杜马斯-碳氮分析仪法测定缓控释氮肥释放氮量
杜马斯定氮法原理与效果
杜马斯定氮法原理与效果嗨，朋友们！今天咱们来聊一聊杜马斯定氮法。
这可不是个一般的东西哦。
我有个朋友叫小李，他在一个食品检测实验室工作。
有一次我去他那儿玩，就看到他们在做这个杜马斯定氮法的检测。
我当时就好奇得不行，就像猫看到了毛线球一样，凑过去问：“这是啥玩意儿啊？”小李就开始给我讲起来了。
杜马斯定氮法呢，简单来说，就是一种用来测定物质中氮含量的方法。
那它的原理是啥呢？就好比是一场在特定舞台上的特殊表演。
在这个过程中，样品被放在一个高温的环境里，就像把食物放进超级热的烤箱一样。
这时候，样品里的氮就会以氮气的形式释放出来。
然后呢，这些氮气会被收集起来，再通过一些高科技的仪器设备进行检测。
这整个过程就像是把藏在宝藏里的金子（氮）给找出来，然后称一称有多少。
你可能会想，为啥要费这么大劲儿去测氮含量呢？这可太重要啦！比如说在食品行业，氮含量可是个关键指标。
像牛奶啊、奶粉啊之类的乳制品，氮含量能反映出里面蛋白质的含量。
要是有不良商家想在奶粉里造假，加些乱七八糟的东西来冒充蛋白质，通过杜马斯定氮法一测，就像照妖镜一样，立马现原形。
我记得小李给我讲过一个事儿。
有个小厂家生产的奶粉，宣称蛋白质含量超高。
监管部门就把他们的奶粉样品拿过来，用杜马斯定氮法检测。
结果发现氮含量根本就没那么多，这就说明他们在吹牛，在奶粉里动了手脚。
这时候杜马斯定氮法就像是一个正义的卫士，守护着消费者的权益。
在农业领域，杜马斯定氮法也超级有用。
肥料里的氮含量对农作物的生长至关重要。
农民伯伯买肥料的时候，要是不知道氮含量是多少，就像在黑暗里走路一样，很容易被坑。
有了杜马斯定氮法的检测，就可以清楚地知道肥料里到底有多少氮，就像给农民伯伯的心里点亮了一盏灯。
从效果上来说，杜马斯定氮法真的是非常厉害。
它的准确性很高，就像神射手射箭一样，几乎百发百中。
和传统的一些定氮方法相比，它更加快速高效。
传统方法可能要花费很长时间，就像蜗牛爬一样慢，但是杜马斯定氮法就像一阵风，很快就能得出结果。
流动分析仪法与杜马斯燃烧法测定复合肥料中总氮含量的比较研究
17第1卷 第19期〈科技之窗〉产业科技创新 2019，1（19）：17~19Industrial Technology Innovation流动分析仪法与杜马斯燃烧法测定复合肥料中总氮含量的比较研究马国梁（徐州市质量技术监督综合检验检测中心，江苏 徐州 221000）摘要：应用杜马斯燃烧法和流动分析仪法对复合肥料中总氮含量分别进行测定。
结果表明，杜马斯燃烧法的测定结果略高于流动分析仪的测定结果。
杜马斯燃烧法测定结果的相对标准偏差分别为0.31%、0.26%、0.14%、0.43%，加标回收率均值分别为95.8%、96.3%、96.2%、96.6%。
流动分析仪法测定结果的相对标准偏差分别为0.25%、0.21%、0.14%、0.17%，加标回收率均值分别为97.4%、98.6%、98.6%、98.2%。
因此，杜马斯燃烧法可作为肥料总氮检测的方法之一。
关键词：杜马斯燃烧法；流动分析仪法；复合肥料；总氮中图分类号：S153.6 文献标识码：A 文章编号：2096-6164（2019）19-0017-03氮是植物必须的营养元素，是植物体内蛋白质、核酸、磷脂的主要成分，是细胞原生质的重要成分，氮在植物的生命活动中占有重要的地位。
肥料则是植物获得氮的主要来源之一。
而准确测定其含量对于肥料质量判定非常关键。
目前，复合肥料国家标准GB/T15063-2009《复混（合）肥料》中总氮含量测定的方法为蒸馏后滴定法和自动分析仪测定法，而GB/T22923-2008《肥料中氮、磷、钾的自动分析仪测定法》中又分为定氮仪法和流动分析仪法。
近些年来，由于流动分析仪法自动化程度高、速度快、测定准确等优点，已被越来越多的实验室所采用。
而杜马斯燃烧定氮法因其属于非标方法，用其进行总氮含量测定的则较为少见，而且由于早期杜马斯燃烧法只能检测几个微克的样品，其实际应用受到了极大地限制。
但是，随着科技的进步，现阶段杜马斯燃烧法以方便、高效、试剂消耗低等特点也正在得到越来越广泛的应用。
杜马斯燃烧定氮仪功能
杜马斯燃烧定氮仪功能杜马斯燃烧定氮仪是一种用于测量样品中氮含量的仪器。
它的主要功能是通过燃烧样品，将其中的有机物氮氧化为氮气，然后使用特殊的检测装置测量氮气的含量，从而计算出样品中的氮含量。
我们来了解一下杜马斯燃烧定氮仪的工作原理。
它的核心部件是燃烧装置和氮气检测装置。
在使用过程中，我们首先需要将待测样品放入燃烧装置中，并加入适量的氧气。
然后，通过加热样品，使其燃烧，并将有机物氮氧化为氮气。
燃烧过程中产生的氮气会通过一系列的气体通道被输送到氮气检测装置中。
在氮气检测装置中，氮气会与特定的试剂发生化学反应，产生可测量的信号。
这个信号被传感器捕捉到，并转化为氮气的含量。
通过对氮气含量的测量，我们就能计算出样品中的氮含量。
杜马斯燃烧定氮仪具有许多重要的功能。
首先，它能够快速、准确地测量样品中的氮含量。
相比传统的氮含量测定方法，杜马斯燃烧定氮仪具有更高的分析速度和更低的检测下限，能够满足实验室对氮含量测定的需求。
杜马斯燃烧定氮仪还具有高精度和良好的重复性。
它采用先进的氮气检测技术，能够对氮气含量进行精确测量，保证测定结果的准确性。
同时，仪器内部的自动控制系统能够确保每次测定都具有良好的重复性，降低实验误差。
杜马斯燃烧定氮仪还具有操作简单、易于维护的特点。
仪器的操作界面简洁明了，用户只需按照指引进行操作即可完成测定。
同时，仪器的维护也非常方便，只需定期进行清洁和保养即可保证其正常运行。
总的来说，杜马斯燃烧定氮仪是一种功能强大的仪器，可用于快速、准确地测量样品中的氮含量。
它具有高精度、良好的重复性，操作简单、易于维护的特点。
在实验室和科研领域，杜马斯燃烧定氮仪发挥着重要的作用，为研究人员提供了便利和准确的氮含量测定手段。
杜马斯燃烧定氮法
杜马斯燃烧定氮法咱们先说说为啥要测定氮含量呢。
氮这个东西啊，在很多东西里都特别重要。
比如说食物里，氮含量可以反映出蛋白质的多少呢。
你想啊，要是知道了氮含量，就大概能知道这食物里有多少营养啦。
就像我们每天吃的鸡蛋、牛奶，氮含量可都是它们营养的一个小秘密哦。
那杜马斯燃烧定氮法是怎么个原理呢？简单来说呢，就是把要测定的东西放在氧气里燃烧。
这就像是给东西来一场超级火热的派对一样，在这个燃烧的过程中啊，氮就会变成氮氧化物。
然后呢，再通过一些化学的小把戏，把这些氮氧化物转化成氮气。
