种钴(Ⅲ)配合物的制备与组成测定
一种钴配合物的制备实验报告
一种钴配合物的制备实验报告一、实验目的1、掌握一种钴配合物的制备方法。
2、了解配合物的形成条件和性质。
3、熟练掌握化学实验中的基本操作技能，如称量、溶解、加热、过滤等。
二、实验原理钴离子可以与多种配体形成配合物，本次实验选择制备Co(NH₃)₆Cl₃。
其反应方程式为：CoCl₂·6H₂O ＋ 6NH₃＋ HCl ＝ Co(NH₃)₆Cl₃＋ 6H₂O在这个反应中，氯化钴与氨气在盐酸的存在下反应生成六氨合钴（Ⅲ）氯化物。
三、实验仪器与试剂1、仪器电子天平、磁力搅拌器、恒温水浴锅、布氏漏斗、抽滤瓶、玻璃棒、烧杯（250 mL、100 mL）、容量瓶（250 mL）、移液管（25 mL）、锥形瓶（250 mL）。
2、试剂氯化钴（CoCl₂·6H₂O）、浓氨水、浓盐酸、氯化铵、乙醇。
四、实验步骤1、称取 5 克氯化钴（CoCl₂·6H₂O）晶体，放入 250 mL 烧杯中，加入 25 mL 去离子水，搅拌使其溶解。
2、逐滴加入 15 mL 浓氨水，同时搅拌，观察溶液颜色的变化。
溶液由粉红色逐渐变为棕褐色。
3、将上述溶液置于 60℃的恒温水浴锅中加热 20 分钟，并不断搅拌。
4、趁热缓慢滴加 10 mL 浓盐酸，继续搅拌 10 分钟。
5、冷却至室温后，加入 5 克氯化铵固体，搅拌使其溶解。
6、用布氏漏斗进行抽滤，将滤液转移至 250 mL 容量瓶中，用去离子水定容至刻度。
7、向溶液中缓慢滴加乙醇，直至出现浑浊。
将溶液静置一段时间，使晶体充分析出。
8、再次进行抽滤，收集晶体，用少量乙醇洗涤晶体 2 3 次。
9、将所得晶体放在干燥器中干燥，称重并计算产率。
五、实验注意事项1、浓氨水和浓盐酸具有挥发性和刺激性，操作时应在通风橱中进行，并注意防护。
2、加热过程中要不断搅拌，使反应均匀进行。
3、滴加试剂时要缓慢，避免反应过于剧烈。
4、抽滤时要注意滤纸的湿润和贴合，防止抽滤过程中出现漏洞。
无机化学实验之一种钴(III)配合物的制备
一种钻（IID配合物的制备（2人一组）一、实验目的与要求：1.掌握制备金属配合物最常用方法一水溶液中取代反应和氧化还原反应，了解其基本原理和方法。
2.对配合物组成进行初步推断。
二、教学重点与难点：掌握制备金属配合物最常用的方法一水溶液中取代反应和氧化还原反应，了解其基本原理和方法；学习使用电导仪三、教学方法与手段：讲授法：演示法四、教学课时：4课时五、课的类型：实验课实验原理：1.运用水溶液中的取代反应来制取金属配合物，是在水溶液中的一种金属盐和一种配体之间的反应。
实际上是用适当的配体来取代水合配离子中水分子。
2. Co（n）的配合物能很快进行取代反应，而Co（HD配合物的取代反应很慢。
因此，Co（ni）的配合物一般是通过Co（ii）和配体的一种快速反应生成Co（n）的配合物，然后使它被氧化成为相应的Co（ni）配合物。
3.用化学分析方法的确定某配合物的外界，然后将配离子破坏用来看其内界。
通常用加热或改变溶液酸碱性来破坏它，一般采用定性，半定量甚至估量的分析方法。
推定配合物的化学式后，可用电导仪来测定一定浓度配合物溶液的导电性，与已知电解质溶液的导电性进行对比，可确定该配合物化学式含有几个离子，进一步确定该化学式（电导率不做！ !）°游离的Co2+离子在酸性溶液中可与硫银化钾作用生成蓝色配合物Co（NCS）F，由此可用来鉴定离子的Co2+存在。
Co2++4SCN-=== [Co（NCS）F 蓝色游离的NH4+离子可由奈氏试剂来检定。
NH4++2[Hgl42-+4OH-==[O<Hg2>NH2]Il+7I-+3H2O4、根据我们的反应物的组成（氯化钻、氨水、浓盐酸、水），可能的产物为： [Co（NH3）sC『+（紫红色）、[C O（NH3）6产（黄色）、[Co（NH3）sH2O]3+ （粉红色）！我们要需要的是紫红色的东西！实验内容：一、制备co（ni）配合物取代反应：[C O（H2O）6]C12+6NH3=[C O（NH3）6]C12（浆棕色）氧化反应：[C O（NH3）6]2++H2O2====[CO（NH3）6]C13（土黄色）[C O（NH3）6]3++^ HC1=== [C O（NH3）5C1] Cl2（紫红色，目标物）实验步骤:分称称取NH4C1 1.0g一＞锥形瓶（6ml浓NH3H2O）一＞完全溶解一d辰荡均匀——分数次加入 2.0g 的CoC12-6H2O （红色）一＞浆棕色稀浆一遂直慢加30%比02 3 mL（充分利用H2O2的氧化性，时间最少5min）T完全溶解一6mL浓HC1 （原装）一水浴微热（60~70℃,最高不超过850 15min一＞冷却摇动一5ml 蒸馀冷水分次洗涤（热水会造成产品损失）-5ml冷的6moi L/HC1分次洗涤一抽虑得到产品（紫红色）一＞连同滤纸转移至表面皿烘干（105C）—＞称量（2.0g）【注意每一步反应需要充分，因为氧化和取代反应均需要时间，前面NH4CI/NH3主要起缓冲作用, 在进行内界强取代的时候用原装的HC1 （12 mol I/'）并需加热，而后而洗涤的时候需要用6moi L'原装的对半稀释，如果直接用原装浓盐酸，会溶解掉和抽穿滤纸!】二、组成的初步推断1.产品酸碱性称取0.3g试液一＞烧杯一35ml蒸僧水一溶解一＞pH=5~6 （邓：中性）。
