旋光仪及旋光糖量计检定或校准结果的测量不确定度评定

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JJG 536-1998 旋光仪检定

JJG 536-1998 旋光仪检定
根据检定结查给出0.01%准确度等级或符合0.2%准确度等级的实际长度值。
二 检定条件
13 检定环境条件 13.1 室内温度(15~30)℃,相对湿度≤85%。 13.2 电源电压(220±22) V,频率(50±1) Hz。 13.3 工作台应稳定,不得有明显的冲击和振动,并不得有强烈电磁场的干扰。 13.4 检定目视仪器房间要遮光,或在暗室、半暗室中进行,以使眼睛能很好地适应暗 视场。
定),将数字温度计的探头用白胶布贴敷在标准旋光管管体上靠近石英片一端,连接好数字
温度计。
关闭测试筒,根据筒内与标准旋光管之间温差大小,标准旋光管需在筒内静止(7~10)
min,以使标准旋光管与测试筒内温度达到平衡。
测量时,依次按顺时针和逆时针方向旋转度盘,待视场亮度一致后,先后记下温度值和
度盘读数值,如此反复测读6次。
17 仪器示值误差的检定
本项检定中的每个读数,如有两个读数窗口的,系指度盘上左右两个读数的平均值。
首先要测出空测试筒关闭时的仪器零点值,依次按顺时针和逆时针方向旋转度盘以达到
视场亮度平衡,记下刻度盘读数,如此反复,取6次读数的平均值作为仪器零点值。
将标准旋光管放入测试筒中并位于中间部位(倾斜设置测试筒的仪器,需用橡皮泥固
仪器测量值与标准值之差(示值误差)的平均值,应符合表1规定。
示值误差的检定,根据仪器测量范围在+5°和-5°(+15°Z和-15°Z)、+17°Z和
-17°Z(+50°Z和-50°Z)、+35°Z和-35°Z(+100°Z和-100°Z)点上进行。
示值误差检定的读数,要求每点测定的6个数值中,其最大与最小值之差,不得超过灵
2.空测试管实验
3.盖玻片内应力的检查
4.盖玻片的长度误差要求

目视旋光糖量计糖度示值误差校准结果不确定度评定

目视旋光糖量计糖度示值误差校准结果不确定度评定

目视旋光糖量计糖度示值误差校准结果不确定度评定一、适用范围适用于目视旋光糖量计糖度示值误差校准结果不确定度的评定。

二、引用文件1.JJG536—98《旋光仪及旋光糖量计》检定规程。

2. JJF1059—1999《测量不确定度评定与表示》。

三、概述1. 测量依据:JJG536—98《旋光仪及旋光糖量计》检定规程2.测量条件2.1 室内温度:(15~30)℃;相对湿度小于85﹪;2.2 电源电压:(220±22)V;频率:(50±1)Hz3. 测量标准:标准旋光管四只,其糖度分别为:+15.230Z、+49.680Z、-14.810Z、-50.410Z,上级证书给定扩展不确定度为0.0030(k=2);示值误差不超过±0.2℃,分辨力为0.1℃的温度计。

4. 被测对象0.1级、0.2级目视旋光糖量计。

5. 测量方法将被校仪器和温度计预热半小时,测量前调好仪器零点(此后不在调整零点。

然后将标准旋光管放入测试箱内测试架上中间位置,铂电阻温度计感温头紧帖在标准旋光管靠近石英片一端,盖上箱盖,等温(7~10)min后,读记温度值和仪器示值,如此反复,测量6次,通过计算,既可得到其示值误差。

6.评定结果的使用在符合上述条件下的测量结果,一般可直接使用本不确定度的评定。

四、数学模型五、输入量的标准不确定度评定1.输入量a标准不确定度的评定该项不确定度主要来源于旋光仪的测量重复性和仪器分辨力。

1.1测量重复性引起的标准不确定度的评定(A类)选取一台被测对象为0.1级的旋光仪,按照校准方法操作要求分别用+49.680Z ,+15.230Z,-14.810Z,-50.410Z1.2 被测对象分辨力引起的不确定度分量以等级为0.1级的旋光仪为例,最小分度值为0.10Z,则其半宽度为0.050,按均匀分布计算,则=0.050Z /31/2=0.0290Z2. 被测对象零点值引起的不确定度与分辨力引入的完全相同则:==0.0290Z3. 标准旋光管的旋光度标准值引起的不确定度上级证书给定标准旋光管的扩展不确定度为:0.0030(k=3),其它按比例计算,根据国际建议R14号文件规定,糖度/旋光度=2.88,则其引入分量=0.0030*2.88/3=0.00290Z4. 由修正温度与20℃之差不准引起的不确定度分量依据规程要求检定时应使用示值误差不超过±0.2℃的数显温度计,则其变化半宽为0.2℃。

自动旋光糖量计示值误差测量不确定度的评定

自动旋光糖量计示值误差测量不确定度的评定

四、自动旋光糖量计示值误差测量结果的不确定度评定(一)、测量过程简述1、测量依据:JJG536-1998 旋光仪及旋光糖量计检定规程2、测量环境条件:温度 (15-30)℃相对湿度≤85%3、测量标准:标准旋光管4、被测对象:自动旋光糖量计5、测量方法:首先测出空测试筒关闭时的仪器零点值,然后将标准旋光管放入测试筒,将数字温度计探头紧贴在标准旋光管的管体上(靠近石英片一端),静止10min左右,读出糖度值和温度值。

