硅酸盐水泥中二氧化硅含量测定
硅酸盐水泥中二氧化硅含量测定
硅酸盐水泥中SiO2，Fe2O3，Al2O3含量的测定实验报告一实验目的：1、掌握重量法测定水泥中SiO2含量的原理及方法。
2、掌握加热蒸发，水浴加热，沉淀过滤，洗涤，碳化，灰化，灼烧等操作技术和要求，掌握控制酸度、温度的方法。
3、学习配位滴定法测定水泥中Fe2O3，Al2O3等含量的测定原理及方法。
4、学习Fe3+ 、Al3+ 、Cu 2的测量条件、指示剂和掩蔽剂的选择和使用，终点颜色的变化。
5、掌握络合滴定方法（直接滴定、间接滴定、返滴定）及计算方法。
6、掌握CuSO4和EDTA标准溶液的配制与标定及EDTA滴定的原理。
二、仪器药品及试剂配制仪器仪器：马弗炉、瓷坩埚、干燥器和长短坩埚钳、电子天平、台秤、电炉、水浴锅、250ml容量瓶、移液管（50ml、25ml）、吸耳球、碱式滴定管、250ml锥形瓶、量筒（50ml、10ml）、称量瓶、烧杯、表面皿、蒸发皿、漏斗、漏斗架、平头玻璃棒、胶头滴管、中速定量滤纸、精密PH试纸、洗瓶。
试剂:水泥试样、NH4Cl、浓硝酸、CaCO3固体、EDTA溶液、铜标准溶液、醋酸-醋酸钠缓冲溶液（PH=4.3）、氨水-氯化铵缓冲液（PH=10）、NH4CNS（10%）、HCl溶液（1：1）： 1体积浓盐酸溶于1体积的水中；HCl溶液（3：97）： 3体积浓盐酸溶于97体积的水中；氨水（1：1）：1体积浓氨水溶于1体积的水中；0.05%溴甲酚绿指示剂：将0.05g溴甲酚绿溶于100mL20%乙醇溶液中10%磺基水杨酸指示剂：将10g磺基水杨酸溶于100mL水中；0.2%PAN指示剂：称取0.2gPAN溶于100mL乙醇中；0.1%铬黑T: 称取0.1g 铬黑T溶于75mL三乙醇胺和25mL乙醇中标准溶液的配制：a、0.015mol/L CaCO3溶液的配制：准确称取CaCO3基准物0.3864g，置于100mL烧杯中，用少量水先润湿，盖上表面皿，慢慢逐滴滴加1∶1的HCl ，待其溶解后，用少量水洗表面皿及烧杯内壁，洗涤液一同转入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，定容。
硅酸盐水泥熟料标准
硅酸盐水泥熟料标准硅酸盐水泥熟料是水泥生产中的重要原料，其质量标准直接影响到水泥产品的品质和性能。
本文将对硅酸盐水泥熟料的相关标准进行详细介绍，以便文档创作者和相关行业人士了解和遵守相关规定。
一、外观和结构。
硅酸盐水泥熟料应呈灰色或浅灰色，无明显结块和结晶，应为均匀的粉末状。
其结构应为玻璃质，无机胶凝材料应占主导地位。
二、化学成分。
硅酸盐水泥熟料的化学成分应符合国家标准GB/T 1344的规定。
其中，二氧化硅（SiO2）、氧化铝（Al2O3）、氧化铁（Fe2O3）、氧化钙（CaO）、氧化镁（MgO）等元素的含量应在一定范围内。
三、物理性能。
1. 熟料比表面积应符合国家标准GB/T 1346的规定，一般应大于300平方米/千克。
2. 熟料的矿物组成及其晶体形态应符合国家标准GB/T 1345的规定，应以辊磨矿物为主，晶体应呈片状或柱状。
3. 熟料的烧失量应在一定范围内，一般不应大于3.0%。
四、烧成系统。
硅酸盐水泥熟料的烧成系统应符合国家标准GB/T 1345的规定，熟料应在高温下均匀烧结，确保熟料的化学成分和物理性能符合要求。
五、质量控制。
熟料生产企业应建立健全的质量管理体系，严格按照国家标准和行业标准进行生产，确保产品质量稳定可靠。
六、质量检验。
熟料产品应定期进行质量检验，包括化学成分、物理性能、烧成系统等方面的检测，确保产品符合相关标准要求。
七、质量追溯。
熟料生产企业应建立质量追溯体系，对原材料采购、生产工艺、质量检验等各个环节进行记录和追溯，确保产品质量可追溯。
总结：硅酸盐水泥熟料作为水泥生产的重要原料，其质量标准对水泥产品的品质和性能有着重要影响。
因此，熟料生产企业和相关行业人士应严格遵守国家标准和行业标准，确保产品质量稳定可靠。
同时，加强质量管理和质量控制，建立健全的质量追溯体系，对于提升硅酸盐水泥熟料产品质量具有重要意义。
[指南]硅酸盐中二氧化硅含量的测定
![[指南]硅酸盐中二氧化硅含量的测定](https://img.taocdn.com/s3/m/195c77e2fbb069dc5022aaea998fcc22bcd1431b.png)
硅酸盐中二氧化硅含量的测定氟硅酸钾容量法实验原理：测定二氧化硅的氟硅酸钾法，是根据硅酸在有过量的氟离子和钾离子存在下的强酸性溶液中，能与氟离子作用生成氟硅酸离子SiF 6 2- ，并进而与钾离子作用生成氟硅酸钾（K2 SiF 6 ）沉淀。
该沉淀在热水中定量水解生成相应的氢氟酸，因此可以用酚酞作指示剂，用NaOH 标准溶液来滴定至溶液呈微红色即为终点。
其反应方程式如下：SiO32- + 6F- + 6H+SiF62- + 3H2OSiF62- + 2K+K2 SiF6K2 SiF6 + 3H2 O 2KF + H 2 SiO3+ 4HF4HF + NaOH NaF + H2 O在上述反应中，一个摩尔的SiO32- 转变为四个摩尔的HF ，而HF 与NaOH 反应的摩尔比是1:1 ，由此可知，被测物SiO2 与NaOH 是按1:4 的摩尔比进行化学计量的，即所消耗的每一摩尔的NaOH 仅相当于四分之一摩尔的SiO2，按此关系计算SiO2 的含量。
要使反应进行完全，首先应把不溶性的二氧化硅或不溶性的硅酸盐变为可溶性的硅酸；其次要保证溶液有足够的酸度；还必须有足够的氟离子和钾离子存在。
在水泥分析中，对可溶于酸的样品如普通水泥熟料，纯熟料水泥以及不含酸性混合材料的各种硅酸盐水泥和矿渣水泥等，可以直接用酸分解。
对于不能用酸分解的试样，多采用碳酸钾作熔剂，熔融后再进行分解。
其中用硝酸分解试样比用盐酸好些，因用硝酸分解样品不易析出硅酸盐凝胶，同时由于在浓硝酸介质中氟铝酸盐比在同体积的浓盐酸介质中的溶解度大的多，可以减少铝离子的干扰。
溶液的酸度应保持在3mol·L -1 左右，过低易形成其它盐氟化物沉淀而干扰测定，但酸量过多会给沉淀的洗涤与中和残余酸的操作带来麻烦，亦无必要。
所用的硝酸应一次加入，预防析出硅胶，使测定结果偏低。
氟硅酸钾沉淀完全与否，和溶液体积的关系不是太大，一般在80mL 以内均可得到正确的结果。
硅酸盐中二氧化硅含量测定任务书