最后啊，通过测量氮气的量，就能算出原来东西里氮的含量啦。
这个过程就像是一场奇妙的化学魔术表演。
在实际操作这个杜马斯燃烧定氮法的时候啊，还挺好玩的呢。
不过也得小心点哦。
就像你做饭的时候，火候得掌握好一样。
燃烧的温度啊，氧气的量啊，这些都得拿捏得准准的。
要是哪个环节没做好，那结果可能就不准啦。
就像你烤蛋糕，少放了点面粉或者糖，那蛋糕的味道就不对啦。
这种定氮法在好多地方都有用处呢。
在农业里，知道土壤里氮的含量，就能知道该给土地施多少氮肥啦。
要是氮肥施多了，就像人吃太多糖会长胖一样，土地也会出问题的。
在食品工业里，能保证食品标签上蛋白质含量写得准确。
这样咱们消费者就能清楚知道自己吃的东西到底有多少营养啦。
虽然杜马斯燃烧定氮法看起来有点复杂，但它就像一个贴心的小助手一样，默默地在各个领域发挥着重要的作用。
它让我们对很多东西里的氮含量有了更清楚的了解，就像一个小侦探，把氮的秘密都给我们找出来啦。
而且啊，随着科技的发展，这个方法也会越来越精确，越来越好用呢。
它就像一个不断成长的小伙伴，在科学的大舞台上，会一直闪耀下去的哦。
凯氏定氮法和杜马斯燃烧法测定复合肥料中总氮含量的区别
凯氏定氮法和杜马斯燃烧法测定复合肥料中总氮含量的区别摘要：氮元素作为复合肥料主要组成元素，总氮含量的检测向来是化肥质量检测的重要组成，目前国家规定的检测标准为《GB/T8572-2010 复混肥料中总氮的测定蒸馏后滴定法》即，因仪器成本等客观原因杜马斯燃烧法较少被提及应用，现就凯氏定氮法和杜马斯燃烧法测定复合肥料（15-15-15）中的总氮含量进行实验比较，结果表明实验室结果在实验室误差范围内，加标实验回收率杜马斯燃烧法为97.4%，凯氏定氮法为98.2%。
杜马斯燃烧法可作为测定复合肥料总氮含量的一种方法。
关键词：复合肥料；凯氏定氮法；杜马斯燃烧法前言氮元素是复合化肥元素中的重要组成部分，在化肥质量检测中对氮元素的检测也占据重大比例。
尤其在近几年，在我国的耕地面积日益减小的背景下，要想确保农业产量必须重视农业的单位面积产量，化肥的应用作为提升农作物产量的最佳方法，对其进行质量检测势在必行，这也为化肥中氮元素检测方法提出了新要求。
凯氏定氮法是由丹麦化学家凯道尔于1883年提出的定氮方法。
该方法在一定条件下对试样进行适当前处理，将肥料中的氮转化为铵态氮，利用凯氏定氮仪进行蒸馏，最后计算得到总氮含量。
而在1833年，法国化学家Jean Baptiste Dumas开发出了燃烧定氮法，是通过将样品放入仪器中，以氧气作为介质高温燃烧，生成的氮氧化物再还原成氮气，由检测器检测得到氮含量的方法。
优点是高效、自动化程度高、安全等特点，但由于检测较细的粉末试样效果好，对复杂样品和液体试样检测效果不佳，仪器价格偏高等原因未能大量普及，应用不较少。
1.凯氏定氮法和杜马斯燃烧法测定复合肥料中总氮含量的原理1.1凯氏定氮法测定复合肥料中总氮含量的原理将硝酸盐在酸性介质环境中还原成铵盐；在混合催化剂存在下，用浓硫酸进行消化，将有机态氮或尿素态氮和氰氨态氮转化为硫酸铵；将从碱性溶液中蒸馏出的氮，吸收在硼酸溶液中；在甲基红-甲酚绿混合指示剂存在下，用硫酸或盐酸标准溶液进行滴定分析。
dumas法
杜马斯法（Dumas method）是一种常用的测定有机物中氮含量的方法，它是由法国化学家杜马斯于1831年提出的。
该方法的主要原理是将待测物质进行燃烧，使氮元素转化为氮气，然后通过一系列化学反应将氮气转化为一种易于测定的气体，通常是氨气，最后通过体积、质量或其他方法测定氨气的含量，从而计算出待测物质中的氮含量。
杜马斯法的操作步骤相对简单，但需要注意一些关键点，例如待测物质的样品必须充分干燥，以避免水分的干扰，在燃烧过程中需要添加适量的氧气，以确保样品完全燃烧，生成的氮气不受其他气体的干扰。
杜马斯法的优点是测定结果准确可靠，适用于各种有机物。
与其他测定氮含量的方法相比，它具有操作简单、耗时短、成本低等优势。
因此，被广泛应用于农业、化工、环境科学等领域。
然而，杜马斯法也存在一些局限性，例如由于该方法是通过燃烧样品来释放氮气，因此只适用于含氮有机物的测定。
对于不含氮的有机物，需要采用其他方法进行测定。
此外，该方法对一些特殊的有机物，如含有硝基或氨基的化合物，可能存在干扰，需要进一步处理样品或选择其他方法进行测定。
总之，杜马斯法在测定有机物中氮含量方面具有广泛的应用，但在使用过程中需要注意一些关键操作步骤和注意事项，以保证测定结果的准确性和可靠性。
杜马斯燃烧法测定肥料总氮含量的方法验证及相关问题研讨
检测认证杜马斯燃烧法测定肥料总氮含量的方法验证及相关问题研讨■ 杨美玲（山西省检验检测中心）摘 要：检验检测机构在引用并使用标准方法前，应进行验证，以证明能够正确运用该方法，并实现所需的方法性能。
本文就杜马斯燃烧法测定肥料中的总氮含量开展方法验证，对标准相关的检测人员能力、仪器设备、试剂及标准物质、方法特性参数等要素逐一进行验证，并对验证经过进行分析讨论。
同时，对检测过程需要注意的问题及仪器使用注意事项等进行了研讨，以期提高试验结果的准确性，更好地为检验检测服务。
关键词：杜马斯燃烧法，肥料总氮含量，方法验证DOI编码：10.3969/j.issn.1002-5944.2023.24.033Discussion of the Verifi cation of Dumas Combustion Method for theDetermination of Total Nitrogen Content in Fertilizer and RelatedProblemsYANG Mei-ling（Shanxi Inspection and Testing Center）Abstract:Inspection authorities should verify that they can apply the standards method correctly and achieve the required method performances before citing and using the standards method. In this paper, the Dumas combustion method is used to determine the total nitrogen content in fertilizers, the test personnel ability, instrument and equipment, reagent and