(精品)材料科学实验知识点整理174

二、思考题 1、洛氏加预载的目的？
答：去掉弹性形变的影响，同时使压头与试样表面接触良好，以保证测量结果准确。 2、为什么各试点中心距到各试样边缘都有要求？
通过接受和测量散射光的能量分布就可以得出颗粒的粒度分布特征。 二、仪器
MS 2000 激光粒度分析仪组件：(1) 激光粒度分析仪。(2)计算机。(3)打印机。
三、实验步骤（注意事项）： 1、先开仪器主机、湿法进样器，再开电脑。也先关电脑，再关**。 2、背景状态正常后，激光强度大于 70%,光能小于 200 时，才可以测量。 3、需存有物质的折射率和吸光度。 4、当测完背景，系统提示加入样品后，再开始加入样品，样品加入要慢慢少量添加，确保样品浓度控制的遮 光度范围内，然后开始测量。 5、对于团聚的样品要采用超声分散测试。 6、本仪器测试样品的溶剂只能为水或者无水乙醇。
确度达 10-5)；(6)可与其他技术联用；(7)可获取多种信息。
测量方法：
热分析法种类
测量物理 参数
温度范围 (ºC)
应用范围
差热分析法 (DTA)
温度
20-1600
熔化及结晶转变、氧化还原反 应、裂解反应等的分析研究、 主要用于定性分析。
分析研究范围与 DTA 大致相
பைடு நூலகம்差示扫描量热法 (DSC)
材料要求：①试样厚度至少应为压痕深度的 10 倍；②压痕中心距试样边缘距离不小于压痕直径的 2.5 倍； ③相邻两压痕中心的距离不小于压痕直径的 4 倍。试验后，压痕直径 d 应在 0.25~0.6D 范围内，
HB 的优点： ① 压痕大，测试精度高，重复性好；②在相同压入角下，HB 有可比性。 缺点：①不简便，费时；②不同材料需要不同载荷、压头要试；③压痕大，不能测成品。
答：沉降法：V =( d1-d2 )gX2 / 18η V：颗粒沉降速度，X：球体颗粒直径。 d1：粉体材料的密度，d2：液体介质的密度。 g： 重力加速度，η：液体介质的粘度。
激光法：粒度，某粒径间绝对值，浓度，折射率，吸光度。
热分析
一、实验原理 热分析法的核心就是研究物质在受热或冷却时产生的物理和化学的变迁速率和温度以及所涉及的能量和质 量变化。定义：热分析是在程序控制温度下，测量物质的物理性质与温度之间关系的一类技术。 热分析的主要优点：(1)可在宽广的温度范围内对样品进行研究；(2)可使用各种温度程序(不同的升降温速 率)；(3)对样品的物理状态无特殊要求；(4)所需样品量可以很少(0.1g~10mg)；(5)仪器灵敏度高(质量变化的精
热量
-170-725
同，但能定量测定多种热力学 和动力学参数，如比热、反应 热、转变热、反应速度和高聚
物结晶度等。
还有热重法(TG)，热机械分析法(TMA)，动态热机械法(DMA)。
DTA 测定的是试样与参比物的温度差，而 DSC 测定的是功率差Hc,功率差直接反应了热量差Hc，这是 DSC 进行定量测试的基础。
（2）洛氏硬度（HR） 洛氏硬度是根据压痕深度来确定硬度数值。 以顶角为 120°的金刚石圆锥或直径为 1/16 时的淬火钢球做压头。试验时分两次加载。先加 10 公斤的初载 荷使压头与试样表面接触良好，以保证测量结果准确，然后再加主载荷，使总载荷达到规定荷重，保持规定时 间后卸除主载荷。用塑性变形的深度来表示硬度。压坑越深，其硬度越小，反之就越大。 材料要求：厚 6mm 以上，表面光洁，压入点距离样品边缘一公分以上。 HR 的优点：①简便迅速，可直接读数；②压痕小，外观无损坏，适合成品件的检测；③应用范围广；④ 加初载荷，去掉弹性形变的影响。 缺点：①测试不精确，结果分散，重复性差；②不同标尺的洛氏硬度无可比性。
而最重要的是在 DTA 中仪器常数 K(主要表征的是热传导率)是温度的函数，即仪器的量热灵敏度随温度 的升高而降低，所以它在整个温度范围内是——变量，需经多点标定，而 DSC 中 K 值与温度无关，是单点标 定。
二、实验步骤 考点：①温度字母表示，Tg,Tf 等；②升温速度 20 度/min，降温速度 30 度/min；③试样的质量范围：
7、f) 样品测试完后，一定要清洗仪器三次。
四、数据 D（0.1），D（0.5），D（0.9），每一个值下面对应一个数据。
【D（*）是指达到该百分比的粒度，一般叫做 10 值，50 值，90 值。比如 90 值对应数据是 27.6μm，即测试 样品中 90%处于 27.6μm 以下。】
五、思考题 1、沉降法和激光法测量粉体粒径的原理有什么不同？ 2、沉降法和激光法测量粉体粒径都与哪些参数有关？
5~10mg（PET）
硬度
一、实验原理 硬度是衡量材料软、硬程度的一种性能。通常用压入法测量，压入法又可分为布氏硬度、洛氏硬度和维氏 硬度等。它们的实验原理都是用一定几何形状的硬质材料压头，在一定载荷下，压入被测材料的表层，形成压 痕。以压痕表面所受应力大小或压痕深浅来表示其硬度值。 （1）、布氏硬度（HB）：布氏硬度试验是将一直径为 D 的淬火钢球或硬质合金球，在规定的载荷 P 下压 入被测金属表面，保持一定时间后卸载，便在被测金属表面形成一直径为 d 的压痕。布氏硬度(HB)就是施加 在球体上的载荷 P 与所得的压痕面积 F 的比值。
当载荷的单位为 kgf 时： HB P
2P
F D(D D2 d 2 )
式中：P—施加的载荷；d —压痕的直径，mm；D—压头的直径，mm；F—压痕面积，mm2。
对同一材料来说，不论采用多大的栽荷和多大直径的压头，只要能满足 P/D2 为常数，所得出的 HB 值是 相同的。而对不同材料，所得 HB 值是可以比较的。
微粉或乳液粒子颗粒度的测定
一、实验原理： 微粉材料或乳液粒子的颗粒度为某一定量的粉料或液体中，各种尺寸的颗粒所占的比例大小。它表示颗粒
大小的分布状况，用粒径分布曲线、粒径百分数来表示。 测定方法：
A、筛析法（微米级以上）、B、显微镜法（局部少量）、 C、沉降法（根据不同粒径的颗粒在液体中的沉降速度不同测量粒度分布）、 D、激光衍射法（小角度激光光散射法） ：颗粒在激光束的照射下,其散射光的角度与颗粒的直径成反比关系, 而散射光强随角度的增加呈对数规律衰减。