任务名：硅酸盐中二氧化硅含量的测定课程岩石与矿物分析技术情境学习情境八硅酸盐系统分析课时：8 地点：541目录介绍 (1)目的 (1)技能要求 (1)讲师的任务 (1)预习参考资料 (2)二氧化硅含量测定原理概述 (2)二氧化硅含量测定需使用的试剂 (2)二氧化硅含量测定过程 (2)任务单 (4)考核标准 (4)讨论的问题 (5)介绍在完成这一个实验任务的学习之后，学员将能理解二氧化硅含量测定的基本原理及实验过程，同时具备设计分析方案技能、利用所学知识进行实际分析样品技能。
目的1.能运用以前所学重量法与熔融技术进行实际样品的检测2.能用动物胶凝聚法测定二氧化硅含量技能要求1. 配制实验中所需试剂2. 能根据所学知识设计分析检验方案3. 能熟练操作熔融浸取技术4. 能熟练操作沉淀、过滤、洗涤、恒重技术5. 能分析与解决分的过程中出现的问题讲师的任务1. 布置任务，引导学生设计分析方案。
2. 学生操作过程中巡视检查，及时纠错。
3. 讲述实验过程中的注意事项。
预习参考资料1.动物胶凝聚法测定二氧化硅含量原理概述试样经碱熔法分解后，在盐酸分析介质中动物胶凝聚硅酸，过滤而与其它元素分离，沉淀于950℃灼烧后称重即得SiO2的量。
动物胶是一种富含氨基酸的蛋白质，在酸性介质中，其质点吸附H+而带正电荷。
而硅酸的质点是带负电荷的，由于正负电荷相互吸引彼此中和而产生沉淀。
动物胶凝聚硅酸的完全程度与盐酸的浓度，温度以及动物胶用量有关。
硅酸被动物胶凝聚一般是在8mol/L以上的盐酸溶液中进行，温度控制在70℃左右，动物胶用量一般为25~100mg。
硅酸沉淀的过滤和洗涤时应掌握好过滤前体积不宜过大，放置时间不宜太长以及洗涤液用量适量等操作条件，否则造成复溶量增大，导致结果偏低。
2. 二氧化硅含量测定需使用的试剂①动物胶溶液（1%）：取动物胶1g溶于100mL热水(用时配制）②盐酸洗液：（5%）③氢氧化钠：（固体粒状，分析纯）④盐酸：比重1.19 g/cm33. 二氧化硅含量测量过程称取在105℃烘干过的试样0.5000g 于镍坩埚中，加入NaOH 3~4g ，然后放入已升至400℃的马弗炉中，继续升至700℃，熔融10分钟（熔融物呈透明体状）取出稍冷，移入250mL 烧杯中，加入热水20mL （立即盖上表面皿）并洗净镍坩埚（可用少许盐酸清洗坩埚）。
二氧化硅 泥土中的含量
二氧化硅泥土中的含量二氧化硅是地球上最常见的化合物之一，存在于泥土中的含量是非常复杂和多样的。
泥土中的硅含量主要由泥土的类型、地质条件、气候环境以及人类活动等因素决定。
本文将从泥土中的含量、来源、作用和应用等方面详细介绍二氧化硅在泥土中的重要性。
一、泥土中的二氧化硅含量泥土中的硅含量通常以硅酸根离子(SiO4)的形式存在。
二氧化硅含量的测定一般采用物理、化学或光谱学方法。
根据统计数据，泥土中的二氧化硅含量通常为数十个到数百个克每千克干土之间，不同的土壤类型和地理环境会导致硅含量的差异。
具体来说，沙质土壤通常含有较高的硅含量，因为沙粒主要由石英矿物构成，而石英的化学式就是SiO2。
例如，沙质土壤中硅的含量通常在5%以上。
另一方面，粘质土壤含有较少的硅，因为其主要成分是粘土矿物，如蒙脱石、伊利石等，这些矿物中含有较少的二氧化硅。
此外，泥土中的二氧化硅含量还受到气候环境和地质条件的影响。
例如，在热带和亚热带地区，由于化学风化作用的加速和高温湿润的气候条件，二氧化硅的含量通常较高。
而在寒冷的高山地区，由于低温和冰期的作用，硅含量通常较低。
二、泥土中二氧化硅的来源泥土中的硅来源主要有以下几个方面：1.矿物风化：当岩石、矿石等暴露在地表时，受到大气、土壤中的水分和化学物质的作用，矿物中的硅酸根离子被释放出来，转化为溶解态的二氧化硅，进入土壤中。
2.水体沉积：河流、湖泊等水体中的悬浮颗粒物质中含有硅，当这些颗粒物质沉积到河床、湖底等地时，形成沉积岩，其中含有丰富的硅。
3.生物作用：许多植物、动物和微生物在生长过程中会吸收土壤中的硅，参与生物体的组成过程。
当这些生物体死亡，逐渐分解，硅元素就重新回归到土壤中。
4.人工添加：人类活动中也常常添加含硅的肥料，如硅酸钠、硅酸钙等，以提高作物的生长效果和抗病能力。
三、泥土中二氧化硅的作用泥土中的二氧化硅在生态系统中发挥着重要的作用，主要包括以下几个方面：1.保持土壤结构：二氧化硅参与土壤颗粒的稳定和黏结，对土壤结构起到有效的支撑和维护作用。
硅酸盐中二氧化硅的测定
硅酸盐中二氧化硅的测定[ 标签：硅酸盐, 二氧化硅 ] 匿名 2011-11-26 17:55（一）仪器与试剂721A型分光光度计SiO2标准液：0.1000克光谱纯SiO2加NaOH 3克于喷灯上熔至暗红。
沸水浸取后移入500毫升量瓶，加水至刻度，摇匀。
移入塑料瓶中储存。
1毫升=200微克SiO2显色剂：5%钼酸铵与2NHCI混合（1+1）。
还原剂：0.5克抗坏血酸溶于少量水，加硫酸（1+1）100毫升，临时配用。
（二）条件试验1、试验方法取SiO2于200毫升量瓶中，加水至90毫升。
加入酚酞1滴，用2NHCI中和至无色并过量5滴。
然后加显色剂10毫升及丙酮2.5毫升，摇匀。
置35℃热水中20分钟，加还原剂20毫升并加水至刻度，摇匀。
80分钟后，再用水定容，摇匀。
然后以水作参比，用0.5cm液池在650nm波长处测吸光度。
2、中和试验与指示剂选择取SiO21000及2000微克，按试验方法分别加酚酞、对硝基酚和定量加酸，然后显色测吸光度。
结果表明，酚酞吸光度恒定，无偏低现象。
3、稳定剂的选择用乙醇作稳定剂已有应用。
但乙醇用量较大（至少10毫升），故改用丙酮。
为此，取SiO22000微克按试验方法分别作乙醇及丙酮以及稳定时间的条件试验。
结果见表1。
表1 稳定剂的选择由表1可知，丙酮2—3毫升或乙醇10—20毫升吸光度最大。
而丙酮大于3毫升后吸光度明显下降，故用2.5毫升为宜。
4、稳定剂对光吸收的影响取SiO22000微克，分别加丙酮2.5毫升（Ⅰ）、丙酮及乙醇各2.5毫升（Ⅱ）、乙醇10毫升（Ⅲ）及不加稳定剂（Ⅳ），按试验方法显色并作吸收曲线。
结果表明，四种情况的峰位不变，但吸光度从Ⅰ—Ⅳ逐步降低。
可见丙酮比乙醇的增敏作用略强。
5、EDTA的影响用含EDTA的溶液浸取溶块可使吸光度恒定。
0.1M EDTA在0.2毫升内，吸光度基本不变，大于1毫升后则急剧下降。
故以少加或不加为宜。
6、差示（工作）曲线图1所示为六个不同浓度的参比所作的差示曲线。
