固相反应速率常数的测定

实验固相反应速率常数的测定

一、实验目的

1.了解固相反应速率常数的测定的方法。

2.了解仪器的原理及使用方法。

3.巩固所学相关基本知识。

二、实验原理

功能陶瓷是指在微电子、光电子信息和自动化技术以及生物医学、能源环保工程等基础产业领域中所用的陶瓷材料。功能陶瓷以其独特的声、光、热、电、磁等物理特性和生物、化学以及适当的力学等特性，在相应的工程和技术中起关键作用。决定和保证功能陶瓷性能的最为关键的环节就是烧结过程，这是一个固相反应过程。在固相反应中，扩散往往是物质传递的唯一方式。研究扩散无论在理论上还是在实际中都有重要意义，从理论上讲，可以了解和分析固体的结构、原子的结合状态以及固态相变的机构；从实际上讲，固体中发生的许多变化过程都与扩散密切相关。

金斯特林格认为当反应速率决定于扩散过程时，由理论推导在等温条件下的速率方程：

I(G)=1-2/3G-(1-G)2/3=Kt

式中，G为反应物的转化率；t为时间；K为速率常数(与反应物的性质及反应过程有关)。

本实验所用试样为碳酸钙CaCO3和二氧化硅SiO2，反应温度为900℃，其反应方程式为：

CaCO3+SiO2→CaSiO3+CO2↑(1) 反应过程中放出CO2使原试样减轻。根据减轻的CO2的质量可求出原始试样质量。

根据下式：

1-2/3G-(1-G)2/3=Kt

由所得的G，1-2/3G-(1-G)2/3与t作图，得一直线。其斜率为K。

反应参与物的颗粒直径与反应速率有密切关系。一般说来反应速率与颗粒直径成反比。

实验中应保证重复实验的粉体颗粒大小一致。

三、实验仪器及原料

1. 电炉(管式)

2. 交流电源

3. 可控硅调压器

4. 电子天平(精度0.1mg)

5. 热电偶

6. 电压差计

7. 坩埚

8. CTC型电脑温度控制器

9. 试样CaCO3、SiO2

四、实验方法

1. 称空坩埚的质量。

2. 将0.5g CaCO3和0.3g SiO2混合，放入电炉中。

3. 开始反应并采集数据。

4. 根据不同反应时间的质量，换算出转化率G，以t—G作图，即可退出该反应的速率常数。

五、实验结果分析

1. 记录不同时间下的失重，并将失重换算成转化率。

2. 以1-2/3G-(1-G)2/3与t作图，得一直线。其斜率为K。

3. 分析反应CaCO3+SiO2→CaSiO3+CO2↑，反应温度为900℃，反应速率常数的大小对反应的影响。

4. 分析试样误差对结果的影响。

5. 实验讨论以及本实验后的体会。

六、思考题

固相反应速率常数的测定受哪些因素的影响？如何提高其测量的精度？