要求，粒度过小，则不易排气、压实，易出现分层现象；同时还要求颗粒分布范围要窄，否则也不易压实，同时还会影响产品的强度。
粉料的颗粒分布的测定方法有很多，本实验选用筛析法，即：将一定量的陶瓷粉料用振动筛筛析，用各规格筛的筛余来表示其颗粒的分布。
三、实验仪器设备1、陶瓷粉体制备设备：颚式破碎机、双罐快速球磨机、振动球磨机、湿法球磨机、行星球磨机、气流粉碎机。
2、陶瓷粉体性能检测仪器：振动筛、激光粒度分布测定仪。
四、粉碎设备的使用陶瓷工业广泛使用的粉碎设备有：(1) 颚式破碎机：用于大块原料的粗加工。
粒度粗、进料和出料的粉碎比较小(约为4)而且细度调节范围也不大；(2) 轮碾机：属中碎设备。
物料在固定碾盘和滚动的碾轮之间相对滑动，在碾轮的重力作用下被研磨和压碎。
粉碎比较大(约10以上)。
不适合碾磨含水量大于15%的物料；(3) 球磨机：为陶瓷工业使用最广泛的细碎设备。
湿球磨粉碎效率更高。
物料在旋转的筒内与比重较大的介质(球、棒)相互撞击和研磨而被磨细。
影响球磨效率的主要因素如下：①球磨机转速：球磨介质在离心力的作用下上升到滚筒的上部，自由落下砸在磨料上时，球磨的效率最高。
实验三 液相法粉体材料的制备
实验三陶瓷粉体的制备(液相法粉体材料的制备)［实验目的］(1)了解超细粉的基本概念及其应用(2)了解超细粉体的液相制备方法及其实验原理［实验原理介绍］(I)超细粉超细粉通常是指粒径为1〜100nm的微粒子，其处于微观粒子和宏观物体之间的过渡状态。
由于极细的晶粒大量处于晶界和晶粒内，缺陷的中心原子以及其本身具有的量子体积效应、量子尺寸效应、表面效应、介电限域效应和宏观量子隧道效应，使超细粉体材料在光、电、磁等方面表现出其他材料所不具备的特性，是重要的高科技的结构和功能材料，因而受到极大关注，目前在冶金、化工、轻工、电子、航天、医学和生物工程等领域有着广泛的应用。
目前，超细粉的研究主要有制备、微观结构、宏观性能和应用等四个方面,其中超细粉的制备技术是关键，因为制备工艺和过程控制对纳米微粒的微观结构和宏观性能具有重要的影响。
本文将介绍超细粉体的一些主要的液相制备方法及其技术特点。
(II)超细粉体的液相制备方法液相法制备的主要特征：(1)可将各种反应的物质溶于液体中，可以精确控制各组分的含量，并实现了原子、分子水平的精确混合；(2)容易添加微量有效成分，可制成多种成分的均一粉体；(3)合成的粉体表面活性好；(4)容易控制颗粒的形状和粒径；(5)工业化生产成本较低等。
液相法制备按原理可分为物理法和化学法。
(1)物理法:将溶解度高的盐的水溶液雾化成小液滴，使其中盐类呈球状均匀地迅速析出.为了使盐类快速析出，可以采用加热蒸发或冷冻干燥等方法，最后将这些微细的粉末状盐类加热分解，即可得到氧化物微粉。
主要包括超临界法和溶剂蒸发法；(2)化学法是指通过在溶液中的化学反应生成沉淀，将沉淀物加热分解，可制成纳米粉体材料，这是应用广泛且有很多使用价值的方法。
包括：沉淀法、醇盐水解法、溶胶－凝胶法、水热合成法、非水乳液法、微乳液法等。
下面对对其中几种技术的特点进行介绍：（一）沉淀法沉淀法是在原料溶液中添加适当的沉淀剂，使得原料液中的阳离子形成各种形式的沉淀物，然后再经过滤、洗涤、干燥，有时还需加热分解等工艺过程制得纳米粉体的方法。
大颗粒球形粉体材料在陶瓷制备中的应用研究
大颗粒球形粉体材料在陶瓷制备中的应用研究概述陶瓷制备技术一直以来都是人类文明进步的重要组成部分。
近年来，随着科学技术的发展，对陶瓷材料的研究和应用也取得了令人瞩目的进展。
大颗粒球形粉体材料在陶瓷制备中的应用是其中的一个重要领域。