自动旋光糖量计的测量值(°Z)是该自动旋光糖量计糖度值与仪器零点值之差,根据当时温度值(t)对标准旋光管的糖度(°Z)加以修正,6次仪器测量值与修正后的标准旋光管的糖度之差即为仪器的示值误差。

6、评定结果的使用:在符合上述条件下的测量结果,一般可直接使用本不确定度的评定结果。

(二)、数学模型:目视旋光糖量计糖度的示值误差∆a的计算公式为:∆= a a-0a-s a(1+0.000144tδ)a式中:a-自动旋光糖量计糖度在检定时的6次测量值的平均值a(°Z);a——被测仪器的零点值(6次测量平均值)(°Z);a—— 20℃时标准旋光管糖度的实际值(°Z);st δ—— 由于测量结果进行了温度修正,t δ为修正温度与20℃的差值(三)、各输入量的标准不确定度分量的评定1、自动旋光糖量计糖度测量读数值引起的标准不确定度u (a a ) 1.1 由测量重复性引起的标准不确定度1u (a a )对一台稳定性较好的自动旋光糖量计进行6次测量结果见表4-1 表4-1 6次重复性测量值实验标准差: 1)(12--=∑=n X XS ni in =0.0052°Z6次测量平均值的标准差: )(x S = nS =60052.0ο= 0.0021°Z1u (a a ) = 0.0021° 自由度 11v = n -1 = 6-1 = 51.2自动旋光糖量计分辨力的标准不确定度2u (a a )该仪器的分辨力为0.01°Z 则其变化半宽为0.005°Z ,按均匀分布处理 ,故:2u (a a ) = 3005.0Zο= 0.0029°Z估计)()(22a a a u a u ∆为0.10 ,故12v = 50)10010(212=⨯- 以上两项合成为 u 2(a a )=[1u 2(a a )+ 2u 2(a a )]u (a a ) = 220029.00021.0+ =0.0036°Zu (a a )的自由度按韦尔奇 —— 萨特思韦特公式计算1v =500029.050021.00036.0444+=31 2、自动旋光糖量计糖度零点值引起的标准不确定度u (0a ) 自动旋光仪零点值的标准不确定度与分辨力的标准不确定度u 2(a a )完全相同u (0a )=0.0029°Z估计)()(00a u a u ∆为0.10 , 故ν0 = 50)10010(212=⨯- 3、标准旋光管的旋光糖度标准值引起的不确定度u (s a )依据JJG536 —1998《旋光仪及旋光糖量计检定规程》,标准旋光管旋光度值的扩展不确定度为0.01°Z ,包含因子k = 2;按正态分布处理:u (s a ) = 201.00Z= 0.005°Z估计)()(s s a u a u ∆为0.10 故 50)10010(2123=⨯=-ν4、由修正温度与20℃之差不准而引起的误差估算的标准值的不确定度u (t δ),依据JJG536 —1998,检定时应使用示值误差不超过±0.2℃的数显温度计,设其分辨力为0.1℃(变化半宽0.05℃)。

旋光仪及旋光糖量计检定或校准结果的测量不确定度评定

旋光仪及旋光糖量计检定或校准结果的测量不确定度评定

旋光仪及旋光糖量计检定或校准结果的测量不确定度评定唐茂炎
【期刊名称】《计量与测试技术》
【年(卷),期】2012(039)003
【摘要】依据JJG536-1998《旋光仪及旋光糖量计检定规程》,详述了0.01、0.02级自动旋光仪,0.05级目视旋光仪及0.05,0.1,0.2级自动旋光糖量计,0.1,0.2级的目视旋光糖果计的检定结果不确定度评定方法并给出结果.
【总页数】4页(P54-57)
【作者】唐茂炎
【作者单位】广西贵港市计量测试所,广西贵港537100
【正文语种】中文
【相关文献】
1.合像水平仪检定/校准结果的测量不确定度评定 [J], 曾红英
2.结合JJG536《旋光仪及旋光糖量计》谈规程检定项目的设置 [J], 张功翔;刘彦刚
3.电导率仪检定或校准结果的测量不确定度评定 [J], 唐茂炎
4.浅谈检定旋光仪,旋光糖量计标准装置 [J], 孟庆燕;王剑
5.旋光仪及旋光糖量计检定用标准旋光管研制 [J], 李昕;潘忠泉;杨欣欣;龚维;蔡晨;任万杰
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旋光仪及旋光糖量计检定装置计量标准申请书2020

旋光仪及旋光糖量计检定装置计量标准申请书2020

计量标准考核(复查)申请书[ ] 量标证字第号计量标准名称旋光仪及旋光糖量计检定装置计量标准代码46516300建标单位名称组织机构代码单位地址邮政编码计量标准负责人及电话计量标准管理部门联系人及电话2020年 6 月 20 日说明1.申请新建计量标准考核,建标单位应当提供以下资料:1) 《计量标准考核(复查)申请书》原件一式两份和电子版一份;2) 《计量标准技术报告》原件一份;3) 计量标准器及主要配套设备有效的检定或校准证书复印件一套;4) 开展检定或校准项目的原始记录及相应的模拟检定或校准证书复印件两套;5) 检定或校准人员能力证明复印件一套;;6) 可以说明计量标准具有相应测量能力的其他技术资料(如果适用)复印件一套。

