熔点测定及温度计的校正
1实验一2020熔点的测定及温度计的校正
实验一、熔点的测定及温度计的校正【实验目的】1、了解熔点测定的意义，掌握毛细管法熔点测定的操作。
2、了解温度计校正的意义，学习温度计校正的方法。
【实验步骤】1、熔点管制备取内径1mm、长约6～7cm的毛细管，在酒精灯上将一端熔封，作为熔点管。
2、样品的装填取0.1～0.2克样品，放在干净的表面皿或玻片上，用玻璃棒或不锈钢研成粉末，聚成小堆，将毛细管的开口插入样品堆中，使样品挤入管内，把开口的一端向上竖立，通过一根长约40cm直立于玻璃片或蒸发皿上的玻璃管，自由落下，重复几次，直至样品的高度约2～3mm为止。
操作要迅速，防止样品防潮，吸入样品要结实，受热时才均匀，如果有空隙，不易传热，影响测定结果。
3、熔点的测定安装b型管熔点测定装置，进行样品的熔点测定并正确记录熔点。
要求每个样品进行两次以上的平行测定，每一次测定都必须用新的毛细熔点管新装样品，不能重复使用已测定过熔点的样品管。
样品：尿素、肉桂酸、二苯胺、苯甲酸、水杨酸、萘、肉桂酸和尿素的等量混合物，二苯胺和苯甲酸的等量混合物。
【注释】1、传温液的选择：熔点在80℃以下的用蒸馏水；熔点在200℃以下用液体石蜡、浓硫酸或磷酸；熔点在200～300℃之间用硫酸和硫酸钾（7：3）的混合液。
2、特殊试样的熔点的测定：①、易升华的化合物：将样品装入毛细熔点管后，将上端也封闭起来，进入热浴中。
因为压力对于熔点影响不大，所以用封闭的毛细管测定熔点对其影响可忽略不计。
②、易吸潮的化合物：装样速度要快，装好后立即将毛细管上端用小火加热封闭，以免在熔点测定过程中，试样吸潮使熔点降低。
③、易分解的化合物：有的化合物受热易分解，产生气体、碳化、变色等，由于分解产物的生成，将导致样品熔点下降。
分解产物生成的多少与加热时间的长短有关，因此测定易分解样品，其熔点与加热速度有关。
如将酪氨酸缓慢升温，测得熔点为280℃，而快速加热测得熔点为314～318℃，硫脲缓慢加热，测得熔点为157～162℃，快速加热测得的熔点为180℃，对于易分解的有机化合物的熔点的测定，需要作较详细的说明，在括号内注明“分解”。
熔点的测定及温度计校正
熔点的测定及温度计校正一、熔点的测定熔点是指物质在常压下从固态转变为液态的温度，是物质性质的重要指标之一。
熔点的测定方法多种多样，下面主要介绍三种测定方法。
1. 熔点管法熔点管法是测定物质熔点的最常见方法。
它利用熔点管在熔化时形成的熔滴的温度来测定熔点。
具体步骤如下：(1) 取一根熔点管，将其中的熔点物质填入管子中，将管末封口。
(2) 用电炉或酒精灯加热，当物质熔化时，即形成一个熔滴，记录温度。
(3) 对同一样物质进行反复测试，记录下多次测定的熔点。
(4) 取多次测定结果的平均数作为该样品的熔点结果。
熔点管法适用于大多数物质的熔点测定，但仪器精度较低，只适合对熔点变化较大的物质进行测试。
2. 差热分析法差热分析法是近年来新发展起来的测定熔点的方法，其原理是利用样品在加热或冷却过程中释放或吸收的热量的变化来确定熔点。
具体步骤如下：(1) 取适量的样品，放入差热分析仪器中。
(2) 在一定的加热速率下，通过记录样品吸放热量与温度的变化曲线来确定其熔点。
差热分析法测定熔点准确度更高，且可以借助差热曲线得到样品的热性质，适用于高精度的熔点测定。
3. 热像仪法热像仪法是测定熔点的高端方法，主要适用于较难测量的深色或均匀稀薄的样品。
具体步骤如下：(1) 将样品放在热像仪检测台上。
(2) 加热样品，并通过热像仪拍摄其温度分布，得到温度分布图像。
(3) 通过分析图像中物质的熔化区域，得到样品熔点。
热像仪法测定熔点非常准确，但是设备比较昂贵，一般只用于熔点变化较小或样品难测的情况下。
二、温度计校正温度计是温度测量不可或缺的仪器，但是由于温度计自身精度以及使用过程中受到各种因素的影响，会产生偏差。
因此，需要定期进行温度计校正以确保温度的准确性。
主要的温度计校正方法有以下几种。
1. 电极校正法电极校正法是通过电极测电势来校准温度计。
通常使用铂电极或镍铬电极进行校准，具体步骤如下：(1) 将电极插入容器底部，电极与参比电极的距离应适当。
实验 1 熔点测定及温度计校正
熔点、沸点的测定孝感学院化学基础课实验教学示范中心制一、实验目的1、了解熔点及沸点测定的意义；2、掌握熔点及沸点测定的操作方法；3、了解利用对纯粹有机化合物的熔点测定校正温度计的方法。
二、实验原理熔点是固体有机化合物固液两态在大气压力下达成平衡的温度，纯净的固体有机化合物一般都有固定的熔点，固液两态之间的变化是非常敏锐的，自初熔至全熔(称为熔程)温度不超过0.5-1℃。
