间隔流动分析法测定水中高锰酸盐指数试验
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王 晖 ， 梁 柱 ， 蔡 烨 ， 蒋宝南 ， 谭 丽春
（ １ ． 苏州农业职业技术学院生态环境 系 ， 江苏苏州 ２ １ ５ ０ ０ ８ ； ２ ． 江苏省苏州市环境监测站 ， 江苏苏州 ２ １ ５ ０ ０ ８ ； ３ ． 苏州农业职业技术学院组织人 事处 ， 江苏苏州 ２ １ ５ ０ ０ ８ ）
一
３ ９ ４一
柱， 蔡
江苏农业科学
２ ０ １ ３年第 ４ １ 卷第 ｌ ２期
Leabharlann Baidu
王 晖， 梁
烨， 等．间隔流 动分析法测定水 中高锰酸盐指数试验 ［ Ｊ ］ ．江苏农业科 学， ２ ０ １ ３ ， ４ １ （ １ ２ ） ： ３ ９ ４— ３ ９ ５
间隔流动分析法测定水 中高锰 酸盐 指数试验
摘要 ： 对水质高锰酸盐指数 Ｓ Ｋ Ａ Ｌ Ａ Ｒ间隔流动分析法进行方法验证。结果 表明 ， 该方法线性相关系数为 ０ ． ９ ９ ９ ６ — ０ ． ９ ９ ９ ９ ； ａ ｎ 标 回收率为 ９ ２ ． ５ ％和 １ ０ ２ ． ５ ％； 采用 线性 浓度范围的最高浓度梯度 ０ ． ３倍 浓度和 ０ ． ８倍浓 度为样 品进行 ６ 次重复测定 ， 标 准偏差分别 为 ０ ． １ １ ２ 、 ０ ． １ ０ ９ ｍ ｇ ／ Ｌ ， 相对标准偏差值分别为 ３ ． ９ ％和 １ ． ４ ％； 检出限为 ０ ． １ ６ ｍ ｇ ／ Ｌ ， 测定范
个月后使用 ； （ ３ ） 硫酸溶液 ： 量取 ２ ２ ４ ｍ Ｌ硫 酸溶 于 １ Ｌ水 中；
（ ４ ） 酸性高锰酸钾使 用液 ： 量取 １ ６ ｍ Ｌ高锰 酸钾储备 液溶 于 ７ ０ ０ ｍ Ｌ水 中， 加入 ７ ４ ． ４ ｍ Ｌ硫酸溶液 ， 定容至 １ Ｌ 。
锰酸盐指数 的相关研究 和报 道只局 限于注射流 动分析 ， 如何
利用间隔流动分析测定地 表水 中的高 锰酸盐指 数 ， 有 待进一
步研究和开发。
定值和仪器 响应值进行线性 回归和相关性分析 ， 结果 表明 ， 其 相关系数在 ０ ． ９ ９ ９ ６～ ０ ． ９ ９ ９ ９ ， 线性相关性很好。
用于测 定地 表水 和废 水 的高 锰 酸盐 指 数 ， 测 定范 围是
０ ． ５— １ ０ ｍ ｇ ／ Ｌ的高锰酸钾 ， 检 出限为 ０ ． ２ ｍｅ ＶＬ 。
１ ． ３ 仪 器设 备
面活性剂 、 甲醛、 氯化物 、 溴化物 、 氟化物 、 钾、 钠 、硼 、 镁、 铁、 铬、 硫酸盐 、 硫化物、 硅酸盐 、 硬度 、 碱度 、 色度等常规项 目的检 测 。国内在这方面 的研 究应用 发展较 迟 ， ２ １ 世 纪初 期 ， 国 内 个别发展较快省市的环境监测部 门 ， 以及 个别高校 引进 了国 外进 口大型流动分析仪 ， 对流动分析 的研究应用也随之展开。 已有研究者提出利用间隔流动分析仪测定水 中挥发酚的 含量 ； 罗若荣等利用 Ｓ Ｋ Ａ Ｌ Ａ Ｒ间隔流动分 析仪测 定水 中 碘含量 ； 吕清等对间隔流动分析法 测定水 中硫 化物做 了相 关研究 ” ； 方 青 松 等 利 用 间 隔 流 动分 析 法测 定 水 样 中
