饲料级一水硫酸亚铁的生产工艺_钟国清
含亚铁饲料硫酸锌含量的测定
用分 析天平准 确称取 约 ０３ ． ｇ样 品 于 １ ０ Ｌ烧 试 验 选 用 过 氧 化 氢 作 氧 化剂 ，用 氢 氧 化 钠 溶 液调 节 ０ｍ 杯中 ， ４ｍ 用 ０ Ｌ蒸馏 水 溶解 ， １ 加 ｍＬ过 氧 化氢 ， 置 反 ｐ 放 Ｈ值 ， 亚铁 离 子转 变 为 氢氧 化铁 沉 料和 方法
１ １ 主 要 仪器 ．
Ｆ ¨、Ｎ 、Ｔ 等离 子 对 二 甲酚 橙 指 示剂 有 封 闭作 ｅ ｉ ｉ 用 。饲 料硫 酸 锌 中 ，ｕ Ｐ ｈ 、 ¨ 、ｏ Ｎ¨、ｄ ｃ ¨、ｂ Ｍｎ Ｃ ¨、 ｉ Ｃ 含 量 一般 非 常少 ， 锌 的测 定 结果 几乎 没 有影 响 。 当 对
公 司 ）７ ；８—１ 电磁 搅 拌器 ；Ｈ复 合 电极 。 型 ｐ １ ２ 主 要试 剂 ．
ＰＳ ９ Ｈ 一２ Ａ数 显酸 度计 （ 海 精密 科 学仪 器有 限 然 Ｃ 可用 硫 脲掩 蔽 ， ｄ 可用 碘 化钾 掩 蔽， 量 的 上 ｕ Ｃ 少 ｃ ｈ 、 ｉ ｃ ¨、 ｕ 、ｂ ｏ Ｎ“、 ｄ ｃ ¨ Ｐ 等 离子 还 可用 二硫 代 氨基 乙 酸 或 二 硫 代 氨 基 丙 酸 掩 蔽 。 Ａ３ ｌ 、Ｔ 及 少 量 的 ｉ 过 氧 化氢 ：０ ， 析纯 ； ３％ 分 Ｆ ¨可 用 氟化 铵或 氟 化钠 掩 蔽 。 要 干扰 离子 是 Ｆ ｅ 主 ｅ １ 氢 氧化 钠 溶液 ； ％ 离子。 氟 化铵 或 氟 化钠 ： 析 纯 ； 分 ２ ２ 亚铁 离 子 的消 除 ． ＥＴ Ｄ Ａ标 准溶 液 ： Ｅ Ｔ 约 为 ０ ０ ｍ ｌ Ｌ Ｃ（ Ｄ Ａ） ． ５ ｏ／ ； 亚 铁 离 子 与 Ｅ Ｔ 配 合 物 稳 定 常 数 ＩＫ 值 为 ＤＡ ｇ ０ ２ 二 甲酚橙 指示剂 ；０ 六 次 甲基 四胺溶 液 。 １ ． ２ 被滴 定 的最 低 ｐ ．％ ２％ ４３ ， Ｈ值 约为 ５ 。因此 ， ｐ ５～ 在 Ｈ ６ １ ３ 测 定 方 法 ． 滴 定 锌 离子 时 ， 亚铁 离 子 同时 也被 滴定 而干 扰测定 。
氨基酸微量元素螯合物合成方法研究进展
微量元素是畜禽、 水产动物机体代谢中不可缺少的营养 [ 1] 素之一, 半个世纪以来, 其发展经历了 3个阶段 。第一代 产品是无机盐类添加剂, 如硫酸铜、 硫酸亚铁、 硫酸锌等; 第 二代产品是一些简单的有机化合物 , 如柠檬酸亚铁、 富马酸 锌、 葡萄糖酸锌等; 第三代产品即氨基酸微量 元素螯合物 ( AATMC ) 。第三代产品克服了前两代产品混合不均匀、 易 氧化、 易吸潮、 动物体吸收率低等缺点, 具有毒性小、 易消化 吸收、 抗干扰、 生物化学稳定性好、 生物学效价高等优点。因 此研究开发 AATMC 有利于促进我国畜牧、 水产养殖和饲料 业发展。 1 氨基酸微量元素螯合物的定义 美国饲料管 理官员 协会 ( AAFEO, 1996 ) 正 式确定 了 [ 2] AATM C的概念 : 由某种可溶性金属盐中的 1个金属元素 离子同氨基酸按一定物质的量比以共价键结合而成, 水解氨 基酸的平均相对分子质量为 150左右 , 生成的螯合物相对分 子质量不得超过 800 。 AATM C包括单一氨基酸微量元素螯合物和复合氨基酸 微量元素螯合物。前者是一种微量元素与一种氨基酸螯合 而成、 成分明确的单一络合物 ; 后者是指一种微量元素与多 个氨基酸水解蛋白质络合而成的复合物。 2 氨基酸微量元素螯合物的结构 氨基酸微量元素螯合物的结构与无机盐有很大的区别 , 无机盐仅仅是阴阳离子之间形成离子键结构, 而螯合物是以 二价阳离子与给予电子体的氨基酸形成配位键 , 同时与其羧 基构成离子键形成五元环或六元环。氨基酸微量元素螯合 物的结构见图 1 。 动物必需的中性氨基酸分子具有氧、 氮、 硫原子, 而必需 微量元素中 Cu、 Fe 、 Zn 、 M n、 Co 等二价阳离子易与富含电子 对的氧、 氮、 硫原子配对形成螯合物。由于这种离子键与配 位键共存的独特结构, 分子内电荷趋于中性。微量元素氨基 酸螯合物不易与其他物质结合生成不溶性化合物或被吸附 在不溶胶体上 , 具有良好的化学稳定性。