本文将探讨大颗粒球形粉体材料在陶瓷制备中的应用研究，重点介绍其制备、性能以及应用前景等方面的内容。
一、大颗粒球形粉体材料的制备方法大颗粒球形粉体材料的制备方法包括物理方法和化学方法两类。
物理方法包括磁控溅射、喷雾干燥、高能球磨等；化学方法主要有溶胶-凝胶法、沉淀法、共沉淀法等。
磁控溅射是一种将材料靶材溅射成粉末的方法。
通过调节溅射参数，可以控制溅射粉末的尺寸和形状。
此外，喷雾干燥技术是将溶液喷出成雾状，然后在干燥器中迅速干燥成粉末颗粒的一种方法。
高能球磨则是通过球磨机将粉体颗粒进行碰撞、混合和研磨，使其尺寸逐渐减小，最终形成球形粉体。
溶胶-凝胶法是将溶液制备成凝胶，然后通过干燥和热处理等工艺制备粉体的方法。
沉淀法是通过控制反应条件使溶质从溶液中析出，然后再经过离心、洗涤等步骤获得沉淀颗粒。
共沉淀法是在溶液中添加多种溶质后，通过改变温度、pH值等条件使溶质共同析出。
二、大颗粒球形粉体材料的性能特点大颗粒球形粉体材料具有许多独特的性能特点，使其在陶瓷制备中具有广泛的应用前景。
首先，大颗粒球形粉体材料具有较大的比表面积。
由于颗粒呈球形，其比表面积相对较大，有利于反应速率的加快和扩散的增加。
这对于一些需要高反应速率和扩散速率的陶瓷材料制备来说尤为重要。
其次，大颗粒球形粉体材料具有突出的流动性。
球形颗粒的堆积密度较小，颗粒之间的空隙较大，降低了颗粒之间的摩擦力，从而提高了颗粒材料的流动性能。
这对于陶瓷材料的成型工艺至关重要，可以降低成型压力和能耗。
此外，大颗粒球形粉体材料还具有优异的流变性能和压实性能。
在加工过程中，颗粒粉末会发生流变现象，并通过压实工艺形成陶瓷坯体。
球形颗粒的流变性能和压实性能比一般粉末颗粒更好，可以提高坯体的致密性和力学性能。
陶瓷粉体的制备及其在陶瓷制品中的应用
陶瓷粉体的制备及其在陶瓷制品中的应用第一章陶瓷粉体的制备方法陶瓷粉体是制造陶瓷制品的重要原材料。
为了获得精细、均匀、高纯度的陶瓷粉体，需要采用各种方法进行制备。
1. 干法制备干法制备是在物理或化学作用下，将陶瓷原料研磨成小颗粒，并通过筛网分级，使其达到所需的颗粒大小和分布。
干法制备可以采用磨细、粉碎和机械法等不同方法。
其中磨细法是将陶瓷原料加入磨料中进行磨细。
磨料可以是陶瓷球、圆锥桶、圆柱罐等，在不断的冲击、磨擦和摩擦作用下，使原料颗粒缩小，磨细并分散。
而粉碎法则是将陶瓷原料加入粉碎设备中进行高速旋转和撞击，达到破碎，并通过筛分制备所需粒度的陶瓷粉末。
2. 湿法制备湿法制备是将陶瓷原料和溶液混合搅拌，制成胶体状物质。
此时，可以通过超声波处理、热干燥、高速离心等方法，去除胶体中的水分和有害物质，还原成精细均匀的陶瓷粉末。
3. 气相制备气相制备是将气态陶瓷原料在保护气氛下加热至高温，使其分解，从而在炉内形成陶瓷粉末。
气相制备可以控制粉末质量、形态和制备过程中的污染，使其成为制备超细、高纯、均匀粒径的陶瓷粉末理想方法，但设备复杂，成本较高。
第二章陶瓷粉体的应用陶瓷粉体是制造各种陶瓷制品的必不可少的原料。
以下分别介绍其在建筑材料、电子元器件、汽车、生物医学等领域的应用。
1. 建筑材料陶瓷粉体可以用于建筑材料，如墙砖、地砖、水泥等。
高纯度的陶瓷粉末可以增加建筑材料的硬度、密度和韧性。
此外，陶瓷粉末对于加强建筑材料的耐热性、耐化学腐蚀性和耐磨性，也有显著的作用。
2. 电子元器件陶瓷粉体可以用于制造电子元器件，如电容器、晶体管、压敏电阻器、传感器等。
这些元器件需要高纯度的陶瓷粉体来保证其性能和稳定性。
陶瓷粉体可以增加元器件的耐压、耐高温、抗干扰能力，同时还可以缩小元器件的尺寸和重量。
3. 汽车陶瓷粉体可以用于汽车零部件。