certifi ed reference materials, method characteristic parameter related to standards are verifi ed one by one, and the verifi cation is analyzed and discussed. In order to improve the accuracy of the test results and better serve the test, the problems needing attention in the test process and the matters needing attention in the use of the instrument are discussed.Keywords: Dumas combustion method, total nitrogen content of fertilizer, method verifi cation0 引 言肥料中总氮含量的测定方法主要有蒸馏后直接滴定法和杜马斯燃烧法两种[1]。
杜马斯燃烧法定氮仪
杜马斯燃烧法定氮仪杜马斯燃烧法定氮仪是一种用来测定土壤中氮含量的仪器，它具有测量精准、适用范围广等优点。
杜马斯燃烧法定氮仪采用火焰电极及火焰检测器，消除了不准确的因素，为用户提供了测量准确、易于维护的仪器。
第一步：准备材料。
首先准备好燃料量计、火焰电极、火焰检测器和样品，这些都是必要的材料。
第二步：连接仪器和控制器。
将火焰电极接入火焰检测器，火焰检测器接入控制器，控制器接入燃料量计。
第三步：操作仪器。
打开火焰电极，使火焰检测器能够检测到火焰。
然后控制器会发出一个控制信号，使燃料量计开始运行，最后样品会被烧灰。
第四步：测量氮含量。
烧灰被收集到金属容器中，容器会被加热到一定的温度，以便分解所有的有机物质。
最后，根据容器中氮含量的多少，就可以得出样品中氮含量的结果。
杜马斯燃烧法定氮仪的使用可以精确地测定土壤中的氮含量，并帮助用户掌握土壤肥力的真实情况，从而实现可持续农业的目标。
此外，杜马斯燃烧法定氮仪有着简单的操作流程，节约时间和成本，可以大大提高农田管理工作的效率。
Dumas combustion nitrogen analyzer is an instrument for measuring the nitrogen content in soil, which has the advantages of accurate measurement and wide applicability. The Dumas combustion nitrogen analyzer adopts flame electrode and flame detector to eliminate inaccurate factors, providing users with accurate and easy-to-maintain instruments.The first step is to prepare materials. First of all, thefuel meter, flame electrode, flame detector and sample are necessary materials.Second step is to connect the instrument and controller. The flame electrode is connected to the flame detector and the flame detector is connected to the controller. The controller is connected to the fuel meter.Third step is to operate the instrument. Turn on the flame electrode to allow the flame detector to detect the flame. Then the controller will send out a control signal to make the fuel meter start running, and finally the sample will be burned to ash.Fourth step is to measure the nitrogen content. The ash is collected in a metal container and the container is heated to a certain temperature in order to decompose all organic substances. Finally, the nitrogen content in the sample can be determined according to the amount of nitrogen in the container.The use of Dumas combustion nitrogen analyzer can accurately measure the nitrogen content in the soil, help users graspthe real situation of soil fertility, and realize the goal of sustainable agriculture. In addition, the Dumas combustion nitrogen analyzer has a simple operation process, saving time and cost, which can greatly improve the efficiency of farmland management.。
缓控释肥养分释放率快速测定及在田间土壤中释放率的相关性研究
山东农业大学硕士学位论文缓控释肥养分释放率快速测定及在田间土壤中释放率的相关性研究姓名：颜晓申请学位级别：硕士专业：土壤学指导教师：张民20100612山东农业大学硕士学位论文摘要包膜缓控释肥料的质量速测方法研究，以及肥料在静水中与在土壤中养分释放特征的差异性及相关性研究已成为缓控释肥料研究的热点。
