行业标准《高铋铅化学分析方法第4部分：锑含量的测定 》-编制说明(送审稿)

高铋铅化学分析方法

第4部分：锑含量的测定

火焰原子吸收光谱法和硫酸铈滴定法

编制说明

深圳市中金岭南有色金属股份有限公司国家有色贵重金属产品质量监督检验中心（湖南）

高铋铅化学分析方法

第4部分：锑含量的测定

火焰原子吸收光谱法和硫酸铈滴定法

1 任务来源

根据国家标准化管理委员会及工业和信息化部标准计划项目的安排要求， 2017年10月22-24日，全国有色金属标准化委员会在杭州召开了有色金属标准工作年会，来自全国有色金属标准化技术委员会、北矿检测技术有限公司、深圳市中金岭南有色金属股份有限公司、广西冶金质检站、广东先导稀材股份有限公司、四川鑫矩矿业资源开发股份有限公司等20家单位的多位代表参加了会议。会议对《氧化铟锡靶材化学分析方法》、《镍化学分析方法》、《掺锡氧化铟粉化学分析方法》、《二氧化碲化学分析方法》、《高铋铅化学分析方法》等16项国家、行业标准进行了任务落实，确定《高铋铅化学分析方法第4部分：锑量的测定方法1 火焰原子吸收光谱法》由深圳市中金岭南有色金属股份有限公司负责起草，广东省韶关市质量计量监督检测所、北京有色金属研究总院、长沙矿业研究院、金隆铜业负责一验，北矿检测技术有限公司、中国检验认证集团广西有限公司、铜陵有色金属集团控股有限公司、云铜、山东恒邦冶冶炼股份有限公司、江西铜业股份有限公司、江苏连云港出入境、会后增加的金旺铋业为该方法的二验单位。

《高铋铅化学分析方法第4部分：锑含量的测定火焰原子吸收光谱法和硫酸铈滴定法》中方法2 硫酸铈滴定法由国家有色贵重金属产品质量监督检验中心（湖南）负责起草，协助起草单位包括北矿检测技术有限公司、白银有色集团股份有限公司、广东省工业分析检测中心、铜陵有色金属集团控股有限公司、锡矿山闪星锑业有限公司、长沙矿冶研究院、广西壮族自治区分析测试研究中心、广西中检检测技术服务有限公司、连云港出入境检验检疫局、山东恒邦冶炼股份有限公司、五矿铜业（湖南）有限公司。

项目计划编号为工信厅科[2017]40号2017-0154T-YS。

2标准编写原则和编写格式

本标准是根据GB/T1.1－2009《标准化工作导则第一部分：标准的结构和编写规则》和GB/T20001.4-2001《标准编写规则第4部分：化学分析方法》的要求进行编写的。编制本标准的目的是以能满足高铋铅中锑含量的准确快速测定要求为基础。编制本标准的原则是准确、具有一定的先进性和操作简单性。根据国情制订技术规范并力求与国外先进技术接轨。

3标准编写的目的和意义

高铋铅是铅精矿、银精矿、含铋二次杂料等通过配矿，经火法冶炼得到的中间产品，随着冶炼技术的不断发展，为了最大限度地回收二次资源，减少排放，为了追求效率、利润最大化，这种将杂料等混入铅精矿常规冶炼过程的冶炼方式日益普及。目前国内生产高铋铅的治炼企业主要有昆明西科工贸有限公司、湖南金旺铋业股份有限公司、郴州市金贵银业股份有限公司、湖南宇腾有色金属股份有限公司、水兴县雄风有色金属有限责任公司等，这些企业高铋铅年产量大多在3～8万吨之间，目前，高铋铅一方面作为中间产品直接交易，另一方面，通过电解的方式进一步生产得到主产品电铅及副产品阳极泥等。因原料来源与成分、治炼前的处理作业及处理的工艺流程等，各冶炼厂生产的高铋铅中Pb、Bi、Au、Ag、Cu、Sb、Sn、In等计价元素，以及As、Fe、Ni、Cd、Zn等有害元素的成分波动较大。