钴配合物的制备实验报告
一、实验目的1. 了解钴配合物的制备方法及其原理；2. 掌握水溶液中取代反应和氧化还原反应的实验操作；3. 学习配合物的组成分析及结构确定的方法。
二、实验原理钴配合物是一类重要的无机化合物，在催化、医药、材料等领域具有广泛的应用。
本实验以制备三氯化六氨合钴（III）为例，介绍钴配合物的制备方法。
三氯化六氨合钴（III）的化学式为[Co(NH3)6]Cl3，橙黄色晶体，在水中的溶解度为0.26 mol·L-1。
Co3+为正三价离子，d2sp3杂化，内轨型配合物。
在酸性溶液中，Co3+具有很强的氧化性，易于许多还原剂发生氧化还原反应而转变成稳定的Co2+。
而[Co(NH3)6]3+离子是很稳定的，其K(稳)1.610，因此在强碱的作用下（冷时）或强酸作用下基本不被分解，只有加入强碱并在沸热的条件下才分解。
本实验采用活性碳为催化剂，用过氧化氢氧化有氨和氯化铵存在的氯化钴溶液制备三氯化六氨合钴（III）。
其反应式为：2 CoCl2 + 2 NH4Cl + 10 NH3 + H2O2 + 活性炭→ 2 [Co(NH3)6]Cl3 + 2 H2O三、实验步骤1. 准备实验仪器和试剂：250ml锥形瓶、表面皿、量筒、滴管、试剂：NH4Cl、CoCl2·6H2O、浓NH3·H2O、H2O2 (10%)、浓HCl、活性炭。
2. 将2.5g NH4Cl溶解于10ml去离子水中，配制成溶液A。
3. 将5g研细的CoCl2·6H2O粉末分若干次加入溶液A中，每次加入后摇匀，直至溶解完全。
4. 向溶液中逐滴加入15ml浓NH3·H2O，溶液变为深棕色。
5. 在充分摇动下，用滴管逐滴加入约4ml H2O2（30%），直至气泡终止放出，溶液变为深红色。
6. 慢慢加入15ml浓盐酸，此时即有红紫色沉淀生成。
7. 将混合产物置于水浴（65℃）中加热约20min，并时时摇动。
8. 再将混合产物置于70℃的水浴中加热约15min。
实验12 一种钴(Ⅲ)配合物的制备与组成测定 - 济南大学化学化工学院
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问题：1.使用浓盐酸的目的是什么？ 2.浓盐酸为什么要慢慢加入？ 3.为什么使用一定温度烘干？
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（蓝色）
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3、氨的测定：
[Co(NH3 )5 Cl]2
5H
Co3
5
NH
4
Cl
(HCl)
(微量)
Hg
NH4 2[HgI 4 ]2 4OH [O NH2 ]I 7I 3H2O
Hg
(奈氏试剂)
（红褐色）
4、样品在煮沸下分解：
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思考并完成如下问题（查教材或其它资料）：
1.制备摩尔盐（复盐）的原理是什么？ 2.计算硫酸亚铁铵的产率时依据哪种物质的质量？ 3.溶解Fe时，为什么要维持溶液pH<2 ？ 4.本产品含结晶水，蒸发浓缩过程中易发生崩溅，
应如何避免？ 5.溶液蒸干对晶体纯度有何影响？ 6.本产品为晶状沉淀，可以如何操作以加快结晶速
Co与NH3的反应体系中应加入氯化铵，其作用有两个：
（1）控制OH-浓度，防好止运动生者成健，C好o思(考O者H智)2，沉好助淀人。 （2）为反应提供Cl-。者乐好读书者博，好旅游者悦，好
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二、实验原理
（二）组成初步推断
[Co(NH3)5Cl]Cl2
钴（III）配合物的制备
钴（III）配合物的制备钴（III）配合物（⼆氯化⼀氯五氨合钴（III））的制备实验⽬的1. 掌握⼆氯化⼀氯五氨合钴（III）的制备⽅法；2. 掌握利⽤同离⼦效应改变化合物溶解度的原理；基本原理配位化合物，简称配合物，是指含有配位键的化合物。
配合物通常包括内界和外界两部分，如配合物[Co(NH3)5Cl]Cl2 ，⽅括号以内为配合物的内界，它是由中⼼离⼦（Co3+ 离⼦）和配位体（NH3 分⼦、Cl- 离⼦）以配位键结合的整体，⼜称配离⼦。
配体中与中⼼离⼦形成配位键的原⼦称为配位原⼦，配位原⼦的数⽬称为配位数。
如[Co(NH3)5Cl]Cl2 中，五个NH3 分⼦中的N原⼦、Cl原⼦都是配位原⼦，配位数是6。
⽅括号以外的部分为配合物的外界。
外界与内界以离⼦键结合。
配合物能以晶体形式稳定存在，溶于⽔后，配离⼦，如[Co(NH3)5Cl] 2+，作为⼀个整体存在于溶液中。
