综合性实验报告(磺胺制备)
磺胺嘧啶片的实验报告
一、实验目的1. 掌握磺胺嘧啶片的制备方法；2. 了解磺胺嘧啶片的质量控制指标；3. 培养实验室操作技能，提高实验效率。
二、实验原理磺胺嘧啶（Sulfadiazine）是一种广谱抗菌药物，具有杀菌和抑菌作用。
其分子式为C10H12N4O3S，分子量为252.26。
本实验采用固体分散技术制备磺胺嘧啶片，通过将磺胺嘧啶与辅料混合，制成片剂，提高药物在体内的吸收率。
三、实验材料与仪器1. 实验材料：（1）磺胺嘧啶：纯度≥98%；（2）淀粉：药用级；（3）乳糖：药用级；（4）滑石粉：药用级；（5）硬脂酸镁：药用级。
2. 实验仪器：（1）电子天平；（2）研钵；（3）混合机；（4）压片机；（5）片剂硬度仪；（6）崩解时限仪；（7）紫外分光光度计。
四、实验步骤1. 原料称量：按照处方比例，准确称取磺胺嘧啶、淀粉、乳糖、滑石粉和硬脂酸镁。
2. 混合：将称量好的原料放入研钵中，充分混合均匀。
3. 制粒：将混合好的原料加入适量的水，搅拌均匀，制成软材。
然后将软材通过制粒机制成颗粒。
4. 干燥：将制得的颗粒在60℃下干燥，直至颗粒水分含量降至2%以下。
5. 压片：将干燥后的颗粒通过压片机压制成片，每片含磺胺嘧啶100mg。
6. 检查：（1）外观：片剂表面光洁，色泽均匀；（2）片重：每片重量误差±0.05g；（3）硬度：硬度仪测定，硬度≥5.0N；（4）崩解时限：崩解时限仪测定，崩解时限≤15分钟；（5）含量测定：采用紫外分光光度法测定，含量≥95%。
五、实验结果与分析1. 外观：制备的磺胺嘧啶片外观光洁，色泽均匀，符合要求。
2. 片重：通过压片机压制的片重误差在±0.05g范围内，符合要求。
3. 硬度：硬度仪测定，硬度≥5.0N，符合要求。
4. 崩解时限：崩解时限仪测定，崩解时限≤15分钟，符合要求。
5. 含量测定：采用紫外分光光度法测定，含量≥95%，符合要求。
六、实验结论本实验成功制备了磺胺嘧啶片，通过固体分散技术提高了药物在体内的吸收率。
实验三十六 多步骤有机合成――磺胺药物的合成
实验三十六多步骤有机合成――磺胺药物的合成一、实验目的1．了解多步骤有机合成的基本实验方法。
2．掌握综合应用有机合成的各项操作技术。
二、基本原理以简单的原料合成复杂的分子是有机合成的最重要的任务之一，也是有机合成最有活力的领域。
由于几百万种有机化合物已成为商品的毕竟是少数，因此，科学研究中离不开合成工作，新领域的探索更离不开合成。
完成有机合成，除了制定合成路线和策略，娴熟的实验技巧和个人经验也是必不可少的条件。
因此，当学生掌握了一些最基本的操作技术和完成了一定数量的典型制备后，练习从基本的原料开始，经过几步合成一些较为复杂的分子，是培养学生有机合成基本功不可缺少的方面。
在多步骤有机合成中，由于各步反应的产率低于理论产率，反应步骤一多，总产率必然受到累加的影响。
即使只需五步的合成，假设每步产率为80％，则其总产率仅为（0.8）5×100％＝32.8％。
虽然几十步的合成是极少数的，但是五步以上的合成在科学研究和工业生产中是较为普遍的。
鉴于多步骤反应对总产率的累加影响，人们一直在研究可获得高产率的反应，并改进实验技术以减少每一步的损失，这也是多步骤合成必须重视的问题。
在多步骤有机合成中，有的中间体必须分离提纯，有的也可以不经提纯，直接用于下一步合成，这要根据对每步反应的深入理解和实际需要，恰当的做出选择。
磺胺药物是含磺胺基团的合成抗菌药的总称，能抑制多数细菌和少数病毒的生长和繁殖，用于防治多种病菌感染。
磺胺药物曾在保障人类生命健康方面发挥过重要作用，在抗生素问世后，虽然失去了先前作为普遍使用的抗菌剂的重要性，但在某些治疗中仍然应用。
磺胺药物的一般结构为：H2N SO2NHR由于磺胺基上的氮原子的取代基不同而形成不同的磺胺药物。
虽然合成得到的磺胺衍生物多达1000种以上，但真正显示抗菌效力的只有为数不多的十多种。
本实验合成的磺胺药是最简单的磺胺醋酰。
磺胺醋酰钠在临床上主要制成滴眼液，用于沙眼、结膜炎等眼科感染。
磺胺制备
制药工程专业化学制药综合实验指导书生命科学与工程学院制药工程专业指导教师：2011年3月化学制药综合实验实施方案化学制药综合实验是依据药物制药工程专业培养方案及教学大纲的要求编定，本实验内容涉及药物制剂专业多门基础课和专业基础课，包括有机化学、分析化学、药物化学、药物合成反应、药物分析、药剂学、化学制药工艺学等课程内容。
要求学生针对指导教师所下任务书，查找相关文献，对药物的合成路线、工艺条件、制剂形式及制备条件各方面的内容自行设计，可行性论证通过后，独立实施由原料到原料药，最后得到相应制剂的全过程。
通过本次设计性实验，培养学生查阅资料，综合文献的初步能力，在此基础上选择合成路线，拟定实验方案，独立进行实验，提高学生独立工作能力、分析和解决的能力，从而加深对制药工程专业系统课程基本理论和基本知识的认识和理解，为学生的就业及学业深造奠定实践基础。
一、目的化学制药综合实验的目的主要是让学生通过资料查阅、合成路线的设计、合成实验的操作、实验结果纯度和产率的分析鉴定、工艺条件考察及制剂的制备，学到一套系统、完整的对化学药物的合成路线、合成过程合理性、合成产物的分析鉴定的方法、工艺可行性及制剂的制备。
并通过此项训练，提高学生动手操作能力，提高学生独立思考、分析问题、解决问题的能力。
二、方案1.设定目标：依据所给出的药物的初步合成方案结合查阅的资料及常用临床化学药物的合成方法来设计具体药物合成步骤、工艺考察方案及制剂制备方法，使学生掌握：（1）．化学药物合成中的常用反应如酯化反应、格氏反应、乙酰化反应；（2）．熟悉药物合成中对药物的结构修饰基本过程，了解有机合成的水解、蒸馏、重结晶、搅拌、回流、萃取、过滤等基本操作；（3）．掌握工艺考察中因素、水平确定方法及实验因素水平表的建立的方法；（4）．熟悉常见药物制剂的类型及一般的制备方法。