随着经济发展和生活 水平的提高 ， 人们环 保意识逐渐 增 强， 国家和地方都不断制定 出更加严 格 的环境 污染物控 制标 准， 使得环境监测的任务 日益繁重 ， 要求越来越高 ， 因此 ， 手工 操作的传统化学分析方法在速度和准确性 等方面都渐渐适应 不了形势发展的需要 ， 自动化检 测已成 为监测 技术发 展的大 趋势 。间隔流动分析在 国外 已广泛应用于环境监测 、 医药 、 工 业在线分析等领域 ， 可 以用于 水质 中氰 化物 。 、 氨 氮 、 挥
发酚 、 正磷 酸盐 、 总磷 、 硝 酸盐／ 亚硝 酸盐 、 总 氮、 阴离 子表
１ 材 料 与 方 法
１ ． １ 方 法 原 理
ｉ
水样 和酸性高锰酸钾溶液混匀 ， 加热到 １ ０ ０ ｏ Ｃ， 消解后在
波长 ５ ２ ０ ｎ ｍ 处 测量 吸光 度 。
１ ． ２ 适 用 范 围
Ｎ Ｏ ， 一一Ｎ含量 。以上研究均对 方法 的灵 敏度 、 检 出限 、 重 现性及准确性进行 了实测或验 证 ， 证 明间隔流 动分析方法 具 有随机误差 小、 精 密度好 、 方法灵 敏度 高、 准确性 好 、 操作 简 单、 分析时间短 、 化学试剂用量少、 样 品用量少等优 点 ， 在检测 过程 中更 具优越性 、 实用性 。迄今 ， 利用 流动分析技术测定高
２ 结 果 与 分 析 ２ ． １ 线 性 关 系验 证 ”
采用 Ｃ Ｏ Ｄ 标准溶液配 制浓度 梯度 为 ０ 、 １ ． ０ 、 ２ ． ０ ． ４ ． ０ 、 ６ ． ０ 、 ８ ． ０ 、 １ ０ ． ０ ｍ ｒ ／ Ｌ系列溶液 ， 进行重 复 ５ ｄ的测定 ， 并对 测
（ １ ） 连续流动分析仪 ， 包 括 自动进 样器 、 蠕 动泵 、 分 析模 块、 检测器 、 数据 处理 系统 ； （ ２ ） 天平： 分 析级 ， 可 以准确称 量
的质量是 ０ ． ０ ０ ０ １ ｇ ； （ ３ ） 玻璃器皿 ： Ａ级容量瓶和移液管等。
１ ． ４ 试 剂
（ １ ） Ｃ Ｏ Ｄ 标准 溶液 ： Ｇ Ｂ Ｗ（ Ｅ） ０ ８ ０ ２ ７ ４ ； （ ２ ） 高 锰酸 钾储 备液 ： 称取 ３ ． １ ６ ｇ 高锰酸钾溶于 １ Ｌ水 中， 在棕色瓶 中稳定 １
围在 ０ ． ５一１ ０ ． ０ ｍ ｇ ／ Ｌ 。间隔流动分析法与国标方法在准确度和精密度上均无显著性差异 。
关键词 ： Ｓ Ｋ Ａ Ｌ Ａ Ｒ间隔流动分 析仪 ； 线性关系 ； 标 准偏 差 ； 准确度 ； 精 密度 中图分类号 ：Ｘ ８ ３ ２ 文献标志码 ： Ａ 文章编 号 ： １ ０ ０ ２—１ ３ ０ ２ （ ２ ０ １ ３ ） １ ２— ０ ３ ９ ４—０ ２