化合物温度不到熔点时以固相存在，加热使温度上升，达到熔点．开始有少量液体出现，此后固液相平衡．继续加热，温度不再变化，此时加热所提供的热量使固相不断转变为液相，两相间仍为平衡，最后的固体熔化后，继续加热则温度线性上升。
P A O B T 蒸汽压温度 OA 线是有机物的固态与其蒸气压力的蒸气压力-温度曲线，OB 线是有机物的液-气平衡线。
点O 对应于有机物的熔点，在此温度下有机物的固-液两相平衡共存。
熔融过程是吸热的相变过程。
在此过程中温度应该不变，直到晶体完全熔融，温度才会继续上升。
（P-T 图）沸点即化合物受热时其蒸气压升高，当达到与水界大气压，相等时，液体开始沸腾，此时液体的温度即是沸点，物质的沸点与外界大气压的改变成正比。
受热膨胀逸出毛细管外，形成小气泡。
继续加热，若液体受热温度超过其沸点时，此时毛细管内的蒸气压大于外界施于液面总压力，则有一连串气泡逸出。
此时停止加热，毛细管内的蒸气压会降低、气泡减少。
当气泡不再冒出，而液体将要压进毛细管内的瞬间，此刻毛细管内的待测液体的蒸气压与外界压力正好相等，所测的温度即为该液体的沸点。
提勒管熔点管样品沸点管橡皮圈温度计样品液面温度计熔点测定装置沸点测定装置三、实验装置固定b 形管，加入石蜡油 样品管中加入样品 将样品放入b 形管内 加热升温距离熔点10-15℃时(1-2 ℃/分钟)记录初熔及终熔温度终熔温度：固体完全消失四、实验步骤1、熔点的测定 初熔温度：样品开始塌陷并有液相产生熔点测定实验装置图取1-2滴液体样品于沸点管中，放入提勒管中加热，在有大量气泡出来时，停止加热，在气泡不再冒出而液体又要进入毛细管时，此时的温度就是该液体的沸点。
有机化学 实验六熔点的测定和温度计刻度的校正
实验六熔点的测定和温度计刻度的校正一、实验目的：1、了解熔点测定的意义，掌握测定熔点的操作。
2、了解温度计较正的意义，学习温度计较正的方法。
二、实验原理熔点：通常晶体物质加热到一定温度时，即可从固态变为液态，此时的温度就是该化合物的熔点。
纯化合物从开始熔化（始熔）至完全熔化（全熔）的温度范围叫做熔点距（熔程），也叫熔点范围。
每种纯有机化合物都有自己独特的晶形结构和分子间的力，要熔化它，是需要一定热能的，所以，每种晶体物质都有自己的熔点。
同时，当达溶点时，纯化合物晶体几乎同时崩溃，因此熔点距很小，一般为0.5~1℃，但是，不纯品即当有少量杂质存在时，其熔点一般会下降，熔点距增大。
因此，从测定固体物质的熔点便可鉴定其纯度。
如测定熔点的样品为两种不同的有机物的混合物，例如，肉桂酸及尿素，尽管它们各自的熔点均为133℃，但把它们等量混合，再测其熔点时，则比133℃低得很多，而且熔点距大。
这种现象叫做混合熔点下降，这种试验叫做混合熔点试验，是用来检验两种熔点相同或相近的有机物是否为同一种物质的最简便的物理方法。
三、实验仪器和药品请学生自已整理罗列四、实验装置图五、实验步骤1、准备熔点管通常是用直径1~1.5毫米，长约60~70毫米一端封闭的毛细管作为熔点管2、样品的填装取0.1~0.2 克样品，研成粉未，聚成小堆。
将毛细管开口一端倒插入粉末堆中，样品便被挤入管中，再把开口一端向上，轻轻在桌面上敲击，使粉未落入管底。
也可将装有样品的毛细管，反复通过一根长约40厘米直立于玻板上的玻璃管，均匀地落下，重复操作，以免样品受潮。
样品中如有空隙，不易传热。
样品：分析纯萘，苯甲酸，乙酰苯胺（实验五的产品）样品一定要研得很细，装样要结实。
（每种样品装3根毛细管）3、仪器的安装将熔点测定管夹在铁座架上，装入液体石蜡于熔点测定管中至高出上侧管约1厘米为度，熔点测定管中配一缺口单孔软木塞，温度计插入孔中，刻度应向软木塞缺口。
毛细管附着在温度计旁，样品正好位于水银球的中间部分。
熔点的测定及温度计校正(精)
4、 测得A、B两种样品的熔点相同，将它们研细，并以等 量混合(1) 测得混合物的熔点有下降现象且熔程增宽； (2)测得混合物的熔点与纯A、纯B的熔点均相同。试分析
以上情况各说明什么？
答： (1)说明A、B两个样品不是同一种物质，一种物质在此充当 了另一种物质的杂质，故混合物的熔点降低，熔程增宽。 (2)除少数情况（如形成固熔体）外，一般可认为这两个样 品为同一化合物。
过2℃，只有这样，才能使整个熔化过程尽可能接近于
两相平衡条件，测得的熔点也越精确。
三、仪器装置 温度计 b型管(Thiele管)
四、操作要点及说明
影响毛细管法测熔点的主要因素及措施有：