2.申请计量标准复查考核,建标单位应当提供以下技术资料:1)《计量标准考核(复查)申请书》原件一式两份和电子版一份;;2)《计量标准考核证书》原件一份;3)《计量标准技术报告》原件一份;4)《计量标准考核证书》有效期内计量标准器及主要配套设备的连续、有效的检定或校准证书复印件一套;5) 随机抽取该计量标准近期开展检定或校准工作的原始记录及相应的检定或校准证书复印件两套;6)《计量标准考核证书》有效期内连续的《检定或校准结果的重复性试验记录》复印件一套;7)《计量标准考核证书》有效期内连续的《计量标准稳定性考核记录》复印件一套;8) 检定或校准人员能力证明复印件一套;;9) 计量标准更换申报表(如果适用)复印件一份;10) 计量标准封存(或撤销)申报表(如果适用)复印件一份;11) 可以说明计量标准具有相应测量能力的其他技术资料(如果适用)复印件一套。

3.《计量标准考核(复查)申请书》采用计算机打印,并使用A4纸。

注:新建计量标准申请考核时不必填写“计量标准考核证书号”。

旋光仪误差不确定度分析

旋光仪误差不确定度分析

旋光仪误差不确定度分析旋光仪是一种测量物质旋光性质的仪器,它可以测量光源在物质中传播时的旋光角度大小。

旋光角度是物质分子结构所决定的,不同的物质分子结构会导致不同的旋光角度大小。

因此,旋光仪在化学、生物、药学等领域中有着广泛的应用。

为了确保旋光仪测量结果的准确性和可靠性,需要对旋光仪的误差进行分析和计算。

误差是指测量结果与真值之间的差异,误差分为系统误差和随机误差。

系统误差是由于仪器固有的缺陷或操作不当等原因造成的误差,而随机误差是由于测量过程中产生的偶然因素导致的误差,例如观察误差、环境噪声等。

误差不确定度是对误差大小的度量,它反映了测量结果的可靠程度。

误差不确定度的大小取决于多个因素,如仪器精度、测量条件、误差类型等。

误差不确定度的计算方法有多种,例如标准偏差法、灵敏度系数法、最小二乘法等。

具体的计算方法需要根据测量条件和误差特性进行选择。

在旋光仪中,常见的误差包括光源温度的影响、角度读数误差、样品质量不均匀性等。

这些误差都会影响旋光仪的测量结果,因此需要进行误差不确定度的计算和评估。

对于这些误差,我们可以采取以下方法来降低误差不确定度:1. 精心选择光源温度:由于旋光角度与物质温度和光源温度有关,因此在测量前需要保证光源温度与样品温度匹配,避免温度差异引起的误差。

2. 提高角度读数精度:使用精度更高的读数器件,增加读数的重复性和准确性,减小读数误差。

3. 采用质量均匀的样品:通过分析不同部位的样品,选择质量均匀的部分进行测量,减少样品质量不均匀性带来的误差。

在进行误差不确定度分析时,还需要考虑到测量结果的有效数字位数。

有效数字位数是指测量结果中,最后一位数字的精度。

在旋光仪中,有效数字位数的确定取决于仪器的精度和读数器件的精度。

根据有效数字位数,可以确定误差不确定度的范围和置信水平。

总之,误差不确定度的计算和分析是保证旋光仪测量结果准确可靠的重要手段。

在测量前,需要了解仪器的误差特性和测量条件,选择合适的误差不确定度计算方法,并采取相应措施减小误差。

旋光仪旋光度示值误差的测量不确定度评定

旋光仪旋光度示值误差的测量不确定度评定

Ev a l ua t i o n o f Un c e r t a i n t y i n Me a s u r e me n t Re s u l t o f I nd i c a t i o n Er r o r f o r Po l a r i me t e r s
2 ) ; 1 . 4 被 测对 象 : 0 . 0 1 级 自动 旋光 仪

4 输 入量标 准 不确 定度 评定 4 . 1 输 入量 O / 的标准 不确 定度 “ ( ) 评定
在2 6 . 6 ℃ 条件 下 , 用旋 光 度 为 +3 4 。 的 标 准 旋 光 管 测 量 编号 为 0 7 1 0 8 2 8的 WZ Z一 2 B型 自动 旋光 仪 , 连续 测 量 6次 , 测量 值 为 3 4 . 6 5 9 。 、+3 4 . 6 5 7 。 、+3 4 . 6 5 6 。 、+


^ 『 n
= 0 . 0 0 8 。 ,

实 际检定 过程 中 , 以 6次 测 量示 值 的平 均 值 作 为 测 量结 果 , 则 检定 结 果 的重复 性引 入 的不确 定度 分量 为
s ( ):
0 01 8 ̄ :0 _. :0 . 0 0 07。
之 差 为被测 旋 光仪 旋光 度 的测量 值 。测 量值 与标 准 值
度分 量 为
U ( 6 )=0 . 2 8 9×0 . 0 0 1 。=0 . 0 0 0 3 。
因为 s ( x )> u ( 8 ) , 此 时重复性 中 已经包含 分辨力对 检
定结果的影 响 , 故不再考虑分辨力所引入的不 确定分量 。
则 “ ( ): 0 . 0 0 0 7 。 4 . 2 输入 量 O t 。 的标 准不 确定 度 / Z ( 。 ) 的评定