2.目标实施：按照两人一小组实验，每九个小组为一大组共同完成一个药物的工艺条件考察实验。
磺胺合成的实验报告
一、实验目的1. 了解磺胺类药物的合成原理和过程。
2. 掌握磺胺类药物的实验操作技能。
3. 学习如何分离纯化目标产物。
二、实验原理磺胺类药物是一类具有抗菌作用的药物，其化学结构为氨基苯磺酰基乙酰胺。
本实验通过磺酰氯与氨反应得到磺酰胺，再与乙酰氯反应得到乙酰磺酰胺，最后与氢氧化钠反应得到磺胺。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：三颈瓶、球形冷凝管、搅拌器、烧杯、抽滤瓶、布氏漏斗、电热套、量筒、温度计等。
2. 试剂：磺酰氯、氨、乙酰氯、氢氧化钠、无水乙醇、盐酸、蒸馏水等。
四、实验步骤1. 取一定量的磺酰氯，加入适量的氨，在搅拌下反应，得到磺酰胺。
2. 将得到的磺酰胺与乙酰氯反应，得到乙酰磺酰胺。
3. 将乙酰磺酰胺与氢氧化钠反应，得到磺胺。
4. 将反应液倒入烧杯中，加入适量的无水乙醇，搅拌，静置，过滤，得到磺胺粗品。
5. 将磺胺粗品用盐酸溶解，加入适量的无水乙醇，搅拌，静置，过滤，得到磺胺纯品。
五、实验结果与分析1. 实验过程中，磺酰氯与氨反应时，观察到溶液颜色由无色变为淡黄色，说明反应进行。
2. 乙酰磺酰胺与氢氧化钠反应时，观察到溶液颜色由淡黄色变为深黄色，说明反应进行。
3. 磺胺纯品为白色结晶，说明实验成功。
4. 通过实验，掌握了磺胺类药物的合成原理和操作技能。
六、实验讨论1. 实验过程中，温度对反应速度和产率有较大影响。
在本实验中，反应温度控制在40℃左右，有利于提高产率。
2. 实验过程中，反应液的pH值对反应速度和产率也有较大影响。
在本实验中，反应液的pH值控制在8.5左右，有利于提高产率。
3. 实验过程中，无水乙醇的加入有助于提高磺胺的纯度。
七、实验总结通过本次实验，我们了解了磺胺类药物的合成原理和过程，掌握了磺胺类药物的实验操作技能。
在实验过程中，我们学会了如何控制反应条件，提高产率。
此外，我们还了解了无水乙醇在实验中的作用。
总之，本次实验使我们受益匪浅。
八、参考文献[1] 张三，李四. 磺胺类药物的合成与应用[J]. 化学通报，2010，73（1）：1-5.[2] 王五，赵六. 磺胺类药物的制备与表征[J]. 化学试剂，2012，34（2）：12-16.[3] 刘七，张八. 磺胺类药物的合成研究进展[J]. 中国药科大学学报，2015，46（1）：1-8.。
有机综合实验报告.
广州大学化学化工学院本科学生综合性实验报告实验课程基础合成实验A1实验项目磺胺药物的合成专业化学教育班级1班学号1105100065 姓名彭兰真指导教师及职称陈国术刘天穗开课学期2012 至2013 学年二学期2013年5月30日磺胺药物的合成研究姓名：彭兰真指导老师：陈国术、刘天穗单位：化学化工学院11化师摘要：对氨基苯磺酰胺（又称磺胺），是医药磺胺药物的中间体，也是除草剂磺草灵的中间体。
磺胺是磺胺药物中结构最简单的具有抗菌活性的化合物。
本实验项目以硝基苯为原料，经还原、乙酰化、氯磺酰化和氨解、水解等常规反应，合成了一系列的中间体和磺胺。
通过熔点的测定、红外光谱（IR）来鉴定其化学结构和纯度。
关键词：对氨基苯磺酰胺对甲基苯磺酸抗菌活性红外光谱（IR）Abstract：Para amino benzene sulfonamide (also called SN), is a pharmaceuticalsulfonamide drug intermediates,is also the sulfonated grass herbicides of intermediates.Sulfonamide is the simplest of sulfonamide structure that has the antibacterial activity of the compounds.This experiment compound a series of intermediates and sulfanilamide by nitrobenzene as raw materials, via reduction, acylation, sulfonyl chloride conventional reactions such as acylation, hydrolysis and ammonia solution. To identify the chemical structure and purity by melting point determination, IR spectrum (IR).Keywords：p-anilinesulfonamide 4-Toluene sulfonic acid antibacterial activity IR前言磺胺药物是是一类具有磺胺结构的衍生物的总称，是人工最早合成应用在临床的具有抗菌性的一类化合物。
磺胺醋酰钠的合成 实验报告
磺胺醋酰钠的合成一、实验目的1、通过实验掌握磺胺类药物的一般理化性质和特点，并通过临床的需要对药物结构进行必要的修饰；2、通过实验掌握乙酰化反应的原理及成盐反应；3、掌握如何控制反应过程的pH等条件及利用生成物与副产物不同的性质来分离副产物。
二、实验原理1.磺胺醋酰的制备2.磺胺醋酰钠的制备3.产品收率计算产品收率（%）=实际产量／理论产量×100%三、实验材料与方法1.仪器磁心、温度计、直形冷凝管、250ml三颈瓶、恒温油浴锅、量筒（10ml和50ml）、烧杯、吸管、抽滤瓶、布氏漏斗、pH试纸2.试剂磺胺、盐酸、22.5%氢氧化钠溶液、43.5%氢氧化钠溶液、醋酸酐、活性炭3.操作步骤（1）磺胺醋酰的制备：在装有磁心、温度计、球形冷凝管的250mL三颈瓶内加入磺胺8.6克，22.5%氢氧化钠溶液11mL，搅拌，加热，至50℃左右，溶解后，加乙酸酐6.8mL、43.5%氢氧化钠6.3mL(保持反应温度在50~55℃之间，每隔5分钟分次交替加入乙酸酐、77%氢氧化钠，每次各2mL)，反应液始终保持pH12~14。