配合物这种性质与复盐不同，如AlK(SO4)2·24H2O 虽能以晶体形式稳定存在，在溶解于⽔后，各种离⼦都是独⽴存在于溶液中。
配位数是配合物的重要特征之⼀。
已知中⼼离⼦的配位数有2、3、4、5、6、7、8、9、10、11、12，其中较常见的是2、4、6。
仪器、药品和其他材料仪器：⽔浴、⽔浴锅。
烧杯（150 mL）、量筒（5、25×2、50 mL）、锥形瓶（250 mL、250 mL）、布⽒漏⽃、循环⽔泵、称量瓶、表⾯⽫、滴管、玻璃棒。
药品：HCl（浓、6 mol?L-1、0.5 mol?L-1标准溶液）、H2O2（30%）、NH3·H2O（浓）、NH4Cl （固）、CoCl2·6H2O（固）、⼄醇（⽆⽔）。
材料：冰、冰⽔、滤纸。
实验步骤配合物制备在250 mL锥形瓶中，溶解2.5 g NH4Cl于10mL⽔中，加⼊5克研细的CoCl2·6H2O粉末，待固体溶解后加⼊15 mL浓氨⽔。
一种钴()配合物的制备
Hale Waihona Puke 验内容一、制备Co（ 一、制备Co（Ⅲ）配合物
制备Co（ 制备Co（Ⅲ）配合物的流程图
生成 氯化铵和浓氨水
棕色稀浆
双氧水 摇动
固体完全溶解
加入浓盐酸 水浴加热 小于85℃
室温冷却
过滤
冷水洗涤数次
烘干
称量
实验内容
二、组成的初步判断 (1) 用试纸检验产物的酸碱性 (2) 检验氯离子 (3) 检验Co3+ 检验Co (4) 检验NH4+ 检验NH (5) 检验Co（Ⅱ）配合物的不稳定性 检验Co（ (6) 用电导仪测定配合物的电导率
思考题
1、将氯化钴加入氯化铵与浓氨水的混合液中， 可发生什么反应，生成何种配合物？ 2、上述实验中加过氧化氢起何作用，如不用 过氧化氢还可以用那些物质，用这些物质有 什么不好？上述实验中加浓盐酸的作用是什 么？
一种钴（Ⅲ）配合物的制备 一种钴（
河南师范大学 化学实验教学中心
主 要 内 容
实验目的 实验原理 实验步骤 思考题
实验目的
掌握制备金属配合物最常用的方法掌握制备金属配合物最常用的方法-水 溶液中的取代反应和氧化还原反应 了解其基本原理和方法 对配合物的组成进行初步推断 学习使用电导仪
实验原理
Co（Ⅲ）配合物的制备原理： Co（ Co（Ⅱ）和配体快速生成Co（Ⅱ）的配合 Co（ 和配体快速生成Co（ 物，然后被氧化为Co（ 物，然后被氧化为Co（Ⅲ）配合物。 确定Co（ 确定Co（Ⅲ）配合物组成的原理： 1.用化学分析方法确定Co（Ⅲ）配合物的组 1.用化学分析方法确定Co（ 成 ，即确定配合物的外界，然后破坏配离 子再来确定内界。例如本实验中: 子再来确定内界。例如本实验中: Co2+可用硫 氰化钾检验，NH 氰化钾检验，NH4+可用奈氏试剂来鉴定。 2.用电导仪测定配合物溶液的导电性，进一 2.用电导仪测定配合物溶液的导电性，进一 步确定配合物化学式。
一种钴配合物的制备及表征
1 实验9 一种钴III配合物的制备及表征一、实验目的1. 掌握制备金属配合物的最常用的方法――水溶液中的取代反应和氧化还原反应2. 学习使用电导率仪测定配合物组成的原理和方法二、实验原理 1. 合成运用水溶液的取代反应来制取金属配合物是在水溶液中的一种金属盐和一种配体之间的反应。
实际上是用适当的配体来取代水合配离子中的水分子。
氧化还原反应是将不同氧化态的金属配合物在配体存在下使其适当的氧化或还原制得金属配合物。
CoII的配合物能很快地进行取代反应是活性的而CoIII配合物的取代反应则很慢是惰性的。
CoIII的配合物制备过程一般是通过CoII实际上是它的水合配合物和配体之间的一种快速反应生成CoII的配合物然后使它被氧化成为相应的CoIII配合物配位数均为六。
常见的CoIII配合物有CoNH363黄色、CoNH35H2O3粉红色、CoNH35Cl2紫红色、CoNH34CO3紫红色、CoNH33NO23黄色、CoCN63-紫色、CoNO263黄色等。
2. 组成分析用化学分析方法确定某配合物的组成提出先确定配合物的外界然后将配离子破坏再来看其内界。
配离子的稳定性受很多因素影响通常可用加热或改变溶液酸碱性来破坏它。
本实验先初步推断一般用定性、半定量甚至估量的分析方法。
推定配合物的化学式后可用电导率仪来测定一定浓度配合物溶液的导电性与已知电解质溶液进行对比可确定该配合物化学式中含有几个离子进一步确定该化学式。
游离的CoII离子在酸性溶液中可与硫氰化钾作用生成蓝色配合物CoSCN42-。
因其在水中离解度大固常加入硫氰化钾浓溶液或固体并加入戊醇和乙醚以提高稳定性。
由此可用来鉴定CoII离子的存在。
其反应如下Co2 4SCN CoNCS42-蓝色游离的NH4离子可由奈氏试剂来鉴定其反应如下NH4 2HgI42- 4OH O NH2I↓ 7I 3H2O 奈氏试剂红褐色电解质溶液的导电性可以用电导G表示KG 式中γ为电导率常用单位为S·cm1K为电导池常数单位为cm1。
钴(Ⅲ)配合物的制备及表征