中科合资广东炼油化工一体化项目环境影响报告书
： 北京实华油海工程技术有限公司 ： 国环评证甲字第 1012 号 ： 刘学锋 ： 刘进龙
环评协作单位 环评证书编号 法人代表
： 环境保护部华南环境科学研究所 ： 国环评证甲字第 2801 号 ： 张剑鸣
项目负责人 单位名称 环评证书编号 法人代表 项目负责人
： 韩保新 ： 中科院南海海洋研究所 ： 国环评证甲字第 2804 号 ： 张偲 ： 袁涛萍、温伟英
单位名称 环评证书编号 法人代表 项目负责人
： 中国气象科学研究院 ： 国环评证甲字第 1003 号 ： 张人禾 ： 陈辉
单位名称 环评证书编号 法人代表 国环评证乙字第 2815 号 ： 关卉 ： 关 卉 朱永安
中科合资广东炼油化工一体化项目环境影响报告书
简本
4.2 项目可依托的厂外设施 ........................................................................................................................... 16 4.3 码头工程概况........................................................................................................................................... 17 4.4 厂外管道工程概况 ............................................................................................................................
环境影响评价报告公示：云南福贵磷化工万钙镁磷肥生环境影响报告书环评报告
云南福贵磷化工有限公司15万吨/年钙镁磷肥生产项目环境影响报告书（报批稿）云南福贵磷化工有限公司2016年1月目录1前言..................................................................................................................... 错误！未定义书签。
2 总则 (4)2.1编制依据 (4)2.2评价目的和评价原则 (5)2.3建设项目的环境影响特点 (6)2.4环境影响因子识别和评价因子的筛选 (7)2.5评价重点 (8)2.6评价等级 (9)2.7评价范围 (11)2.8评价时段 (12)2.9保护目标 (12)2.10评价标准 (14)2.11评价程序 (18)3.现有昆阳磷肥厂概况 (20)3.1现有昆阳磷肥厂概况 (20)3.2现有厂内概况 (20)3.3水量平衡 (23)3.4供热方案 (24)3.5工艺流程 (25)3.7现有厂内污染治理设施情况 (40)3.8钙镁磷肥生产线搬迁后设备、厂房及用地处置 (41)3.9存在问题 (41)4．搬迁新建工程分析 (43)4.1技改搬迁项目建设背景说明 (43)4.2在建工程概况 (44)4.3技改搬迁钙镁磷肥生产线概况及工程分析 (71)4.4技改搬迁前、后污染物变化情况 (102)4.5施工期影响 (106)4.6厂平面布置合理性分析 (108)4.7以新带老分析 (109)4.8达标排放可行性分析 (111)4.9环评过程中发现存在问题 (111)4.10结论 (112)5.相关规划及产业政策、清洁生产分析 (113)5.1产业政策相符性分析 (113)5.2与《晋宁县城总体规划修编（2006-2020年）》的相符性分析 (113)5.3与《晋宁县国民经济和社会发展第十二个五年规划纲要》的相符性分析 (114)5.4与《晋宁县环境保护规划》的相符性分析 (115)5.5与《晋宁特色工业园区规划》的相符性分析 (115)5.6清洁生产水平分析 (119)6.建设项目周围地区环境概况 (127)6.1地理位置与交通 (127)6.2自然环境概况 (127)6.3社会环境概况 (130)6.4评价区污染源 (131)6.6评价区环境质量现状及评价 (132)7.环境影响分析 (138)7.1空气环境影响分析...................................................................................... 错误！未定义书签。