（ １ ． 苏州农业职业技术学院生态环境 系 ， 江苏苏州 ２ １ ５ ０ ０ ８ ； ２ ． 江苏省苏州市环境监测站 ， 江苏苏州 ２ １ ５ ０ ０ ８ ； ３ ． 苏州农业职业技术学院组织人 事处 ， 江苏苏州 ２ １ ５ ０ ０ ８ ）
一
３ ９ ４一
柱， 蔡
江苏农业科学
２ ０ １ ３年第 ４ １ 卷第 ｌ ２期
Leabharlann Baidu
王 晖， 梁
烨， 等．间隔流 动分析法测定水 中高锰酸盐指数试验 ［ Ｊ ］ ．江苏农业科 学， ２ ０ １ ３ ， ４ １ （ １ ２ ） ： ３ ９ ４— ３ ９ ５
间隔流动分析法测定水 中高锰 酸盐 指数试验
摘要 ： 对水质高锰酸盐指数 Ｓ Ｋ Ａ Ｌ Ａ Ｒ间隔流动分析法进行方法验证。结果 表明 ， 该方法线性相关系数为 ０ ． ９ ９ ９ ６ — ０ ． ９ ９ ９ ９ ； ａ ｎ 标 回收率为 ９ ２ ． ５ ％和 １ ０ ２ ． ５ ％； 采用 线性 浓度范围的最高浓度梯度 ０ ． ３倍 浓度和 ０ ． ８倍浓 度为样 品进行 ６ 次重复测定 ， 标 准偏差分别 为 ０ ． １ １ ２ 、 ０ ． １ ０ ９ ｍ ｇ ／ Ｌ ， 相对标准偏差值分别为 ３ ． ９ ％和 １ ． ４ ％； 检出限为 ０ ． １ ６ ｍ ｇ ／ Ｌ ， 测定范
个月后使用 ； （ ３ ） 硫酸溶液 ： 量取 ２ ２ ４ ｍ Ｌ硫 酸溶 于 １ Ｌ水 中；
（ ４ ） 酸性高锰酸钾使 用液 ： 量取 １ ６ ｍ Ｌ高锰 酸钾储备 液溶 于 ７ ０ ０ ｍ Ｌ水 中， 加入 ７ ４ ． ４ ｍ Ｌ硫酸溶液 ， 定容至 １ Ｌ 。
锰酸盐指数 的相关研究 和报 道只局 限于注射流 动分析 ， 如何
利用间隔流动分析测定地 表水 中的高 锰酸盐指 数 ， 有 待进一
步研究和开发。
定值和仪器 响应值进行线性 回归和相关性分析 ， 结果 表明 ， 其 相关系数在 ０ ． ９ ９ ９ ６～ ０ ． ９ ９ ９ ９ ， 线性相关性很好。
用于测 定地 表水 和废 水 的高 锰 酸盐 指 数 ， 测 定范 围是
０ ． ５— １ ０ ｍ ｇ ／ Ｌ的高锰酸钾 ， 检 出限为 ０ ． ２ ｍｅ ＶＬ 。
１ ． ３ 仪 器设 备
面活性剂 、 甲醛、 氯化物 、 溴化物 、 氟化物 、 钾、 钠 、硼 、 镁、 铁、 铬、 硫酸盐 、 硫化物、 硅酸盐 、 硬度 、 碱度 、 色度等常规项 目的检 测 。国内在这方面 的研 究应用 发展较 迟 ， ２ １ 世 纪初 期 ， 国 内 个别发展较快省市的环境监测部 门 ， 以及 个别高校 引进 了国 外进 口大型流动分析仪 ， 对流动分析 的研究应用也随之展开。 已有研究者提出利用间隔流动分析仪测定水 中挥发酚的 含量 ； 罗若荣等利用 Ｓ Ｋ Ａ Ｌ Ａ Ｒ间隔流动分 析仪测 定水 中 碘含量 ； 吕清等对间隔流动分析法 测定水 中硫 化物做 了相 关研究 ” ； 方 青 松 等 利 用 间 隔 流 动分 析 法测 定 水 样 中