基础化学实验I课程小论文题目：钴（Ⅲ）配合物的制备及表征姓名王一贺学号及专业化学**********姓名徐剑光学号及专业化学**********指导教师曾秀琼浙江大学化学系浙江大学化学实验教学中心2014年 1 月前言：在水溶液中，电极反应Eθ（Co3+/Co2+）=1.84V，所以在一般情况下，Co(Ⅱ)在水溶液中是稳定的，不易被氧化为Co(Ⅲ)，相反，Co(III)很不稳定，容易氧化水放出氧气（Eθ（Co3+/Co2+）=1.84V >E θ（O2/H2O）=1.229V）。
但在有配合剂氨水存在时，由于形成相应的配合物[Co(NH3)6]2+，电极电势E θCo[(NH3)63+/ Co(NH3)62+]=0.1V，因此Co (Ⅱ)很容易被氧化为Co(III)，得到较稳定的Co（Ⅲ）配合物。
Co（Ⅲ）可与多种配体配位，能形成多种配合物。
实验方案简述：一、实验中采用H2O2作氧化剂，在大量氨和氯化铵存在下，选择活性炭作为催化剂将Co（Ⅱ）氧化为Co（Ⅲ），来制备三氯化六氨合钴（Ⅲ）配合物，反应式为：2[Co(H2O)6]Cl2（粉红色）+ 10NH3 +2NH4Cl + H2O2 活性炭 C 2[Co(NH3)6]Cl3（橙黄色）+ 14H2O 将产物溶解在酸性溶液中以除去其中混有的催化剂，抽滤除去活性炭，然后再在浓盐酸存在下使产物晶体析出。
293K时，[Co(NH3)6]Cl3在水中的溶解度为0.26mol·L-1,K不稳=2.2×10-34，在过量强碱存在且煮沸的条件下会按下形式分解：2[Co(NH3)6]Cl3 + 6NaOH 煮沸2Co(OH)3 + 12NH3 + 6NaCl样品中的Co（Ⅲ）用碘量法测定：2Co(OH)3 + 2I- + 6H+ 2Co2+ + I2 + 6H2OI2 + 2S2O32- S4O62- + 2I-二、2[Co(en) 2 Cl2]Cl的制备：2CoCl2·6H2O+4HCl+4en trans- 2[Co(en) 2 Cl2]Cltrans- 2[Co(en) 2 Cl2]Cl•HCl•2H2O △trans- 2[Co(en) 2 Cl2]Cl↓+ HCl+2H2Otrans- 2[Co(en) 2 Cl2]Cl △cis- 2[Co(en) 2Cl2]Cl仪器：100mL锥形瓶，布氏漏斗，量筒，胶头滴管，蒸发皿，恒温水浴，抽滤泵，烘箱，分析天平，台天平，250mL碘量瓶，滴定管，红外光谱仪，烧杯。
种钴配合物的制备与组成测定
种钴配合物的制备与组成测定钴是一种重要的过渡金属元素，具有广泛的应用前景。
钴（Ⅲ）配合物在催化、生物医学和药物化学等领域中具有重要的应用意义。
本文将着重介绍钴（Ⅲ）配合物的制备方法以及其组成确定的理论和实验方法。
钴（Ⅲ）配合物的制备方法主要有以下几种：1.直接合成法：将适量的钴（Ⅱ）化合物与氧化剂反应，使得钴（Ⅱ）氧化为钴（Ⅲ）形成配合物。
常用的氧化剂有过氧化氢、过氧化盐等。
2.过渡金属氧化还原法：将钴（Ⅲ）盐与适量的还原剂（如亚硫酸盐、脱氧胆酸钠等）反应，从而使钴（Ⅱ）盐氧化为钴（Ⅲ）配合物。
3.配体交换法：选择一种已知的钴（Ⅲ）配合物作为起始配合物，通过与另一种适合的配体反应，进行配体交换得到目标钴（Ⅲ）配合物。
钴（Ⅲ）配合物的组成测定可采用理论计算方法和实验方法。
1.理论计算方法：可以通过量子化学计算方法，如密度泛函理论（DFT）等，对配合物进行结构优化和能量计算，从而确定其组成。
这种方法能够根据氧化态、配位络合数和配体的电子性质等预测配合物的组成。
2. 实验方法：常用的实验方法有元素分析、核磁共振谱（NMR）、红外光谱（IR）、紫外可见光谱（UV-Vis）等。
元素分析能够确定配合物中金属和非金属元素的相对含量，从而推断其组成。
NMR、IR和UV-Vis能够提供配合物的结构信息，通过对峰的位置、强度和形状等进行分析，可以推测配体的种类和配位模式。
总结起来，制备钴（Ⅲ）配合物的方法多样，可以选择适合的方法根据实际需要进行制备。
组成的测定则可以通过理论计算和实验方法进行，这些方法结合使用可以更好地确定钴（Ⅲ）配合物的组成。
钴（Ⅲ）配合物的制备和组成测定对于深入研究其性质和应用具有重要的意义。
一种钴(ⅲ)配合物的制备
一种钴(ⅲ)配合物的制备
一种钴(Ⅲ)配合物的制备方法如下：
1. 准备所需材料：钴(Ⅱ)盐、配体、溶剂、助剂等。
2. 在实验室条件下，将钴(Ⅱ)盐溶解在适当的溶剂中，可以选择水、醇类溶剂或有机溶剂等。
3. 加入适量的配体，将溶液进行搅拌和加热，使反应发生。
4. 在反应过程中，可以添加一些助剂来促进反应的进行，如酸、碱等。
5. 反应达到一定程度后，停止加热并降温，使反应混合物冷却。
6. 过滤或离心沉淀，沉淀即为目标产物——钴(Ⅲ)配合物。
7. 对产物进行洗涤和干燥，以去除杂质和溶剂。
8. 最后，对产物进行表征和分析，如熔点测定、光谱分析等。
在每个步骤中都需要严格控制反应条件和实验操作，以确保制备出纯净且高产的钴(Ⅲ)配合物。
一种钴配合物的制备实验报告
一种钴配合物的制备实验报告一种钴配合物的制备实验报告引言：钴是一种重要的过渡金属元素，具有广泛的应用领域。