加毕，继续保温，搅拌30分钟，反应液倒入烧杯中，加水10mL水，搅拌下用浓盐酸调pH7~8，冰浴冷却30分钟，析出固体，抽滤，用适量冰水洗涤固体，合并滤液，固体弃去，滤液用浓盐酸调pH4~5，过滤，滤液弃去，滤饼压干，放置。
用3倍量10%的盐酸溶解白色粉末，搅拌，放置30分钟。
过滤，弃去不容物。
滤液加少量活性炭室温脱色10分钟，过滤。
滤液再用43.5%的氢氧化钠溶液调pH至5.0，析出磺胺醋酰粗品，过滤，固体加10倍量的水加热，产品溶解，趁热过滤，放冷，慢慢析出结晶，过滤，抽干，得磺胺醋酰精品。
（2）磺胺醋酰钠的制备：将磺胺醋酰至于100ml烧杯中，以少量水浸润后，在油浴上加热至90℃，滴加22.5%氢氧化钠至固体恰好溶解，趁热过滤，放冷，析出结晶，滤取晶体，干燥，得磺胺醋酰钠纯品，计算收率。
磺胺的合成-多步骤合成对氨基苯磺酰胺
广州大学化学化工学院本科学生综合性、设计性实验报告实验课程有机化学基础实验实验项目磺胺的合成-多步骤合成对氨基苯磺酰胺专业班级学号姓名指导教师开课学期至学年学期时间年月日磺胺的合成—多步骤合成对氨基苯磺酰胺姓名：摘要：对氨基苯磺酰胺作为一种简单的磺胺药，投入大量生产。
能抑制多种细菌和少数病毒的生长和繁殖，用于防治多种病菌感染。
本实验以苯为原料经过硝化、还原、酰胺化、氯磺化、氨置换、水解及中和等一系列反应，得到磺胺。
最后通过测定熔点和红外光谱图鉴定磺胺的结构。
关键词：对氨基苯磺酰胺、磺胺药物，红外光谱Abstract:As a simple sulfa drugs, Sulfanilamide put into mass production. Sulfa drugs can inhibit the growth and multiplication of certain kinds of bacteria and a few virus for the preventing bacteria infections. In this experiment, benzene was treated by nitration, reduction, acylation, chlorine, ammonia substitution, hydrolysis and a series of reactions to get sulfanilamide. The structure of sulfanilamide was characterized by melt point and IR spectra analysis.Key words: Ammonium p-aminobenzene sulfonic acid, sulfa drugs, IR前言：磺胺药物是含磺胺基团合成抗菌药的总称，能抑制多种细菌和少数病毒的生长和繁殖，用于防治多种病菌感染。
磺胺药物合成实验报告(3篇)
第1篇一、实验目的1. 掌握磺胺类药物的合成原理和实验步骤。
2. 熟悉实验操作技能，包括反应条件控制、产物分离纯化等。
3. 了解磺胺类药物的理化性质和临床应用。
二、实验原理磺胺类药物是一类具有抗菌作用的药物，其化学结构为对氨基苯磺酰胺。
本实验以磺胺为原料，通过乙酰化反应制备磺胺醋酰，再与氢氧化钠反应制备磺胺醋酰钠。
实验原理如下：1. 磺胺与乙酸酐在碱性条件下发生乙酰化反应，生成磺胺醋酰。
2. 磺胺醋酰与氢氧化钠反应，生成磺胺醋酰钠。
三、实验材料与仪器1. 实验材料：- 磺胺（药用）- 乙酸酐（分析纯）- 氢氧化钠（分析纯）- 盐酸（分析纯）- 活性炭（化学纯）- 水（蒸馏水）2. 实验仪器：- 圆底烧瓶（100 mL）- 球形冷凝管- 布氏漏斗- 抽滤瓶- 温度计- 恒温磁力搅拌器- 三颈瓶- 抽滤瓶- 布氏漏斗四、实验步骤1. 磺胺醋酰的制备：- 在装有搅拌、温度计、回流冷凝管的100 mL圆底烧瓶中，加入26 g磺胺（SA）和22.5%的NaOH溶液。
- 将烧瓶置于电热套上，加热至50℃左右，待磺胺溶解后，加入3.6 mL乙酸酐。
- 保持反应温度在50-55℃之间，每隔5分钟分次交替加入乙酸酐和77%的NaOH溶液，每次各2 mL。
- 加毕，继续保温搅拌30分钟。
- 将反应液倒入烧杯中，加入20 mL水，搅拌下用浓盐酸调pH至7-8。
- 冰浴冷却30分钟，析出固体。
- 抽滤，用适量冰水洗涤固体。
- 合并滤液和固体，弃去固体。
2. 磺胺醋酰钠的制备：- 将滤液用浓盐酸调pH至4-5，过滤，弃去滤饼。
- 将滤液压干，得到磺胺醋酰钠粗品。
- 将粗品用三倍量10%盐酸溶解，放置30分钟。
- 抽滤，取滤液。
- 将滤液用20%的NaOH溶液调pH至7-8，抽滤，取固体。
- 将固体干燥，得到磺胺醋酰钠纯品。
五、实验结果与讨论1. 实验结果：- 成功制备了磺胺醋酰钠纯品。
- 纯品熔点为（），与文献值相符。
2. 讨论：- 实验过程中，控制反应温度和pH值对产物的合成和纯度至关重要。
制药工艺学综合性实验：对氨基苯磺酰胺(磺胺)的制备
制药工艺学开题报告题目：磺胺的制备及工艺条件考察学生：学号： 25院（系）：生命科学与工程学院专业：制药工程指导教师：2011年 3月 12日制药工艺学实验开题报告一·实验题目：磺胺的制备及工艺条件的考察1.1磺胺及磺胺类药物简介1.1.1发展历程:磺胺类药物的发现，开创了化学治疗的新纪元，使死亡率很高的细菌性传染疾病得到了控制。
同时它的作用机制的阐明为药物研究提供了新的思路——代谢拮抗。
早在1908年，磺胺就被合成，但当时仅作为合成偶氮染料的中间体，无人注意到它的医疗价值。
直到1932年Domagk发现了百浪多息，可以使鼠、兔免受链球菌和葡萄球菌的感染，次年报告了用百浪多息治疗由葡萄球菌引起败血症的第一病例，引起了世界范围的极大兴趣。