旋光仪及旋光糖量计检定装置计量标准技术报告2020

旋光仪及旋光糖量计检定装置计量标准技术报告2020

计量标准技术报告
计量标准名称旋光仪及旋光糖量计检定装置计量标准负责人
建标单位名称
填写日期
目录
一、建立计量标准的目的……………………………………………………( )
二、计量标准的工作原理及其组成……………………………………( )
三、计量标准器及主要配套设备…………………………………………( )
四、计量标准的主要技术指标………………………………………( )
五、环境条件……………………………………………………………( )
六、计量标准的量值溯源和传递框图………………………………………( )
七、计量标准的稳定性考核…………………………………………………( )
八、检定或校准结果的重复性试验……………………………………………( )
九、检定或校准结果的不确定度评定……………………………………( )
十、检定或校准结果的验证…………………………………………………( ) 十一、结论……………………………………………………………………( ) 十二、附加说明…………………………………………………………………( )
注:应当提供《计量标准的稳定性考核记录》。

自动旋光仪示值误差测量不确定度评定 王庆娟

自动旋光仪示值误差测量不确定度评定 王庆娟

自动旋光仪示值误差测量不确定度评定王庆娟摘要:自动旋光仪旋光度的示值误差是用与标准旋光管比较测量的方法测量的。

对自动旋光仪旋光度示值误差的测量不确定度进行分析。

关键词:自动旋光仪旋光度;误差;不确定度1 测量方法(JJG536-2015)自动旋光仪旋光度的示值误差是用与标准旋光管比较测量的方法测量的。

首先将被检旋光仪调整零点值,将标准旋光管放入测试筒中并位于中间部位,将温度计与标准旋光管靠近石英片的一端连接;关闭测试筒使标准旋光管与测试筒温度充分平衡(平衡时间7~10分钟),然后读记温度值和仪器示值。

如此反复6次读取零点值和仪器示值。

示值平均值aa与零点平均值a0之差为被测旋光仪旋光度的测量值。

测量值与标准值as之差为旋光仪旋光度的示值误差。

2 数学模型旋光度的示值误差的计算公式为:△a=aa-a0-as(1+.000144δt)式中:aa:旋光仪旋光度在检定时的6次测量值的平均值,(°);a0:被测仪器的零点值(6次测量值的平均值,(°);as:标准旋光管旋光度的实际值,(°);δt:由于测量结果进行了温度修正,δt为修正温度与20℃的差值。

3 计算分量标准不确定度3.1 输入量ai的标准不确定度u(ai)的评定输入量ai的不确定度来源主要是旋光仪吸光度的测量重复性,可以通过连续测量得到测量列,采用A类评定方法进行评定。

选一台稳定性好的旋光仪作为被检定对象,用标准管编号为0320015的标准石英管(其标准值为32.789°(20℃),连续测量六次,得一组测量列如下:32.803、32.804、32.801、32.800、32.799、32.800(单位:°)参考文献:[1] 杨颖.旋光仪旋光度示值误差的测量不确定度评定[J].计量与测试技术,2017,44(06):109-110.[2] 纪媛.自动旋光仪旋光度示值误差的测量不确定度[J].民营科技,2017(03):2.[3] 赵玉琴.旋光仪示值误差测量结果的不确定度评定[J].计量与测试技术,2007(08):9-10.。

旋光仪及旋光糖量计检定规程

旋光仪及旋光糖量计检定规程

旋光仪及旋光糖量计检定规程一、检定设备及工具旋光仪是用来测量物质旋光性质的仪器,旋光糖量计则是测量糖溶液旋光性质的仪器。

在进行检定之前,需要确保旋光仪和旋光糖量计的正常工作状态。

同时,还需要准备一定数量的标准物质和标准试液。

二、检定流程1. 校准仪器:首先,将旋光仪和旋光糖量计置于水平台面上。

然后,通过调节旋光仪的零位调节钮,使旋光仪的读数为零。

接着,使用标准物质调整旋光糖量计的刻度,使其读数与标准物质的旋光度相等。

2. 测量样品:选取待测样品,将其注入旋光仪的测量池中。

然后,将旋光仪的度数调至适当范围,并记录下读数。

3. 校正误差:将待测样品的读数减去旋光仪的误差读数,得到真实的旋光度。

同样,将该样品注入旋光糖量计中,记录下读数。

4. 检定结果:根据旋光仪和旋光糖量计的读数,计算出待测样品的旋光度。

同时,通过与标准物质的对比,判断该样品是否符合标准要求。

三、检定注意事项1. 在进行检定之前,确保旋光仪和旋光糖量计的光学元件清洁,以免影响测量结果。

2. 检定过程中,要注意避免任何物质的污染,以免影响测量结果的准确性。

3. 根据待测样品的性质,选择合适的旋光仪和旋光糖量计进行测量,以确保测量结果的准确性。

4. 在测量过程中,要控制好温度和湿度,以避免对测量结果产生影响。

5. 检定结束后,及时清洁旋光仪和旋光糖量计,以保证下次使用时的准确性。

四、检定结果的判断1. 如果待测样品的旋光度与标准物质的旋光度相等或非常接近,则判定为合格。

2. 如果待测样品的旋光度与标准物质的旋光度存在较大差异,则判定为不合格。

3. 对于不合格的样品,需要进一步分析原因,并采取相应措施进行修正或调整。

五、检定结果的记录和报告1. 在每次检定之后,记录下旋光仪和旋光糖量计的读数,并将其与标准物质的旋光度进行对比。

2. 将检定结果进行汇总,制作检定报告。

报告中应包括检定日期、检定人员、待测样品的信息、旋光度的测量结果以及是否符合标准要求等内容。

旋光仪不确定度15

旋光仪不确定度15

控制号:XMJL-YH-JS(15)-2011旋光仪旋光度示值误差的测量不确定度评估1、 概述1.1 测量依据:JJG536-1998《旋光仪及旋光糖量计检定规程》 1.2 环境条件:温度(15~30)℃,相对湿度≤85%1.3 测量标准:标准旋光管,旋光度+35°,-35°,+17°,-17°,+5°,-5°,根据检定证书,测量结果的不确定度0.003°(k=3)1.4 被测对象:0.01级、0.02级、0.05级自动旋光仪,0.02级、0.05级目视旋光仪1.5 测量过程:自动旋光仪旋光度的示值误差是用与标准旋光管比较测量的方法测量的。