城镇污水处理厂污泥检验方法
ICS点击此处添加中国标准文献分类号CJ 中华人民共和国城镇建设行业标准CJ/T 221—XXXX代替 CJ/T221-2005城镇污水处理厂污泥检验方法Determination method for municipal sludge in wastewater treatment plant点击此处添加与国际标准一致性程度的标识（征求意见稿）XXXX-XX-XX发布XXXX-XX-XX实施目次前言 (VIII)引言 (X)1 城镇污泥有机物含量和灰分重量法 (1)2 城镇污泥有机质 (2)2.1 重铬酸钾容量法 (2)2.2 燃烧氧化-非分散红外吸收法 (5)3 城镇污泥烧失量重量法 (7)4 城镇污泥含水率重量法 (9)5 城镇污泥污泥沉降比（SV）体积法 (10)6 城镇污泥污泥容积指数（SVI） (11)7 城镇污泥混合液污泥浓度（MLSS）重量法 (12)8 城镇污泥混合液挥发性悬浮固体浓度（MLVSS）重量法 (13)9 城镇污泥低位热值氧弹量热法 (14)10 城镇污泥 pH值电极法 (16)11 城镇污泥 EC值电导法 (20)12 城镇污泥脂肪酸蒸馏后滴定法 (21)13 城镇污泥总碱度 (24)13.1 指示剂滴定法 (24)13.2 电位滴定法 (26)14 城镇污泥酚蒸馏后4-氨基安替比林分光光度法 (28)15 城镇污泥氰化物 (33)15.1蒸馏后异烟酸-巴比妥酸分光光度法 (33)15.2蒸馏后吡啶-巴比妥酸光度法 (38)15.3蒸馏后异烟酸-吡唑啉酮分光光度法 (41)16 城镇污泥矿物油 (45)16.1红外分光光度法 (45)16.2紫外分光光度法 (48)17 城镇污泥细菌总数平皿计数法 (50)18 城镇污泥总大肠菌群 (53)18.1滤膜法 (53)18.2多管发酵法 (57)18.3酶底物法 (62)19 城镇污泥粪大肠菌群（粪大肠菌群菌值） (72)19.1滤膜法 (72)19.2多管发酵法 (74)19.3酶底物法 (75)20 城镇污泥蛔虫卵（蠕虫卵）集卵法 (76)21 城镇污泥锌及其化合物 (78)21.1 常压消解后原子吸收分光光度法 (78)21.2 常压消解后电感耦合等离子体发射光谱法 (81)21.3 微波高压消解后原子吸收分光光度法 (83)21.4 微波高压消解后电感耦合等离子体发射光谱法 (85)22 城镇污泥铜及其化合物 (87)22.1 常压消解后原子吸收分光光度法 (87)22.2 常压消解后电感耦合等离子体发射光谱法 (89)22.3 微波高压消解后原子吸收分光光度法 (91)22.4 微波高压消解后电感耦合等离子体发射光谱法 (93)23 城镇污泥铅及其化合物 (95)23.1 常压消解后原子吸收分光光度法 (95)23.2 常压消解后电感耦合等离子体发射光谱法 (97)23.3 常压消解后原子荧光法 (99)23.4 微波高压消解后原子吸收分光光度法 (102)23.5 微波高压消解后电感耦合等离子体发射光谱法 (104)23.6 微波高压消解后原子荧光法 (106)24 城镇污泥镍及其化合物 (108)24.1 常压消解后原子吸收分光光度法 (108)24.2 常压消解后电感耦合等离子体发射光谱法 (111)24.3 微波高压消解后原子吸收分光光度法 (113)24.4 微波高压消解后电感耦合等离子体发射光谱法 (115)25 城镇污泥铬及其化合物 (117)25.1 常压消解后二苯碳酰二肼分光光度法 (117)25.2 常压消解后电感耦合等离子体发射光谱法 (119)25.3 微波高压消解后二苯碳酰二肼分光光度法 (122)25.4 微波高压消解后电感耦合等离子体发射光谱法 (124)25.5 常压消解后原子吸收分光光度法 (126)25.6 微波高压消解后原子吸收分光光度法 (129)26 城镇污泥镉及其化合物 (131)26.1 常压消解后原子吸收分光光度法 (131)26.2 常压消解后电感耦合等离子体发射光谱法 (133)26.3 微波高压消解后原子吸收分光光度法 (135)26.4 微波高压消解后电感耦合等离子体发射光谱法 (137)27 城镇污泥汞及其化合物 (139)27.1 常压消解后原子荧光法 (139)27.2微波高压消解后原子荧光法 (142)28 城镇污泥砷及其化合物 (144)28.1常压消解后原子荧光法 (144)28.2常压消解后电感耦合等离子体发射光谱法 (147)28.3微波高压消解后电感耦合等离子体发射光谱法 (149)28.4微波高压消解后原子荧光法 (151)29 城镇污泥硼及其化合物 (153)29.1常压消解后电感耦合等离子体发射光谱法 (153)29.2微波高压消解后电感耦合等离子体发射光谱法 (155)30 城镇污泥钡及其化合物 (157)30.1常压消解后电感耦合等离子体发射光谱法 (157)30.2常压消解后石墨炉原子吸收法 (159)30.3微波消解后电感耦合等离子体发射光谱法 (161)30.4微波消解后石墨炉原子吸收法 (163)31 城镇污泥铍及其化合物 (166)31.1常压消解后电感耦合等离子体发射光谱法 (166)31.2常压消解后石墨炉原子吸收法 (168)31.3微波消解后电感耦合等离子体发射光谱法 (170)31.4微波消解后石墨炉原子吸收法 (172)32 城镇污泥总氮碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法 (174)33 城镇污泥总磷 (176)33.1氢氧化钠熔融后钼锑抗分光光度法 (176)33.2过硫酸钾消解钼酸铵分光光度法 (179)33.3常压消解后电感耦合等离子体发射光谱法 (181)33.4微波消解后电感耦合等离子体发射光谱法 (183)34 城镇污泥钾及其化合物 (185)34.1常压消解后火焰原子吸收分光光度法 (185)34.2 常压消解后电感耦合等离子体发射光谱法 (187)34.3 微波高压消解后原子吸收分光光度法 (189)34.4 微波高压消解后电感耦合等离子体发射光谱法 (191)35 城镇污泥多环芳烃 (193)35.1 气相色谱-质谱联用法 (193)35.2 高效液相色谱法 (198)36 城镇污泥多氯联苯气相色谱-质谱联用法 (205)附录A（规范性附录）污泥稳定化指标温度(好氧发酵) (212)附录B（规范性附录）污泥稳定化指标种子发芽指数 (213)附录C（规范性附录）污泥稳定化指标有机物去除率（厌氧消化好氧消化） (215)附录D（规范性附录）污泥稳定化指标有机物去除率(热碱分解) (218)附录E（规范性附录）污泥稳定化指标比耗氧速率 (220)附录F（规范性附录）污泥填埋及利用检测指标施用后苍蝇密度 (222)附录G（规范性附录）污泥填埋及利用检测指标最大污泥用量 (224)附录H（规范性附录）污泥填埋及利用检测指标粒径筛分法 (226)附录I（规范性附录）污泥填埋及利用检测指标杂物（物理性有害物质）筛分法 (227)附录J（规范性附录）污泥填埋及利用检测指标混合比例 (229)附录K（规范性附录）污泥填埋及利用检测指标横向剪切强度 (230)附录L（规范性附录）污泥样品的采集和制备 (233)参考文献 (236)前言本标准按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。
硫酸亚铁标准溶液
一、制备：1、应用试剂：A、硫酸亚铁GB664-65分析纯或工业品B、硫酸GB625-65分析纯C、碳酸氢钠GB640-65分析纯2、配制方法：每配制1升1N硫酸亚铁溶液，称取280克硫酸亚铁，溶于800mL水内，用脱脂棉（或玻璃丝）过滤，然后加入已冷却的稀硫酸（56mL比重1.84的硫酸滴入144mL水内）200mL，混合匀后加入棕色细口瓶内，再加10~20克碳酸氢钠，存放暗处，以备标定。
