氧化锌晶须的制备

1150℃ 1200℃
较多反应 较多反应
很多反应 很多反应
很多反应 较多反应
较多反应 较多反应
保温时间 900℃ 950℃
保温0.5h
保温1h
保温2h
保温3h
25% 35%
37% 50%
33% 40%
25% 35%
1000℃ 1050℃ 1100℃ 1150℃
1200℃
48% 60% 55% 50%
2针状氧化锌晶体 SEM图
3柱状氧化锌晶体 SEM图
4四角状氧化锌晶体SEM图
5叶片状氧化锌晶体SEM图
6树枝状氧化锌晶须光学显微图
4结论
论文利用化学气相法，在简单的马弗炉制备出了尺寸较大、形貌丰富 的氧化锌晶须，采用X射线衍射对晶体结构进行表征，利用扫描电子显微 镜、光学显微镜对不同工艺参数下生长的氧化锌晶体形貌及结构进行表 征，得出以下结论： (1)在生长氧化锌晶体制备实验中，经过大量的实验，总结出了氧化锌 晶体的最佳工艺参数：原料为锌颗粒，马弗炉中制备出的氧化锌晶体形 貌不容易控制，炉膛预热温度为400℃，生长温度为1100℃，保温时间 为1小时。 (2)在实验条件可控的情况下，制备出形貌丰富的氧化锌晶体，包括颗 粒状、针状、柱状、铅笔状、刺猬状、多针状、树枝状、叶片状、梳状、 螺旋桨状及四角状的氧化锌晶体。 本文主要以气象法制备氧化锌晶须，通关过改变其保温时间与保温温 度进行试验。得出规律，完成合成氧化锌晶须的可控，可以使得转化率 变高。
3.3保温温度对实验的影响
根据晶体的生长规律, 可以看出晶体正在生长, 产物的长度随着时间增 加而增加, 长径比也随之着增大。当反应的时间大于60min时, 晶体完成 了生长, 最终的线形形貌已经形成, 因此长度也不再增加, 长径比也几乎不 在发生变化。 在保温时间到达1h时转化率是最高的，随着保温时间的变化，时间越 久所生成的晶体会有部分减少，不过不是很明显刚开始随着保温时间加 长转化率增长很快，到一小时后会有缓慢的减少。
47%
65% 90% 76% 78%
70%
55% 82% 77% 69%
65%
50% 70% 65% 58%
50%
3实验结果分析
3.1物象分析
2800
101
2400 2000
衍射强度/CPS
1600 1200
100
002
800
110 102 103 112 201 200 202
70 80
400 0 20 30 40 50 60
5 存在的问题
实验过程中影响锌转化为氧化锌的因素还有很多，因为条件不够无法 完成。如以下条件对实验的影响。 1杂质对实验的影响。 2气流量对实验的影响。 3保护气体对实验的影响。
谢谢大家
氧化锌晶须的制备与合成
材料科学与工程学院
指导老师：
目录
1绪论 2实验 3实验结果分析 4结论 5存在的不足
1绪论
1.1国内外现状
在20世纪80年代中后期，国外开始对氧化锌晶须进行深入的研究,现在 已有比较成熟的工业规模和制备工艺的生产装置。国内在这方面的研究 是比较少的，在90年代才开始对其制备方法进行研究。氧化锌晶须的 研究起步较晚,但近年来因晶须优异性能使人们对它的研究产生了很大的
95 90 85 80 75 70 65
A B C D
转 化率%
60 55 50 45 40 35 30 25 20 900 950 1000 1050 1100 1150 1200
保 温温度e
当体系的温度和氧分压较低时，环境中有大量Zn原子过剩，体系中锌 蒸气与气体分子发生碰撞而被冷却，此时，体系中的Zn原子将优先发生 均匀成核的凝聚生长，成为超细微粒。氧原子被吸附在Zn微粒的表面， 在锌微粒表面发生ZnO的非均匀成核，这样，氧化过程受到了很大的阻 碍，氧化速度取决于扩散过程，因而表现出多相反应动力学的特征，此 时的氧化速度远远小于高氧分压时的反应速度。 随着反应温度的提高, 产物规整率先增大而后减小。反应温度过低时, 由于锌粉是不完全蒸发的, 锌蒸气压过于小, 产物生长不平衡, 形态也不规 整。反应温度过高时,锌粉蒸发的速率过快, 使反应瞬间锌的分压过大, 产物中存在有大量的颗粒状形态。当反应温度适当时( 1000~1100度) , 产物的线形规整率较高, 最大值可达90%。