首 先将被检旋光仪调整零点值,将标准旋光管放入测试筒中并位于中间部位,将数学温度计的探头与标准旋光管靠近石英片的一端连接;关闭测试筒使标准旋光管与测试筒温度充分平衡(平衡时间7~10min ),然后读记温度值和仪器示值。

如此反复6次读取零点值和仪器示值。

示值平均值α与零点平均值α0之差为被测旋光仪旋光度的测量值。

测量值与标准值αs 之差为旋光仪旋光度的示值误差2、 数学模型)](000144.01[0t t o -+-=∆ααα 式中: △α——旋光仪旋光度示值误差,(°)α0——20℃时标准旋光管的旋光度,(°)α——旋光仪旋光度的测量算术平均值, (°) t ——测量时标准旋光管的温度,(℃) t 0 ——特定温度值20,(℃)3、输入量标准不确定度评定3.1 输入量α测量重复性的标准不确定度u (α) 的评定用旋光度为+35°(编号为96004)的标准旋光管测量一台0.01级WZZ-2S 型自动旋光仪,连续测量6次,测量值为+34.185°、+34.190°、+34.190°、+34.180°+34.185°、+34.185°单次的实验标准差1)(2--=∑n S iαα=0.0037°,6次测量平均值的标准差为()︒=︒==0015.060037.0ns x s 即 ()︒=0015.0αu51611=-=-=n ν3.2 输入量o α的标准不确定度()0αu 的评定输入量o α的标准不确定度主要来源于标准旋光管的定值不确定度,可根据检定证书给出的定值不确定度来评定。

旋光仪及旋光糖量计检定用标准旋光管研制

旋光仪及旋光糖量计检定用标准旋光管研制

化学分析计量CHEMICAL ANALYSIS AND METERAGE第29卷,第Z1期2020年10月V ol. 29,No. Z1Oct. 2020106doi :10.3969/j.issn.1008–6145.2020.Z1.025旋光仪及旋光糖量计检定用标准旋光管研制李昕,潘忠泉,杨欣欣,龚维,蔡晨,任万杰(山东非金属材料研究所,济南 250031)摘要 以单轴石英晶体为基片材料,基于其旋光度与厚度间的线性关系,采用退火、切割、研磨、抛光、镀膜等光学工艺,研制得到旋光仪/旋光糖量计检定用标准旋光管。

根据JJF 1343–2012 《标准物质定值的通用原则及统计学原理》和JJG 864–1994 《旋光标准石英管检定规程》对标准旋光管进行均匀性、稳定性检验和定值,根据JJF 1059.1–2012 《测量不确定度评定与表示》对标准旋光管进行不确定度评定。

研制的标准旋光管旋光度(糖度)定值结果分别为5.033º(14.53ºZ),–5.007º(–14.46ºZ),17.198º(49.67ºZ),–17.057º(–49.26ºZ),34.096º(98.47ºZ),–34.083º(–98.43ºZ),扩展不确定度U =0.004º(k =2);以及71.694º(207.05ºZ),–71.682º(–207.02ºZ),扩展不确定度U =0.005º(k =2)。

标准旋光管携带方便,量值稳定准确,各项技术指标均满足旋光仪/旋光糖量计检定和校准工作的需要。

关键词 标准旋光管;旋光度;旋光仪;旋光糖量计中图分类号:O657 文献标识码:A 文章编号:1008–6145(2020)Z1–0106–05Development of standard rotators for the verification of polarimeters and polarimetric saccharimetersLI Xin , PAN Zhongquan , YANG Xinxin , GONG Wei , CAI Chen , REN Wanjie(Shandong Institute of Non-Metallic Materials , Jinan 250031, China)Abstract Based on the linear relationship between the specific rotation and the thickness of uniaxial quartz crystal ,the optical processes such as annealing, cutting ,grinding ,polishing and coating were used to prepare the standard rotators for the verification of polarimeters and polarimetric saccharimeters. According to JJF 1343–2012 General and Statistical Principles for Characterization of Reference Materials and JJG 864–1994 Verification Regulation of Quartz Control Plate ,the uniformity, stability and determination of standard rotators were tested. According to JJF 1059.1–2012 Evaluation and Expression of Uncertainty in Measurement, the uncertainty of standard rotators was evaluated. Their determined results of specific rotation or saccharification were 5.033º(14.53ºZ), –5.007º(–14.46ºZ), 17.198º(49.67ºZ), –17.057º (–49.26ºZ),34.096º(98.47ºZ), –34.083º(–98.43ºZ) with the extended uncertainty of 0.004(k =2), and standard rotators with determined results of 71.694º(207.05ºZ),–71.682º(–207.02ºZ),with the extended uncertainty of 0.0045(k =2). The developed standard rotators are easy to carry ,and the quantity is stable and accurate. All the technical indexes meet the needs of the verification and calibration of polarimeters and polarimetric saccharimeters.Keywords standard rotator; specific rotation; polarimeter; polarimetric saccharimeter当线偏振光穿过某些具有旋光特性的介质(如石英晶体、冕玻璃、糖类溶液等)后,介质中的活性化合物会促使偏振面相对于原偏振面向左或向右旋转一定角度,这一现象就是旋光现象[1–3]。