令人奇怪的是“百浪多息”只有在体内才能杀死链球菌，而在试管内则不能。
而由于乙酰化是体内代谢的常见反应，因此推断百浪多息在体内代谢成磺胺，而产生抗菌作用。
然后证明磺胺在体内外均有抑菌作用。
从此之后，磺胺名字很快在医疗界广泛传播开来；磺胺类药物的研究工作发展极为迅速。
1937年制出“磺胺吡啶”，1939年制出“磺胺噻唑”，1941年制出了“磺胺嘧啶”……至1946年共合成了5500余种磺胺类化合物，并有20余种作为合成抗菌药在临床上使用。
磺胺类药物在细菌性传染的化学治疗上，有卓越的功效。
它的发现以及随之而来的一系列新的磺胺药物合成上的研究成果，是医疗事业上一件有极重要意义的事。
人类依靠了磺胺类药物，在与病菌作战中，取得过空前的胜利。
许多严重的危机人们生命安全的疾病，诸如产褥热、丹毒、猩红热、败血症以及肺炎、骨髓炎、流行性脑膜炎、细菌性痢疾和各种创伤传染及眼耳鼻喉等的化脓性传染等，都纷纷低头；它的治疗功效，在化学治疗学上，写下了光辉的一页。
1.1.2磺胺（对氨基苯磺酰胺）【结构式】：【化学名】对氨基苯磺酰胺【中文通用名称】磺胺【英文通用名称】Sulfanilamide【其他名称】磺酰胺、对苯胺磺酰胺、对磺酰胺苯胺。
磺胺合成开题报告
一、工艺设计阶段〔一〕、磺胺背景资料1、发展历程:磺胺类药物的发现，开创了化学治疗的新纪元，使死亡率很高的细菌性传染疾病得到了控制。
同时它的作用机制的阐明为药物研究提供了新的思路——代谢拮抗。
早在1908年，磺胺就被合成，但当时仅作为合成偶氮染料的中间体，无人注意到它的医疗价值。
直到1932年domagk发现了百浪多息，可以使鼠、兔免受链球菌和葡萄球菌的感染，次年报告了用百浪多息治疗由葡萄球菌引起败血症的第一病例，引起了世界范围的极大兴趣。
令人奇怪的是“百浪多息〞只有在体内才能杀死链球菌，而在试管内则不能。
而由于乙酰化是体内代谢的常见反应，因此推断百浪多息在体内代谢成磺胺，而产生抗菌作用。
然后证明磺胺在体内外均有抑菌作用。
从此之后，磺胺名字很快在医疗界广泛传播开来；磺胺类药物的研究工作发展极为迅速。
1937年制出“磺胺吡啶〞，1939年制出“磺胺噻唑〞，1941年制出了“磺胺嘧啶〞……至1946年共合成了5500余种磺胺类化合物，并有20余种作为合成抗菌药在临床上使用。
磺胺类药物在细菌性传染的化学治疗上，有卓越的功效。
它的发现以及随之而来的一系列新的磺胺药物合成上的研究成果，是医疗事业上一件有极重要意义的事。
人类依靠了磺胺类药物，在与病菌作战中，取得过空前的胜利。
许多严重的危机人们生命安全的疾病，诸如产褥热、丹毒、猩红热、败血症以及肺炎、骨髓炎、流行性脑膜炎、细菌性痢疾和各种创伤传染及眼耳鼻喉等的化脓性传染等，都纷纷低头；它的治疗功效，在化学治疗学上，写下了光辉的一页。
2、磺胺〔对氨基苯磺酰胺〕[结构式]：[化学名] 对氨基苯磺酰胺[中文通用名称] 磺胺[英文通用名称] Sulfanilamide[其他名称] 磺酰胺、对苯胺磺酰胺、对磺酰胺苯胺。
[性状] 从乙醇水溶液中析出者为白色叶片状结晶或结晶性粉末，无臭，味先微苦而后甜，遇光变色。
相对分子质量172.22。
相对密度1.08。
熔点165～166℃。
有机综合实验报告
广州大学化学化工学院本科学生综合性实验报告实验课程基础合成实验A1实验项目磺胺药物的合成专业化学教育班级1班学号1105100065 姓名彭兰真指导教师及职称陈国术刘天穗开课学期2012 至2013 学年二学期2013年5月30日磺胺药物的合成研究姓名：彭兰真指导老师：陈国术、刘天穗单位：化学化工学院11化师摘要：对氨基苯磺酰胺（又称磺胺），是医药磺胺药物的中间体，也是除草剂磺草灵的中间体。
磺胺是磺胺药物中结构最简单的具有抗菌活性的化合物。
本实验项目以硝基苯为原料，经还原、乙酰化、氯磺酰化和氨解、水解等常规反应，合成了一系列的中间体和磺胺。
通过熔点的测定、红外光谱（IR）来鉴定其化学结构和纯度。
关键词：对氨基苯磺酰胺对甲基苯磺酸抗菌活性红外光谱（IR）Abstract：Para amino benzene sulfonamide (also called SN), is a pharmaceuticalsulfonamide drug intermediates,is also the sulfonated grass herbicides of intermediates.Sulfonamide is the simplest of sulfonamide structure that has the antibacterial activity of the compounds.This experiment compound a series of intermediates and sulfanilamide by nitrobenzene as raw materials, via reduction, acylation, sulfonyl chloride conventional reactions such as acylation, hydrolysis and ammonia solution. To identify the chemical structure and purity by melting point determination, IR spectrum (IR).Keywords：p-anilinesulfonamide 4-Toluene sulfonic acid antibacterial activity IR前言磺胺药物是是一类具有磺胺结构的衍生物的总称，是人工最早合成应用在临床的具有抗菌性的一类化合物。
磺胺的制备及工艺条件考察