每配制1升0.64N（0.02T）硫酸亚铁溶液，称取硫酸亚铁177克，溶解于400mL水内，用脱脂棉（或玻璃丝）过滤，加500mL已冷却的稀硫酸（比重1.84的硫酸滴入250mL水内）混合匀后加入棕色细口瓶内，再加10~20克碳酸氢钠，存放暗处备用，若有结晶，将澄清虹吸入另一棕色细口瓶内。
每配制1升0.1N硫酸亚铁溶液，称取28克硫酸亚铁，溶解于600mL水内，用脱脂棉（或玻璃丝）过滤，加320mL已冷却1.84的硫酸，混合匀后加入棕色细口瓶内，再加10~20克碳酸氢钠，存放暗处，以备标定。
注：加入碳酸氢钠的目的，在于产生的CO2将溶洞液与空气隔绝，以延长其的效期。
二、标定：1、重铬酸钾法：1）、原理：在一定酸度下，硫酸亚铁与重铬酸钾作用，生成硫酸高铁和硫酸铬在接近终点时，加入二苯胺磺酸钠（或二苯胺）指示剂被重铬酸钾氧化，使溶液呈兰紫色，终点时，指示剂又还原成无色，溶液呈现铬离子的绿色，即为终点，为了使终点明晰，加入适当磷酸，以隐蔽三价铁离了的扰。
其反应式为：6FeSO4＋K2Cr2O7＋7H2SO4→3Fe2(SO4)3＋K2SO4＋Cr2(SO4)3＋7H2O2）应用试剂：A、重铬酸钾基准试剂，当量=M/6=49.032使用前于140~150℃烘箱内烘2~3小时，然后放入干燥内冷却备用。
B、二苯胺磺酸钠0.5%溶液C、二苯胺1%硫酸溶液D、磷酸HGB3-120-65分析纯比重1.70E、硫酸GB625-65分析纯3）测定方法：1N硫酸亚铁溶液：称取重铬酸钾1.3~1.4克，称准至0.0001克，放入250mL的锥形瓶内，加50mL水，3mL浓硫酸，溶解后加15mL浓磷酸，用1N硫酸亚铁溶液滴定，快到终点时，加入二苯胺磺酸钠溶液3滴（或二苯胺溶液5滴），继续滴至溶液由兰紫色突变为油绿色。
湿法亚铁生产工艺
湿法亚铁转晶工艺1、副产七水硫酸亚铁的来源：副产硫酸亚铁来源于钛白生产的酸解工段，钛铁矿与硫酸反应时制得Ti （SO4）2和TiOSO4,同时产生FeSO4和Fe2(SO4)3。
TiO2+H2SO4 TiOSO4+H2OFeO+H2SO4 FeSO4+H2OFe2O3+3H2SO4 Fe2(SO4)3+2H2O酸解生成的TiOSO4和FeSO4等混合物，经浸取和沉降除去20％左右不溶性残渣后，在溶液中加入废铁屑进行还原处理，使溶液中的Fe3+还原成以Fe2+存在于溶液中，TiOSO4以Ti2(SO4)3存在：Fe2(SO4)3+Fe 3FeSO42TiOSO4+Fe+ 2H2SO4 Ti (SO4)3+ FeSO4+2H2O经净化还原处理的钛液，通过真空结晶器使硫酸亚铁以FeSO4·7H2O形式结晶出来，含有结晶亚铁的钛液经过转台分离后，得到硫酸亚铁晶体，因各厂家原料矿的差异，所得硫酸亚铁晶体的杂质含量亦不相同，每吨钛白粉要产生七水硫酸亚铁3.5吨。
2、副产物一水硫酸亚铁的来源：经过转台分离结晶亚铁的钛液，在通过真空浓缩、水解工序，形成偏钛酸粒子后送至水洗岗位进行液固分离，分离的酸性溶液――25％酸溶液（溶液中含有大量的已溶解的硫酸亚铁），通过空塔预浓缩器与转窑高温尾气进行热交换来提高酸浓度后送至真空浓缩器再次进行浓缩，当酸浓度达到35～55％时，溶液中已溶解的硫酸亚铁以一水亚铁的形式析出来，，再经过相式压滤机进行过滤，把一水亚铁分离出来，每吨钛白粉要产生酸性一水亚铁1吨。
3、一水硫酸亚铁可作为饲料中铁的补充剂。
铁是血红蛋白，肌红蛋白，细胞色素酶等多种氧化酶的成分，与造血机能，氧的运输以及细胞内生物氧化过程有着密切的关系。
禽类动物缺铁会造成严重贫血，显着降低血红细胞压积，羽毛的正常红色和黑色完全退色。
仔猪缺铁可导至皮肤苍白，皮毛粗糙，食欲不振，生长速度缓慢。
?1）、它的主要作用如下：A：补充畜禽对亚铁的营养需求，防治缺铁性贫血及其并发症；B：增强机体免疫机能，改善胴体品质，使皮肤红润、肉色鲜红；C：促进生长，提高饲料报酬。
饲料硫酸亚铁生产工艺流程
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用湿法浓缩磷酸渣酸生产磷酸一铵及磷酸铵镁的方法[发明专利]