旋光仪示值误差测量结果的不确定度评定

旋光仪示值误差测量结果的不确定度评定

[ 2]李慎安, 刘风 1 测量不确定 度评定与 表示 1 北 京: 中国 计量出 版社, 19991
作者简介: 赵玉琴, 女, 高级工程师。工作单位: 哈尔滨市计量 检定测试 所。通讯地址: 150036 哈尔滨市香坊区珠江路 5 号。 收稿时间: 2007- 01 - 09
( 上接第 8页 )
表2
即 uc = 1. 4044M 8 有效自由度为
veff =
uc4
u4 (Ax ) v(Ax )
+
u4 (AN ) v (AN )
=
1.
1. 40444 3744 / 13
=
14
41214 扩展不确定度
取置信概率 P = 95% , K = 2, 则
U95 = tp ( veff ) # uc = t95 ( 14) # uc = 3. 0M 8
合并样本标准差为: Sp =
1 m
m
E
j=
1S2j
=
01 0026b
实际情况, 在重复条件下连续测量 6次, 以算术平
均值为测量结果, 则可得到不确定度
u ( A) = 010026 / 6= 010011b 自由度
m
v1 =
E
j=
1vj
=
18
@
(
6-
1)
=
90
312 输入量 A0 的标准不确定度 u( A0 )的评定
缘电阻时, 它的分辨力 为设定值的 1% , 则在 100M8
点, e3 = 1% @ 100= 1M 8 属均匀分布, k = 3, 按半宽计算, 故
u (Ax ) = e3 /2k = 1 /2 3= 012887M8

自动旋光仪的检定及示值误差不确定度评定

自动旋光仪的检定及示值误差不确定度评定

自动旋光仪的检定及示值误差不确定度评定摘要】依据JJG536-1998《旋光仪及旋光糖量计检定规程》和JJF 1059.1-2012《测量不确定度的评定和表示》,结合工作实践,总结了旋光仪的检定方法,通过对影响旋光度示值误差主要分量:重复测量分量,标准不确定度分量,仪器的分辨力引起示值误差分量,旋光仪零点值,数字温度计示值分量分析计算,评定了自动旋光仪示值误差的不确定度。

【关键词】自动旋光仪;检定;示值误差;数学模型;不确定度【中图分类号】R927.2 【文献标识码】A 【文章编号】2095-1752(2015)20-0371-03引言旋光仪是测定物质旋光度的仪器。

通过对样品旋光度的测定,可以分析确定物质的浓度、含量及纯度等。

自动旋光仪采用光电自动平衡原理,进行旋光测量,测量结果由数字显示,它既保持了稳定可靠的优点,又弥补了目视旋光仪读书不方便的缺点,具有体积小,灵敏度高,读数方便等特点。

自动旋光仪广泛应用于医药、食品、有机化工等各个领域,其准确度直接影响产品的关键技术指标,为了确保其计量数据的准确,做好旋光仪的检定工作非常必要。

[1]在长期开展对旋光仪的计量检定工作中发现,旋光度受温度影响很大,检定规程和使用说明书都给出了温度的修正公式,而在实际开展的检测和检定工作中经常被忽略。

使得测量结果误差较大,应该引起检测和检定人员足够重视。

1.检定依据、设备及环境条件1.1 检定依据JJG536-1998《旋光仪及旋光糖量计检定规程》1.2 检定设备旋光标准石英管标准器组,数字温度计。

旋光标准石英管名义值为:+35°、-35°、+17°、-17°、+5°、-5°,旋光度方向误差:不超过±0.003°。

数字温度计测量范围为(15~40)℃,示值误差不超过±0.2℃。

1.3 检定环境条件1.3.1室内温度(15~30)℃,相对湿度≤85%。

食糖中比旋光度的测量结果的不确定度的评定

食糖中比旋光度的测量结果的不确定度的评定

(上接第317页)摘要:本文简述了食糖中比旋光度的测量结果的不确定度的评定。

关键词:比旋光度法食糖比旋光度含量不确定度1食糖比旋光度的测量方法称取样品10g (精确至0.0001g ),置于100ml 容量瓶中,加适量水溶解,加氨试液0.2ml,用水定容至刻度,摇匀,放置10min。

于25℃用水调零,然后用样液冲洗旋光管两次,样液装满旋光管,不能有气泡产生,进行测定。

2被测量的数学模型X=α×100m×L×(1-X 1)2.1糖比旋光度的计算公式:式中:X———比旋光度,单位为度(°);α———旋光度,单位为度(°);100———样品中总体积的数值,单位为毫升(ml );m———样品的质量的数值,单位为克(g);L———旋光管的长度的数值,单位为分米(dm );X 1———样品水分的质量分数,%。

2.2不确定度的传播率:u r (X)=[u r 2(α)+u r 2(m)+u r 2(X 1)+u r 2(rep)]1/23不确定度的来源本试验中不确定度的来源有测得的旋光度的值、称量的样品的质量、样品的水分及重复性。