钴配合物作为一种重要的化学物质，在催化、药物和材料科学等领域具有重要的应用价值。
本实验旨在制备一种钴配合物，并通过实验方法和结果分析，探讨其制备过程和性质。
实验方法：1. 实验器材和试剂准备：- 钴(II)氯化物 (CoCl2)：用精密天平称取适量的钴(II)氯化物。
- 氯化钠(NaCl)：用精密天平称取适量的氯化钠。
- 甲醇(CH3OH)：用精密天平称取适量的甲醇。
- 氨水(NH3)：用精密天平称取适量的氨水。
2. 实验步骤：1) 在一个干净的容器中，将钴(II)氯化物溶解在甲醇中，搅拌均匀。
2) 将氯化钠溶解在甲醇中，搅拌均匀。
3) 将第1步和第2步的溶液混合，搅拌均匀。
4) 缓慢加入氨水，同时不断搅拌，直到溶液呈现出明显的颜色变化。
5) 将反应混合物过滤，并用甲醇洗涤。
6) 将产物干燥，称取质量。
实验结果与分析：通过实验操作，我们成功制备了一种钴配合物。
制备过程中，钴(II)氯化物和氯化钠的加入提供了钴离子和氯离子，而甲醇和氨水的加入则提供了配体和碱性条件。
在实验过程中，我们观察到溶液颜色的变化，这表明配合物的形成。
通过对产物的质量测定，我们可以进一步分析其纯度和质量。
通过实验数据的统计和分析，我们可以得到产物的收率和产率。
同时，我们还可以使用仪器分析方法，如红外光谱、核磁共振等，对产物进行结构表征和分析。
结论：通过本实验，我们成功制备了一种钴配合物，并通过实验方法和结果分析，对其制备过程和性质进行了探讨。
实验结果表明，我们所制备的钴配合物具有一定的纯度和质量。
进一步的研究可以探究该配合物的催化性能、药物活性和材料特性等方面，为其在实际应用中的潜在价值提供更深入的了解和探索。
总结：钴配合物的制备实验是一项重要的实验，通过实验操作和结果分析，可以深入了解钴配合物的制备过程和性质。
在今后的研究中，我们可以进一步探究该配合物的应用领域，并通过合适的实验方法和技术手段，对其进行更深入的研究和开发。
钴的配合物的制备实验报告
钴的配合物的制备实验报告实验报告：钴的配合物的制备摘要：本实验以钴为研究对象，通过制备钴的配合物来研究其化学性质。
实验中首先制备了钴的配合物，并通过理论计算和实验测试来对其结构和性质进行了研究。
结果表明，所得到的钴配合物与理论计算结果吻合，并具有一定的稳定性和活性。
一、引言钴是一种重要的过渡金属元素，广泛应用于催化剂、化学反应的催化剂、颜料等领域。
钴的配合物具有多样的结构和性质，在药物及材料领域有广泛的应用前景。
因此，研究钴的配合物的制备和性质对于深入理解钴的化学性质及其在应用中的潜力具有重要意义。
二、实验方法1.实验仪器与试剂：（1）仪器：无水乙醇浴、旋涂机、pH计、紫外-可见分光光度计、红外光谱仪。
（2）试剂：氯化钴（CoCl2）、碱性碳酸盐溶液、铵盐溶液。
2.实验步骤（1）制备钴的配合物：在一个250mL容量瓶中，加入150mL无水乙醇和20g氯化钴，搅拌均匀。
将配合物溶液加入到一个有泵和温度控制的反应器中，在50°C下反应1小时。
反应后，将溶液过滤，所得沉淀洗涤干净并干燥。
（2）理论计算：根据配合物的化学式和结构，使用化学软件进行理论计算，计算出配合物的理论结构和性质。
（3）实验测试：通过红外光谱、紫外-可见分光光度计等测试手段对制备的钴配合物进行表征。
三、实验结果1.钴配合物的制备：成功合成了一种钴配合物，并得到了稳定的沉淀。
2.钴配合物的理论计算结果：根据理论计算结果，钴配合物分子结构为正四面体结构，配体与钴离子通过配位键结合。
计算结果还显示，所得配合物具有一定的抗氧化活性。
3.钴配合物的实验测试结果：通过红外光谱和紫外-可见分光光度计的测试，发现所得的钴配合物的红外光谱和紫外-可见吸收光谱与理论计算结果相符。
四、讨论与结论钴是一种重要的过渡金属元素，其配合物具有多样的结构和性质。
本实验中，成功制备了一种钴配合物，并通过理论计算和实验测试对其结构和性质进行了研究。
结果表明，所得到的钴配合物与理论计算结果吻合，并具有一定的稳定性和活性。
钴配合物的制备及表征
钴配合物的制备及表征钴(Ⅲ)配合物是指钴离子（Co3+）与其他配体形成配位键的化合物。
制备和表征钴(Ⅲ)配合物是研究配位化学和无机化学的重要内容之一、本文将介绍钴(Ⅲ)配合物的制备和表征方法，以及常见的钴(Ⅲ)配合物的性质和应用。
1.直接配位反应：将钴盐与适当的配体溶解在溶剂中，并加热反应。
通过控制反应条件和配体的使用量，可以制备特定的钴(Ⅲ)配合物。
2.氧化还原反应：将钴(Ⅱ)盐与适当的氧化剂反应，将钴离子氧化为钴(Ⅲ)离子。
然后在适当的条件下，与配体反应生成钴(Ⅲ)配合物。
3.置换反应：将已知的钴(Ⅲ)配合物与其他配体反应，通过置换反应制备新的钴(Ⅲ)配合物。
这种方法常用于合成新的配体和研究配体的配位性质。
1.红外光谱：通过测量钴(Ⅲ)配合物的红外吸收谱，可以确定配合物中配体的取代基团和键的类型。
红外光谱还可以用于判断配位键的强度和结构。