陶瓷粉体可以制成高强度、低密度的车轮、刹车盘和发动机部件，以提高汽车的安全性和效率。
在发动机内部，使用陶瓷粉体制成的活塞、活塞环和汽缸套等部件，可以提高发动机的效率和可靠性。
陶瓷材料的制备及其物理性能分析
陶瓷材料的制备及其物理性能分析陶瓷是一种重要的材料，广泛应用于各个领域。
它具有硬度高、耐磨损、耐高温、绝缘性能好等优点。
本文将探讨陶瓷材料的制备及其物理性能分析。
一、陶瓷材料的制备陶瓷材料的制备主要包括原料选择、制备工艺和烧结三个方面。
1.原料选择陶瓷材料中最主要成分是氧化物和非氧化物。
常见的氧化物有氮化硅、碳化硅、氧化铝、二氧化钛等，非氧化物有陶瓷颗粒、碳纤维等。
选择合适的原料对于陶瓷的性能和质量大有影响。
2.制备工艺陶瓷的制备工艺主要包括粉体制备、成型和烧结三个过程。
粉体制备：将原料加工成所需要的细粉末。
成型：将粉末经过压缩成型后，注入具有硅的模具或注射成型。
烧结：通过高温处理，使成型体中的粉末颗粒结合成固体物质，从而获得高强度、高硬度的陶瓷制品。
3.烧结烧结一般分为两种方法：定向烧结和非定向烧结。
定向烧结是指将陶瓷制品放在离子束中烧结，以形成单晶结构，提高强度和均匀性。
非定向烧结是指将粉末形成的陶瓷坯体在大气中加热高温，从而将粉末颗粒烧结在一起。
二、陶瓷材料的物理性能陶瓷具有很多优良的物理性能，下面将逐一介绍。
1.硬度陶瓷的硬度非常高，常见的硬度测试方式是莫氏硬度测试。
氧化铝、碳化硼等陶瓷材料莫氏硬度均超过9。
2.抗压强度陶瓷的抗压强度也相对较高，常见的方法是用万能材料试验机进行测试。
氮化硼等高强度陶瓷抗压强度可以达到几千兆帕。
3.断裂韧性陶瓷的断裂韧性一般比较低，但有些特殊情况下如复合陶瓷材料能够达到很好的抗弯强度和断裂韧性。
4.绝缘性能陶瓷的绝缘性能优异，具有很好的耐电性和耐高温性。
过硬的氧化铝可用于制作高压绝缘子，HTCC（高温共烧陶瓷）可用于发动机火花塞和汽车排气传感器。
总之，陶瓷材料具有很高的热稳定性、硬度以及抗化学腐蚀的能力，因此被广泛应用于航空航天、电子领域、医疗器械、汽车制造、生物医学等领域。
陶瓷湿法制粉
陶瓷湿法制粉是一种制备陶瓷粉体的方法，其过程包括沉淀反应、过滤和洗涤、干燥和煅烧等步骤。
在沉淀反应阶段，湿化学反应被用于制备氧化物和多元组分物质的微纳米尺寸的颗粒。
这个过程会产生大量的Cl-和SO42-等酸根离子，这些杂质离子的含量对粉体的性能有很大的影响，因此必须进行洗涤去除。
过滤和洗涤阶段，传统的板框压滤机、离心分离等手段因过滤效率低下，难以实现大规模生产。
为解决这一问题，错流过滤技术被引入到陶瓷微滤膜中，使被截留的粉体随浆料往复循环，达到连续工作的目的，显著提高了生产效率。
在干燥和煅烧阶段，通过控制温度和气氛，可以进一步调整陶瓷粉体的性能。
总的来说，陶瓷湿法制粉是一种成熟且有效的制备陶瓷粉体的技术，适用于大规模生产。
(陶瓷科学与工艺学)第四章6粉体制备---水热法
六、 水热与溶剂热合成反应影响因素
大量的研究表明粉体的晶粒粒度与粉体形成时的 成核速度有关，成核速度越快，由此制得的粉体 的晶粒粒度就越小，这是因为水热法制备粉体是 在物料恒定的条件下进行的，对于溶液体系，如 果采取一定的措施，加快成核速度，即在相对较 短的时间内形成相对较多的晶核，由于在成核过 程中溶质被大量消耗，在生长过程所提供的溶质 就会相对减少，则可以使产物的晶粒粒度减少。
a. 无法观察晶体生长和材料合成的过程，不直观。
b. 设备要求高耐高温高压的钢材，耐腐蚀的内衬、技术难度大温压控 制严格、成本高。
c. 安全性差，加热时密闭反应釜中流体体积膨胀，能够产生极大的压 强，存在极大的安全隐患。