![用湿法浓缩磷酸渣酸生产磷酸一铵及磷酸铵镁的方法[发明专利]](https://img.taocdn.com/s3/m/dfd8a4102e60ddccda38376baf1ffc4ffe47e2ec.png)
(10)申请公布号 (43)申请公布日 2014.09.24C N 104058378A (21)申请号 201410325000.9(22)申请日 2014.07.09C01B 25/28(2006.01)C01B 25/45(2006.01)(71)申请人昆明隆祥化工有限公司地址650301 云南省昆明市安宁太平镇读书铺(72)发明人马健 李庆(74)专利代理机构昆明正原专利商标代理有限公司 53100代理人徐玲菊(54)发明名称用湿法浓缩磷酸渣酸生产磷酸一铵及磷酸铵镁的方法(57)摘要本发明提供一种用湿法浓缩磷酸渣酸生产磷酸一铵及磷酸铵镁的方法，以浓缩磷酸渣酸为原料，通过稀释沉降、脱氟、分段多步中和、浓缩结晶、一次母液调pH 值、滤饼与二次母液调浆、加氧化镁粉中和等工艺分别获得氟硅酸钠、工业级磷酸一铵及磷酸铵镁。
该工艺设备投资小，生产成本低，产品质量好，既解决了磷铵企业渣酸只能生产低附加值产品的问题，又可获得成本低廉的工业级磷酸一铵及物美价廉的缓释肥磷酸铵镁。
(51)Int.Cl.权利要求书1页 说明书5页 附图1页(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请权利要求书1页 说明书5页 附图1页(10)申请公布号CN 104058378 A1.一种用湿法浓缩磷酸渣酸生产磷酸一铵及磷酸铵镁的方法，其特征在于包括下列工艺步骤：A、将湿法浓缩磷酸渣酸的水溶性P2O5浓度稀释至18-22wt%，沉降至分离出稀磷酸液及沉降渣；B、在A步骤得到的稀磷酸液中，按Na: 稀磷酸液中的F＝ 1: 3的摩尔比，加入碳酸钠或氢氧化钠，常温下搅拌反应60～100分钟，过滤得脱氟磷酸液及滤渣，滤渣经洗涤、干燥后即为氟硅酸钠产品，洗涤水并入脱氟磷酸滤液中；C、在B步骤所得部分脱氟磷酸液中，加入液氨或碳酸氢铵进行第一次中和反应至pH值为4.5～5.0，过滤得磷酸一铵溶液及滤饼；D、在C步骤所得磷酸一铵溶液中，继续加入液氨或碳酸氢铵进行第二次中和反应至pH 值为5.8～6.2，过滤得脱镁磷酸一铵、磷酸二铵混合溶液及滤渣，滤渣经洗涤、干燥后，即为磷酸铵镁产品；E、将D步骤所得混合溶液加入到A步骤所得的沉降渣中，并用液氨或碳酸氢氨进行第三次中和反应至沉降渣的pH值为4.5～5.0，过滤得净化的磷酸一铵溶液及滤饼；F、在E步骤所得净化的磷酸一铵溶液中，继续加入液氨或碳酸氢铵进行第四次中和反应至pH值为5.8～6.2，过滤得脱镁磷酸一铵、磷酸二铵混合溶液及滤渣，滤渣经洗涤、干燥后，即为磷酸铵镁产品；G、将F步骤所得混合溶液加入到B步骤所得剩余的脱氟磷酸液中，并加入适量液氨或碳酸氢铵，进行第五次中和反应至pH值为4.6～4.8，过滤得磷酸一铵溶液及滤饼；H、将G步骤所得磷酸一铵溶液浓缩成P2O5质量浓度为28～32%的浓缩液，冷却至60～75℃，按常规加入适量磷酸一铵晶种，冷却结晶至30℃以下，过滤分离出晶体及一次母液，晶体经干燥后即为工业级磷酸一铵产品；I、在H步骤过滤分离出的一次母液中，加入工业级磷酸至一次母液的pH值为4.6～4.8后，继续进行H步骤的浓缩、结晶、过滤分离过程，晶体经干燥后即为工业级磷酸一铵产品，母液为二次母液；J、将I步骤过滤分离出的二次母液，与C步骤、E步骤、G步骤所得的滤饼混合调浆，并在混合料浆中加入氧化镁粉，经常规反应、熟化、干燥后，得农用级磷酸铵镁。
饲用一水硫酸亚铁的制备
饲用一水硫酸亚铁的制备
唐仲谋
【期刊名称】《饲料工业》
【年(卷),期】1992(13)11
【摘要】目前,饲料中微量元素常用的硫酸亚铁一般含多个结晶水。
我国现时仅有七水硫酸亚铁的饲料级标准(GB825—87),而没有在国外普遍使用的一水盐标准。
后者在国内一些外资厂和大型饲料厂家已开始采用。
【总页数】2页(P21-22)
【关键词】饲料添加剂;一水硫酸亚铁
【作者】唐仲谋
【作者单位】湖南省邵阳工业专科学校
【正文语种】中文
【中图分类】S816.71
【相关文献】