实验题目硅酸盐水泥中SiO2、Fe2O3、Al2O3、CaO、MgO含量测定4
实验题目：硅酸盐水泥中SiO2，Fe2O3 等含量的测定一、摘要对要测定的水泥样品进行综合处理，利用重量分析方法测得其中SiO2 的含量为34.32%。
另外采用络合滴定的方法，根据待测组分的不同选用不同的指示剂及适宜的反应环境，测得水泥样品中含Fe2O3 1.47% ，Al2O3 2.71% ，CaO26.55% ，MgO 1.27%。
关键词：硅酸盐水泥，重量分析，络合滴定二、前言随着社会发展，作为重要建筑材料的水泥在经济生活中重要性越来越明显，为了保证生产、施工能够安全有效的进行，对水泥组分的分离、鉴定也变得十分必要。
本实验尝试优化测定硅酸盐水泥中的SiO2 及各种金属氧化物的含量过程中各项操作，为探索新方法、新标准提供实验依据。
三、实验原理本实验所采用的硅酸盐水泥一般较易为酸所分解。
对于SiO2 的测定，采用氯化铵法,将试样与7—8倍固体NHCI混匀后，再加HCI溶液分解试样，HNO 氧化Fe2+为Fe3+。
经过沉淀分离、过滤洗涤后的SQ • nHO在瓷坩埚中于950C 灼烧至恒重。
如果不测定SiO2，则试样经HCI溶液分解、HNO氧化后，用均匀沉淀法使Fe （OH）3, AI（OH）3与Cf, Mg+分离。
以磺基水杨酸为指示剂，用EDTA络合滴定Fe；以PAN为指示剂，用CuSO标准溶液返滴定法测定AI。
Fe, Al含量高时，对CeT, Mg+测定有干扰。
可以用尿素分离Fe, AI后，再用钙指示剂及铬黑通过络合滴定来测定CeT, Mg+含量。
四、实验仪器和试剂仪器：电子分析天平、酸式滴定管（1个）、容量瓶（1000mL 一个,250ml 两个）、锥形瓶（250ml 3个）、移液管（25mI、10mL和100m）试剂瓶500mI 虹吸管、瓷坩埚、马福炉。
试剂：乙二胺四乙酸二钠盐、ZnCI2、六亚甲基四胺、CuSG NHCI、尿素、NHNG、氯乙酸、醋酸铵、醋酸钠（上述试剂均为分析纯）、NaOH溶液（10%、HCI 溶液（6mol/L、3mol/L ）、浓HNO 氨水溶液（1+1）、AgNO溶液（0.1moI/L、、二甲酚橙（2g/L、、磺基水杨酸钠（100g/L）、PAN旨示剂(3g/L )、溴甲酚绿(1g/L )、酚酞指示剂(10g/L )、铬黑T、钙指示剂、水泥试样五、实验步骤1、实验相关试剂的配制：(1)、EDTA溶液(0.02mol/L ):在台秤上称取4g 乙二胺四乙酸二钠，用100ml 蒸馏水溶解后，定量转移到试剂瓶中，再用蒸馏水稀释至500ml，摇匀。
硅酸盐水泥中SiO2,Fe2O3,Al2O3,CaO和MgO含量的测定
硅酸盐水泥中SiO2,Fe2O3,Al2O3,CaO和MgO含量的测定原理硅酸盐水泥中的主要成分是SiO2,Fe2O3,Al2O3,CaO和MgO分析方法：用称量法，分光光度计法，配位滴定法相结合综合分析SiO2的检测，首先将式样以无水碳酸钠烧结，用盐酸溶解，加固体氯化铵于沸水浴上加热蒸发，使硅酸凝聚。
滤出的沉淀用氢氟酸处理后，失去的质量为纯二氧化硅量。
可溶性SiO2在pH约 1.2时,钼酸铵与水中硅酸反应，生成柠檬黄色可溶的硅钼杂多酸络合物〔H4Si(Mo3O10)4〕,在一定浓度范围内，其黄色与二氧化硅的浓度成正比，于波长410nm处测定其吸光度，求得二氧化硅的浓度。
其吸光度与可溶性硅酸含量成正比即光的吸收定律A=abc（A：吸光度；a：吸光度系数；b：吸收池系数；c：溶液吸收度）加上滤液中比色法收回的二氧化硅量即为总二氧化硅量。
上述方法中得到处理后的滤液用于SiO2,Fe2O3,Al2O3,CaO和MgO含量的测定。
用EDTA 分步滴定，当溶液中不止存在一种金属离子时通过控制滴定酸度是其中一种金属离子能与EDTA定量络合，而其他离子基本不能与EDTA形成稳定络合物，同时也不能与指示剂显色。
在PH为1.8––2.0，温度为60到70℃的溶液中，以磺基水杨酸钠为指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定，即可测出三氧化二铁的量。
于上述溶液中，调整PH值至3，在煮沸条件下用EDTA-铜和PAN为指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定，即可测出三氧化二铁的量。
在PH 为13以上的强碱性溶液，以三乙醇胺为掩蔽剂，用钙黄绿素-甲基百里香酚蓝-酚酞混合指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定，即可测出氧化钙的量。
以氢氟酸-高氯酸分解或用硼酸里熔融-盐酸溶解式样的方法制备溶液，用锶盐消除硅、铝、钛等对镁的抑制干扰，在空气-乙炔火焰中，于285.2nm处测定吸光度，即可测出氧化镁的量。
主要试剂和仪器试剂：1：无水碳酸钠2:盐酸3:盐酸溶液（1+1）盐酸溶液（1+11）、盐酸溶液（1+10）、盐酸溶液（1+2）、盐酸溶液（3+97）4：硝酸5：氯化铵6：硫酸溶液（1+4）7：体积分数95%的乙醇8：氢氟酸9：硝酸根溶液（5g/L）10：焦硫酸钾11：氨水溶液（1+1）12：三乙醇胺溶液（1+2）13：高氯酸硼酸锂14：硫酸溶液（1+1）15.钼酸铵溶液（50g/L）：将5克钼酸铵（NH4）6Mo7O24.4H2O溶于水中，用水稀释至100ml，过滤后储存于塑料瓶中。
实验题目硅酸盐水泥中SiO2、Fe2O3、Al2O3、CaO、MgO含量测定(1)
实验题目：硅酸盐水泥中SiO2、Fe2O3等含量的测定一、摘要采用分光光度法，先通过配制一系列浓度的标准溶液，测定其吸光度，绘制标准曲线。
然后测定经过处理的啤酒试样的吸光度，对照标准曲线方程，得出其磷含量为592.5mg/L。
关键词：分光光度法，标准曲线，磷含量二、前言磷是生物生长的必需元素之一，但是其在水体中含量过高也会造成富营养化等环境问题。
测定啤酒中的磷含量，可以为工业生产及环境监测过程中检测磷含量提供原理依据，探索实验方法，优化实验条件。
三、实验原理本实验采用的硅酸盐水泥一般较易被酸所分解。
对于SiO2的测定采用氯化铵法，将试样与7—8倍固体NH4Cl混匀后，再加HCl溶液分解试样，HNO3氧化Fe2+为Fe3+。
经沉淀分离、过滤洗涤后的SiO2·nH2O在瓷坩埚中于950℃烧至恒重。