形貌特征。
在惰性气体保护下将锌加热至908度 以上, 使锌蒸气氧化得到氧化 锌晶须。该法一般所用惰性气体一般为氮气和氩气, 对纯度要求比较 高, 反应温度一般在900~1000度 , 含氧气体可以是氧气或空气。 考察锌原料在不同的炉膛，与不同的温度，在不同的升温制度下， 通过保温时间的不同，所得到晶体的形貌，并最终确定氧化锌晶体的 形貌与加热温度和时间之间的关系 。
90 85 80 75 70 65
A B C D Baidu Nhomakorabea F G
转 化率%
60 55 50 45 40 35 30 25 0 1 2 3 4 5
保 温时 间h
3.4氧化锌晶体结构与形貌
1颗粒状晶体 当体系的氧气比较多时，锌蒸气易与氧气相遇发生瞬间氧化，生成极 其细小的氧化锌微粒，此时，体系中只有氧化锌微粒的凝聚生长。
2.4实验结果
保温温度 900℃ 950℃ 1000℃ 1050℃ 1100℃ 保温0.5h 反应不充分 少部分反应 较多反应 很多反应 很多反应 保温1h 少部分反应 较多反应 很多反应 最多反应 最多反应 保温2h 反应不充分 较多反应 较多反应 很多反应 很多反应 保温3h 反应不充分 少部分反应 较多反应 很多反应 很多反应
1.3研究内容
a不同条件对转化率的影响 b氧化锌晶体结构与形貌研究
1.4工艺流程
原料（锌粉 与锌粒） 加热与蒸发 结晶与冷却
通入空气 氧化锌晶体 形貌分析
氧化锌晶体
2实验
2.1实验原理
本实验是利用化学气象法来生成氧化锌晶须，通过改变保温时间 与保温的温度来改变反应条件的，从试验中的结果得到相关数据。对 实验数据进行分析，可以知道什么情况下锌转化为氧化锌的转化率是 最高的。从而实现氧化锌晶须制备实验的可控性。
2.2实验设计 实验原料：锌粉、锌粒 炉膛预热温度：室温条件，400℃ 合成温度分别为： 900℃,950℃,1000℃,1050℃,1100℃,1150℃，1200℃ 保温时间：0.5h,1h,2h,5h
2.3实验过程
将实验所需要的原料装入小瓷舟内，最后将装小瓷舟平放入马弗 炉中，设定好升温制度与保温时间，等炉膛冷却后取出试样，观察其
兴趣。
1.2概述
氧化锌晶体具有特殊的结构，在电子显微镜下呈现出不同的形态。 通过改变反应条件可以得到不同形态的氧化锌晶须。通过对原料、实 验设备、预热温度、反应温度、保温时间的考察，总结出各个工艺条 件对晶体生长的影响规律，实现对氧化锌晶体的可控生长。 以锌颗粒为原料时，能获得形貌较好的氧化锌晶体,在不同的外 部条件下，生长出了颗粒状、针状、棒状、铅笔状、刺猬状、多针状、 叶片状、梳状、螺旋桨状、四角状和树枝状等形貌丰富的氧化锌晶体。 通过对反应条件的改变寻找规律，找出影响锌生成氧化锌晶须的过程 中对反应影响的主要因素，对其进行分析。
衍射角2θ /(o)
根据实验所作出来的结果，将产物称量进行记录，因为根据所做射线 衍射图谱（XRD）物象分析显示出实验生成的氧化锌晶体纯度是十分 高的接近100%，将之视为100%计算出其中所含有的锌的质量，从而计 算出其转化率。
3.2保温温度对实验的影响
在其它条件不变时, 反应温度的不同, 对锌的转化率以及线状产物规整 率是有很大的影响。因为几组实验曲线大体相同，所以在图中选取一个 进行论述。如下图中（d）所示为锌转化率随着温度的变化情况。如下图 中（d）所示, 当温度低于950℃时, 锌转化率比较低；而1000℃以上时, 转化率较高。这是由于锌的蒸发温度为937℃,在900℃以下陈化锌粉则不 能完全蒸发, 只有少部分锌粉参加了反应, 剩下的部分在熔融状态下重新 凝结, 并且粘覆在瓷舟的底部。在1000℃以上时, 锌粉基本完全形成了 锌蒸气, 并参加反应。