1、熔点管本身要干净，管壁不能太厚，封口要均匀。容
易出现的问题是，封口一端发生弯曲和封口端壁太厚， 所以在毛细管封口时，一端在火焰上加热时要尽量让毛 细管接近垂直方向，火焰温度不宜太高，最好用酒精灯， 断断续续地加热，封口要圆滑，以不漏气为原则。 2 、样品一定要干燥，并要研成细粉末，往毛细管内装 样品时，一定要反复冲撞夯实，管外样品要用卫生纸擦
熔点的测定及温度计校正
一、实验目的
1、了解熔点测定的意义；
2、掌握熔点测定的操作方法；
3、了解利用对纯粹有机化合物的熔点测定校正温 度计的方法。
二、实验原理 固液两相蒸气压一致，固液两相平衡共存，这时的 温度 TM 即为该物质的熔点。纯粹的固体有机化合物一 般都有固定的熔点，即在一定的压力下，固液两态之 间的变化是非常敏锐的，自初熔至全熔（熔点范围称 为熔程），温度不超过 0.5 — 1 oC。如果该物质含有杂
干净。
3 、用橡皮圈将毛细管缚在温度计旁，并使装样部分
和温度计水银球处在同一水平位置，同时要使温度计
有机化学实验六熔点的测定和温度计刻度的校正
有机化学实验六熔点的测定和温度计刻度的校正有机化学实验六：熔点的测定和温度计刻度的校正概述实验六旨在通过测定有机化合物的熔点，并借此对温度计的刻度进行校正，以提高实验结果的准确性。
本实验分为两部分：第一部分是熔点测定，通过观察物质在加热过程中出现熔化和凝固的温度范围，得出其熔点；第二部分是温度计刻度的校正，通过与已知温度物质进行比较，确定温度计的零点和刻度。
实验原理熔点是物质从固态转变为液态的过程发生温度。
在熔点测定实验中，我们可以使用熔点仪或称熔点装置来测定物质的熔点。
熔点仪通常由一个熔点管和一支温度计组成。
在测定熔点时，熔点管中的物质会被缓慢升温，同时观察物质是否发生熔化或凝固的现象，记录下物质熔化和凝固的温度范围，其平均值即为其熔点。
温度计是用于测量温度的设备，温度计刻度的准确性对于实验结果的准确性至关重要。
通常情况下，可以使用已知温度物质（如纯净水和冰点）来校正温度计的零点和刻度。
温度计刻度校正的目的是确保温度计在测量过程中能够准确反映物质的实际温度。
实验步骤1. 熔点测定a. 打开熔点仪，将熔点管放入仪器中，并将温度计插入熔点管中。
b. 将待测物质放入熔点管中，注意不要让物质接触到熔点管壁。
c. 开始加热，升温速度要适中，避免出现物质迅速熔化或发生爆炸的情况。
d. 当物质开始熔化时，记录下温度。
e. 继续加热，当物质完全熔化时，再次记录下温度。
f. 开始降温，观察物质是否开始凝固，并记录下凝固开始和结束的温度。
g. 将得到的熔点数据进行平均处理，即可得到准确的熔点值。
2. 温度计刻度校正a. 准备一杯盛有纯净水的容器，将温度计插入水中。
b. 观察温度计的读数，记录下水的温度。
c. 准备一杯盛有混合水和冰块的容器，插入温度计。
d. 观察温度计的读数，记录下冰点的温度。
e. 根据已知的纯净水和冰点温度，进行温度计的零点和刻度校正。
f. 校正完成后，温度计即可用于测量其他物质的温度。
实验注意事项1. 在加热过程中，升温速度要适中，避免物质迅速熔化或发生爆炸。
实验4 熔点的测定
熔点的测定一、实验目的1．了解熔点测定的基本原理及应用2．了解温度计的校正方法和毛细管熔点的测定法3．学会测定纯物质和混合物的熔点二、实验原理晶体化合物的固液两态在大气压力下成平衡时的温度称为该化合物的熔点。
纯粹的固体有机化合物一般都有固定的熔点，即在一定的压力下，固液两态之间的变化是非常敏锐的，自初熔至全熔（熔点范围称为熔程），温度不超过0.5~1℃。
如果该物质含有杂质，则其熔点往往较纯粹者为低，且熔程较长。
故测定熔点对于鉴定纯粹有机物和定性判断固体化合物的纯度具有很大的价值。
如果在一定的温度和压力下，将某物质的固液两相置于同一容器中，将可能发生三种情况：固相迅速转化为液相；液相迅速转化为固相；固相液相同时并存，它所对应的温度T M即为该物质的熔点。
纯物质的温度与蒸气压曲线图纯物质加热时温度随时间的变化曲线物质、蒸气压随温度的变化曲线三、主要仪器及试剂提勒（Thiele）管1个，长6~8cm毛细管（内径1~2mm）9根，200℃温度计1支，酒精灯1盏，橡皮圈、铁架台1个。
液体石蜡，萘。
四、实验装置五、实验步骤及现象步骤现象1．毛细管中的试样紧密堆积在毛细管的底端一．物质熔点的测定1．研碎药品呈细小粉末状;将药品加入到研钵中, 研碎药品呈尽可六、数据记录与处理1．实验数据的记录：表一、温度计的校正表二、萘熔点的测量记录七、结果与讨论误差分析：1．毛细管不洁净。
如含有灰尘等，能产生4~10℃的误差。