如果不测定SiO2的含量，则试样经过HCl溶液分解、HNO3氧化后，用均匀沉淀法使四、仪器与试剂722型分光度计、50mL比色管（7个）、250mL容量瓶、H2SO4溶液（1+1）、NaOH溶液（1mol/L）、抗坏血酸（100g/L）、钼酸盐、酚酞指示剂、磷标准操作溶液、啤酒式样。
五、实验内容1.相关试剂的配制：(1)抗坏血酸溶液，溶解10g抗坏血酸于水中，稀释至100mL，储存于棕色试剂瓶中备用。
(2)钼酸盐溶液，分别溶解6.5g钼酸铵、0.18g酒石酸锑钾于50mL水中，不断搅拌下将钼酸铵溶液徐徐加到150mL(1+1) H2SO4溶液中，再加入酒石酸锑钾溶液，混匀，储存于棕色试剂瓶中备用。
(3)样品预处理，将啤酒超声脱气10min，移取10.00ml啤酒至250ml容量瓶中，加200ml水，加2滴酚酞，滴加1mol/LNaOH至溶液呈为红色，再加（1+1）H 2SO4至微红色刚好褪色，定溶摇匀。
2.配制标准溶液，准确吸取0.00，1.00，2.00，3.00，4.00，5.00mL磷酸盐标准溶液(50mg/L)于比色管中，移取5.00mL处理过的啤酒样品于比色管中，分别用水稀释至约50mL，在摇动下向加入1mL抗坏血酸溶液，30s后加2mL酸性钼酸盐溶液，混匀，加热20分钟，冷却。
水泥中含量测定实验报告
一、实验目的1. 了解水泥中主要成分的测定方法；2. 掌握测定水泥中二氧化硅、氧化铝、氧化铁和氧化镁含量的实验原理和操作步骤；3. 提高实验操作技能和数据处理能力。
二、实验原理水泥中的主要成分包括二氧化硅（SiO2）、氧化铝（Al2O3）、氧化铁（Fe2O3）和氧化镁（MgO）。
本实验采用重量法测定水泥中SiO2含量，配位滴定法测定Fe2O3和Al2O3含量，并采用原子吸收光谱法测定MgO含量。
1. SiO2含量测定：采用酸分解法，将水泥样品与盐酸反应，使SiO2转化为可溶性硅酸盐，然后通过沉淀、过滤、洗涤、炭化、灰化和灼烧等步骤，最终得到纯净的SiO2，根据其质量计算SiO2含量。
2. Fe2O3和Al2O3含量测定：采用配位滴定法，以EDTA为滴定剂，通过测定EDTA 与Fe2+和Al3+的配位反应，计算出Fe2O3和Al2O3含量。
3. MgO含量测定：采用原子吸收光谱法，利用Mg的特征光谱线，测定样品中Mg 的含量。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：电子天平、马弗炉、滴定管、锥形瓶、烧杯、漏斗、玻璃棒等。
2. 试剂：盐酸、氢氧化钠、氨水、EDTA标准溶液、硝酸、硫酸、氢氟酸、过氧化氢等。
四、实验步骤1. SiO2含量测定：（1）称取水泥样品1.0000g，置于烧杯中，加入20mL盐酸，搅拌溶解，煮沸，冷却至室温。
（2）将溶液过滤，洗涤沉淀，将沉淀转移至铂金坩埚中。
（3）在马弗炉中于600℃灼烧30分钟，取出冷却至室温。
（4）称量坩埚和沉淀的质量，计算SiO2含量。
2. Fe2O3和Al2O3含量测定：（1）称取水泥样品0.5000g，置于烧杯中，加入10mL硝酸，煮沸溶解。
（2）冷却至室温，加入过量氨水，调节pH值至4.5。
（3）加入EDTA标准溶液，滴定至终点。
（4）根据EDTA标准溶液的浓度和用量，计算Fe2O3和Al2O3含量。
3. MgO含量测定：（1）称取水泥样品0.2000g，置于烧杯中，加入5mL氢氟酸，煮沸溶解。
硅酸盐分析
工业分析
三、硅酸盐水泥分析系统
工业分析
工业分析
第三节 硅酸盐分析
1 硅酸盐中二氧化硅含量的测定
2 硅酸盐中氧化铝含量的测定 3 硅酸盐中氧化铁含量的测定 4 硅酸盐中二氧化钛含量的测定 5 硅酸盐中氧化钙含量的测定 6 硅酸盐中氧化镁含量的测定
一、硅酸盐中二氧化硅含量的测定
（一）方法综述 1.重量法 （1）硅酸的性质和硅酸胶体的结构
工业分析
三、硅酸盐中氧化铁含量的测定
4.邻菲啰啉光度法 5.原子吸收分光光度法 （二）EDTA直接滴定法 1.方法原理 2.试剂和仪器 3.测定步骤 4.结果计算 5.方法讨论
工业分析
三、硅酸盐中氧化铁含量的测定
（三）原子吸收分光光度法 1.方法原理 2.试剂和仪器 3.测定步骤 4.结果计算 5.方法讨论
工业分析
一、硅酸盐的种类、组成和分析意 义
工业分析
二、硅酸盐试样的准备和分解
（一）硅酸盐试样的处理 1.磨碎 2.试样的烘干 （二）硅酸盐试样的分解 1.分析试样的制备方法 2.试样的分解处理方法 （1）酸分解法 （2）熔融分解法 （3）半熔法
工业分析
二、硅酸盐试样的准备和分解
工业分析
二、硅酸盐试样的准备和分解
工业分析
四、硅酸盐中二氧化钛含量的测定
1.过氧化氢光度法 2.二安替比林甲烷光度法 3.钛铁试剂光度法 4.苦杏仁酸置换-铜盐溶液返滴定法 5.过氧化氢配位-铋盐溶液返滴定法
工业分析
四、硅酸盐中二氧化钛含量的测 定
(二)二安替比林甲烷光度法 1.方法原理 2.试剂和仪器 3.测定步骤 4.结果计算 5.方法讨论
3.锂盐熔融分解快速分析系统 （1）选用新的试样分解方法 （2）分取溶液进行各个组分的测定 （3）大量使用原子吸收分光光度法 （4）系统分析取样量逐渐减少
硅酸盐中二氧化硅的滴定
硅酸盐中二氧化硅的滴定
硅酸盐是一类广泛存在于自然界中的化合物，其中最主要的成分就是二氧化硅。
二氧化硅是一种无色、无味、无臭的固体，具有很强的化学稳定性和高温稳定性，因此在工业生产和科学研究中得到了广泛的应用。
而对于二氧化硅的含量的测定，滴定法是一种常用的方法。
滴定法是一种通过滴加一定量的试剂来测定样品中某种物质含量的方法。
在二氧化硅的滴定中，常用的试剂是氢氧化钠溶液和盐酸溶液。
首先将待测样品中的二氧化硅与氢氧化钠反应，生成硅酸钠和水。
然后再用盐酸溶液滴定硅酸钠溶液，使其中的硅酸根离子与盐酸反应，生成氯化钠和游离的二氧化硅。
当所有的硅酸根离子都被滴定完毕时，溶液中的氢离子和游离的二氧化硅反应生成水和硅酸，此时滴定结束。
在滴定过程中，需要注意一些细节。
首先是滴定试剂的浓度和滴定速度。
试剂的浓度应该尽量稳定，滴定速度应该适中，以免影响滴定结果。
其次是滴定终点的判断。
滴定终点是指滴定过程中，滴加试剂的数量达到了与待测物质化学计量比例的时刻。
在二氧化硅的滴定中，滴定终点可以通过加入酚酞等指示剂来判断。
当溶液由无色变为粉红色时，即为滴定终点。
二氧化硅的滴定是一种常用的化学分析方法，可以用于测定硅酸盐中二氧化硅的含量。
在实际应用中，需要注意试剂浓度、滴定速度
和滴定终点的判断，以保证滴定结果的准确性。