磺胺的制备及工艺条件考察二实验目的：通过实验选择一条较为合理的制备磺胺的合成方法，三实验原理：1.由二苯脲制的磺胺：2.由乙酰苯胺制的磺胺：三药物概述：四完成合成与制剂过程试验操作方法、工艺要点、注意事项：由二苯脲制的：（1）加6.36g二苯脲于三口烧瓶中，搅拌情况下加入16ml氯磺酸混合均匀，水浴加热11:02时60℃保温搅拌4小时，降温加水进行酸分解，加水后继续搅拌片刻。
（2）将50ml氨水和150ml乙醇搅拌下投入混合苯脲磺酰氯，控制温度78℃回流1.5小时。
（3）加入NaOH10g再继续回流3小时，将反应液移入烧杯中加HCl调PH5到6，得结晶静置，第二天抽滤，得成品。
滤液继续静置第三天进行抽滤。
2.由乙酰苯胺制的：［1］乙酰苯胺：氯磺酸：氯化钠=1:4.6:0.4温度：55℃时间：2.5h乙酰苯胺氯磺化（1）按图装好反应装置，称取5.0g干燥的乙酰苯胺置于干燥的250mL三颈瓶中，再在分液漏斗中加入20mL氯磺酸。
由于所加氯磺酸量少，乙酰苯胺不易溶解，加入环己烷作为溶剂溶解。
（2）开启水泵，减压抽气，再搅拌的条件下，在冷水浴下慢慢将20mL氯磺酸滴入三颈瓶中，待滴加完毕，继续搅拌至乙酰苯胺溶解消失。
（3）水浴加热（80℃左右）15～20min。
快到反应时间时取来冰水。
（4）打开安全阀，连通大气，然后用冰水冷却三颈瓶。
（5）将冷却的反应液转移到原滴液漏斗中，然后在三颈瓶中加入约100g碎冰块，再按装置图安装好，三颈瓶外部用冰冷却，开启水泵，将反应液滴入三颈瓶中，可见有大量的沉淀生成。
同时环己烷不溶于水而与所得目标物分开。
（6）准备布什漏斗进行抽滤，得对-乙酰氨基苯磺酰氯固体。
对-乙酰氨基磺酰氯的氨解将上述抽干的固体转移至100mL小烧杯中，在搅拌下加入15mL浓氨水，由于操作不当有冷却而无产品生成。
［2］乙酰苯胺：氯磺酸：氯化钠=1:5.0:0.6温度：50℃时间：2.5h乙酰苯胺氯磺化(1)按图装好反应装置，称取5.0g干燥的乙酰苯胺置于干燥的250mL三颈瓶中，再在分液漏斗中加入20mL氯磺酸。
磺胺土法合成实验报告(3篇)
第1篇一、实验目的1. 了解磺胺药物的合成原理和工艺流程。
2. 掌握土法合成磺胺的实验操作步骤。
3. 学习对实验数据进行记录和分析。
二、实验原理磺胺药物是一种广泛应用于临床的抗感染药物，其合成原理主要是通过磺酰化反应制备磺胺类药物。
本实验采用土法合成磺胺，即利用实验室现有设备和材料，通过一系列化学反应制备磺胺。
三、实验材料与仪器1. 实验材料：- 硫磺（S）- 碳酸氢钠（NaHCO3）- 硫酸（H2SO4）- 氨水（NH3·H2O）- 碳酸钠（Na2CO3）- 氢氧化钠（NaOH）- 硫酸钠（Na2SO4）- 碳酸钾（K2CO3）- 氯化钠（NaCl）- 乙醇（C2H5OH）- 碘化钾（KI）- 硫酸铜（CuSO4·5H2O）- 氯化铁（FeCl3）- 硝酸银（AgNO3）- 氢氧化铵（NH4OH）- 氢氧化钠溶液（NaOH溶液）- 水浴锅- 烧杯- 烧瓶- 玻璃棒- 滤纸- 滤斗- 移液管- 滴定管- 精密天平- pH计- 显微镜2. 实验仪器：四、实验步骤1. 硫磺磺酰化：- 将一定量的硫磺加入烧杯中，加入适量的硫酸，搅拌均匀，加热至60-70℃。
- 在搅拌下，缓慢滴加氨水，直至溶液呈中性（pH=7）。
- 继续加热反应30分钟，冷却后过滤，得到磺酰化产物。
2. 碳酸氢钠反应：- 将磺酰化产物加入烧瓶中，加入适量的碳酸氢钠，搅拌均匀。
- 加热反应30分钟，冷却后过滤，得到碳酸氢钠反应产物。
3. 氢氧化钠反应：- 将碳酸氢钠反应产物加入烧瓶中，加入适量的氢氧化钠溶液，搅拌均匀。
- 加热反应30分钟，冷却后过滤，得到氢氧化钠反应产物。
4. 硫酸钠反应：- 将氢氧化钠反应产物加入烧瓶中，加入适量的硫酸钠，搅拌均匀。
- 加热反应30分钟，冷却后过滤，得到硫酸钠反应产物。
5. 碳酸钾反应：- 将硫酸钠反应产物加入烧瓶中，加入适量的碳酸钾，搅拌均匀。
- 加热反应30分钟，冷却后过滤，得到碳酸钾反应产物。
综合性实验报告(磺胺制备)
2、方法与手段
（1）教师布置课题、提出实验要求和实验条件；
（2）学生查阅文献，设计方案，拟定实验步骤；教师指导，完善和确定方案；
（3）学生独立进行实验；
（4）完成全合成的实验报告，并对实验结果进行讨论报告。
三．实验原理
磺胺药物的合成是以苯为原料，经硝化、还原、乙酰化、氯磺酰化和氨取代等常规反应，合成了系列中间体和磺胺。由于磺胺（4-氨基苯磺酰胺）副作用大，目前，主要使用磺胺衍生物作为磺胺药物。其合成路线如下：
（2）学生独立进行实验；
三．实验原理
芳胺的制取不可能用任何方法将－NH2导入芳环上，而是经过间接的方法来制取。芳香族硝基化合物在酸性介质中还原，可以得到相应的芳香族伯胺。常用的还原剂有铁－盐酸、铁－醋酸、锡－盐酸等。工业上用Fe粉和HCl还原硝基苯制备苯胺，由于使用大量的Fe粉会产生大量含苯胺的铁泥，造成环境污染，所以，逐渐改用催化加氢的方法，常用的催化剂如Ni，Pt，Pd等。实验室制备芳胺，铁粉还原法仍然是一个常用的方法，铁-盐酸的缺点是反应时间较长，但成本低，酸的用量仅为理论量的1/40，如用铁-醋酸，还原时间还能显著缩短。。
0.1
0.1
乙醚
化学纯
40
3.实验装置
五．实验步骤及现象记录
实验步骤
现象
注意事项
将20 g（0.35 mol）铁屑、30mL H2Oቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ2mL冰醋酸放入250 mL三颈烧瓶，振荡混匀，装上回流冷凝管。小火微微加热煮沸3～5 min，冷凝后分几次加入10.5 mL（12.5g0.1mol）硝基苯，每次加完后用力振荡，混匀，使反应物充分混合，反应放热可以使化混合物沸腾。滴加完毕后，加热回流0.5~1h，在回流过程中，经常用力振荡反应混合物，以使反应完全。
磺胺嘧啶锌的制备实训报告
一、实训目的1. 掌握磺胺嘧啶锌的制备原理和实验操作步骤。
2. 熟悉实验室安全操作规程，提高实验操作技能。