2．样品粉碎不够细。
填装不结实，产生空隙，则不易传热，造成熔程变大。
3．样品不干燥或含有杂质。
根据拉乌耳（Raoult）定律，会使熔点偏低，熔程变大。
4．样品量的多少也会影响。
太少不便观察，产生熔点偏低；太多会造成熔程变大，熔点偏高。
5．升温速度应慢，让热传导有充分的时间。
升温速度过快，熔点偏高。
6．熔点管壁太厚，热传导时间长，会产生熔点偏高。
7．样品管黏在b形管会导致熔点偏高。
熔点的测定和温度计的校正
熔点的测定及温度计校正一、实验目的1、了解熔点测定的意义；2、掌握熔点测定的操作方法；3、了解利用对纯粹有机化合物的熔点测定校正温度计的方法。
二、实验原理1、熔点熔点是固体有机化合物固液两态在大气压力下达成平衡的温度，纯净的固体有机化合物一般都有固定的熔点，固液两态之间的变化是非常敏锐的，自初熔至全熔(称为熔程)温度不超过0.5-1℃。
加热纯有机化合物，当温度接近其熔点范围时，升温速度随时间变化约为恒定值，此时用加热时间对温度作图(如图1)。
图1 相随时间和温度的变化图2 物质蒸气压随温度变化曲线化合物温度不到熔点时以固相存在，加热使温度上升，达到熔点．开始有少量液体出现，而后固液相平衡．继续加热，温度不再变化，此时加热所提供的热量使固相不断转变为液相，两相间仍为平衡，最后的固体熔化后，继续加热则温度线性上升。
因此在接近熔点时，加热速度一定要慢，每分钟温度升高不能超过2℃，只有这样，才能使整个熔化过程尽可能接近于两相平衡条件，测得的熔点也越精确。
当含杂质时（假定两者不形成固溶体），根据拉乌耳定律可知，在一定的压力和温度条件下，在溶剂中增加溶质，导致溶剂蒸气分压降低（图2中M´L´），固液两相交点M´即代表含有杂质化合物达到熔点时的固液相平衡共存点，T M´为含杂质时的熔点，显然，此时的熔点较纯粹者低。
2、混合熔点在鉴定某未知物时，如测得其熔点和某已知物的熔点相同或相近时，不能认为它们为同一物质。
还需把它们混合，测该混合物的熔点，若熔点仍不变，才能认为它们为同一物质。
若混合物熔点降低，熔程增大，则说明它们属于不同的物质。
故此种混合熔点试验，是检验两种熔点相同或相近的有机物是否为同一物质的最简便方法。
多数有机物的熔点都在400℃以下，较易测定。
但也有一些有机物在其熔化以前就发生分解，只能测得分解点。
三、药品和仪器药品：浓硫酸苯甲酸乙酰苯胺萘未知物仪器：温度计B型管(Thiele管)四、实验操作1、样品的装入将少许样品放于干净表面皿上，用玻璃棒将其研细并集成一堆。
熔点的测定和温度计的校正
一个液体在一定的温度下，有一个一定的与它平衡的蒸气压 （以后简称蒸气压 ）。
此项蒸气压随温度的改变而改变。
温度上升，蒸气压亦随之上升。
当达到某一温度时，液体的蒸气...&熔点、 沸点的测定1．熔点的测定（一 ） 熔点的意义：实际上由此法测得的不是一个温度点， 而是 纯粹的固态物质通常都有固定0. 5C 以内）。
如有其他物质混入，则对其熔点有显著的影响，不但使而且往往使熔点降低。
因此， 熔点的测定常常可以用来识别物质和定 （二 ） 实验步骤：1）熔点管的准备：毛细管的直径一般为 1毫米，长 80－100毫米． 如化合物不易研细， 可用稍粗的毛细 管：毛细管壁应薄，便于传热．毛细管一端封闭，一端必须截平，便于装入样品．拉制好的 毛细管应保持在具有木塞的试管中． 或将毛细管拉成二倍的长度， 两端均加封闭保存． 在使 用之前，中部截断，分成二根．2） 样品的装入：取样品少量放在洁净的表面玻璃上研成粉末． 将毛细管开口一端插入粉末中， 再使开口 一端向上轻轻在桌面上敲击， 使粉末落入管底． 亦可将装有样品的毛细管反复通过一个长玻 管，玻管直立在玻板上，这样也可使样品很均匀地落入管底．样品高约 2—3 毫米．样品必须均匀地落入管底， 不然，样品中如有空隙， 即不易传热．利用传热液体可将毛纲管粘贴在 湿度计旁，样品的位置须在温度计水银球中间．3） 仪器的装置：有机化合物的熔点通常用毛细管法来测定。
熔化范围， 即试料从开始熔化到完全熔化为液体的温度范围。
的熔点 （熔化花围约在 熔化温度的范围增大， 性地检验物质的纯度。
在测定熔点以前， 要把试料研成细末，并放在干燥器或烘箱中充分干燥。
I毛细管法则熔点的装置甚多，如下两种是最常用的装置：第一种装置（如图（1>毛型&強点黄S <3> ^te^FPrt 牲温醴tl-上的位腎 ffl 2-7 毛30音去圖宣熔点是首先取一个100毫升的高型烧杯、置于放有铁丝网的铁环上, 璃搅拌棒（最好在玻璃棒底端绕一个环，便于上下搅拌），放入约体；其次，将毛细管中下部用浓硫酸润湿后， 水银球的中部，并用橡皮圈将毛细管紧固在温度计上（如图 套一软木塞，并用铁夹挂化，将其垂直固定在离烧杯底约本实验采用第二种装置（如图2—8）是利用Thlete 管，又叫b 形管，也叫熔点测定管测定法。