随着经济发展和生活 水平的提高 ， 人们环 保意识逐渐 增 强， 国家和地方都不断制定 出更加严 格 的环境 污染物控 制标 准， 使得环境监测的任务 日益繁重 ， 要求越来越高 ， 因此 ， 手工 操作的传统化学分析方法在速度和准确性 等方面都渐渐适应 不了形势发展的需要 ， 自动化检 测已成 为监测 技术发 展的大 趋势 。间隔流动分析在 国外 已广泛应用于环境监测 、 医药 、 工 业在线分析等领域 ， 可 以用于 水质 中氰 化物 。 、 氨 氮 、 挥
发酚 、 正磷 酸盐 、 总磷 、 硝 酸盐／ 亚硝 酸盐 、 总 氮、 阴离 子表
１ 材 料 与 方 法
１ ． １ 方 法 原 理
ｉ
水样 和酸性高锰酸钾溶液混匀 ， 加热到 １ ０ ０ ｏ Ｃ， 消解后在
波长 ５ ２ ０ ｎ ｍ 处 测量 吸光 度 。
１ ． ２ 适 用 范 围
Ｎ Ｏ ， 一一Ｎ含量 。以上研究均对 方法 的灵 敏度 、 检 出限 、 重 现性及准确性进行 了实测或验 证 ， 证 明间隔流 动分析方法 具 有随机误差 小、 精 密度好 、 方法灵 敏度 高、 准确性 好 、 操作 简 单、 分析时间短 、 化学试剂用量少、 样 品用量少等优 点 ， 在检测 过程 中更 具优越性 、 实用性 。迄今 ， 利用 流动分析技术测定高
２ 结 果 与 分 析 ２ ． １ 线 性 关 系验 证 ”
采用 Ｃ Ｏ Ｄ 标准溶液配 制浓度 梯度 为 ０ 、 １ ． ０ 、 ２ ． ０ ． ４ ． ０ 、 ６ ． ０ 、 ８ ． ０ 、 １ ０ ． ０ ｍ ｒ ／ Ｌ系列溶液 ， 进行重 复 ５ ｄ的测定 ， 并对 测
（ １ ） 连续流动分析仪 ， 包 括 自动进 样器 、 蠕 动泵 、 分 析模 块、 检测器 、 数据 处理 系统 ； （ ２ ） 天平： 分 析级 ， 可 以准确称 量
的质量是 ０ ． ０ ０ ０ １ ｇ ； （ ３ ） 玻璃器皿 ： Ａ级容量瓶和移液管等。
１ ． ４ 试 剂
（ １ ） Ｃ Ｏ Ｄ 标准 溶液 ： Ｇ Ｂ Ｗ（ Ｅ） ０ ８ ０ ２ ７ ４ ； （ ２ ） 高 锰酸 钾储 备液 ： 称取 ３ ． １ ６ ｇ 高锰酸钾溶于 １ Ｌ水 中， 在棕色瓶 中稳定 １
围在 ０ ． ５一１ ０ ． ０ ｍ ｇ ／ Ｌ 。间隔流动分析法与国标方法在准确度和精密度上均无显著性差异 。
关键词 ： Ｓ Ｋ Ａ Ｌ Ａ Ｒ间隔流动分 析仪 ； 线性关系 ； 标 准偏 差 ； 准确度 ； 精 密度 中图分类号 ：Ｘ ８ ３ ２ 文献标志码 ： Ａ 文章编 号 ： １ ０ ０ ２—１ ３ ０ ２ （ ２ ０ １ ３ ） １ ２— ０ ３ ９ ４—０ ２