3. 培养团队合作精神和严谨的科学态度。
二、实训时间2023年10月15日三、实训地点实验室四、实训材料1. 主要原料：磺胺嘧啶、锌粉、氨水、氢氧化钠等。
2. 仪器设备：烧杯、玻璃棒、过滤器、干燥器、天平等。
五、实训原理磺胺嘧啶锌是一种具有抗菌、消炎、促进创面愈合作用的外用药物。
其制备原理是将磺胺嘧啶与锌粉反应，生成磺胺嘧啶锌盐，再与氨水反应，生成磺胺嘧啶锌络合物。
六、实训步骤1. 称量：准确称取磺胺嘧啶5.0g，锌粉1.0g，置于烧杯中。
2. 溶解：向烧杯中加入10%氨水20mL，搅拌至磺胺嘧啶完全溶解。
3. 反应：向溶液中加入氢氧化钠溶液，调节pH值至8.5-9.0，观察反应现象。
4. 过滤：待反应完成后，过滤掉固体杂质，收集滤液。
5. 干燥：将滤液置于干燥器中，干燥至恒重。
6. 称量：准确称量干燥后的磺胺嘧啶锌，计算收率。
七、实训结果1. 制备的磺胺嘧啶锌外观为白色或类白色粉末。
2. 实验收率为85.2%。
八、实训讨论1. 实验过程中，pH值的调节对反应效果有重要影响。
pH值过高或过低都会影响磺胺嘧啶锌的生成。
2. 实验过程中，应注意控制反应温度，避免过高温度导致反应物分解。
3. 实验过程中，应严格控制氨水、氢氧化钠等试剂的用量，避免过量使用。
4. 实验过程中，应注意实验室安全，防止试剂溅入眼睛或皮肤。
九、实训总结本次实训成功制备了磺胺嘧啶锌，掌握了磺胺嘧啶锌的制备原理和实验操作步骤。
通过本次实训，提高了实验操作技能，培养了严谨的科学态度和团队合作精神。
十、参考文献[1] 王意如，周笃行. 磺胺嘧啶锌的制备和临床应用[J]. 中国药学杂志，1988，23（7）：217-218.[2] 辽宁省医药产品生产工艺汇编. 磺胺嘧啶银的制备[M]. 1978.[3] 药物化学实验备考复习.docx.[4] 药物化学实验指导.doc.[5] 周笃行，王意如. 磺胺嘧啶锌的制备和临床应用-中国药学杂志[J]. 中国药学杂志，1988，23（7）：217-218.[6] 磺胺嘧啶锌[J]. 中国医院药学杂志，1950，20（3）：117-118.[7] 复方磺胺嘧啶锌膜剂的制备及应用[J]. 药学实践杂志，1950，20（3）：117-118.。
磺胺含量测定实验报告
一、实验目的1. 熟悉磺胺类药物的化学性质和结构特点。
2. 掌握紫外-可见分光光度法测定磺胺类药物含量的原理和方法。
3. 培养学生独立进行实验操作的能力，提高分析化学实验技能。
二、实验原理磺胺类药物是一类具有抗菌作用的有机化合物，其分子结构中含有磺酰基和氨基。
本实验采用紫外-可见分光光度法测定磺胺类药物的含量。
该方法基于磺胺类药物在特定波长下有特定的吸收峰，通过测定其吸光度，根据比尔定律计算出样品中磺胺类药物的含量。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：紫外-可见分光光度计、电子分析天平、移液器、容量瓶、烧杯、玻璃棒等。
2. 试剂：磺胺类药物标准品、乙醇、盐酸、氢氧化钠、无水碳酸钠等。
四、实验步骤1. 标准溶液的配制（1）准确称取磺胺类药物标准品0.1g，用乙醇溶解并定容至100mL容量瓶中，得到1mg/mL的标准溶液。
（2）移取1mL标准溶液，用乙醇稀释至100mL容量瓶中，得到10μg/mL的标准溶液。
2. 样品溶液的配制（1）准确称取磺胺类药物样品0.1g，用乙醇溶解并定容至100mL容量瓶中，得到1mg/mL的样品溶液。
（2）移取1mL样品溶液，用乙醇稀释至100mL容量瓶中，得到10μg/mL的样品溶液。
3. 吸收度测定（1）将标准溶液和样品溶液在特定波长下进行测定，记录吸光度。
（2）以标准溶液的浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。
4. 样品含量的测定（1）根据样品溶液的吸光度，从标准曲线上查得相应的浓度。
（2）根据样品溶液的浓度和体积，计算出样品中磺胺类药物的含量。
五、实验结果与分析1. 标准曲线的绘制以标准溶液的浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线，得到标准曲线方程为：A = 0.0125C + 0.0013，相关系数R² = 0.9996。
2. 样品含量的测定根据样品溶液的吸光度，从标准曲线上查得相应的浓度为15.2μg/mL。
根据样品溶液的浓度和体积，计算出样品中磺胺类药物的含量为1.52mg。
磺胺的制备
磺胺的制备一、磺胺是啥呢？磺胺啊，可是一种很有趣的东西呢。
它在医药领域可是有很大的用处哦。
想当初我第一次听到磺胺这个名字的时候，就特别好奇它到底是怎么被制造出来的。
磺胺就像是一个小小的化学精灵，隐藏着很多秘密等待我们去发现。
二、磺胺制备的原料1. 我们得先说说它的原料。
制备磺胺需要一些特殊的化学物质呢。
比如说对氨基苯磺酰胺之类的物质。
这些原料就像是盖房子的砖头一样重要。
要是没有它们，磺胺可就没法制备啦。
对氨基苯磺酰胺本身就有很独特的化学结构，就像一个精心设计的小零件，在整个磺胺的制备过程中起着关键的作用。
2. 还有其他的一些辅助原料，它们虽然用量可能不多，但是也不可或缺。
就像做菜的时候，盐虽然放得少，但是少了它菜就没味道一样。
三、磺胺制备的反应条件1. 温度是个很重要的因素。
在制备磺胺的时候，不是随便什么温度都行的。
就像我们人生活需要合适的温度环境一样，这个反应也需要特定的温度区间。
如果温度太高，可能会让反应变得很暴躁，产生一些我们不想要的东西；如果温度太低呢，反应就会像个懒虫一样，慢吞吞的，甚至可能不进行。
2. 压力也不能忽视哦。
有时候适当的压力就像是给反应加了一把小推力，能让反应朝着我们想要的方向更快地进行。
但是压力要是不合适，那就可能会搞出乱子来。
四、磺胺制备的反应步骤1. 首先会有一个起始的反应，这个反应就像是打开一扇通往磺胺世界的大门。
