无机物常用的制备方法

一、无机物常用的制备方法

1.利用氧化还原反应制备

①活泼金属和酸直接反应，经蒸发、浓缩、结晶、分离即可得到产品。如由铁和硫酸制备硫酸亚铁。

②不活泼金属不能直接和非氧化性酸反应，必须加入氧化剂，反应后要有分离、除杂质的步骤。如硫酸铜的制备，不能由铜和稀硫酸直接反应制备，必须加入氧化剂（如硝酸），反应后有杂质硝酸铜，所以要用重结晶法来提纯制得的硫酸铜。

2. 利用复分解反应制备

利用复分解反应制备无机物，如产物是难溶物或气体，则只需通过分离或收集气体即可得产物。若产物是可溶的，就要经蒸发、浓缩、结晶、分离等步骤后才能得到产物。如由硝酸钠和氯化钾制备硝酸钾，这两种盐溶解、混合后，在溶液中有4种离子- K+、Na+、NO3-、Cl-,由它们可组成四种盐。当温度改变时，它们的溶解度变化不同。利用这种差别，可在高温时除去氯化钠，滤液冷却后则得到硝酸钾。再用重结晶法提纯，可得到纯度较高的硝酸钾。

二、结晶与重结晶

1.结晶

在一定条件下，物质从溶液中析出的过程称结晶。结晶过程分为两个阶段，第一个阶段是晶核的形成，第二阶段是晶核的成长。溶液的过饱和程度和温度都能影响晶体颗粒的大小，其中温度的影响更大些。有时会出现过饱和现象，即当温度降低后仍不析出晶体。此时可慢慢摇动结晶容器，或用玻璃棒轻轻磨擦器壁，也可加入小粒晶种，促使晶体析出。

晶体颗粒的大小要合适，否则会影响产品的纯度。晶体颗粒大而均匀，夹带母液和杂质少，易洗涤，所得产品纯度高，但结晶时间长。晶体快速析出时则相反。

2.晶体制备的一般方法

①冷却法将一定浓度的溶液冷却至过饱和，使晶体析出的方法称冷却法。冷却速度对晶体的成长有很大的影响，温度缓慢下降，利于形成大晶体，反之则形成小晶体。

②蒸发法在一定温度下蒸发溶剂使溶液达到过饱和，析出晶体的方法称蒸发法。此法适用随温度升高，溶解度降低的物质，或溶解度变化不大的物质。如Na2SO4、NaCl等。与冷却法相比，此法很难得到大晶体。

在制备实验中，常常将蒸发与冷却两法结合使用。由于析出晶体的大小与结晶条件有关，故控制结晶条件可以得到大小合适的晶体。如溶液的浓度较高，溶质的溶解度较小，冷却得较快，并不时搅拌溶液，析出的晶体就较小。反之，如溶液的浓度不高，冷却缓慢，或投入一小粒晶种后静置，则得到较大大晶体。

3.重结晶

先将晶体溶解，再使它重新析出的过程称重结晶。用重结晶法提纯物质，是利用物质的溶解度随温度而变化的依赖关系。杂质一般有不溶物和可溶物两类，都可以利用溶解度差别来除去。在实际操作时，在待提纯的物质中加适量水（或其他合适的溶剂），加热使成饱和溶液，趁热过滤除去不溶性杂质；然后将滤液冷却，待提纯物质从溶液中结晶出来，而少量可溶性杂质则留在母液中，用过滤法将晶体和母液分开。此法可用来提纯溶解度随温度变化显著的物质。

如物质的溶解度随温度变化较小，则不能按上述的方法提纯。而是先将溶液进行浓缩，蒸发掉一部分水，这时就有纯净物质部分的结晶出来，而杂质则留在溶液中。

二、固液分离

1、通过过滤拦截的方式处理固液分离；

2、通过固液二相比重差进行分离；

(1)、离心分离：借助于离心力，使比重不同的物质进行分离的方法。由于离心机等尾矿处理设备可产生相当高的角速度，使离心力远大于重力，于是溶液中的悬浮物便易于沉淀析出:又由于比重不同的物质所受到的离心力不同，从而沉降速度不同，能使比重不同的物质达到分离效果。

(2)、重力,压力沉降：它是依靠地球引力场的作用，固液分离设备利用颗粒与流体的密度差异，使之发生相对运动而沉降，即重力沉降。重力沉降是从气流中分离出尘粒的最简单方法。只有颗粒较大，气速较小时，重力沉降的作用才较明显；

常压过滤

三、减压过滤

又称吸滤、抽滤，是利用真空泵或抽气泵将吸滤瓶中的空气抽走而产生负压，使过滤速度加快，减压过滤装置由真空泵、布氏漏斗、吸滤瓶组成。

循环水式真空泵

循环水式真空泵采用射流技术产生负压，以循环水作为工作流体，是新型的真空抽气泵。它的优点是使用方便，节约用水。面板上有开关、指示灯、真空度指示表，真空吸头I、II（可供两套过滤装置使用）。后板上有进出水的下口、上口，循环冷凝水的进水、出水。使用前，先打开台面加水，或将进水管与水龙头连接，加水至进水管上口的下沿，真空吸头处装上橡皮管。将橡皮管连接到吸滤瓶支管上，打开开关，指示灯亮，真空泵开始工作。

过滤结束时，先缓缓拔掉吸滤瓶上的橡皮管，再关开关，以防倒吸。

更换循环水时，用虹吸法吸出循环水。

注意事项：

a．工作时一定要有循环水。否则在无水状态下，将烧坏真空泵。

b．加水量不能过多。否则水碰到电机会烧坏真空泵。

c．进出水的上口、下口均为塑料，极易折断，故取、上橡皮管时要小心。

2.吸滤操作：

(1)剪滤纸

将滤纸经两次或三次对折，让尖端与漏斗圆心重合，以漏斗内径为标准，作记号。沿记号将滤纸剪成扇形，打开滤纸，如不圆，稍作修剪。放入漏斗，试大小是否合适。如滤纸稍大于漏斗内径，则剪小些，使滤纸比漏斗内径略小，但又能把全部瓷孔盖住。如滤纸大了，滤纸的边缘不能紧贴漏斗而产生缝隙，过滤时沉淀穿过缝隙，造成沉淀与溶液不能分离；空气穿过缝隙，吸滤瓶内不能产生负压，使过滤速度慢，沉淀抽不干。若滤纸小了，不能盖住所有的瓷孔，则不能过滤。因此剪一张合适的滤纸是减压过滤成功的关键。

(2)贴紧滤纸

用少量水润湿，用干净的手或玻棒轻压滤纸除去缝隙，使滤纸贴在漏斗上。将漏斗

放入吸滤瓶内，塞紧塞子。注意漏斗颈的尖端在支管的对面。打开开关，接上橡皮管，

滤纸便紧贴在漏斗底部。如有缝隙，一定要除去。

(3)过滤

过滤时一般先溶液，后转移沉淀或晶体，使过滤速度加快。转移溶液时，用玻棒引

导，倒入溶液的量不要超过漏斗总容量的2/3。