硅酸盐水泥中二氧化硅含量测定
硅酸盐水泥中SiO 2，Fe 2O 3，Al 2O 3含量的测定姓名： 学号： 班级： 同组人：2014/9一实验目的：1、掌握重量法测定水泥中SiO2含量的原理及方法。
2、掌握加热蒸发、沉淀过滤、洗涤、炭化、灰化、灼烧等操作技术和要求。
3、学习配位滴定法测定水泥中Fe2O3，Al2O3等含量的测定原理及方法。
4、学习铁离子、铝离子、钙离子的测定条件、指示剂的选择。
5、掌握CuSO4和EDTA标准溶液的配制与标定。
6、掌握络合滴定的原理和方法、掩蔽剂的选择、指示剂的使用及终点颜色的变化情况。
二、仪器药品及试剂配制仪器1、仪器：马弗炉、瓷坩埚、干燥器和长、短坩埚钳、电子天平、台秤、电炉、水浴锅、容量瓶（100ml、250ml）、移液管（50ml、25ml）、滴定管，称量瓶、试剂瓶（ 500ml和1000ml）、锥形瓶（250ml）、量筒（50ml、10ml）、烧杯（100ml、200ml）、表面皿、瓷蒸发皿、玻璃漏斗、漏斗架、瓷坩埚、平头玻璃棒、胶头滴管、漏斗、中速定量滤纸、洗瓶。
2、试剂: HCl溶液（1：1）：1体积浓盐酸溶于1体积的水中；HCl溶液（3：97）：3体积浓盐酸溶于97体积的水中；浓硝酸；氨水（1：1）：1体积浓氨水溶于1体积的水中；0.05%溴甲酚绿指示剂：将0.05g溴甲酚绿溶于100mL20%乙醇溶液中10%磺基水杨酸指示剂：将10g磺基水杨酸溶于100mL水中；0.2%PAN指示剂：称取0.2gPAN溶于100mL乙醇中；0.1%铬黑T: 称取0.1g 铬黑T溶于75mL三乙醇胺和25mL乙醇中；Mg-Y;NH4Cl固体；水泥试样3、溶液的配置1）标准溶液的配制：a、0.015mol/L CaCO3溶液的配制：减量法准确称取CaCO3基准物0.3764g，置于100mL烧杯中，用少量水先润湿，盖上表面皿，慢慢滴加1∶1HCl ，待其溶解后，用少量水洗表面皿及烧杯内壁，洗涤液一同转入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀备用。
硅酸盐水泥中SiO2等含量的测定
硅酸盐水泥中Si O2，Fe2O3，Al2O3，CaO 和MgO含量的测定一、实验目的1. 学习复杂物质分析的方法。
2. 掌握尿素均匀沉淀法的分离技术。
二、实验原理水泥主要由硅酸盐组成。
按我国规定，分成硅酸盐水泥（熟料水泥），普通硅酸盐水泥（普通水泥），矿渣硅酸盐水泥（矿渣水泥），火山灰质硅酸盐水泥（火山灰水泥），粉煤灰硅酸盐水泥（煤灰水泥）等。
水泥熟料是由水泥生料经1400℃以上高温煅烧而成。
硅酸盐水泥由水泥熟料加入适量石膏而成，其成分与水泥熟料相似，可按水泥熟料化学分析法进行测定。
水泥熟料、未掺混合材料的硅酸盐水泥、碱性矿渣水泥，可采用酸分解法。
不溶物含量较高的水泥熟料、酸性矿渣水泥、火山灰质水泥等酸性氧化物较高的物质,可采用碱熔融法。
本实验采用的硅酸盐水泥，一般较易为酸所分解。
SiO2的测定可分成容量法和重量法。
重量法又因使硅酸凝聚所用物质的不同分为盐酸干涸法、动物胶法、氯化铵法等，本实验采用氯化铵法。
将试样与7~8倍固体NH4Cl4混匀后，再加HCl溶液分解试样HNO3氧化Fe2+为Fe3+。
经沉淀分离、过滤洗涤后的SiO·nH2O 在瓷坩埚中于950℃灼烧恒重。
本法测定结果较标准法约偏高0.2%。
若改用铂坩埚在1100℃灼烧恒重、经氢氟酸处理后，测定结果与标准法结果比较，误差小于0.1%。
生产上SiO2的快速分析常采用氟硅酸钾容量法。
如果不测定SiO2，则试样经HCl溶液分解HNO3氧化后，用均匀沉淀法使Fe(OH)3，Al(OH)3与Ca2+，Mg2+分离。
以磺基水杨酸为指示剂，用EDTA络合滴定Fe；以PAN为指示剂，用CuSO4标准溶液返滴定法测定Al。
Fe，Al含量高时，对Ca2+，Mg2+测定有干扰。
用尿素分离Fe，Al后，Ca2+，Mg2+是以GBHA或铬黑T为指示剂，用EDTA络合滴定法测定。
若试样中含Ti时，则CuSO4回滴法所测得的实际上是Al，Ti含量。
若要测定TiO2的含量可加入苦杏仁酸解蔽剂，TiY可成为Ti4+，再用标准CuSO4滴定释放的EDTA。
硅酸盐中二氧化硅含量的测定方法概述
硅酸盐中二氧化硅含量的测定方法概述硅酸盐是一类常见的矿物质，其中最主要成分就是二氧化硅（SiO2）。
测定硅酸盐中二氧化硅含量的方法有很多种，以下是其中几种常用的测定方法的概述。
一、重量法该方法是通过样品的质量和失重的质量差来计算二氧化硅的含量。
首先，将待测样品称量，然后将其加热至高温，使其发生失重。
然后，将样品放入氢氟酸中溶解，使其完全溶解。
最后，通过将溶液浓缩，干燥并称重，计算出二氧化硅的含量。
二、酸碱滴定法该方法是通过酸碱滴定反应来测定二氧化硅的含量。
首先，将样品溶解在氢氧化钠溶液中，使其完全溶解。
然后，滴定稀硫酸溶液，直到指示剂的颜色变化。
根据滴定所需的硫酸溶液体积，可以计算出二氧化硅的含量。
三、光度法该方法是通过测定样品溶液的吸光度来测定二氧化硅的含量。
首先，将样品溶解在氢氟酸中，使其完全溶解。
然后，将溶液转移到比色皿中，并使用分光光度计进行测量。
通过比较样品溶液的吸光度与已知浓度的标准溶液的吸光度，可以计算出二氧化硅的含量。
四、原子吸收光谱法该方法是通过测定样品溶液中二氧化硅溶解后生成的硅离子的吸收光谱来测定二氧化硅的含量。
首先，将样品溶解并转移至原子吸收光谱仪中进行测量。
通过比较样品中硅离子的吸收峰与标准曲线的关系，可以计算出二氧化硅的含量。
总结起来，测定硅酸盐中二氧化硅含量的方法有重量法、酸碱滴定法、光度法和原子吸收光谱法等。
每种方法都有其适用的范围和精度要求，选择适合的方法要根据实际需要和样品特性来确定。
在进行测定时，需要注意操作规范，确保实验结果的准确性和可靠性。
gb175-2024通用硅酸盐水泥标准
gb175-2024通用硅酸盐水泥标准GB175-2024通用硅酸盐水泥标准是中国国家标准，对硅酸盐水泥的技术要求、试验方法、标记、包装、运输和质量证明等进行了详细的规定。
以下是对该标准内容的详细介绍：一、产品分类及技术要求：GB175-2024将硅酸盐水泥分为32.5级、42.5级和52.5级三个等级。
每个等级的硅酸盐水泥都有其特定的技术要求，如化学成分、强度等。