蒸馏和熔点沸点的测定和温度计的校正
➢ 蒸馏瓶旳选用与被蒸液体旳体积旳有关，一般 装入液体旳体积应为圆底烧瓶容积旳1/3~2/3。 液体量过多或过少都不宜。
蒸馏及沸点旳测定
2. 注意事项
➢ 冷凝水旳使用：下方进水，上方出水。若被 蒸馏液体沸点高于140℃可不通冷凝水。
➢ 沸石旳使用：蒸馏必须使用沸石，能够预防 液体暴沸。一般加入2粒左右沸石即可，不可在 沸腾时加入！如半途加热中断，重新加热时需 加入新旳沸石。
蒸馏及沸点旳测定
1. 试验装置
装置搭 建顺序
夹子位置
蒸馏及沸点旳测定
2. 注意事项
➢ 蒸馏装置旳搭建顺序：从下到上，从左至右— —即先固定蒸馏瓶旳位置，再依次装蒸馏头、冷 凝管、蒸馏尾管及接受瓶。要做到“横看一种面， 竖看一条线”。蒸馏装置不可密封。
稳固牢固
稳
妥
妥善安装
垂直平行
端
正
正确使用
蒸馏及沸点旳测定
熔点旳测定
1. 试验装置
毛细管+b形管测定有机化合物旳熔点：
注意毛细管、温度计、橡皮圈旳位置！
熔点旳测定
2. 注意事项
➢ 毛细管旳封闭：将毛细管旳一端伸入酒精灯下 层火焰，不断转动毛细管使其不歪斜，不留孔。
➢ 装样高度：2~3 mm，密实。
➢ 注意使温度计水银球位于b形管上下两叉口之 间。
➢ 升温速度：不可太快，尤其是接近熔点时需控 制每分钟升温1℃左右。
沸程旳统计： ➢ 初沸温度：第一滴样品馏出旳温度。 ➢ 末沸温度：统计蒸馏结束前温度计显示旳最高 温度。 因为沸点受大气压力影响很大，所以沸点旳统计 一般需在背面统计目前旳大气压力。如水旳沸点： 100℃/760 mmHg。
思索题
1. 测定熔点时，若遇下列情况，将产生什么样成果？ (a) 熔点管壁太厚。 (b) 熔点管底部未完全封闭，还有一针孔。 (c) 熔点管不洁净。 (d) 样品未完全干燥或具有杂质。 (e) 样品研得不细或装得不紧密。 (f) 加热太快。 2. 蒸馏时加入沸石旳作用是什么？假如蒸馏时忘记加沸石，应 该怎样处理？当重新蒸馏时，用过旳沸石能否继续使用？
熔点的测定和温度计校正
安全防范措施和应急处理方法
在使用高温加热时，应佩戴防护 眼镜和实验服，以防止烫伤。
在实验过程中，应保持实验室通 风良好，以防止有害气体对实验
人员造成危害。
在实验过程中，如发生意外情况， 应立即停止实验，并采取相应的 应急处理措施，如灭火、急救等。
对实验数据进行处理，可以采用图表、表格等形 式进行展示。
根据实验结果，可以对样品的纯度、结晶度等进 行评估，为进一步研究提供依据。
04
温度计校正的实验操作
温度计校正前的准备
01
确保实验室环境干燥、清洁，避免温度计受潮或污 染。
02
检查温度计是否完好，无破损或裂纹，确保水银柱 没有断裂。
03
选择合适的温度计，根据测量范围选择合适的型号 和规格。
程中的质量。
制药工业
用于药品的研发、生产和质量 控制，确保药品的安全性和有
效性。
食品工业
用于检测食品添加剂、防腐剂 等物质的熔点和纯度，保证食
品安全。
其他领域
在石油、冶金、陶瓷等领域也 有广泛应用，可用于研究物质
的物理性质和化学性质。
02
温度计校正的基础知识
温度计的种类和选择
玻璃水银温度计
电子温度计
红外线温度计
热电偶温度计
精度高，但易碎，使用 时需小心。
读数快，精度高，但价 格较高。
非接触测量，适合测量 表面温度。
精度高，稳定性好，但 需要校准。
温度计校正的方法和步骤
01
准备工具和材料：温度计、恒温 水槽、标准温度计、校正表等。
02
将温度计放入恒温水槽中，确保 水槽中的水没过温度计的感应部
熔点的测定和温度计校正讲解共29页文档
21、没有人陪你走一辈子，所以你要 适应孤 独，没 有人会 帮你一 辈子， 所以你 要奋斗 一生。 22、当眼泪流尽的时候，留下的应该 是坚强 。 23、要改变命运，首先改变自己。
24、勇性保 证了所 有其余 的德性 。--温 斯顿． 丘吉尔 。 25、梯子的梯阶从来不是用来搁脚的 ，它只 是让人 们的脚 放上一 段时间 ，以便 让别一 只脚能 够再往 上登。
1、最灵繁的人也看不见自己的背脊。——非洲 2、最困难的事情就是认识自己。——希腊 3、有勇气承担命运这才是英雄好汉。——黑塞 4、与肝胆人共事，无字句处读书。——周恩来 5、阅读使人充实，会谈使人敏捷，写作使人精确。——培根
