气相色谱法测定间苯氧基苯甲醛

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１５ 色谱 图 ．
进 和技 术 的提 高 ， 公 司 的 醚 醛 成 品 的 含 量 大都 我 在 ９ ． ％ ～９ ． ％ 之 间 ， ９０ ９８ 本研 究 采 用 的 气 相 色
谱 面积 归一 法测定 醚醛 的含量 ， 离效 果 良好 ， 分 定 量 方法 简便 、 快速 、 定 、 稳 准确 ． 叫
李 辉， 怀 王 璐 雪 朱 锐，
（ 湖北 省蕲农化 工有 限公 司， 北 蕲春 ４５ １ ） 湖 ３３５
摘 要： 为了研究间苯氧基苯甲醛 的测定方法 ， 采用了气相色谱 面积归一法 ， 使用 Ｏ一７石英毛细管柱和氢火焰 Ｖ１
离子化检测器 ， 柱温 ２０℃， ３ 恒温 ， 进样量 ０２ｕ ， ． Ｌ 对问苯氧基苯 甲醛进行分离与定量分析． 结果表 明： 间苯氧基 苯甲醛标准偏差为 ００ ２ 变异系数为 ００ ２ ， ．４ ， ． ％ 平均 回收率为 ９ ．８ 该方法能满足分析要求 ， ４ ９９ ％． 且简单 、 快速． 关键词 ： 问苯氧基苯 甲醛 ； 气相色谱 ； 面积归一法 ； 定量分析
成 品． ２ ２ 精密 度测定 ．
３ 结 语
一
对 同一 样 品按 上 述 操 作 条 件 平 行 测 定 数 次 ， 醚 醛 含 量 的 标 准 偏 差 为 ００２， 异 系 数 ．４ 变 为 ００ ２ ．４ ％．
表 １ 精 密 度 测 定
Ｔａ ｅ １ ｂｌ Ｄｅ ｅｍ ｉａ ｉｎ ｏ ｒ ｃ ｓｏ ｔｒ ｎ ｔｏ ｆｐ ｅ ｉｉｎ
ｔｍｉ ／ ｎ
１ ０
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１ ６
图 １ 醚 醛 气 相 色 谱 谱 图
Ｆｉ．１ ＧＣ ｆ３一Ｐｈ ｎ ｘ ｂ ｎ ａｄ ｈ ｄｅ ｇ ｏ ｅ ０ ｙ ｅ ｚ ｌｅ ｙ
注 ：．间溴苯 甲醛 ；．缩醛 ；．醚醛 ；．醚缩醛 １ ２ ３ ４
收 稿 日期 ：０ １ ２ ７ ２ １ —１ —２
作者简介 ： 李雪辉（ ９ ８一） 女 ， １６ ， 重庆人 ， 工程 师 ．研究方 向： 化工分析检测
第 ２期
李雪辉 ， ： 相色谱法 测定间苯氧基苯 甲醛 等 气
３ ３
２ 结果 与 讨 论
２ １ 分 析方 法的确 定 ．
为９－８ ９９
表 ２ 准 确 度 测 定
Ｔ ｂ ｅ２ Ａｃ ｕ ａ ｙ ｏ ｅ ｄ ｔｒ ｎ ｔ ｎ ａ ｌ ｃ ｒ ｃ ｆｔ ｅ ｅｍｉ ａ ｉ ｈ ｏ
用 质谱 仪 对 醚 醛做 了 全 分 析 ， 本 方 法 的 气 与 相 色谱 图 比较 ， 有成 分 都能 出峰 ， 以可 用 面 积 所 所 归 一法 ． 过 内标 法 和面 积归 一 法 比较 ， 通 内标 法 操
作 比较 复杂 ， 积 归一 法 直 接 进 样 简 单 、 便 、 面 方 快 捷 ， 本方 法 条 件 下 ， 醛 及 其 杂 质 能很 好 分 离． 在 醚 谱 图中标 注 了工 序 中 的三 个 主 要 中 间 体 和 最 终
大 Ｎ ００色谱 工 作 站 ；０ｍ ×０３ ｍ × ． ｍ ２０ ３ ．２ｍ ０ ５ｕ Ｏ １ Ｖ一 ７毛细管 色谱 柱 ； 量注射 器 ：ｕ 微 １Ｌ
１２ 试 剂 ．
醚 醛标 准 品 Ｉ９ ． ％． ＞ ９５
１３ 色谱操 作条件 ： ．
家 的分 析标 准 不 一样 ， 公 司 对 其 测定 方 法进 行 我
了研究 ， 制订 了测定 方 法． 随着 生产 工 艺 的不 断 改
色 谱柱 ：０１ × ． ２ｍｍ× ． ｍ Ｏ ．７毛细 ３ Ｉ ０ ３ Ｔ ０ ５ｕ Ｖ １ 管柱 ； 气化 温度 ：８ ｃ ；检 测 温度 ３０ｃ 柱 温 ２０ｃ ０ Ｃ； ２ ０℃ ； ３ 氢气 ３ Ｌ ｍｉ ； ０ｍ ／ ｎ 氮气 ３ ／ ｉ ０ｍＬ ｍ ｎ；空气 ３ ０ｍＬ ｍ ｎ 进 样量 ０ ２ｕ ； 流 比 ５ ：． ０ ／ ｉ； ． Ｌ 分 ０１ １４ 测定步 骤 ： ． 在 上述操 作 条 件 下 ， 醚 醛 标 准 品 溶 液 校 正 用 色谱仪 ， 稳定 后 可平行进 样测 定其 含量 ．
间苯氧基 苯 甲醛完 全 可 以用 气 相 色谱 面 积归 法进 行全 分 析 ， 方 法 简单 ， 速 ， 密 度 和准 本 快 精
第３ ４卷第 ２期
２１ ０ ２年 ２月
武
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大
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报 பைடு நூலகம்
Ｖｏ． ４ Ｎｏ ２ １３ ． Ｆｅ ． ２ ２ ｂ ０１
Ｊ ． Ｗ ｕ ａ Ｉ ｓ． Ｔ ｃ ． ｈｎ ｎｔ ｅｈ
文章编号 ：６４— ８９ ２ １ ） —０３ ～０ １７ ２ ６ （０ ２ ２ ０ ２ ２
气相色谱 法测定 问苯氧基苯 甲醛
１ 实验 部 分
１ １ 仪器 ．
图 １为醚醛气 相色 谱 图 ．
Ｓ －８０气相 色谱 ； 火 焰 离 子化 检 测 器 ； Ｐ６９ 氢 浙
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中 图分 类号 ：６ ７７ ０ ５ ． １ 文 献标 识码 ： Ａ ｄ ｉ１． ９９ ｊｉ ｎ １７ －８９ ２ １ ．． ０ ｏ ： ３ ６ ／．ｓ ．６ ４２ ６ ．０ ２ ２０ ７ ０ ｓ
０ 引 言
问苯氧 基苯 甲醛 可 用 于合 成各 种 拟 除虫 菊酯 类 杀 虫剂 农 药 （ 氯 氰 菊酯 ， 如 溴氰 菊 酯 ， 戊 菊酯 氰 等 ）简 称醚醛 ¨ ． ， 因醚醛是合 成 农药 的中间 体 ， 没 有 国家 或行 业 标 准来 规 范 醚醛 的分 析 ， 生产 厂 各