本文选用了9种包膜缓控释肥料，采用树脂包膜尿素的养分速测方法即100℃快速浸提对二甲氨基苯甲醛分光光度法，以及树脂包膜复合肥的养分速测方法即100℃快速浸提电导率法，建立了这两种方法与《缓释肥料》国家标准（GB/T 23348-2009）中规定的25℃静水浸提凯氏定氮法测定结果之间的相关关系，验证了速测方法预测肥料养分释放期的可行性。
对不同类型包膜缓控释肥料在玉米旱田、水稻田及冬小麦田间土壤中的氮素释放特征进行了评价，讨论了土壤温度、水分及尿酶活性和作物根系的吸收等因素对包膜肥料氮素释放的影响。
主要研究结果如下：1. 对于树脂包膜缓控释尿素的测定，100℃浸提对二甲氨基苯甲醛分光光度法简单、高效、快速，可以准确的预测肥料25℃浸提凯氏定氮法测定的养分释放率和养分释放期。
应用此法测定预测样品S1、S2的养分释放期的误差分别只有0.10d和1.75d，相对误差不超过2.3%。
2. 对于包膜缓控释复合肥的测定，电导率法作为一种简单快速的测定方法，可以准确的预测包膜控释肥料的养分释放率和释放期。
用100℃快速浸提电导率法预测样品S4、S5和S6的养分释放期的误差分别只有0.95d、0.20d和2.29d，相对误差均小于2.9%。
3. 缓控释包膜肥料S1、S4和S7在25℃静水中的氮素累积释放曲线与其在玉米田和水稻田中的氮素累积释放曲线的趋势大体一致，但就养分的动态释放过程来看，在水、土不同介质中各时段的氮素平均释放速率差异较大。
均表现为肥料在静水中比在土壤中的氮素释放要相对均衡、稳定。
硫包膜尿素S7在水中的养分释放表现出明显的养分“锁定效应”，而其在缓控释肥养分释放率快速测定及在田间土壤中释放率的相关性研究玉米田和水稻田中均有较好的氮素累积释放率，释放曲线与作物的吸肥曲线吻合度好，供肥效率高，能较好的应用于夏玉米与水稻的一次性施肥。
杜马斯燃烧定氮法测定复混肥料中的总氮
杜马斯燃烧定氮法测定复混肥料中的总氮皮向东;王红;孟姣容;吕晓华【摘要】The results show that the relative standard deviation of the method (RSD% ) is 0.15%‐0.45% ,compared with the standard GB/T8572‐2010 , the same sample measurement repeatability in 0.02%‐0.10% is lower than the limits specified in the national standard method (less than 0.30% ) ,the rate of recovery is 98.7%‐99.2% .The method can be used to determine the content of nitrogen in complex mixed fertilizer.%应用杜马斯燃烧定氮法对各类含不同型态氮的复混肥料中的总氮含量进行了测定。
结果表明，该方法的相对标准偏差（RSD％）为：0.15％～0.45％，与国标GB／T8572－2010方法比较[1]，同一样品测量重复性在0.02％～0.10％之间，均低于于国标方法规定的限值（≤0.30％）。
对不同样品进行检验，结果与国标方法所得结果差异不显著（p＞0.05），加标回收率为：98.7％～99.2％，表明该方法可进行复混肥料中氮含量的测定。
【期刊名称】《分析仪器》【年(卷),期】2015(000)001【总页数】4页(P42-45)【关键词】杜马斯燃烧定氮法;复混肥料;总氮含量;测定【作者】皮向东;王红;孟姣容;吕晓华【作者单位】湖北省产品质量监督检验研究院，武汉 430061;湖北省产品质量监督检验研究院，武汉 430061;湖北省产品质量监督检验研究院，武汉 430061;湖北省产品质量监督检验研究院，武汉 430061【正文语种】中文Determination of total nitrogen content in mixed fertilizer by Dumas comb ustion method.PiXiangdong,WangHong,MengJiaorong,LüXiaohua.(HubeiProvinceProductQualitySupervisionandInspectionInstitute,Wuhan 430061,China)氮、磷、钾是复混肥料的主要检验项目，目前复混肥料中总氮含量的测定采用GB/T8572-2010蒸馏后滴定法[1]，有效磷采用GB/T8573-2010磷钼酸喹啉重量法[2]，钾采用GB/T8574-2010四苯硼酸钾重量法[3]，方法成熟，检测结果准确可靠，在国家标准中定为仲裁法。
缓控释肥养分释放率不同检测方法的比较
缓/控释肥养分释放率不同检测方法的比较本研究以不同产地、不同释放周期的包膜型控释尿素和控释复合肥为研究对象,研究了25℃条件下利用控释肥料化工行业标准、缓释肥料登记要求农业行业标准和缓释肥料欧洲标准检测控释肥料的释放特性的差异;在5℃、15℃、25℃三种温度下,化工行业标准、欧洲标准和土壤培养法对控释肥养分释放特性的影响;以及玉米种植期大田土壤埋瓶静水浸提与肥料填埋对控释肥料养分释放特征的影响。
旨在将大田、土壤培养与水浸提有机联系起来,为控释肥料的客观评价提供方法指导及理论依据。
同时为了快速检测浸提液的氮素含量,本研究使用凯氏定氮法、对二甲氨基苯甲醛比色法和折光率法测定控释尿素的养分释放率,同时测定不同温度静水条件下尿素经过不同时间放置后氮的形态变化,从而确定对二甲氨基苯甲醛比色法和折光率法在标准中的适用条件。
为提高控释尿素养分释放率测定的准确度,科学合理使用标准提供技术指导和理论依据。
同时以市场畅销的6种控释复合肥为研究对象,采用化工行业标准中规定的25℃静水浸提法制备养分浸提液,通过凯氏定氮法、钼锑抗比色法、火焰光度法测得的氮、磷、钾含量与浸提液电导率进行相关性比较,建立相关方程,以探讨电导率法快速检测控释复合肥养分释放特征的可靠性。
另外以电导率法为对照,应用折光率法测定控释氯化钾的养分释放特征,为控释氯化钾性能快速评价提供理论和技术依据。
主要结果如下:(1)供试肥料在25℃静水浸提条件下释放速率为欧洲标准>化工行业标准>农业行业标准,其中欧洲标准检测肥料的平均释放率为化工行业标准1.39倍。
(2)在5℃、15℃、25℃三种温度条件下,水浸法中欧洲标准、化工行业标准和土壤培养法检测的肥料释放率总体趋势均表现为随着温度升高释放率加快。