熔点的测定
思考题： 1、 三个瓶子中分别装有 A、B、C 三种白色结晶的有机固体，每一种都在 149~150℃熔化。 50： 50 的 A 和 B 的混合物在 130℃~139℃熔化； 50： 50 的 A 和 C 的混合物在 149~150℃ 熔化，那么 50：50 的 B 和 C 的混合物在什么样的温度范围内熔化？你能说明 A，B，C 是否为同一种物质？应该采取什么样的方法鉴别样品？ 答：因为 50：50 的 A 和 C 的混合物在 149~150℃熔化，即混合物熔点仍为原来的熔点， 说明 A 和 C 是同一种化合物。因为 50：50 的 A 和 B 的混合物在 130℃~139℃熔化，熔 点变低， 熔程增长， 所以 A 和 B 不是同一物质。 综上， 50： 50 的 B 和 C 的混合物在 130℃ ~139℃熔化。想要鉴别样品，可以将杂志加入到纯化合物中，测定时一般将两个样品 按 1：9，1：1，9：1 三种不同比例的混合样品分别测定其熔点，从而比较结果。若混 合物熔点仍为原来的熔点，说明是同一种化合物。若熔点变低，熔程增长，则不是同 一物质。 2、 测定熔点时，若遇到下面情况，将产生什么样的结果： 1、 熔点管不干净： 答：相当于引入杂质，熔程偏大，熔点变低 2、 熔点管底部未完全封闭，尚有一针孔： 答：加热时，可看见有气泡跑出，接着溶液会进入毛细管，晶体较快溶解，熔点偏 低 3、 熔点管壁太厚： 答：样品受热不均匀，易使熔点偏高，熔程偏大 4、 样品未干燥或者含有杂质： 答：有两种或以上不同的化合物，会造成熔程偏大，熔点变低 5、 加热太快： 答：温度变化太快，会造成读数误差，并且易造成样品受热不均匀，使熔点偏高， 熔程偏大
实验结果：
样品
萘1
萘2
未知样： 粗测
1
2
出现坍塌
实验名称：熔点测定
实验名称:熔点测定，沸点测定及温度计较正一、实验目的1、了解熔点及沸点测定的意义；2、掌握熔点及沸点测定的操作方法；3、了解利用对纯粹有机化合物的熔点测定校正温度计的方法。
二、实验原理熔点是固体有机化合物固液两态在大气压力下达成平衡的温度，纯净的固体有机化合物一般都有固定的熔点，固液两态之间的变化是非常敏锐的，自初熔至全熔(称为熔程)温度不超过0.5-1℃。
沸点即化合物受热时其蒸气压升高，当达到与外界大气压相等时，液体开始沸腾，此时液体的温度即是沸点，物质的沸点与外界大气压的改变成正比。
化合物温度不到熔点时以固相存在，加热使温度上升，达到熔点时，开始有少量液体出现，此后，固液两相平衡。
继续加热，温度不再变化，此时加热所提供的热量使固相不断转变为液相，两相间仍为平衡，最后的固体熔化后，继续加热则温度线性上升。
因此在接近熔点时，加热速度一定要慢，每分钟温度升高不能超过2℃，只有这样，才能使整个熔化过程尽可能接近于两相平衡条件，测得的熔点也越精确。
熔点和沸点都是化合物的重要物理常数，有一定实际意义。
三、基本操作训练：（含仪器装置和主要流程）毛细管的制法；样品填装；升温速度的控制以及相关的基本操作；样品纯度的判断。
【操作步骤】熔点测定1、熔点管的制备毛细管的直径一般为1-2毫米，长50－70毫米。
毛细管一端用小火封闭，直至毛细管封闭端的内径有两条细线相交或无毛细现象。
2、试样的装入取样品少量放在洁净的表面玻璃上研成粉末．将毛细管开口一端插入粉末中，再使开口一端向上轻轻在桌面上敲击，使粉末落入管底。
亦可将装有样品的毛细管反复通过一个长玻管，自由落下，这样也可使样品很均匀地落入管底。
样品高约2—3毫米。
样品必须均匀地落入管底，否则不易传热，影响测定结果。
利用传热液体可将毛细管粘贴在温度计旁，样品的位置须在温度计水银球中间。
3、熔点的测定熔点测定的操作关键是用小火缓缓加热，以每分钟上升3－4oC的速度升高温度至与所预料的熔点相差l5oC左右时，减弱加热火焰，使温度上升速度每分钟约l-2oC 为宜。
熔点的测定实验报告结果与分析
熔点的测定实验报告结果与分析一、实验目的测定未知样品的熔点，了解熔点测定的基本原理和操作方法，掌握温度计的校正方法，学会通过熔点的测定来初步判断样品的纯度。
二、实验原理熔点是指固体物质在一定大气压下，从固态转变为液态时的温度。
纯净的固体有机化合物通常具有固定且敏锐的熔点，而混合物的熔点通常会降低且熔程变宽。
通过测定样品的熔点，可以初步判断样品的纯度。
本次实验采用毛细管法测定熔点。
将样品装入毛细管中，然后置于加热浴中缓慢加热，观察样品在加热过程中的状态变化，当样品开始熔化时记录此时的温度即为初熔温度，当样品完全熔化时记录此时的温度即为终熔温度，熔程即为终熔温度与初熔温度的差值。