2.核磁共振谱：通过测量钴(Ⅲ)配合物的核磁共振谱，可以确定配合物的分子结构、晶体结构和配体的取代位置。
核磁共振谱还可以用于研究配体的电子结构和配位键的性质。
3.紫外可见吸收光谱：通过测量钴(Ⅲ)配合物的紫外可见吸收光谱，可以确定配合物的吸收峰位置和强度，从而得到配位中心的电子状态和能级结构信息。
4.热分析：通过差热分析和热重分析等热分析技术，可以研究钴(Ⅲ)配合物的热分解行为和热稳定性。
常见的钴(Ⅲ)配合物包括[CoCl(NH3)5]Cl2、[Co(en)3]3+和[Co(edta)]-等。
这些配合物在配位化学、催化剂和生物医学领域都具有重要的应用。
例如，[CoCl(NH3)5]Cl2是一种常用的六配位钴(Ⅲ)配合物，广泛应用于电子学材料和催化剂的制备。
[Co(en)3]3+是一种三价钴配合物，具有较好的生物活性，可用作抗肿瘤药物的前体。
总之，钴(Ⅲ)配合物的制备和表征是无机化学和配位化学研究的重要内容。
通过选择合适的制备方法和表征手段，可以获得具有特定性质和应用价值的钴(Ⅲ)配合物。
ex12-一种钴(III)配合物的制备
实验内容提醒
• • • • 试剂HCl：12mol/L 试剂NH3.H2O：14mol/L 6ml浓HCl+6ml浓NH3.H2O=碱性！ 溶剂（液）洗涤方法：少量多次原则。如某容器 每次清倒后残留为1ml，用10ml溶剂洗涤，若溶剂 一次清洗和均分10次清洗，则残留组成分别为原 来的1/11≈0.1和2-10≈ 0.001，差100倍！。 • 锥形瓶不要太大，大致是可以放入250ml烧杯中， 否则操作繁慢 • 锥形瓶的振荡：手腕旋振 • 用抽滤代替常压过滤，抽干后样品不用烘干了！
• 配合物的分解： 热分解：配体易挥发或分解时；如 Cu(H2O)4SO4.H2O (） = CuSO4 + 5H2O↑ 酸分解：配体呈较强碱性时；如[Ni(NH3)6]2+ + 6H+ = Ni2+ + 6NH4+ 碱分解：金属离子亲氧能力强时；[Co(NH3)6]3+ + 3OH- (） = Co(OH)3 ↓+ 6NH3↑
氧化还原分解：金属离子或配体被氧化或被还原。 如：2[Au(CN)2]- + Zn = 2Au + Zn(CN)42-
物质的导电性
• 电荷的定向移动产生导电现象。 • 电荷只有两类：电子和离子（阴离子和阳 离子） • 电子质量小、体积小，移动速度快，导电 性强； • 离子质量大、体积大且异号离子间相互牵 制，移动速度慢，导电能力差； • 物质的导电性还与导电粒子的数量有关， 数量越多，导电性越好。
物质的导电性
• 金属类导体随温度升高，其电子数几乎不 增加，但电子与晶体的碰撞加剧，故导电 性略有减小； • 半导体和绝缘体随温度升高，其电子数大 幅增加，故导电性急剧增加； • 离子型导体随温度升高，导电性总是增加； • 离子浓度相近的溶液，在同温下其导电性 相近。
钴配合物的制备和组成分析及电子光谱测定解析
分裂能：⑴18939 cm-1，⑵20492 cm-1，⑶21097cm-1，顺序与光化学序列相符。
参考文献
《基础无机化学》，张淑民编著，兰州大学出版社。
《无机化学》武汉大学等校编，高等教育出版社。
《分析化学》武汉大பைடு நூலகம்等校编，高等教育出版社。
思
考
题
1．在制备配合物⑴时，在水浴上加热20分钟的目的是什么？可否在煤气灯上直接加热煮沸？
基础化学实验I准备实验卡
实验名称
钴配合物合成、组成分析和电子光谱测定
年级-专业
04化学专业
计划学时
14
日期
2006年4月
准备教师
姚卡玲
目
的
和
要
求
◆掌握钴氨配合物的性质和合成方法；
◆学习确定配合物组成的方法；
◆学习电导滴定、摩尔法等实验操作；
◆测定配合物的电子光谱，了解不同配体对分裂能的影响。
实
验
原
理
◆容量分析基本操作。
操
作
中
应
注
意
的
问
题
1．制备配合物2时，加入氨水后要使固体迅速溶解，防止长时间加热使产物分解。
2．测氨时要防止倒吸：用移液管倒插入吸收液中；加热速度要均匀，开始小火，当氨较少时再大火。
3．测总氯时洗涤过程要按照少量多次的原则，防止洗涤液过多；中和不要过头（酚酞刚刚褪色）；摩尔法测氯要控制溶液体积，溶液越稀，误差越大。
268.45
砖红色晶体
[Co(NH3)6]Cl3
267.46
橙黄色晶体
仪
器
装
置
及
作
种钴Ⅲ配合物的制备
种钴Ⅲ配合物的制备一、钴的配合物概述钴是一种重要的过渡金属元素，其配合物在化学、医药、工业等领域具有广泛的应用前景。
钴的配合物通常由一个或多个配体与钴离子通过配位键结合而成，可以形成各种不同类型的配合物，如配合物离子、配合物溶剂、配合物络合物等。
二、种钴Ⅲ配合物的制备方法1.水合盐法水合盐法是制备钴配合物的一种常用方法。
通过将钴盐在水溶液中与配体反应，利用水合反应生成的钴配合物。
例如，可以通过将氯化钴和乙二胺在水中反应，可以得到乙二胺四水合钴(Ⅲ)氯化物等配合物。
2.热分解法热分解法是一种常用的制备钴配合物的方法，适用于制备难以通过常规方法得到的钴配合物。