25℃下,欧洲标准检测的释放率快于化工行业标准,两者释放速率均高于土壤培养法,但在5℃、15℃条件下,土壤培养法相对于其他方法释放率逐渐变快,欧洲标准检测释放率与化工行业标准之间不存在明显差异,随着温度降低,肥料释放类型也发生改变,分别由S型和L型,变成匀速释放。
杜马斯燃烧法与凯氏定氮法测定肥料中总氮含量的比较研究
杜马斯燃烧法与凯氏定氮法测定肥料中总氮含量的比较研究殷萍;孟兆芳;陈秋生【期刊名称】《天津农业科学》【年(卷),期】2012(018)006【摘要】应用杜马斯燃烧法及凯氏定氮法对肥料中总氮含量分别进行测定.结果表明,杜马斯燃烧法的测定结果略高于凯氏定氮法的测定结果.杜马斯燃烧法测定结果的相对标准偏差分别为0.14％、0.15％、0.18％、0.23％、1.56％、1.03％,加标回收率均值分别为98.9％、99.1％、98.1％、97.9％、98.1％.凯氏定氮法测定结果的相对标准偏差分别为0.17％、0.35％、0.46％、0.24％、2.40％、1.24％,加标回收率均值分别为98.2％、98.1％、97.4％、96.7％、96.3％.因此,杜马斯燃烧法可作为肥料总氮检测的方法之一.【总页数】4页(P30-33)【作者】殷萍;孟兆芳;陈秋生【作者单位】天津市农业质量标准与检测技术研究所,天津300381;天津市农业质量标准与检测技术研究所,天津300381;天津市农业质量标准与检测技术研究所,天津300381【正文语种】中文【中图分类】TQ440【相关文献】1.杜马斯燃烧法与凯氏定氮法测定烟草中总氮含量的比较研究 [J], 黄远丽;温文娟;黄伟乾2.杜马斯燃烧法和凯氏定氮法在土壤全氮检测中的比较研究 [J], 秦琳;黄世群;仲伶俐;周虹;赵珊;向冰;雷绍荣3.流动分析仪法与杜马斯燃烧法测定复合肥料中总氮含量的比较研究 [J], 马国梁4.基于凯氏定氮法与杜马斯燃烧法测定土壤全氮的比较研究 [J], 张薇;付昀;李季芳;孟霞;杨君5.杜马斯燃烧法与凯氏定氮法测定植物源性饲料原料中粗蛋白质含量的比较 [J], 樊霞;肖志明;张维;宋荣;邓涛因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
海能仪器：杜马斯燃烧法与凯氏法(凯氏定氮)
杜马斯燃烧法与凯氏法测定饲料含氮量的比较摘要：文章以20种常见的饲料原料和2种化学标准物为试验材料，分别采用凯氏法和杜马斯燃烧法测定各饲料样本中的含氮量，并将其中11种样本分别送往3个实验室进行凯氏法和杜马斯燃烧法的测定，分析误差来源，以确立一种快速无污染的饲料含氮量测定方法。
结果表明，两种测定方法呈显著线性相关（r=0.9998，P<0.001），而且大部分蛋白质饲料和能量饲料的含氮量测定值间没有差异（P>0.05）,变异系数（CV）<5%，但在测定羊草、小麦秸、玉米秸和稻草时，两种方法的测定值间存在显著差异（P<0.05，CV<5%）。
在3个不同的实验室使用凯氏法测定时，7种样本间存在显著差异（P<0.05），其中2种样本的CV大于5%；而使用燃烧法时，只有2种样本存在显著差异（P<0.05），并且所有样本的实验室间CV均小于5%。
11种饲料样本在3个不同实验室间测定值的平均CV值表现为燃烧法明显小于（P<0.01）凯氏法。
关键词：饲料、含氮量、杜马斯燃烧法、凯氏定氮法粗蛋白含量是衡量饲料原料和动物产品营养价值的一个重要指标，因此，准确测定动物饲料及其产品中的粗蛋白含量是动物饲养和营养的核心内容之一。
100多年前，凯氏定氮法就被应用于测定各种物质中的含氮量[1]。
但由于凯氏法的测定耗时长，并且需要使用危险化学试剂，易造成环境污染，危害人类健康，因而随着氮元素分析设备的不断改进，杜马斯燃烧法逐渐替代传统的凯氏定氮法，用于测定动物饲料[2～4]、肉类制品[5]、谷物籽实和含油种子[6],液态奶[7]中的含氮量。
其测定原理是待测样本在纯氧（≥99.99%）环境中高温燃烧，将其所含的有机氮和无机氮全部转化成氮的氧化物后被还原剂还原成氮气。
最后，用TC检测器检测氮气产量。
基于此原理，杜马斯燃烧法不仅能够在4～6分钟内准确地测定出样品的总氮含量，而且还能测定出凯氏法所不能测定的饲料硝态氮。
杜马斯燃烧法与凯氏定氮法在肥料总氮测定中的比较
杜马斯燃烧法与凯氏定氮法在肥料总氮测定中的比较
贾斌;尚丽君;潘洁;孙红梅;王颖;原二玎
【期刊名称】《河南农业科学》
【年(卷),期】2024(53)2
【摘要】为评价杜马斯燃烧法与凯氏定氮法测定不同类型肥料总氮含量的适用性,选用20种不同类型的含氮肥料和4种标准品作为试验对象,分别采用杜马斯燃烧法和凯氏定氮法进行总氮含量测定,并对2种方法测定结果的精密度、准确度、相关性及优缺点进行比较。
结果表明,2种方法在测定不含硝态氮肥料时,测定结果没有显著性差异,但杜马斯燃烧法测定结果的精密度更高;在测定含硝态氮肥料时,2种方法测定结果差异显著,杜马斯燃烧法测定结果更接近真实含量,且重复性良好,凯氏定氮法的测定值偏低,且重复性较差;对于氮含量较高的尿素氮肥,凯氏定氮法测定结果精密度略高于杜马斯燃烧法。
结合环境友好度、工作效率、试验成本及测定结果的精密度和准确度等因素,杜马斯燃烧法更适用于肥料总氮含量的测定。
【总页数】7页(P85-91)
【作者】贾斌;尚丽君;潘洁;孙红梅;王颖;原二玎
【作者单位】河南省农业科学院农业质量标准与检测技术研究所;农业农村部农产品质量安全风险评估实验室;温县产品质量检验检测中心
【正文语种】中文
【中图分类】S143
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杜马斯法定氮仪
杜马斯法定氮仪
杜马斯燃烧法定氮仪是一种用于生物学、农学、食品科学技术领域的分析仪器，于2017年8月18日启用。
1、样品用量：0.5mg-1g,取决于样品类型。
2、分析时间：3-5min。
3、回收率：不低于99.6%。
4、动态测量范围:0–200mgN绝对值。
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5、最低检出限：0.01mgN。
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6、重现性(RSD)：低于0.5%。
7、燃烧室温度范围：800-1200℃。
8、还原室温度范围：800-900℃。
9、检测器：热传导检测器（TCD）。
*10、校准:多点校准，具有长时间稳定性，校准曲线可存在电脑中，无需每天校准。