三、实验仪器与药品1、仪器提勒管（Thiele tube）温度计（量程 150 300℃，分度值 1℃）酒精灯开口软木塞毛细管（内径 1 2mm，长度 70 80mm）表面皿玻璃管（用于填装样品）2、药品未知样品 A已知熔点的标准样品 B（用于校正温度计）四、实验步骤1、样品的装填取一根干燥洁净的毛细管，将一端在酒精灯上封口，形成一个封闭的毛细管。
取少量未知样品 A 于表面皿上，用玻璃管将其研细成粉末状。
将毛细管开口一端垂直插入样品粉末中，使样品通过毛细作用进入管内，高度约 2 3mm。
然后将装有样品的毛细管在桌面上墩几下，使样品紧密堆积在管底。
2、温度计的校正选择已知熔点的标准样品 B（其熔点准确值已知），按照上述样品装填的方法将标准样品装入另一根毛细管中。
将装有标准样品的毛细管固定在提勒管中，使样品位于温度计水银球的中部。
向提勒管中加入传热液体（如浓硫酸或液体石蜡），液面高度应高于上侧管的上沿。
用酒精灯缓慢加热提勒管，观察标准样品的熔化过程，当样品开始熔化时记录此时温度计的读数 T1，当样品完全熔化时记录此时温度计的读数 T2。
标准样品的准确熔点为 T0，则温度计的校正值ΔT ＝ T0 （T1 ＋T2) ／ 2。
3、未知样品熔点的测定将装填好未知样品 A 的毛细管固定在提勒管中，使样品位于温度计水银球的中部。
有机化学实验二 熔点的测定及温度计的校正
有机化学实验二熔点的测定及温度计的校正实验目的：1. 熔点的测定通过将不同化合物的熔点测定，掌握测定熔点的方法和技巧，了解熔点的物理意义和化学应用。
2. 温度计的校正通过将已知温度下的物质的熔点和沸点与温度计读数进行比较，掌握温度计的校正方法和技巧，提高实验精度。
实验原理：熔点是指物质由固态到液态的温度。
纯物质的熔点是非常确定的，但杂质的存在会使熔点降低或升高，这是由于杂质会影响晶体的结构，从而改变熔化的需要热量。
测定熔点的方法有三种：由下向上加温法、由上向下降温法和差熔法。
由下向上加温法是将若干个微量的样品放入试管中，在布林管中加一个滴定管，通过布林管让样品加温，观察样品的熔点。
由上向下降温法是将样品加热到溶融状态，然后迅速降温，观察样品的熔点。
差熔法是将一小部分已知熔点的样品混入待测样品中，观察混合物的熔点，根据已知熔点的样品确定待测样品的熔点。
温度计是测定温度的仪器，但其读数往往会存在误差。
为了提高实验数据的准确性，需要对温度计进行校正。
校正温度计的方法有两种：比较法和校正法。
实验步骤：(1) 前期准备：将试管清洗干净，获取待测物质的样品。
(2) 物质准备：将待测物质加入试管中，加入适量的玻璃红，混合均匀。
(3) 熔点测定：以比较法为例，先将温度计放在熔点标准物质中，读出温度计的读数，然后将试管加热并不断搅拌，当样品开始融化时，再次读出温度计的读数，这个读数就是对应的熔点。
(3) 温度计校正：将温度计浸入标准物质中，记录温度计的读数和标准物质的真实温度，再将温度计浸入样品中，测出样品的温度，计算出温度计的误差。
实验注意事项：1. 在测定熔点时一定要注意不断搅拌样品，保证样品温度均匀。
2. 熔点的测定需要用到布林管，要保证其清洁干燥，不能有水汽和灰尘。
3. 在校正温度计时，温度计需要完全浸入到待测试物质中，而不是放在物质表面。
4. 温度计读数时要注意水银球和刻度的位置，读数尽量精确。
实验结果：通过实验测量，我们获得了待测物质的熔点和温度计的误差，提高了实验数据的准确性和精度。
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实验二熔点测定及温度计的校正
Experiment 2 Melting point determination and thermometer calibration
计划学时：4学时
[教学目的]
1、了解熔点测定的基本原理及应用。
2、掌握熔点的测定方法和温度计的校正方法。
[教学要求]
1、了解熔点测定的意义
2、掌握测定熔点的操作
3、测量一个纯样品，一个混合样品的熔点
[教学方法]讲述、指导
[教学内容]
一、实验原理
晶体化合物的固液两态在一个大气压力下成平衡时的温度称为该化合物的熔点。
纯粹的固体有机化合物一般都有固定的熔点，即在一定的压力下，固液两态之间的变化是非常敏锐的，自初熔至全熔（熔点范围称为熔程），温度不超过0.5—1o C。
如果该物质含有杂质，则其熔点往往较纯粹者为低，且熔程较长。
故测定熔点对于鉴定纯粹有机物和定性判断固体化合物的纯度具有很大的价值。