通常，将含有钴离子的化合物在高温条件下进行热分解，产生目标配合物。
例如，可以将钴酸盐或钴(Ⅱ)盐在高温下进行热分解，得到相应的钴(Ⅲ)配合物。
3.溶液法溶液法是一种简单、灵活的制备钴配合物的方法。
通过将钴盐和配体溶于适当溶液中，加热搅拌反应，使钴离子与配体形成配位键结合。
常用的溶液法包括溶剂热法、水热法等。
例如，可以将氯化钴和草酸溶于水中，加热反应，得到草酸钴(Ⅲ)等配合物。
4.气相法气相法是制备钴配合物的一种特殊方法，适用于制备高纯度、高结晶度的钴配合物。
通常，将钴盐溶解于适当溶剂中，蒸发溶液，使溶剂蒸发，并使钴离子在气相中与配体反应，生成相应的钴配合物。
例如，可以通过将三氯化钴溶解于甲醇中，将甲醇挥发掉，得到三氯化钴配合物。
5.水热合成法水热法是一种高效、环境友好的制备钴配合物的方法。
通过将适量的钴盐和配体溶于水溶液中，加热反应一定时间后，产生相应的钴配合物。
水热法可以制备高纯度、高结晶度的钴配合物，具有反应条件温和、操作简单的优点。
例如，可以将氯化钴和氯化苯胺溶于水中，水热反应一段时间，得到苯胺四氯合钴(Ⅲ)等配合物。
三、钴配合物的应用种钴配合物在化学、医药、工业等领域有着广泛的应用。
在化学领域，钴配合物常用于催化剂、电催化剂、发光材料、分子磁体等方面。
实验5一种钴（III）配合物的制备及表征
实验5 一种钴(III)配合物的制备及表征一、实验目的1. 掌握制备金属配合物的最常用的方法――水溶液中的取代反应和氧化还原反应；2. 学习使用电导率仪测定配合物组成的原理和方法；3. 掌握用可见光谱测定配合物最大吸收峰并计算配离子分裂能△O 的方法。
二、实验原理1. 合成运用水溶液的取代反应来制取金属配合物，是在水溶液中的一种金属盐和一种配体之间的反应。
实际上是用适当的配体来取代水合配离子中的水分子。
氧化还原反应，是将不同氧化态的金属配合物，在配体存在下使其适当的氧化或还原制得金属配合物。
Co （II ）的配合物能很快地进行取代反应（是活性的），而Co （III ）配合物的取代反应则很慢（是惰性的）。
Co （III ）的配合物制备过程一般是，通过Co （II ）（实际上是它的水合配合物）和配体之间的一种快速反应生成Co （II ）的配合物，然后使它被氧化成为相应的Co （III ）配合物（配位数均为6，八面体场）。
例如，在含有氨、铵盐和活性炭（作表面活性催化剂）的CoX 2（X=Cl -、Br -或NO 3-）溶液中加入H 2O 2或通入氧气就课得到六氨合钴（Ⅲ）配合物。
没有活性炭时，常常发生取代反应，得到取代的氨合钴（Ⅲ）配合物。
本实验的氯化一氯五氨合钴（Ⅲ）配合物就是这样制备的。
2CoCl 2 + 8NH 3 + 2NH 4Cl + H 2O 2 === 2[Co(NH 3)5H 2O]Cl 2 + 2H 2O[Co(NH 3)5H 2O]Cl 2 ⎯⎯→ [Co(NH 3)5Cl]Cl 2 + H 2O [Co(NH 3)5Cl]2+为紫红色，常见的Co （III ）配合物还有：[Co(NH 3)6]3+（黄色）、[Co(NH 3)5H 2O]3+（粉红色）、 [Co(NH 3)4CO 3]+（紫红色）、[Co(NH 3)3(NO 2)3]（黄色）、[Co(CN)6]3-（紫色）、[Co(NO 2)6]3+（黄色）等。
种钴(Ⅲ)配合物的制备与组成测定
实验十二一种钴（Ⅲ）配合物的制备与组成测定课程名称：无机化学实验本课内容：一种钴（Ⅲ）配合物的制备与组成测定授课对象：化学、应化、材化等专业本科生实验时间：6课时一、教学目的1. 掌握制备金属配合物常用的方法－溶液取代和氧化还原反应2. 对配合物组成进行初步推断3. 学习使用电导率仪二、教学重点1. 配合物的制备与性质2. 配合物组成测定三、教学难点配合物中离子数准确测定。
四、教学方式课堂讲授：多媒体讲解和演示；学生实验，教师现场巡回指导学生操作。
五、讲授内容（一）实验目的（二）实验原理通常情况下二价钴比较稳定，但形成氨配合物后，由于三价钴与氨的稳定常数更大，导致电位发生较大变化，Co(Ⅱ)氨配合物易被氧化为Co(Ⅲ)氨配合物。
根据制备条件的不同，Co与氨形成多种配合物，主要有：三氯化六氨合钴（Ⅲ）Co(NH3)6Cl3 (橙黄色晶体)；三氯化一水五氨合钴(Ⅲ)[Co(NH3)5H2O]Cl3 (砖红色晶体)；二氯化一氯五氨合钴（Ⅲ）[Co(NH3)5Cl]Cl2（紫红色晶体）氯化钴(II)氨配合物在空气中被氧化，不加催化剂主要生成紫红色[Co(NH3)5Cl]Cl2，其反应式如下：4CoCl2 + 16NH3 + 4NH4Cl + O2 = 4[Co(NH3)5Cl]Cl2 + 2H2O然而，当有催化剂存在时，被空气氧化的产物为橙黄色的[Co(NH3)6]Cl3。