1.化学成分：硅酸盐水泥必须符合特定的化学成分要求，包括主要成分氧化钙（CaO）、二氧化硅（SiO2）、三氧化二铝（Al2O3）、三氧化二铁（Fe2O3）等。
2.强度：对于三个等级的硅酸盐水泥，GB175-2024对其强度也有明确的要求。
其中，32.5级硅酸盐水泥的28天抗压强度不低于32.5MPa，42.5级硅酸盐水泥的28天抗压强度不低于42.5MPa，52.5级硅酸盐水泥的28天抗压强度不低于52.5MPa。
3.物理性能：GB175-2024还对硅酸盐水泥的物理性能进行了详细的要求，包括比表面积、试验时间等。
二、试验方法：为了保证硅酸盐水泥的质量，GB175-2024还规定了一系列的试验方法，以确保硅酸盐水泥的化学成分、物理性能和强度等达到标准要求。
例如，试验方法包括化学分析、物理性能试验和强度试验等。
1.化学分析：硅酸盐水泥的化学成分可以通过化学分析方法来确定，如用化学试剂和设备对硅酸盐水泥样品进行定性和定量分析。
2.物理性能试验：物理性能试验包括比表面积测定、主要矿物组成分析等。
比表面积测定可通过比表面积测定仪进行实验。
3.强度试验：强度试验主要包括抗压强度和抗折强度试验。
通过在一定的条件下对硅酸盐水泥样品进行加载，以测定其抗压强度和抗折强度。
三、标记、包装、运输和质量证明：为了保证硅酸盐水泥的质量和正常使用，GB175-2024还对硅酸盐水泥的标记、包装、运输和质量证明等进行了规定。
1.标记：硅酸盐水泥包装上必须标有生产厂家的名称、商标、产品牌号、生产日期、质量等级等。
硅酸盐水泥中SiO2,Fe2O3,Al2O3 含量的测定资料讲解
硅酸盐水泥中S i O2,F e2O3,A l2O3含量的测定硅酸盐水泥中SiO2，Fe2O3，Al2O3含量的测定实验报告班级：应111-1一、实验目的1、了解和尝试过滤、洗涤、碳化、灰化、灼烧等操作。
2、掌握加热蒸发、水浴加热。
3、掌握氯化铵重量法测定水泥中SiO2含量的原理和方法。
4、学习配位滴定法测定水泥中Fe2O3、Al2O3等含量的原理和方法。
5、掌握CaCO3和EDTA标准溶液的配制、标定的原理和方法。
6、掌握化学实验常用的滴定操作，明白酸碱标准溶液的配制以及标定方法原理，熟练掌握方法和操作。
二、实验原理硅酸盐水泥熟料主要由氧化钙（CaO）、二氧化硅（SiO2）、氧化铝（Al2O3）和氧化铁（Fe2O3简写为 F）四种氧化物组成。
通常这四种氧化物总量在熟料中占95％以上。
每种氧化物含量虽然不是固定不变，但其含量变化范围很小，水泥熟料中除了上述四种主要氧化物以外，还有含量不到5％的其他少量氧化物，如氧化镁(MgO)、氧化钛(Ti02)、三氧化硫(S03)等。
水泥熟料中碱性氧化物占60%以上，因此宜采用酸分解。
水泥熟料主要为硅酸三钙（3CaO•SiO2）、硅酸二钙（2CaO•SiO2）、铝酸三钙（3CaO•Al2O3）和铁铝酸四钙（4CaO•Al2O3•Fe2O3）等化合物的混合物。
这些化合物与盐酸作用时，生成硅酸和可溶性的氯化物，反应式如下：2CaO•SiO2+4HCl→2CaCl2+H2SiO3+H2O3CaO•SiO2+6HCl→3CaCl2+H2SiO3+2H2O3CaO•Al2O3+12HCl→3CaCl2+2AlCl3+6H2O4CaO•Al2O3•Fe2O3+20HCl→4CaCl2+2AlCl3+2FeCl3+10H2O硅酸是一种很弱的无机酸，在水溶液中绝大部分以溶胶状态存在，其化学式以SiO2•nH2O表示。
在用浓酸和加热蒸干等方法处理后，能使绝大部分硅胶脱水成水凝胶析出，因此可利用沉淀分离的方法把硅酸与水泥中的铁、铝、钙、镁等其他组分分开。
硅酸盐分析
以EDTA作指示剂 Fe2O3 ~ 2EDTA
WFe2O3
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
00.02008
15.20 10 3 2 0.2015
160
100 %
12.09%
以PAN作为指示剂 CuSO4 ~ EDTA ~ 2/3Al2O3
（0.02008 25 0.02102 8.26）10 3 108 2
W Al2O3
溶液，加入掩蔽剂掩蔽干扰离子，调整溶液 pH=10，以K-B为指示剂，用0.02010mol/L的 EDTA标准滴定溶液滴定，消耗24.10mL；另 取一份25.00mL试验溶液，加掩蔽剂后在 pH>12时，以CMP混合指示剂指示，用同浓度 的EDTA标准滴定溶液滴定，消耗了16.50mL。 试计算试样中CaCO3和MgCO3得质量分数。
1、EDTA滴定
Fe3+ 指示剂：磺基水杨酸
六、氧化铝含量的测定
已知c(EDTA)=0.0500mol/L,那么TAl2O3/EDTA滴定 度为2.55mg/mL，已知M(Al2O3)=102g/mol
称取含铁、铝的试样0.2015g，溶解后调节溶 液pH=2.0,以磺基水杨酸作为指示剂，用 0.02008mol/LEDTA标准溶液滴定至红色消失 并呈亮黄色，消耗15.20mL。然后加入EDTA 标准溶液25.00mL，加热煮沸，调pH=4.3,以 PAN作为指示剂，趁热用0.02102mol/L硫酸铜 标准溶液返滴定，消耗8.26mL,试计算试样中 Fe2O3和Al2O3的含量。
硅酸盐水泥、玻璃、陶瓷、耐火材料
二、样品的分解：
1、粉碎脱水
2、样品分解
以碳酸钠作熔剂，处理硅酸盐试样 时，一般选择铂坩埚处理样品 硅酸盐水泥及熟料可采用熔融法分解试 样，也可以用酸法溶解试样
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
硅酸盐水泥中SiO2，Fe2O3，Al2O3含量的测定一实验目的：1、掌握重量法测定水泥中SiO2含量的原理及方法。
2、掌握水浴加热，沉淀过滤，洗涤，炭化，灰化，灼烧等操作技术和要求。
3、学习配位滴定法测定水泥中Fe2O3，Al2O3等含量的测定原理及方法。
4、学习Fe3+ 、Al3+ 、Cu 2的测量条件、指示剂的选择。
5、掌握CuSO4和EDTA标准溶液的配制与标定。
二、仪器药品及试剂配制仪器仪器：马弗炉、瓷坩埚、干燥器和长、短坩埚钳、电子天平、台秤、电炉、水浴锅、容量瓶（100ml、250ml）、移液管（50ml、25ml）、滴定管，称量瓶、试剂瓶（ 500ml和1000ml）、锥形瓶（250ml）、量筒（50ml、10ml）、烧杯（100ml、200ml）、表面皿、瓷蒸发皿、玻璃漏斗、漏斗架、瓷坩埚、平头玻璃棒、胶头滴管、漏斗、中速定量滤纸、洗瓶。