4分析和量化不确定度的分量4.1测得旋光度的值不确定度u r (α)不确定度的来源有:测量时仪器误差的影响、糖溶液的体积。

4.1.1校准:自动旋光仪校准证书给出示值误差±0.02°,稳定性误差0.02°,重复性误差0.007,按正态分布考虑,其不确定度:u(α)=[(0.02°3)2+(0.02°3)2+(0.07°3)2]1/2=0.00970测得旋光度的值为4.877°,相对标准不确定度为:u jr (α)=0.009704.8770=0.199%4.1.2糖溶液的体积(100ml )的不确定度(V1)①校准:100ml 容量瓶最大允许误差0.10ml,按三角分布计算标准不确定度为:0.106√=0.041ml ②温度效应:假设温度变化范围±4℃,水膨胀系数a=2.1×10-4/℃,近似矩型分布,100ml 溶液产生的不确定度为:100×4×2.1×10-43√=0.049ml,校准与温度效应相互独立,将这两个分量合成V 1的标准不确定度为:u (V 1)=[0.0412+0.0492]1/2=0.064ml,其相对标准不确定度为:u r (V 1)=u(V 1)V 1=0.064100=0.064%食糖中比旋光度的测量结果的不确定度的评定王娜(山东龙力生物科技股份有限公司)域积水反应。

旋光仪示值误差测量结果的不确定度评定

旋光仪示值误差测量结果的不确定度评定

标准差( )
O . 0 0 2 2 O . 0 0 3 3 O . 0 0 2 7 0 . 0 0 2 7 O . 0 0 2 6 0 . 0 0 2 7
O. O o 2 7 O. O ( ) O. O 0 2 S 0. O ( ) 2 S O 0 0 2 S O f m 2
合并样本标准差为: s = Y, / n ∑S = 0 . 0 0 2 6 。


实 际情 况 , 在重 复条件 次下 连续测 量 6次 , 以算 术 平
均值为测量结果 , 则可得到标准不确定度
Ⅱ ( ):0 . 0 0 2 6 / , / 6:0 . 0 0 1 1 。 自由度 1 =∑
《 计量与溯试技 表》 2 D 1 3争第 4 o卷第 9期
旋 光 仪 示 值 误 差 测 量 结 果 的 不 确 定 度 评 定
E v a l u a t i o n f o U n c e r t a i n t y a b o u t I n d i c a i t o n E r r o r o f P o l a r i me t e r i n Me a s u r e me n t
n 1
1 . 2 环境 条件 : 温度( 1 5 ~3 0 ) c l C, 相 对湿度 ≤8 5 %。
1 . 3 测量 标 准 : 标 准旋光 管 , 其 旋光 度 : ± 5 o ±1 7 o±3 5 o
不 确定 度为 : 0 . 0 0 3 。 , 包 含 因子 =3 。
左右读 出旋光度值和温度值 。旋光仪的测量值 ( ) 是旋 光度值与仪器零点值之差, 根据 当时温度值( t ) 对标准旋光 管的旋光度( a o ) J m; A 修正。6 次测量值的算术平均值与修

食糖中比旋光度的测量结果的不确定度的评定

食糖中比旋光度的测量结果的不确定度的评定

【 0 . 2 1 +0 . 0 0 7 6 + 0 0 3 9 +0 . 0 7 0 】 2 / %
0 . 2 3%

4 . 2 . 4 水 分合 成标 准不确 定度 。水 分计 算公式 为 : X 1 =
×1 O 0 , 计 算公式 中分子 为质量 的增加 m3 : m1 — 1 7 7 2 ,
入 的。
a称 量 使用 的是 万 分之 一 天平 , 天 平检 定 证 书最 大 允
许 误差 为 4 - 1 . O mg , 按均 匀分布考虑 , U ( m) = 1 . 0 / 、 / 3= 0 .
58mg。
b天平 的分辨力。采用 电子 天平 称量 , 由天平 分辨力导 致质量 的不确定度 : u 2 ( m) = O . 5 8 ×6 x = O . 5 8 ×0 . 1 _ O . 0 5 8 ( mg )
由天平校 准 导致标 准不确 定度 :
十 次测量 结果平 均值 的实验 偏 差 :
u J ( m ) = 【 u ; ( m ) + u ; ( m ) : 【 ( 0 . 5 8 ) + ( 0 . O 5 8 ) = 0 . 5 8 ( m g )
② 干燥 前试 样及 称 量 瓶 的质 量 。与 称 量瓶质 量 m 相 似, m 的 不确 定 度 主要 也 是 由天平 校 准 引入 的 , 同上 处 理, 得 到 m1 标 准不确 定度 为 : u ( m1 ) = 0 . 5 8 ( mg ) ③ 干燥 后试样 及称 量瓶 的质量 m2 。 与处理 m 方法相

8 . 9 6% ×0 . 4 4% 0 . 0 3 9%
4 . 2 . 1 糖 水 分测量 方法如 下 : ① 称 取 混 匀样 品 2 g ( 精 确至 0 . 0 0 0 1 g)于 已烘至 恒 重的称 量皿 中 ,放 入 1 0 5 。 C 4 - 2 ℃ 恒温 干燥 箱 内 干燥 2小 时 , 移 入 干燥 器 中冷 却 , 3 0 mi n
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《 计i与测试技 术 1 2年第 3 卷 第 30 9 , 1
旋 光 仪 及 旋 光 糖 量 计 检 定 或 校 准 结 果 的 测 量 不 确 定 度 评 定
Poa i tra d tc lGl c s ee s r Cai r t n lrmee n Op ia u o eM tr Teto l a o b i
o1O 2级的 目视旋光糖果计 的检定结果不确定度评定方法并 给出结果。 . ,.
关键词 : 旋光仪 ; 旋光糖量计 ; 不确定度评定
1 概 述
依方 程 u( ) y =2 f  ̄ (i ( / x) o f X)