11、所需气体及其纯度：二氧化碳，纯度不低于99.995%，氧气纯度不低于99.995%，无须空气压缩机辅助进样。
12、检测方式：样品完全燃烧，经过氧化还原后的氮气全部进入热导检测器检测（TCD），不采用分流技术，以保证测量数据的准确性。
杜马斯定氮仪在氮含量测定过程中相关问题研讨
杜马斯定氮仪在氮含量测定过程中相关问题研讨杨美玲1曹仲杰1姜凯凯2李学哲1(1.山西省产品质量监督检验研究院，太原030032(.山东海能科学仪器有限公司，济南250101)摘要：杜马斯定氮仪在测定氮含量试验过程中会存在一些使用问题，这些问题对试验结果的精密度、准确度等均会产生不良影响％本文针对仪器的操作条件，试验过程中检漏、称样、载气纯度TCD值和氧气导管堵塞对试验结果的影响，以及仪器使用注意事项等进行了研讨，以期提高仪器的检验精度，更好的为检验服务％关键词：杜马斯定氮仪氮含量测定试验过程检验精度DOI：10.3969/j.issn.1001—232?2020.03.023Discussion on the related problems of dumas nitrogen analyzer in the process of nitrogen content determination.Yang Meiling1,Cao Zhongjie1,Jiang Kaikai2Li Xuezhe1(1.Shanxi Products Quality Supervision and Inspection Research Institute"Taiyuan030032,China(2.Shandong Hanon Scientific Instrument Co.,Ltd.,i nan250101,China)Abs'rac'：Thispaperdiscussestheoperatingconditionsoftheinstrument"thee f ectsofleakdetec-tion,weighing,carrier gas purity,TCD value and blockage of the oxygen conduit on the test results,as well as precautions for using the instrument.So as to improve the inspection accuracy of the instrument and better serve the inspection.Key words:Dumas nitrogen analyzer；Nitrogen content determination；Test process；Test accuracy1刖言杜马斯燃烧法是快速、精确、全自动、不用样品前处理的测定氮含量的一种方法。
杜马斯定氮法
杜马斯定氮法1831年，法国的科学家杜马斯发明了一种测定有机物中氮含量的方法。
这种方法是：在试样燃烧前加热放于燃烧管前端的PbCO3，PbCO3分解产生的CO2完全排出管中的空气。
然后，试样在高温下燃烧产生部分的氮氧化物，氮氧化物被Cu2O完全还原为N2，N2通过PbCO分解产生的CO气体被赶到立于汞槽上内装有NaOH溶液的集气量筒中。
通过测定氮气的体积即可测定试样中氮的含量。
.An introduction to Dumas combustion nitrogen analysis In 1831, a French chemist, named Jean Baptists Dumas, he invented a method to determine organic nitrogen content .Heated PbCO3before the sample combustion. The PbCO3 will decompose and produce CO2, the CO2 completely discharge the air in the pipe. Then, the sample burn and produce part of the nitrogen oxide in high temperature. The Cu2O return nitrogen oxide to N2, the N2 by the CO come into gathering cylinder set. Through determined the nitrogen volume, we can know nitrogen content in the sample.Faculty: chemistry departmentClass: fine chemicalName: Zhang yong qiangNumber: 20101811410。
杜马斯燃烧法在高原条件下快速测定肥料中的总氮
2019年第4期试验研丸杜马斯燃烧法在高原条件下快速测定肥料中的总氮潘崇双，黄利英*（西藏自治区农牧科学院农业质量标准与检测研究所，西藏拉萨850032）摘要：准确测定肥料中总氮含量对于肥料质量判定及施用配比来说至关重要。
本文分别用杜马斯燃烧法、凯氏定氮法测定复混肥料样品中的总氮，并对2种分析方法的试验结果进行比较分析。
结果表明，杜马斯燃烧法能够在高原条件下快速并准确测定肥料中的总氮，其精密度、测定效率均优于凯氏定氮法。
关键词：肥料；总氮；杜马斯燃烧法；青藏高原中图分类号:S153.6文献标识码：ARapid Determination of Total Nitrogen in Fertilizer byDumas Combustion Method on Tibetan PlateauPAN Chong-shuang,HUANG Li-ying(Institute of Agricultural Product Quality Standard and Testing Research, Tibet Academy of Agricultural and Animal Husbandry Sciences,Tibet Lhasa850032,China)Abstract:Accurate determination of total nitrogen content in fertilizer is very important for fertilizer quality determination and application rati-o.The