试剂:HCl溶液（1：1）： 1体积浓盐酸溶于1体积的水中；HCl溶液（3：97）：3体积浓盐酸溶于97体积的水中；浓硝酸；氨水（1：1）：1体积浓氨水溶于1体积的水中；0.05%溴甲酚绿指示剂：将0.05g溴甲酚绿溶于100mL20%乙醇溶液中10%磺基水杨酸指示剂：将10g磺基水杨酸溶于100mL水中；0.2%PAN指示剂：称取0.2gPAN溶于100mL乙醇中；0.1%铬黑T: 称取0.1g 铬黑T溶于75mL三乙醇胺和25mL乙醇中标准溶液的配制：a、0.015mol/L CaCO3溶液的配制：准确称取CaCO3基准物0.3710g，置于100mL 烧杯中，用少量水先润湿，盖上表面皿，慢慢滴加1∶1HCl ，待其溶解后，用少量水洗表面皿及烧杯内壁，洗涤液一同转入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
b、0.015mol/L EDTA标准滴定溶液的配制：称取约5.6gEDTA（乙二胺四乙酸钠盐）置于烧杯中，加入约200ml水，加热溶解，过滤，用水稀释至1L.c、0.015mol/L MgCl2溶液的配制：称取1.425g MgCl2于1L烧杯中，先加水溶解后加水到刻度。
d、0.015mol/L硫酸铜（M CuSO4=160）标准溶液的配制：准确称取2.4g硫酸铜溶于水中，加4到5滴硫酸溶液（1+1），用水稀释至1L。
（2）缓冲溶液的配制HAc-NaAc缓冲溶液（pH＝4.3）缓冲溶液（PH为4.3）：将42.3g无水乙酸钠溶于水，加80ml冰乙酸，用水稀释至1L，摇匀。
氨水-氯化铵缓冲液（pH=10）：67g NH4Cl溶于适量水后，加入520mL浓氨水，稀释至1L。
三、实验原理（一）SiO2含量测定--重量法水泥熟料主要为硅酸三钙（3CaO•SiO2）、硅酸二钙（2CaO•SiO2）、铝酸三钙（3CaO•Al2O3）和铁铝酸四钙（4CaO•Al2O3•Fe2O3）等化合物的混合物。
水泥熟料中碱性氧化物占60%以上，因此宜采用酸分解。
这些化合物与盐酸作用时，生成硅酸和可溶性的氯化物，反应式如下：2CaO•SiO2+4HCl→2CaCl2+H2SiO3+H2O3CaO•SiO2+6HCl→3CaCl2+ H2SiO3+2H2O3CaO•Al2O3+12HCl→3CaCl2+2AlCl3+6H2O4CaO•Al2O3•Fe2O3+20HCl→4CaCl2+2AlCl3+2FeCl3+10H2O硅酸是一种很弱的无机酸，在水溶液中绝大部分以溶胶状态存在，其化学式以 SiO2•nH2O 表示。
在用浓酸和加热蒸干等方法处理后，能使绝大部分硅胶脱水成水凝胶析出，因此可利用沉淀分离的方法把硅酸与水泥中的铁、铝、钙、镁等其他组分分开。
本实验采用氯化铵法。
在水泥经酸分解后的溶液中，采用加热蒸发近干和加固体氯化铵两种措施，使水溶性胶状硅酸尽可能全部脱水析出。
蒸干脱水是将溶液控制在100-110℃左右下进行。
由于HCl的蒸发，硅酸中所含的水分大部分被带走，硅酸水溶胶即成为水凝胶析出。
由于溶液中的 Fe3+、Al3+等离子在温度超过110℃时易水解生成难溶性的碱式盐而混在硅酸凝胶中，这样将使 SiO2的结果偏高，而 Fe2O3，Al2O3等的结果偏低，故加热蒸干宜采用水浴以严格控制温度。
加入固体氯化铵后由于氯化铵易离解生成 NH3·H2O 和 HCl，加热时它们易于挥发逸去，从而消耗了水，因此能促进硅酸水溶胶的脱水作用，反应式如下：NH4Cl+H2O→NH3.H2O+HCl含水硅酸的组成不固定，故沉淀经过过滤、洗涤、烘干后，还需经950-1000℃高温灼烧成固体成分SiO2，然后称量，根据沉淀的质量计算 SiO2的质量分数。
（二）铁含量测定：控制溶液的pH为2～2.5，以磺基水杨酸为指示剂，用EDTA标准溶液滴定，溶液由紫红色变为淡黄色即为终点。
温度以60～70℃为宜，当温度高于75℃时，Al3+也能与EDTA形成螯合物，使测定Fe3+结果偏高，测定Al3+结果偏低。
当温度低于50℃时，反应速度缓慢，不易得出确定终点。
配位滴定中有H+产生，Fe3++H2Y2-=FeY-+2H+,所以在没有缓冲作用的溶液中，当Fe3+含量较高时，滴定过程中，溶液的pH逐渐降低，妨碍反应进一步完成，以致终点变色缓慢，难以确定。
滴定反应：Fe3++H2Y2-=FeY-+2H+黄色显色反应：Fe3++ HIn- = FeIn+ + H+无色紫红色终点反应：FeIn+ + H2Y2- = FeY- + HIn- + H+紫红色黄色（三）铝的测定：Al3+与EDTA的反应速度慢，所以先加入过量的EDTA，并加热煮沸，使Al3+与EDTA充分反应，然后用CuSO4标准溶液回滴定过量的EDTA。
AlY-无色，PAN 在测定条件(pH=～4.3)下为黄色，所以滴定开始前溶液为黄色，随着CuSO4的加入，CuY2-为浅蓝色，因此溶液逐渐由黄色变绿色，在过量的EDTA与Cu2+完全反应后，继续加入CuSO4，Cu2+与PAN形成深红色配合物，由于蓝色CuY2-的存在，终点溶液呈紫色。
反应如下：Al3++ H2Y2-= AlY-+2H+无色Cu2++ H2Y2-=CuY2-+2H+蓝色Cu2++PAN= Cu-PAN黄色深红色（四）EDTA标定：称取准确质量的纯碳酸钙，用1:1HCl溶解，用EDTA溶液滴定钙离子，根据EDTA和钙离子用量计算EDTA浓度。
四、实验步骤(1) SiO2含量测定1) 准确称取0.4838g试样，置于干燥的50mL烧杯中，加入3.4g固体NH4Cl，用玻璃棒混匀，滴加5mL浓HCl溶液至试样全部润湿，并滴加3滴浓HNO3，搅匀。
2) 盖上表面皿，置于沸水浴上，加热10min至近干，取下，加HCl（3:97）约10mL，搅动，以溶解可溶性盐类。
3) 以中速定量滤纸过滤，并不断用HCl（3:97）洗涤沉淀至滤液中不含铁离子为止（用NH4CNS检验）。
4) 将滤液定量转移至250ml容量瓶中，定容，摇匀，供后续测定使用。
5) 将沉淀连同滤纸放入已恒重的瓷坩埚中，低温干燥、炭化并灰化后，于950℃灼烧30min 取下，置于干燥器中冷却至室温，称量。
再灼烧、称量，直至恒重。
计算试样中SiO2的质量分数。
(2)Mg-Y的配制：1)用25ml移液管准确移取MgCl2溶液于300ml锥形瓶中，加适量水至50ml，加5ml NH3-NH4Cl缓冲溶液，滴加2-3滴铬黑T指示剂，振荡摇匀。