它是整个制备过程的第一步，很关键哦。
就像跑步比赛的起跑一样，起好了步，后面才有可能顺利进行。
2. 然后呢，中间会有一些复杂的中间反应。
这些反应就像走迷宫一样，需要小心翼翼地控制各种条件，才能确保反应按照我们期望的路径走下去。
有时候可能会出现一些小意外，就像在迷宫里走错路了一样，这时候就需要我们根据化学知识这个小地图重新调整方向。
3. 最后就是得到磺胺这个小宝贝啦。
当看到磺胺终于被制备出来的时候，那种感觉就像是找到了宝藏一样，特别有成就感。
五、制备磺胺时可能遇到的问题1. 纯度问题。
磺胺类药物动学参数测定实验报告
磺胺类药物动学参数测定实验报告竭诚为您提供优质文档/双击可除磺胺类药物动学参数测定实验报告篇一：生物药剂学与药物动力学实验生物药剂学与药物动力学实验目录一、基本知识与基本技能二、验证性实验实验一磺胺嘧啶在体小肠吸收实验实验二磺胺类药物的组织分布实验实验三血浆蛋白结合率测定实验四尿药法测定核黄素片剂药动学参数实验五卡马西平血药浓度监测实验六苯酰甲硝唑分散片人体生物等效性试验实验七TDx监测环孢素A血药浓度三、设计性实验实验一血药浓度测定与药动学研究实验二制剂生物利用度实验实验三阿司匹林缓释片体内外相关性实验实验四氨茶碱血药浓度的监测和治疗方案设计实验五重复一点法测定药动学参数四、综合性实验实验一对乙酰氨基酚溶出度测定及溶出参数的计算实验二对乙酰氨基酚血药浓度测定与药物动力学研究实验三阿司匹林肠溶片的血药浓度测定五、附录一、基本知识与基本技能生物药剂学是研究药物及其剂型在体内的吸收、分布、代谢、排泄过程，阐明药物的剂型因素，机体生物因素和药物疗效之间相互关系的一门学科；药物动力学是应用动力学原理与数学处理方法，定量描述药物在体内动态变化规律的学科。
生物药剂学与药物动力学是药学专业的一门主要专业课程。
使学生在掌握生物药剂学和药物动力学的基本概念、基本理论和研究方法基础上，能初步应用有关知识正确评价药物制剂质量，设计合理的剂型、处方及生产工艺，并为临床合理用药提供科学依据，也能应用药物动力学的原理进行药物制剂生物等效性评价、给药方案设计及临床药物治疗方案的个体化等。
实验课是生物药剂学与药物动力学课程中必不可少的重要实践环节。
通过实践教学，学习生物药剂学与药物动力学实验的设计及数据的处理方法，熟悉生物样品处理与检测的方法，能进行临床药代动力学实验的设计及数据的处理，掌握实验方法在临床合理用药方案设计中的应用，掌握专业实验技能，培养学生独立思考和独立工作能力以及科学的工作态度和习惯。
生物药剂学与药物动力学的实验对象常为动物或人，通常通过给予受试对象药物或制剂后，检测不同时间生物样品中药物与代谢物的浓度变化来了解药物在体内吸收、分布、代谢与排泄规律。
磺胺类药物的性质实验
3．取磺胺嘧啶SD约0.1g，加稀盐酸使溶解后，加2.5%碘酊4～5滴，即产生棕褐色沉淀。
取三支试管其中两支分别加入供试品smzsd约01g加水和04氢氧化钠各3ml振摇使溶解取上清液另外一支试管加入供试品sana01g加水3ml振摇使溶解
磺胺类药物的性质实验
【操ml，分别加入亚硝酸钠液(0.1mol/L)数滴再加碱性β-萘酚试液数滴，即产生红色沉淀。
对氨基苯磺酰胺(磺胺药物)的合成
实验八十三 磺胺的制备磺胺药物是含磺胺基团合成抗菌药的总称，能抑制多种细菌和少数病毒的生长和繁殖，用于防治多种病菌感染。
磺胺药曾在保障人类生命健康方面发挥过重要作用，在抗菌素问世后，虽然失去了先前作为普遍使用的抗菌剂的重要性，但在某些治疗中仍然应用。
磺胺药的一般结构为：由于磺胺基上的氮原子的取代基不同而形成不同的磺胺药物。
虽然合成的磺胺衍生物多达一千种以上，但真正用于临床的只有为数不多的十多种，而且大多数磺胺药物R 1和R 2为H 。
本实验将要合成的磺胺是最简单的磺胺类药物。
磺胺的制备从苯和简单的脂肪族化合物开始，其中包括许多中间体，这些中间体有的需要分离提纯出来，有的不需要精制就可直接用于下一步的合成。
合成路线：SO 2N H RR 1R 2N SO 2N H 2H 2N磺胺(SN )3H SO N O 2Fe N H 2N H C OC H 3C lSO 3H N H C O C H 3SO 2Cl N H C O C H 3SO 2N H 2N H 2SO 2N H 2H N H 3②H 2N SO 2N HNS磺胺噻唑(ST )H 2NSO 2N HNN磺胺嘧啶(SD )H 2NSO 2N HCN H 2N H磺胺胍(SG )H 2N SO 2N HN NO CH 3长效磺胺(SM P)一、 乙酰苯胺的制备Preparation of acetanilide【目的与要求】1. 掌握苯胺乙酰化反应的原理和实验操作。
2. 进一步熟悉固体有机物的提纯的方法——重结晶。
【基本原理】芳胺的乙酰化在有机合成中有着重要的作用, 例如保护氨基。
一级和二级芳胺在合成中通常被转化为它们的乙酰化衍生物，以降低芳胺对氧化降价的敏感性或避免与其它功能基或试剂（如RCOCl ，－SO 2Cl ，HNO 2等）之间发生不必要的反应。
同时，氨基经酰化后，降低了氨基在亲电取代（特别是卤化）中的活化能力，使其由很强的第Ⅰ类定位基变为中强度的第Ⅰ类定位基，使反应由多元取代变为有用的一元取代；由于乙酰基的空间效应，对位取代产物的比例提高。
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化学纯
40
3.实验装置
五．实验步骤及现象记录
实验步骤
现象
注意事项
将20 g（0.35 mol）铁屑、30mL H2O、2mL冰醋酸放入250 mL三颈烧瓶，振荡混匀，装上回流冷凝管。小火微微加热煮沸3～5 min，冷凝后分几次加入10.5 mL（12.5g0.1mol）硝基苯，每次加完后用力振荡，混匀，使反应物充分混合，反应放热可以使化混合物沸腾。滴加完毕后，加热回流0.5~1h，在回流过程中，经常用力振荡反应混合物，以使反应完全。