d. 不太适合批量化生产
二、水热法和溶剂热法优缺点
f.水热反应的反应机理还有待分析。目前，晶体生 长机理的理论体系在某些晶体生长实践中得到了应 用，起到了一定的指导作用。但是，迄今为止，几 乎所有的理论或模型都没有完整给出晶体结构、缺 陷、生长形态与生长条件四者之间的关系，因此与 制备晶体技术研究有较大的距离，在实际应用中存 在很大的局限性。
一、定义
溶剂热法（Solvothermal Synthesis），是在水热法 的基础上发展起来的一种新的材料制备方法，将 水热法中的水换成有机溶剂或非水溶媒（例如： 有机胺、醇、氨、四氯化碳或苯等），采用类似 于水热法的原理，以制备在水溶液中无法长成， 易氧化、易水解或对水敏感的材料，如III-V族半 导体化合物、氮化物、硫族化合物、新型磷 （砷）酸盐分子筛三维骨架结构等。
三、 水热与溶剂热合成的原理• “均匀溶液饱和析出”机制 • “溶解-结晶”机制 • “原位结晶”机制
三、 水热与溶剂热合成的原理
① “均匀溶液饱和析出”机制
陶瓷粉体的制备流程固相法
陶瓷粉体的制备流程固相法下载温馨提示:该文档是我店铺精心编制而成，希望大家下载以后，能够帮助大家解决实际的问题。
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固相法陶瓷粉体的制备主要包括以下步骤：1. 原料制备。
陶瓷粉体制备
SiC制备基本反应： SiO2＋3C → SiC＋2CO
分步反应： SiO2＋C → SiO（气）＋CO SiO＋2C → SiC＋CO SiO＋C → Si（气）＋CO Si＋C → SiC
用于碳化硅生产的阿奇逊电炉 (a)炉役开始前；(b)炉役结束后
随着SiC生成电阻越来越大，炉芯区域温度达 2700～2800℃，SiC分解， SiC＝Si+C SiC＋2SiO2=3SiO+CO SiC＋SiO＝2Si＋CO 分解生成的Si及SiO蒸气向低温区扩散与C反应生成 SiC 将SiC结晶块挑选出来，经过复杂的粉碎过程获得各种粒度的SiC粉料
TaC Ta2O5+炭黑 Mo2C Mo+炭黑，MoO3+炭黑
炉内气氛 H2，CO, CnHm 真空 H2，CO, CnHm 真空 H2，CO, CnHm H2，CO, CnHm H2，CO, CnHm 真空 H2，CO, CnHm 真空 H2，CO, CnHm 真空 H2，CO, CnHm 真空
温度范围 2200－2300℃ 1600－1800℃ 1800－2300℃ 1700－1900℃ 1900－2300℃ 1100－1200℃ 1400－1500℃ 1200－1300℃ 1900－2000℃ 1600－1700℃ 1400－1600℃ 1200－300℃ 2000－2100℃ 1600－1700℃ 1200－1400℃
Mo+炭黑 WC
W+炭黑，WO3+炭黑 W+炭黑 Si+C SiC SiO2+C
H2，CO, CnHmH2，CO, ຫໍສະໝຸດ nHm1100－1300℃
1400－1600℃ 1200－1400℃
1500－1700℃
陶瓷粉体的制备方法
陶瓷粉体的制备方法
陶瓷粉体可是个超级重要的东西呢！它就像是构建陶瓷世界的基石呀！那陶瓷粉体的制备方法到底有哪些呢？
陶瓷粉体的制备通常包括原料的选择、预处理、合成以及后续的处理等步骤。
首先要精心挑选合适的原料，这可不能马虎呀！就像做菜要选好食材一样。
然后进行预处理，比如粉碎、混合等，为后续的合成做好准备。
在合成过程中，要严格控制温度、压力等条件，稍有偏差可能就会前功尽弃呀！而且还要注意防止杂质的混入，这就像是保护宝贝一样得小心翼翼呢。