total nitrogen in compound fertilizer samples was tested by both Dumas combustion and Kjeldahl method comparatively,then the results were comparatively analyzed and assessed.The results show that the Dumas combustion method can quickly and accurately determine the total nitrogen in the fertilizer under the high altitude condition,and the precision and the determination efficiency are better than that of the Kjeldahl method.Key words:Fertilizer；Total nitrogen；Dumas combustion method；Tibetan plateau氮元素作为一种主要的生命元素和自然组分,其含量能够直接影响农作物的生长,能够准确且快速测定肥料中的总氮对于复混肥料质量的判定、施用配比及科学施用具有重要意义⑶。
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第30卷第23期农业工程学报 V ol.30 No.232014年12月Transactions of the Chinese Society of Agricultural Engineering Dec. 2014 275 杜马斯-碳氮分析仪法测定缓控释氮肥释放氮量李桂花，吕子古，保万魁，温云杰，安永鹏，刘云霞，韩 亚，汪 洪※（中国农业科学院农业资源与农业区划研究所，耕地培育技术国家工程实验室，农业部植物营养与肥料重点实验室北京100081）摘要：为了提高缓控释氮肥释放氮量的测定效率，避免样品消煮过程中的强酸与毒害气体物质等问题，该研究基于杜马斯法原理，利用碳氮分析仪，测定2种缓控释氮肥在25℃静水释放试验中，第1、3、7、14和28天肥料浸出液的氮浓度，计算缓控释氮肥释放氮量，并与传统常规的凯氏蒸馏滴定法测定结果间进行比较。
结果表明：2种方法肥料浸出液中N浓度测定结果之间呈极显著线性相关关系，相关系数r=0.991（n=30，P<0.01）。
依据2种方法测定结果计算的氮素养分释放期彼此相差小于20%，符合国家标准《GB/T 23348-2009缓释肥料》及化工行业标准《HG/T 4215-2011控释肥料》的允许差范围。
相比较传统的凯氏蒸馏滴定法，杜马斯-碳氮分析仪法测定缓控释氮肥释放氮量过程简便快捷，样品无需消煮，不涉及强酸不产生有毒有害物质。
该结果为缓控释氮肥释放氮量新的测定方法提供了科学依据。
关键词：氮；肥料；养分；缓控释氮肥；氮素释放；碳氮分析仪；杜马斯法；凯氏蒸馏滴定法doi：10.3969/j.issn.1002-6819.2014.23.035中图分类号：S143.1+5 文献标志码：A 文章编号：1002-6819(2014)-23-0275-06李桂花，吕子古，保万魁，等. 杜马斯-碳氮分析仪法测定缓控释氮肥释放氮量[J]. 农业工程学报，2014，30(23)：275－280.Li Guihua, Lü Zigu, Bao Wankui, et al. Determination of nitrogen release from slow and controlled-release fertilizers by Dumas process using TOC/TN analyzer[J]. Transactions of the Chinese Society of Agricultural Engineering (Transactions of the CSAE), 2014, 30(23): 275－280. (in Chinese with English abstract)0 引 言缓控释氮肥是具有延缓氮素养分释放性能的一类肥料[1-2]，施入土壤后氮素逐渐释放，有效延长作物对氮素养分吸收利用的有效期，克服了传统速效氮肥养分释放快、肥效短暂缺点，有利于提高氮肥利用率[1, 3-5]。
养分释放率和释放期是反映缓控释氮肥质量的重要评价指标。
常用缓控释氮肥养分释放检测和评价方法有：静水溶出法[6]、扩散和渗透率法、电超滤法同位素法[3,7-8]和土壤培养法[9-10]等。
静水溶出法(水浸出率法)简单可靠，测定稳定，目前被行业认可[7,9]。
欧洲标准委员会（European committee for standardization）标准《EN 13266:2001》[11]规定缓控释肥料在水中(25℃)养分释放速率24 h不大于收稿日期：2014-08-06 修订日期：2014-10-27基金项目：中央级公益性科研院所专项资金（IARRP-2014-39）；国家重点基础研究发展计划(973计划)项目(2013CB127402)作者简介：李桂花，女，吉林延边人，博士，研究方向为土壤与植物氮素营养及测试技术。
北京中国农业科学院农业资源与农业区划研究所公共实验室，100081。
Email：liguihua@※通信作者：汪洪，男，安徽桐城人，研究员，博士。
研究方向为植物营养与肥料、农化测试分析。
北京中国农业科学院农业资源与农业区划研究所公共实验室，100081。
Email：wanghong01@15%，28 d不超过75%。
中国国家标准《GB/T 23348-2009缓释肥料》[12]采用水静置浸泡试料，浸出液中氮浓度采用肥料氮素测定的标准方法——凯氏蒸馏滴定法测定[13]。
凯氏蒸馏滴定法测定过程包括样品硫酸消煮和蒸馏滴定定量分析，过程较复杂[14-17]。
杜马斯法[18-20]也是氮素测定的一种常用方法，样品与催化剂一起在高温下燃烧，由电化学检测器或化学发光检测器测定样品燃烧产物NO x化合物。
与凯氏蒸馏滴定法相比，杜马斯法测定样品中的氮更完全[21]。
Sarich等 [22]利用杜马斯法元素分析仪和凯氏蒸馏滴定法对肥料中全氮进行测定，发现2种方法测定结果一致无差异。
沈秀丽等[23]研究表明固体进样杜马斯燃烧法与凯氏法测定畜禽粪便氮含量之间不存在显著性差异，彼此呈显著性相关（R2=0.987，P<0.05），可用直线方程拟合，斜率接近1、截距接近0。