1.一水硫酸亚铁的制备 [J], 高瑞华
2.利用七水硫酸亚铁生产一水硫酸亚铁及聚合硫酸铁 [J], 葛英勇;秦贵平
3.用含铁废渣制取饲料级一水硫酸亚铁 [J], 石荣铭;钟国清;童云
4.一水硫酸亚铁湿法转晶工艺研究 [J], 吴彭森;周春勇;周忠蓉;文军;胡海军
5.X射线衍射K值法测定硫酸亚铁中一水硫酸亚铁含量 [J], 潘世伟;周诗瑶;王庭南;潘慕兰
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项目 溶解度 固 相
温 度
20. 14 50. 21 56. 7 60. 01 64. 00 68. 02 90. 13
21. 00 32. 71 35. 06 35. 45 35. 65 35. 96 27. 15
4 无机盐工业手册 (下册 ). 北 京: 化学工业出版社 , 1987: 251～ 261
便 , 产品质量好 , 具有很好的社会效益和经济效益 , 它对工 业生产具有重要意义。
1 生产原理
硫酸亚铁的结晶转变的反应:
56. 7℃
FeSO4 7H2 O
Fe SO4 4H2 O+ 3 H2O
FeSO4 4H2 O 64℃ Fe SO4 H2 O+ 3H2 O 在 56. 7℃失去 3H2O , 64℃失去 6 H2 O, 约在 73℃转变为白色 , 在 80℃左右溶结 , 约在 90℃溶融 , 300℃ 失去全部结晶水。若 采用直接烘干法 , 把七水硫酸亚铁转变为一水物的话 , 须在 80℃以下进行。然而由于温度低 ,水分蒸发缓慢 ,脱水周期很 长 , 生产效 率低。由硫酸亚铁在水中的溶解度 (见表 1) 与温 度之间的关系可知 , 保持温度在 64～ 90℃之间 , 让硫酸亚铁 达到饱和状态 , 就可获得一水硫酸亚铁。
化酶的重要成分 , 且对猪、 鸡等食用的棉籽饼中所含的毒素 棉酚具有脱毒作 用。现在多 数饲料生产厂家使用 的是七水硫
酸亚铁 FeSO4 7H2 O ( GB8252- 87) , 它存在如下缺点: 在粉
碎加工过程中易粘糊筛板或粉 碎室 , 以至无法加工 ; 影响饲
料中的维生素的稳定性 , 如促使维生素 A的氧化失效 ; 贮存
H2O )。 过滤所得母液 , 当铅、 砷、 钛等不超标时 , 直接循环回
脱水反应釜中 ; 超标时 , 在其中加入 活性铁粉 , 提高溶液的 p H值 , 把铅、 砷、 钛等杂质除去后 , 再循环使用。 3 结果与讨论 3. 1 投料比
投料比对产品的质量、 能耗等影响很大 , 若稀硫酸加入 过多 , 能耗就会大大增加 , 使产品成 本增加 ; 若稀硫酸加入 过少 , 搅拌困难 , 杂质难于除去 , 影响产品的质量。因此 , 必
在所得的母液中加入适量铁粉 , 使其在室温下反应一定 时间 , 然后提高溶液的 p H值 , 并过滤。有关反应式如下:
Fe3+ + AsO43-
Fe AsO4↓
2Fe+ 2Fe2 ( SO ) 3 6FeSO4
Fe+ Pb2+ ( Cd2+ )
Fe2+ + Pb( Cd)↓
Fe+ H2 SO4
FeSO4+ H2↑
搪瓷反应釜 1台 , 过滤机 2台 , 干燥机和粉碎机各 1台 , 锅 炉 1台。
表 2 Fe SO4 7H2 O 原料的组成
指标
总 Fe
FeSO4. 7H2 O
Ti O
Mg
Mn
Pb
As
水不溶物
含量 (% )
18. 36
89. 83
0. 12
0. 59
0. 08
0. 005
0. 001
0. 21
2. 3 工艺流程 工艺流程见图 1。
一定时间易出现结块变硬现象 , 不利后续加工 ; 在制备预混
料时 , 也因多个结晶水的亚铁盐易与其载体石粉或碳酸钙等
碱性物质发 生作用 , 使亚铁盐氧化 失效。为了克 服七水硫酸
亚铁易被空气氧化而降低其生物利用率 的缺点 , 最有效的方
法就是除去硫酸亚铁中的游离水和结晶 水 , 使之转变为贮存
性好、 含铁高的一水硫酸亚铁 ( FeSO4 H2O )。但由于亚铁盐 易被空气氧化 , 以致干燥过程中易出现黄色物并容易出现结
块和脱水不彻底 , 因而需要较严格的脱水条件及相应的干燥
方法 [1]。传统的 工艺是把七水硫酸亚 铁先湿法除 杂 , 然后干