蒸气压
（1）（2）
蒸气压
（3）
物质的温度与蒸气压曲线图
T M
蒸气压
T M
T M1
(4)杂质的影响
1
注：图（1）表示该物质固体的蒸气压随温度升高而增大的曲线；图（2）表示该物质液体的蒸气压随温度升高而增大的曲线；图（3）表示（1）与（2）的加合，由于固相的蒸气压随温度变化的速率较相应的液相大，最后两曲线相交于M处（只能在此温度时），此时固液两相同时并存，它所对应的温度T M即为该物质的熔点。
根据拉乌耳(Raoult)定律，如上图（4）所示，当含有非挥发性杂质时，液体的蒸气压降低。
一般，此时的液相蒸气压随温度变化的曲线（图中M1L’1），在纯化合物之下，固-液相在M1点达平衡，熔点降低，杂质越多，化合物熔点越低。
[问]：
1.如果我们想对一个固体有机化合物的纯度进行初步检测，可以用什么方法？
解：测熔点。
此方法在天然产物的分离中得到广泛应用。
2.熔点测定过程中，为什么在接近熔点升温的速度不能快？
解：这个问题的解答从分析物质的蒸汽压和温度的关系曲线入手（图3）
如图中点M即为该物质的熔点，一旦温度超过M，只要有足够的时间，固体就可以全部转化为液体，这就是纯粹的有机化合物有敏锐熔点的原因。
因此，在测定熔点过程中，当温度接近熔点时，加热速度一定要慢。
只有这样，才能使熔化过程近似于相平衡条件，精确测得熔点。
二、实验操作
1、实验装置特点：（见黑板）
（1）选用切口塞，与大气相通，防止爆炸
（2）温度计水银球位置：处在两侧管中间，真实反映液体温度
（3）热载体浓硫酸的高度以液面刚没过侧管顶部即可，因为加热后液体体积会膨胀，不可装太满
（4）加热位置：酒精灯放在侧管处。
（由于体勒管本身特点，液体易形成对流，省去人工搅拌）
（5）毛细管上端应高出浓硫酸液面
2、装样注意问题：
（1）样品粉末要研细，装样时要迅速，以防止吸潮
（2）填装结实，不应留有空隙
（3）填装高度2—3mm，需反复少量多次
（4）熔点管外的样品粉末要擦干净，以免污染热浴液体
3、熔点的测定
样品：苯甲酸、乙酰苯胺（未知样）
粗测：快速加热5℃/min，测定大概熔点温度。
（此法在未知物测定中特别有用）
精测：待热溶温度下降至熔点下30℃后，减慢加热速度后，换新的样品管，慢慢加热5℃/min,距熔点10℃
时，减慢加热速度为1-2℃/min。
[问]为什么要用新的毛细管重新状如样品？
解：这是因为有些物质在测定熔点时可能发生了部分分解或变成了具有不同熔点的其他结晶形式。
现象纪录：初熔：晶体开始塌落有湿润现象，出现小滴液体，记下温度值T初熔。
全熔：固体样品消失成为透明液体，记下温度值T全熔。
样品的熔点纪录为：T初熔-T全熔，绝不可能纪录这两个温度的平均值。
注意：纯化合物的初熔至全熔过程一般很短，有时只能读到一个数。
4、熔点测定仪测定熔点p27
5、介绍温度计校正操作方法
三、熔点测定可能产生误差的因素
1、熔点管不洁净。
如含有灰尘等，能产生4—10O C的误差。
例如，熔点管内壁含有碱性物质，能催化醛或酮的羟醛缩合，或使糖类及其衍生物发生变旋作用，而使熔点降低，熔程增大；故熔点管必须洁净。
2、熔点管底未封好而产生漏管。
检查是否为漏管，不能用吹气的方法，否则会使熔点管内产生水蒸气及其它杂质。
检查的方法为：当装好样品的毛细管浸入浴液后，发现样品变黄或管底渗入液体，说明为漏管，应弃去，另换一根。
3、样品粉碎不够细。
填装不结实，产生空隙，则不易传热，造成熔程变大。
4、样品不干燥或含有杂质。
根据拉乌耳（Raoult）定律，会使熔点偏低，熔程变大。
5、样品量的多少也会影响。
太少不便观察，产生熔点偏低；太多会造成熔程变大，熔点偏高。
6、升温速度应慢，让热传导有充分的时间。
升温速度过快，熔点偏高。
7、熔点管壁太厚，热传导时间长，会产生熔点偏高。
归纳上述因素测定熔点时应注意意下四个方面：
（1）熔点管规范（包括规格、管底封闭、洁净等）
（2）样品合格（包括干燥、粒度等）
（3）样品填装符合要求（量的多少、填充结实与否）
（4）升温速度
作业题：
1、验报告
2、三个瓶子中分别装有A，B，C三种白色结晶的有机固体，每一种都在149—150℃熔化。
一种50:50的A与B的混合物在130—139℃熔化；一种50:50的B与C的混合物在什么样的温度范围内熔化呢？你能说
明A，B，C是同一种物质吧？
3、测定熔点时，若遇下列情况，将产生什么样结果？（1）管壁太厚。
（2）熔点管底部未完全封闭，尚有一针孔。
（3）熔点管不洁净。
（4）样品未完全干燥或含有杂质。
（5）样品研得不细或装得不紧密。
（6）加热太快。