利用杜马斯法液态进样测定缓控释氮肥释放氮量尚未见报道。
基于杜马斯法原理生产的碳氮分析仪，可采用液体自动进样器直接进样，测定液体样品中氮素含量，为缓控释氮肥静水溶出法释放氮量测定提供了可能。
本文选择2种缓控释氮肥为试材，进行25℃静水释放率试验，使用碳氮分析仪和凯氏蒸馏滴定农业工程学报 2014年276法测定缓控释氮肥浸出液中氮量，比较了2种方法的测定结果，探讨采用基于杜马斯法原理的碳氮分析仪测定缓控释氮肥释放氮量的可行性。
1 材料与方法1.1 肥料样品选取2种包膜尿素，分别以肥料1（N质量分数为432 g/kg）和肥料2（N 质量分数为373 g/kg）为代号。
1.2 静水释放试验参照国家标准《GB/T 23348-2009缓释肥料》[12]，称取肥料样品约10.00 g放入300目尼龙网袋中，放入玻璃瓶中，加去离子水200 mL，加盖，置于25℃的生化恒温培养箱中，分别于培养1、3、7、14、28 d后取样。
将瓶中肥料浸出液摇匀，移入250 mL容量瓶中，同时用去离子水冲洗肥料网袋3次，定容后将浸出液转入聚乙烯塑料瓶中，放入4℃冰箱中冷藏保存。
向装有肥料网袋的玻璃瓶中再加入200 mL去离子水，继续放入生化恒温培养箱中培养。
设不加肥料空白。
1.3 浸出液中氮测定1.3.1 凯氏蒸馏滴定法取2 mL浸出液于100 mL消煮管中，加入0.5 g 混合加速剂（K2SO4 :CuSO4 = 20:1）和10 mL浓硫酸，静置10 min后，在自动程序消解仪（AIM600，Aim Lab Automation Technologies Pty Ltd.，Australia）上缓慢升温至340℃左右进行消煮，持续约3 h，消煮结束后定容至100 mL。
取10 mL消煮液进行蒸馏滴定。
自动凯氏定氮仪（KjelFlexK-360，BÜCHI Labortechnik AG，Switzerland）配置滴定仪（DL15，Mettler-Toledo International Inc.），滴定管体积20 mL，分辨率1/10000，电极DG115-SC，电位分辨率0.1 mV。
测定参数设定为：加入10 mol/L氢氧化钠溶液20 mL、20 g/L硼酸接收液（pH值为4.65）20 mL；蒸汽力度100%、反应时间5 s、蒸馏时间250 s，蒸馏结束后开始自动滴定。
称取0.13 g（精确到0.0001 g）磷酸二氢铵样品3份，加入2 mL去离子水溶解，按照上述步骤进行消煮蒸馏，测定N回收率。
1.3.2 杜马斯-碳氮分析仪法浸出液稀释400倍后，通过碳氮分析仪（MultiN/C3100，德国Analytik Jena公司）自动进样器通入仪器石英燃烧管中催化燃烧，进样体积300 μL，催化氧化温度800℃，高纯氧气（纯度≥99.995%）为助燃气，Pt为催化剂，化学发光检测器检测。
称取1.63 g（精确到0.0001 g）磷酸二氢铵样品3份，分别溶解定容到100 mL的容量瓶中，稀释400倍，测定N回收率。
标准曲线制作：硝酸钾（分析纯）和硫酸铵（分析纯）配置质量浓度为1000 mg/L标准N贮备液，分别取不同体积的贮备液，配置质量浓度为0，0.8，2.0，4.0，6.0，8.0 mg/L标准溶液，通入碳氮分析仪中按照上述测试条件测定。
将仪器测试得到的积分面积值与标准溶液N浓度进行线性回归，制作标准曲线如图1所示，相关系数r=0.99955。
图1 杜马斯-碳氮分析仪测定氮的标准曲线Fig.1 Standard curve for N content determination by TOC/TN analyzer (Dumas combustion method)1.4 统计分析根据国家标准（GB/T 23348-2009），肥料养分释放性能评价指标计算公式如下：初期氮素养分释放率V1=(X1×100)/X；14 d累积氮素养分释放率V14=(X14×100)/X；28 d累积氮素养分释放率V28=(X28×100)/X。
式中，X1、X14、X28分别为25℃下1、14、28 d累积释放氮量数值；X为肥料总氮含量数值。
1～28 d日平均释放率∆V28-1=(V28−V1)/ (28−1)×100；氮素养分释放期t=28+(80%−V28)/ ΔV28-14×100，ΔV28-14为14～28 d日平均释放率的数值。
每个肥料样品静水溶出试验设立重复3次。
凯氏蒸馏滴定法和杜马斯-碳氮分析仪法测定氮含量用N元素质量分数（以干基为基础）表示。
采用成对双样本均值t检验对2种方法测定数据间差异进行显著性分析。
2种方法测定数据之间利用直线方程进行回归，统计分析相关系数显著性。
2 结果与分析2.1 肥料浸出液中N浓度表1列出了杜马斯-碳氮分析仪法和凯氏蒸馏滴定法对2种肥料不同时间浸出液中N浓度的测定结果。
肥料浸出液N浓度随浸出时间延长呈递减趋势。
t检验表明，2种方法对肥料1第7天和肥料2第23期 李桂花等：杜马斯-碳氮分析仪法测定缓控释氮肥释放氮量277第28 天的浸出液中N 浓度测定结果之间有显著性差异，其他释放时间浸出液中N 浓度在2种测定方法之间无明显差异。
表1 杜马斯-碳氮分析仪法和凯氏蒸馏滴定法测定2种肥料浸出液中氮浓度Table 1 Total N concentrations in release solutions of two kinds of slow/controlled release fertilizer determined by Dumas combustion method (TOC/TN analyzer) and Kjeldahl method(g·L -1)肥料1 Fertilizer 1 肥料2 Fertilizer 2肥料释放培养时间 Release time/d杜马斯法 Dumas method凯氏蒸馏滴定法 Kjeldahl method 杜马斯法Dumasmethod 凯氏蒸馏滴定法Kjeldahl method1 6.80±0.66 6.31±0.42 2.95±0.41 2.70±0.293 3.48±0.54 3.32±0.15 2.73±0.23 2.45±0.08 7 1.64±0.04* 1.53±0.07* 3.43±0.26 2.98±0.11 140.63±0.02 0.63±0.03 3.61±0.13 3.47±0.1128 0.37±0.04 0.48±0.02 2.65±0.20* 2.14±0.05*注：表中数据是平均值±标准方差。