同时，不同的制备方法还有各自独特的注意事项，比如固相法要注意反应的充分性，液相法要注意溶液的浓度和酸碱度等。
在这个过程中，安全性和稳定性可是至关重要的呀！这就好比走钢丝，必须得稳稳当当的。
如果不注意安全，可能会引发各种危险，那可不得了啦！而稳定性则关系到产品的质量，如果过程不稳定，制备出的陶瓷粉体质量参差不齐，那还怎么用呀！所以必须时刻保持警惕，确保整个过程安全又稳定。
陶瓷粉体的应用场景那可多了去啦！它可以用于制造各种陶瓷制品，像陶瓷餐具、陶瓷工艺品，这不都是我们生活中常见的嘛！它的优势也很明显呀，比如具有良好的化学稳定性、机械强度高等。
这就像是一个全能选手，在各个领域都能大显身手呢！
来看看实际案例吧！在电子陶瓷领域，高质量的陶瓷粉体使得电子陶瓷器件性能更加优异，信号传输更稳定，这不就像给电子设备装上了强大的引擎嘛！在陶瓷刀具方面，用合适的陶瓷粉体制造出来的刀具，锋利无比，经久耐用，简直太厉害啦！
陶瓷粉体的制备方法真的超级重要呀！它为我们打开了陶瓷世界的大门，让我们能够享受到各种优质的陶瓷制品。
我们一定要重视陶瓷粉体的制备，不断探索和创新，让它为我们的生活带来更多的美好和便利呀！。
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行业倾力
13
均匀沉淀法
• 在金属盐溶液中添加尿素，当溶液加热 到70度后，尿素与水反应形成氨水，新 生成的少量沉淀剂羟基立即与其周围的 盐反应形成沉淀。由于尿素是均匀分布 在溶液中，所以，形成的沉淀很均匀。
行业倾力
14
共沉淀法
行业倾力
8
铝热还原SHS
• 采用氧化物为原料，Al作为燃料和还原剂，合成产物中有 副产物氧化铝，由于氧化铝化学稳定性好，难以去除，因 此，通常该混合粉体直接使用。
• 燃烧温度高，通常在反应产物熔点之上 3TiO2 +3C+xAl2O3 +4Al SHS3TiC+(2+x)Al2O3 3SiO2 +3C+4Al SHS3SiC+2Al2O3 2B2O3 +2C+4Al SHS B4C+4Al2O3 WO3 +C+2Al SHSWC+Al2O3
特种陶瓷粉体合成
• 固相反应法 • 液相反应法 • 气相反应法
行业倾力
1
固相反应法
• 以固体为原料制备粉体的方法
– 高温固相反应法 – 碳热还原反应法 – 盐类热分解法 – 自蔓延燃烧合成法
• 成本低、批量、规模生产 • 应用广泛
行业倾力
2
高温固相反应法
• 主要步骤：
1. 将参加反应的固态物质（如氧化物、碳酸盐 、氢氧化物）按化学计量比均匀混合
Al2 SO4 3 800 900C -Al2O3 +3SO3
-Al2O3 1300C -Al2O3
NH4 AlO OH HCO3 1100 C -Al2O3 2CO2 +3H2O +2NH3
行业倾力
5
自蔓延高温合成 Self-propapation High-temperature Synthesis,
• 溶胶凝胶法 • 醇盐分解法 • 水热法
行业倾力
11
化学沉淀法
• 利用各种盐的水溶液与沉淀剂（OH-, CO32-, SO42-, C2O42-）（Na+, NH4+）反应，形成不 溶于水的氢氧化物或相应的盐，再通过洗 涤、干燥、热分解获得。
行业倾力
12
直接沉淀法
• 将沉淀剂直接滴入金属盐溶液中形成沉 淀的方法。
• 溶胶（Sol）是具有液体特征的胶体体系，分散的 粒子是固体或者大分子，分散的粒子大小在1～ 100nm之间。
• 凝胶（Gel）是具有固体特征的胶体体系，被分 散的物质形成连续的网状骨架，骨架空隙中充有 液体或气体，凝胶中分散相的含量很低，一般在 1%～3%之间。