11 测量 依据 :J56—19( 光仪及 旋光糖 量计 检定 . JG 3 98旋 规 程 》 。
目视 旋 光糖 量计 。
测量 旋 光 度 时 : 3 一0004a = 一O049/I 。= .0 14 o .09。c =
( 0 3 .6。 口 = 4 65) 测量糖 度 时 :3 一00 04 a = 一0 0 4 。/C( 0 C= .0 14 0 .14 Z  ̄ a

15 测量 方 法 : 先 测 出 空 测 试 筒 关 闭时 的仪 器 零 点 . 首

003( .1。)包含 因子 k=3 数 字温 度计 ,M 2L .0。00 z , ; J 22
型 , P ±0 1 M E: .℃。
14 测量 对 象 :.100 级 自动旋光 仪 ;.5 目视 旋 . 00 ,.2 00 级 光仪 ;.5 0102级 的 自动 旋 光 糖 量计 ; .,. 的 O0 ,.,. 0 102级
2 评 定模 型
℃, 仪




3 65 4. 8
3 65 4. 8
3 68 4. 8
2 1 数学 公式 .
△ 口=口 —C l +K( 一2 ) x t1 0 t 0 J
3 68 4. 8 3 6o 4. 9 3 67 4. 8 3 61 4. 9 3 68 4. 8
Reut o n etit i au e n sl U cr n nMes rme t sf a y
唐茂 炎
( 广西贵港市计量测试所 , 广西 贵港 57 0 ) 310

要: 依据 J 56 19 ( J 3 — 9 8旋光仪及旋光糖量计检定规程》 详述 了 OO 、 . 级 自动旋光仪 ,. 级 目视旋光仪及 O0 ,. ,. 级 自动旋光糖量 计 , G , . 00 1 2 00 5 . 01O 2 5
3 69 4.8
3 60 4. 9
唐 茂 炎 : 光 仪 及 旋 光 糖 量 计检 定 或 校 准 结 果 的 测 量 不 确 定庹 评 定 旋
( ) 字 温 度 计 准确 度 引 入 的不 确 定 度 / t ( 3数 / ) B类 , ( 评 定 ) 。
4 不 确定 度分 量 的评 定
℃)
表 3

仪器零点 测量值 () 。 口 () 。
平均值 修正后 的标准

a( x。 )
值 a 。 0 ) (
4 1 被测仪器测量重复性引入的不确定度分量 / 的 . , ,
评 定
( ) 量对 象 为 0O 级 自动旋 光仪 时 : 1测 .1 选 取 1 00 级 自动旋光 仪 , 12 台 .1 用 12号标 准旋光 管
可得 u ( )=(
)/ ( 2 2 /
+(
)U (/)+ 22O 0
12 环境条件 : . 电源 电压 (9 — 4 ) , 18 22v 频率 5H , 0 z环境
温度 2℃, 5 环境 温度 范 围(5 0 ℃ , 对湿度 ≤8 %。 1 —3) 相 5
( )U() ; ( ) ; (。 +c () } i 22 =c +c a) ; £ = +“ + ;
, ,
在重复性条件下连续测量 l 次 , 0 得到结果如表 1 所示 : 单次实验标准差 s:
√ . 。 .
选取 1 O( 级 自动旋光糖 量计 , 12 号标 准旋 光 台 .5 1 用 12
( o( 评定 ) a)B类 。
表 1
的测量值 ( ) 是该旋光度 ( 或糖度 ) 值与仪器 零点值之
差, 根据当时温度值 () t对标准旋光管 的旋光度 o 加以 。 修正 , 次仪器测量值 的算术平均值 与修正后 的标准 6 旋光管旋光度( 或糖度) {a = o1 (一 0 ]之差 a ( a[ +K t 2 ) } o 0 即为仪器的示值误差。
10 1 ̄ ) 0 . IZ
值, 然后将标准旋光管放入测试筒 , 将数字温度计探头紧
3 不 确定度 来源分 析
贴在标 准旋 光 管 的 管体 上 ( 近 石 英 片 一端 ) 静 止 靠 ,
1mn 0 i 左右 , 出旋光度 ( 读 或糖度) 和温度值。旋光仪 值
() 1被测量仪器测量重复性引入的不确定度 ( a) ( A类评定) 。 () 准旋光管定 值不确定 度 引入 的不确定 度 u 2标
式中: 一被测量仪器旋光度( 或糖度) 示值误差; a一
被测仪器的旋光度( 或糖度) 测量值; 一 ℃时标准旋光管 a 2 o 的睫光 度 ( 或糖 度 ) ;
22 方差和灵敏系数 .
上 述数学 公式 中各输 入量彼 此独 立不相 关 ,
准旋 光管 的温度 系数, K=
O00 4 -; . 1  ̄ 1f 04C 一测量时标准旋光管的温度 t 2℃。 =5
灵 敏系数 :1 / =1 C=a
C =O / a =一1 2  ̄ Oo 一K( 一 0 = 一10 02 £ 2) .0 7
C 3=O /O  ̄ t= 一0. 0 4 0 01 4ao
13 测 量 标 准 : 准 旋 光 管 12 . 标 12号 , 2℃、 在 0
5940 n1 长下旋 光 度 +3 .6。糖 度 +10 1o , 8 . 0n波 4 465, 0 .l U Z
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