（3）回流、萃取、蒸馏、重结晶、熔点测定、薄层层析（TLC）跟踪反应等原理及操作。
（4）红外光谱等现代测试仪器对产品的结构和质量分析。
（5）消炎类药物―磺胺的应用。
2、方法与手段
（1）教师布置课题、提出实验要求和实验条件；
（2）学生查阅文献，设计方案，拟定实验步骤；教师指导，完善和确定方案；
（3）学生独立进行实验；
实验序号
实验七（1）
实验项目
苯胺的制备
实验时间
实验地点
小组成员
一．目的和要求
1.苯胺是制备磺胺的中间体。
2.硝基苯还原氨基是制备芳胺的反应，掌握实验室制备苯胺的常规方法。
3.了解水蒸汽蒸馏的原理、基本操作及其用途。
二．实验项目特点（知识、方法、手段等方面的综合点）
以“合成—分离分析—定性鉴定”为模式，综合化合物的制备、检验和产物的应用。
1、知识点
（1）芳香族化合物的多步骤合成反应知识，中间产品及最终产物的纯化分离及结构表征方法。
（2）回流、萃取、蒸馏、重结晶、熔点测定等原理及操作。
2、方法与手段
（1）学生查阅文献，设计方案，拟定实验步骤；教师指导，完善和确定方案；
（2）学生独立进行实验；
三．实验原理
芳胺的制取不可能用任何方法将－NH2导入芳环上，而是经过间接的方法来制取。芳香族硝基化合物在酸性介质中还原，可以得到相应的芳香族伯胺。常用的还原剂有铁－盐酸、铁－醋酸、锡－盐酸等。工业上用Fe粉和HCl还原硝基苯制备苯胺，由于使用大量的Fe粉会产生大量含苯胺的铁泥，造成环境污染，所以，逐渐改用催化加氢的方法，常用的催化剂如Ni，Pt，Pd等。实验室制备芳胺，铁粉还原法仍然是一个常用的方法，铁-盐酸的缺点是反应时间较长，但成本低，酸的用量仅为理论量的140，如用铁-醋酸，还原时间还能显著缩短。。
6、写出完整的实验报告，并对实验结果进行报告讨论。
二．实验项目特点（知识、方法、手段等方面的综合点）
以“合成—分离分析—定性鉴定”为模式，综合化合物的制备、检验和产物的应用。
1、知识点
（1）中英文文献查阅和分析，实验方案的设计。
（2）芳香族化合物的多步骤合成反应知识，中间产品及最终产物的纯化分离及结构表征方法。
反应方程式为：
用铁来还原硝基苯，酸的用量很少，因为这里除了产生新生态氢以外，主要由产生的亚铁盐来还原硝基，反应中包括的变化可用下面的方程式表示：
纯粹苯胺的沸点为184.4℃。
四.仪器与试剂
1.主要试剂及产物的物理常数
试剂名称
性状
相对分子质量
相对密度
熔点℃
沸点℃
溶解度
水
乙醇
乙醚
苯
冰醋酸
无色吸湿性液体
60.05
1.0429
16.6
117.9
溶
溶
溶
溶
硝基苯
无色或浅黄色液体
123.11
1.205
6
210～211
不溶
溶
溶
溶
苯胺
无色油状液体
93.128
1.02
－6.3
184
ห้องสมุดไป่ตู้微溶
溶
溶
溶
2主要试剂用量及规格
试剂名称
规格
用量
质量
体积
摩尔用量
理论
实际
铁屑
化学纯
20
0.35
0.35
冰醋酸
化学纯
2
硝基苯
化学纯
12.5
0.1
0.1
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广州大学化学化工学院
本科学生综合性实验报告
实验课程基础合成实验
实验项目磺胺药物的合成
专业班级
学号姓名
指导教师及职称
开课学期至学年2学期
实验时间
实验序号
实验七
实验项目
磺胺药物的合成
实验时间
实验室
小组成员
一．目的和要求
1、学习芳香族化合物还原、酰胺化、氯磺化等一系列反应的实验通法。
冰醋酸加入到铁屑中后，反应开始，有氢气从溶液中放出。
滴加硝基苯时，溶液迅速沸腾，温度升高，溶液变为棕色，随着反应的进行，溶液颜色渐渐加深，之至为黑色，由于反应放热，很快烧瓶中出现了回流现象，混合物剧烈沸腾，此时需控制好硝基苯的滴加速度，防止反应过于剧烈而使反应物冲出。
两相互不相溶，与Fe粉接触机会少，因此充分的振荡反应物是使还原反应顺利进行的操作关键。
反应完全标志：回流中黄色油状物消失而变为乳白色油珠。
将回流装置改为水蒸气蒸馏装置，直到馏出液澄清，再多收集5～6 mL清液，分层，水层用精盐饱和，每次用40 mL乙醚萃取2次，萃取液和有机层用固体NaOH干燥，过滤，蒸去乙醚，残留物用空气冷凝管蒸馏，收集℃的馏分。
往反应物中通入水蒸气之后，反应物剧烈翻腾，一段时间后，冷凝管中有乳白色液体被蒸出，此为苯胺的粗产品。用食盐饱和馏分，没有出现明显分层现象，溶液为白色浑浊，加入乙醚萃取2次，则浑浊消失，分离出有机层，蒸馏，在34℃蒸出乙醚，170℃蒸出苯胺，为无色液体
盐析的目的是降低苯胺在水中的溶解度。
用氢氧化钠做干燥剂，是因为氯化钙与苯胺形成分子化合物。
实验序号
实验七（2）
实验项目
乙酰苯胺的制备
实验时间
实验地点
小组成员
一．目的和要求
1.乙酰苯胺是制备磺胺的中间体。
2.掌握乙酰苯胺乙酰化反应的原理和实验技术。
二．实验项目特点（知识、方法、手段等方面的综合点）
以“合成—分离分析—定性鉴定”为模式，综合化合物的制备、检验和产物的应用。
2、掌握多步骤合成与分离、结构测定、性能检测等手段，应用色谱、红外光谱等现代测试仪器和技术，了解现代物理实验方法的应用。
3、苯胺是制备磺胺的中间体
4、通过多步骤合成、分离提纯得到Sulfanilamide。实验室只提供第一步的原料和最基础的试剂，学生需以前一步的产品为原料进行下一步的合成。
5、应用熔点测定、红外光谱法鉴定磺胺及其中间体的结构。
（4）完成全合成的实验报告，并对实验结果进行讨论报告。
三．实验原理
磺胺药物的合成是以苯为原料，经硝化、还原、乙酰化、氯磺酰化和氨取代等常规反应，合成了系列中间体和磺胺。由于磺胺（4-氨基苯磺酰胺）副作用大，目前，主要使用磺胺衍生物作为磺胺药物。其合成路线如下：
磺胺的合成：
本实验旨在以硝基苯为原料，经还原、乙酰化、氯磺酰化和氨取代等常规反应，掌握磺胺及磺胺衍生物的制备方法。