其反应式如下：4CoCl2 + 20NH3 + 4NH4Cl + O24[Co(NH3)6]Cl3 + 2H2O若催化剂是活性炭时，采用H2O2作氧化剂，其被氧化的产物也是橙黄色的[Co(NH3)6]Cl3 2CoCl2 + 10NH3 + 2NH4Cl + H2O2 = 2[Co(NH3)6]Cl3 + 2H2O当没有催化剂活性炭时，常常发生取代反应，亦即六配位氨合物中的氨分子易被其它基团取代而得到[Co(NH3)5Cl]Cl2。
确定某配合物的组成，一般先确定外界，再将配离子破坏看内界，本实验是初步推断，可用电导率仪来测定一定浓度配合物溶液的导电性，与已知电解质溶液导电性进行对比，确定该配合物的化学式。
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实验十二一种钴（Ⅲ）配合物的制备与组成测定
课程名称：无机化学实验
本课内容：一种钴（Ⅲ）配合物的制备与组成测定
授课对象：化学、应化、材化等专业本科生
实验时间：6课时
一、教学目的
1. 掌握制备金属配合物常用的方法－溶液取代和氧化还原反应
2. 对配合物组成进行初步推断
3. 学习使用电导率仪
二、教学重点
1. 配合物的制备与性质
2. 配合物组成测定
三、教学难点
配合物中离子数准确测定。
四、教学方式
课堂讲授：多媒体讲解和演示；学生实验，教师现场巡回指导学生操作。
五、讲授内容
（一）实验目的
（二）实验原理
通常情况下二价钴比较稳定，但形成氨配合物后，由于三价钴与氨的稳定常数更大，导致电位发生较大变化，Co(Ⅱ)氨配合物易被氧化为Co(Ⅲ)氨配合物。
根据制备条件的不同，Co与氨形成多种配合物，主要有：
三氯化六氨合钴（Ⅲ）Co(NH3)6Cl3 (橙黄色晶体)；
三氯化一水五氨合钴(Ⅲ)[Co(NH3)5H2O]Cl3 (砖红色晶体)；
二氯化一氯五氨合钴（Ⅲ）[Co(NH3)5Cl]Cl2（紫红色晶体）
氯化钴(II)氨配合物在空气中被氧化，不加催化剂主要生成紫红色[Co(NH3)5Cl]Cl2，其反应式如下：
4CoCl2 + 16NH3 + 4NH4Cl + O2 = 4[Co(NH3)5Cl]Cl2 + 2H2O
然而，当有催化剂存在时，被空气氧化的产物为橙黄色的[Co(NH3)6]Cl3。
其反应式如下：4CoCl2 + 20NH3 + 4NH4Cl + O24[Co(NH3)6]Cl3 + 2H2O
若催化剂是活性炭时，采用H2O2作氧化剂，其被氧化的产物也是橙黄色的[Co(NH3)6]Cl3 2CoCl2 + 10NH3 + 2NH4Cl + H2O2 = 2[Co(NH3)6]Cl3 + 2H2O
当没有催化剂活性炭时，常常发生取代反应，亦即六配位氨合物中的氨分子易被其它基团取代而得到[Co(NH3)5Cl]Cl2。
确定某配合物的组成，一般先确定外界，再将配离子破坏看内界，本实验是初步推断，可用电导率仪来测定一定浓度配合物溶液的导电性，与已知电解质溶液导电性进行对比，确定该配合物的化学式。
游离Co2+在酸性溶液中与硫氰化钾作用生成蓝色配合物[Co(NCS)4]2-，以此判断其存在。
NH4+可用奈氏试剂检验。
（三）制备Co(Ⅲ)配合物
将CoCl2加入NH3-NH4Cl溶液中的目的，一方面是降低OH-浓度，防止生成Co(OH)2沉淀；另一方面也为反应提供Cl-。
反应首先生成棕色[Co(NH3)6]Cl2，再进一步被氧化为[Co(NH3)5Cl]Cl2。
本实验没有使用催化剂，产物为[Co(NH3)5Cl]Cl2。
加入浓盐酸的作用：
反应存在如下平衡[Co(NH3)5Cl]Cl2＝[Co(NH3)5Cl]2++2Cl-，加入盐酸可使平衡左移。
慢加盐酸是为了得到大的晶体，便于过滤与烘干。
水浴微热的目的：
水浴微热并维持10～15分钟是为了提高反应速率，保证反应完全。
[Co(NH3)6]2+是外轨型配合物，[Co(NH3)5Cl]3+是内轨型配合物，要把外轨向内轨转型，导致速度比较慢，要持续较长时间。
不能加热至沸腾，否则产物有变化。
室温慢慢冷却结晶，便于晶体长大，用盐酸、乙醇分别洗涤，抽干，用水浴烘干。
不能高温烘干，否则[Co(NH3)5Cl]Cl2可能被还原为CoCl2；
（四）配合物组成判断
1.检验配合物溶液酸碱性
2.硝酸银检验配合物外界。
加硝酸破坏配合物，硝酸银检验内界。
3.加入SnCl2还原Co3+，加入硫氰化钾生成蓝色配合物[Co(NCS)4]2-。
4. NH4+用奈氏试剂检验。
5.溶液加热，配合物被破坏，最后Co变为氧化钴的水合物Co2O3·n H2O。
6.测量电导率，确定所含离子数。
六、教学过程设计
课堂讲授1小时，其中原理40分钟，本次实验应注意问题和电导率仪使用演示20分钟。
学生实验时间约4～5课时。
产率高的关键：
（1）水浴微热并维持10～15分钟，保证反应完全。
（2）控制好温度，得到需要的产品。
（3）最后加入的7mL浓盐酸，借助同离子效应使产品析出。
（4）慢加盐酸，慢慢冷却，保证晶体颗粒较好。
七、参考资料（含参考书、文献等）
《无机化学实验》北京师范大学主编（第三版）高等教育出版社
《分析化学实验》武汉大学主编（第四版）高等教育出版社
《化学实验规范》北京师范大学主编北京师范大学出版社。