因此，准确、快速测定出高铋铅中各种成分，对市场贸易结算、指导后续治炼生产，均具有很重要的现实性和必要性。

目前，国内尚没有高铋铅分析的行业标准，因此尽快制定分析标准，对冶炼企业的生产和生存尤为重要。

4 国内外有关工作情况

4.1 国内外标准情况

目前国内测定锑量的标准有：《粗铅中锑的测定火焰原子吸收光谱法》，《锡铅焊料中锑的测定溴酸钾滴定法》，《铅及铅合金中锑的测定硫酸铈滴定法》，《锑矿、铅锑精矿和锑精矿中锑的测定硫酸铈滴定法》。

国内外目前尚无高铋铅中锑量的检验标准。目前各检测机构或研究单位对高铋铅等类似样品中锑量的测定主要采用硫酸铈滴定法，相关参考方法标准主要包括：

方法1：（1）《粗铅化学分析方法：：第3部分：锑量的测定火焰原子吸收光谱法YS/T 248.3-2007》（2）《铅阳极泥化学分析方法第4部分:锑量的测定火焰原子吸收光谱法和硫酸铈滴定法 YS/T 775.4-2011》

其方法原理是：试料用酒石酸-硝酸混合酸分解，采用硫酸沉淀分离溶液中高浓度的铅，消除铅对原子吸收光谱法测定锑产生的光谱重叠干扰，在酒石酸-硝酸混合酸介质中，使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长锑217.6 nm处，测量其吸光度。

方法2：（1）《锡阳极泥化学分析方法第7部分:锑量的测定硫酸铈滴定法 YS/T 1116.7-2016》

（2）《铅锑精矿化学分析方法第2部分:锑量的测定硫酸铈滴定法 YS/T 1050.2-2015》

（3）《铅阳极泥化学分析方法第4部分:锑量的测定火焰原子吸收光谱法和硫酸铈滴定法 YS/T 775.4-2011》

（4）《锑精矿化学分析方法第1部分:锑量的测定硫酸铈滴定法YS/T 556.1-2009》

其基本方法原理是：试样经硫酸溶解，以硫酸联胺作还原剂将五价锑还原为三价。在盐酸介质中，加磷酸掩蔽高价铁离子，以甲基橙、亚甲基蓝为指示剂，在80℃～90℃用硫酸铈标准滴定溶液滴定至终点。

4.2国内外标准的适用性

未发现知识产权方面的问题

5 标准适用范围

本标准适用于高铋铅中锑量的测定。方法1测定范围：锑含量0.10%~5.00%。方法2测定范围：4.0％～8.0％

6 主要工作过程

6.1 任务落实会

2017年10月在中国有色金属标准化委员会组织下于杭州召开了高铋铅中锑量测定任务落实会，会议形成纪要如下：

1、《高铋铅化学分析方法第4部分：锑量的测定方法1火焰原子吸收光谱法》由深圳市中金岭南有色金属股份有限公司负责起草。方法 2 硫酸铈滴定法由国家有色贵重金属产品质量监督检验中心（湖南）负责

2、样品由郴州金贵银业负责制备、准备（包括均匀性、粒度等）、提供。需提供5个水平试验样品和1个练习样品，试验样品的梯度范围ωSb%：0.1×%、1.××%、3.××%、4.××%、5.××%。

3、2018年8月15日前由主起草单位将样品和试验报告发给一验和二验单位，随即开展验证工作。

6.2预审会

2018年9月17日～19日全国有色金属标准化技术委员会在天津召开《高铋铅化学分析方法》行业标准第一次工作会议。会议对六个分标准讨论稿、试验报告进行分析和讨论，并安排了系列标准研究的后续工作，形成预审会会议纪要。

6.3 审定会

2019年3月27日～3月29日全国有色金属标准化技术委员会在湖南省株洲市召开有色金属标准工作会议。会议对主个分标准审定稿、编制说明进行审定。

6.4 实验部分