法脱水得一水物 [2] , 也有采用包被剂处理制得包被饲用硫酸
亚铁 [3]。
本工艺用硫酸法钛白副产的七水硫 酸亚铁为原料 , 采用
湿法除杂和 脱水同步进行 , 制得一 水硫酸亚铁。本法操作简
( TiO )Hale Waihona Puke 2+ + 2H2 O
TiO ( O H) 2↓ + 2H+
砷以 Fe AsO4等 形式沉淀而除去 ; 加入 的活性铁粉除 还原溶
液中的 Fe3+ 外 , 还可把重金属离子 Pb2+ 、 Cd2+ 等从溶液中置
换出来 , 并可提 高溶液的 pH值。pH值调至 2. 0时 , 钛将全部
以 TiO ( O H)2沉淀析出而除去 , 但 p H值不宜高于 2。M g2+ 等
砷
Fe计 Fe SO4 H2 O计 溶物 (以 Pb 计 ) (以 As 计 )
指标
灰白色 粉 沫
31. 64
96. 26
0. 12 0. 001
0. 0002
4 结语 为保证饲料中铁元素的生物效价 , 以一水硫酸亚铁替代
七水硫酸亚铁将会是一种发展趋势 , 建议有关部门制定出相 应的国家标准。
以钛白副产硫酸亚铁为原料 , 采用湿法除杂和脱水一步 法制取饲料级一水硫 酸亚铁 ,工艺操作简便 , 生产周期短 ,产 品质量稳定 , 纯度高 , 为钛白粉厂减 少污染、 有效利用副产 硫酸亚铁开避了新的途径 , 有着很好的社会经济 效益。
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饲料博览 1998年 第 10卷 第 1期
“汇能杯” 有奖征文
工艺与设备
饲料级一水硫酸亚铁的生产工艺
四川畜牧兽医学院基础科技系 (重庆 402460) 钟国清
硫酸亚铁是一种矿物质饲料添加剂 , 在饲料工业中广泛 使用。铁元素是构成血红蛋白、肌红蛋白、 细胞色素及多种氧
FeSO4 7 H2 O
FeSO 4 4 H2 O
F eSO 4 H2O
根据上述原理 , 把七水硫酸亚铁溶解在较稀的硫酸溶液 中 , 升高温度至沸腾 , 把一部分水蒸发掉 , 即在高温下生成 灰白色的一水硫酸亚铁。 2 生产工艺 2. 1 原料
钛 白副产七水硫酸亚铁 , 其 组成见表 2。硫酸: 工业 品 , 98% ; 铁粉。 2. 2 主要设备
动物必需微量元素仍留在母液中 , 可以不分离除去 , 也可利
用与 Fe SO4 H2 O 在溶解度 上的差异 , 母 液循环数次 后分离 除去。
3. 4 产品质量
按本法的最佳工艺条件制得的一水 硫酸亚铁产品 , 其质
量指标见表 3。 表 3 一水硫酸亚铁质量指标 (% )
项目 外观
以
以
水不 重金属
图 1 工业生产饲料级 Fe SO4 H2 O 工艺流程 2. 4 操作
按一 定的固 液比将 稀硫酸 或经净 化处 理的 母液加 入反 应釜中 , 在搅拌下加入钛白副产七水硫酸亚铁 , 加热 , 升温 至沸腾 , 蒸发浓缩至温度 高于 102℃ , 生成灰白色悬浊物 , 即
可停止加热 ,保持温度一定时间 ; 然后 趁热分离除去母液 ,滤 饼进一步干燥和粉碎 , 即得产品饲料级一水硫酸亚铁 ( FeSO4
1998年 第 10卷 第 1期 饲料博览
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须要控制好反应投料比。
3. 2 酸的浓度 酸的浓度过低 ( p H值过高 ) , 浓缩时硫酸亚铁易被空气
中的氧气所氧化而变黄 , 并且一些杂质元素易沉淀析出而混
入产品中 , 影响产品的色泽及产品的质量、 回收率 ; 酸的浓 度过高 , 会使产品中残留的游离酸过多 , 影响产品质量。一般 硫酸的浓度控制在 3% ～ 5% 为宜。 3. 3 杂质的去除
参考文献
1 胥传来等 . 饲料 级硫酸亚铁的前 处理技术探 讨 . 中国饲 料 , 1996, 5: 20～ 22
2 唐仲谋 . 饲用一水硫酸亚铁 的制备 . 饲料工业 , 1992, 13 ( 11): 21～ 22
3 胥传来等 . 饲用 硫酸亚铁工厂化 包被技术研 究 . 中国饲 料 , 1996, 12: 9～ 11