SHS
• 在一定条件下使原料开始放热化学反应，该 反应的生成热使反应以燃烧波的形式自动延 续下去，形成新的化合物
• 反应速度快（0.1-15cm/s） • 反应温度高（2000-4000C） • 过程简单、成本低 • 硼化物、碳化物、氮化物、硅化物、碳氮化
物等数百种化合物
行业倾力
6
元素直接SHS
mX +nY SHS X mYn
行业倾力
7
镁热还原SHS
• 采用氧化物为原料，Mg作为燃料和还原剂，合成产物 中有副产物氧化镁，合成后经酸处理获得产物。
• 廉价 TiO2 +B2O3 +5Mg SHSTiB2 +5MgO MoO3 +2SiO2 +7Mg SHS MoSi2 +7MgO 4B2O3 +2C+12Mg SHS 4B4C+12MgO B2O3 +N2 +3Mg SHS 2BN +3MgO
行业倾力
15
溶胶凝胶法
• 将反应前驱体制成溶液； • 通过溶液反应，使生成物以胶体颗粒形
态存在于液相中； • 通过凝胶化反应再使溶胶转变为凝胶； • 干燥、煅烧后得到陶瓷粉体。 • 该方法也可用于制备陶瓷纤维、薄膜和
块材。
行业倾力
16
• 胶体（colloid）是一种分散相粒径很小的分散体 系，分散相粒子的重力可以忽略，粒子之间的相 互作用主要是短程作用力。
– 硼化物 – 氮化物
3ZrO2 B4C 8C B2O3 20A00rC3ZrB2 9CO 2TiO2 C B4C 2TiB2 2CO2 TiO2 5C B2O3 TiB2 5CO
3SiO2 6C 2N2 Si3N4 6CO 2TiO2 4C+N2 2TiN 4CO Al2O3 3C N2 2AlN 3CO
行业倾力
4
盐类分解法
• 通过热分解无机盐类（包括氢氧化物）得到高纯氧化物
Al2 NH4 2 SO4 4 24H2O 约200C Al2 NH4 2 SO4 4 H2O 23H2O
Al2
NH
4
2
SO4
4
H2O 500 600C Al2 SO4 3 +2NH3 +SO3
+H2O
• X是燃料元素（Ti,Zr,HfV,Nb,B,Be,Si等） • Y是氧化剂元素（B,C,N2,Si,Se等） • 纯度高 • 有时需要加入产物化合物作为稀释剂，以调控反应温度
Zr+2B SHS ZrB2 Ti+C SHSTiC 3Si+2N2 SHS Si3N4 Mo+2Si SHS MoSi2
• 在两种或两种以上的金属盐溶液中添加 沉淀剂（外加或内部产生），形成化学 组成均匀的混合沉淀，经洗涤、干燥、 煅烧后得到复合氧化物。
BaCl2 +TiOCl2 +2H2C2O4 +H2O BaTiO(C2O4 )2 4H2O+4HCl BaTiO(C2O4 )2 4H2O BaTiO3 +2CO2 +2CO
行业倾力
9
液相法
• 采用沉淀剂使金属盐溶液形成盐或氢氧 化物沉淀，经过滤、干燥、热分解制备 粉体的方法。
• 化学组成及其均匀性便于控制；
• 不仅可以合成单一氧化物，还可以合成 复合氧化物；
• 便于添加微量元素； • 晶粒形貌易控； • 可获得纳米粉。
行业倾力
10
液相法（湿化学法）
• 化学沉淀法
– 直接沉淀法 – 均匀沉淀法 – 共沉淀法
2. 在适当的高温下煅烧合成 3. 将合成的熟料块体粉碎研磨至所需细度
• 主要用于合成复合氧化物（如BaTiO3等）
BaCO3 TiO2 BaTiO3 CO2
3Al2O3 2SiO2 3Al2O3 2SiO2
行业倾力
3
碳热还原反应法
• 非氧化物的合成
– 碳化物
TiO2 C ArTiC CO2 SiO2 3C Ar SiC 2CO