2)用0.015 mol/L的EDTA溶液滴定至溶液突变至蓝色，记录消耗EDTA溶液体积。
3)平行重复三次，测得Mg2+-EDTA的体积比。
4)按照测定的体积比，配置Mg2+-EDTA溶液。
(3)0.015mol/L EDTA标准溶液滴定的标定：移取25.00mLCa标准溶液于250mL锥形瓶中，加入20mL去离子水，2mlMgY溶液，5ml氨性缓冲溶液，加3滴EBT指示剂。
用EDTA溶液滴定至溶液由酒红变为蓝色，30秒内部退色，即为终点。
平行标定三次，计算EDTA溶液的准确浓度。
（4）EDTA标准滴定溶液与硫酸铜标准溶液体积比的标定：1)从滴定管缓慢放出10-15mLC(EDTA )=0.015mol/LEDTA标准溶液于400mL锥形瓶中，记录所放EDTA标准溶液的体积为V1加水稀释至150-200ml。
2)加入约15mLpH=4.3的缓冲溶液，加热至沸，取下稍冷，加5-6滴2%PAN指示液，以CuSO4标准溶液滴定至亮紫色。
3)记录消耗CuSO4标准溶液的体积V2，平行测定3次，计算K值。
K=V1/V2(5)Fe含量的测定1)移取过滤后定容于250ml容量瓶的试液50.00ml于锥形瓶中，加2滴0.05%溴甲酚绿指示，溶液变为黄色2)逐滴滴加1:1氨水使溶液成为绿色3)再用1：1调节溶液酸度至黄色后继续过量3滴4)置于70℃水浴中加热10min，取下5)加6-8滴磺基水杨酸，趁热用0.015mol/L EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为亮黄色即为终点，记录EDTA消耗体积，6)平行测定三次，求Fe2O3的平均含量。
(6)Al3+含量的测定：1)从滴定管中放入约20.00mlEDTA标准溶液置于测定完Fe2O3含量后的试液中，记录所放EDTA标准溶液的体积，2)加15mlpH=4.3的HAc-NaAc缓冲溶液，煮沸1 min，稍冷后加入4滴0.2%PAN，以0.015mol/L CuSO4标准溶液滴定至紫红色。
记录CuSO4消耗的体积。
注意临近终点时应剧烈摇动，并缓慢滴定。
3)平行测定三次，求Al2O3的平均含量。
五、数据记录与处理1、SiO2含量测定：SiO2含量测定的实验数据及处理结果名称m0（样品）/g m1（坩埚+ SiO2）/g m2（坩埚）/g m（SiO2）/g质量0.4838 38.8097 38.7122 0.0975 W（SiO2）20.03%计算公式：W（SiO2）=(m1（坩埚+ SiO2）-m2（坩埚）)/m（样品）*100%=（38.8097-38.7122）/0.4838*100%=20.03%2、Mg2+-EDTA溶液配制：EDTA 标定MgCl 2溶液数据处理结果体积＼次数 1 2 3 V （EDTA ）/ml 28.38 28.42 28.38V （平均EDTA)/ml 28.39 V(MgCl 2) /ml 25.00 V （平均EDTA)/V(MgCl 2) 1.136 即配制Mg 2+-EDTA 溶液时25.00ml MgCl 2溶液需28.39mlEDTA 溶液。
3、EDTA 浓度标定EDTA 浓度标定数据处理结果项目＼组数 1 2 3 m(CaCO 3)/g 0.3710 V(EDTA)/ml 24.11 24.13 24.09 C （EDTA ）/(mol/L) 0.01537 0.01536 0.01539C 平均(EDTA)/(mol/L) 0.01537 C 标准(EDTA)/(mol/L)0.01492 误差 0.045% 相对误差3.0%计算公式： M CaCO3=100.09g/mol C EDTA,1= EDTA,1CaCO3CaCO3V M 100m ⨯⨯=24.1109.1001003710.0⨯⨯= 0.01537mol/L C EDTA,2 =EDTA,2CaCO3CaCO3V M 100m ⨯⨯=13.2409.1001003710.0⨯⨯= 0.01536mol/L C EDTA,3 =EDTA,3CaCO3CaCO3V M 100m ⨯⨯=24.0909.1001003710.0⨯⨯=0.01539mol/L C EDTA=（C EDTA,1+ C EDTA,2+ C EDTA,3）/3=( 0.01537+ 0.01536+0.01539)/3=0.01537mol/L 经与其他组取平均最终得到C EDTA=0.01492mol/L误差= （C 平均(EDTA)- C 标准(EDTA)）*100%= （0.01537-0.01492）*100%=0.045% 相对误差=误差/ C 标准(EDTA) *100%=0.045%/0.01492=3.0% 4、K 值的测定计算公式;： K=V 1(EDTA)/V 2(CuSO 4)体积比K 的有关实验数据及处理结果： 名称\次数 1 2 3 V 1(EDTA)/ml 11.05 12.03 11.66 V 2(CuSO 4)/ml 13.40 14.5814.22 K 0.8246 0.8251 0.8200K 平均 0.8232 C (CuSO 4)/mol/L 0.01228C(CuSO 4)= C(EDTA)*K=0.01492*0.8232=0.01228 mol/L5、Fe2O3的含量测定计算公式：m(Fe2O3)= [0.5C（EDTA）* V（EDTA）* M(Fe2O3)]/[V（滤液）/250]/1000W= m(Fe2O3)/ m(样品)*100%Fe2O3的含量测定有关实验数据及处理结果;名称＼组号 1 2 3 V（滤液）/ml 50.00 50.00 50.00 V（EDTA）/ml 4.50 4.37 4.50 C（EDTA）/ mol/L 0.01492M(Fe2O3)/g mol-1 156.69m(Fe2O3)/g 0.02630 0.02554 0.02630m(样品)/g 0.4838m(Fe2O3)/g平均0.02604W%(Fe2O3) 5.386、Al2O3含量测定：计算公式：m(Al2O3)={0.5[C（EDTA）* V（EDTA）- C(CuSO4) *V(CuSO4)]*M(Al2O3) }/[V（滤液）/250]/1000 W= m(Al2O3)/ m(样品)*100%Al2O3含量测定有关实验数据及处理结果名称＼组号 1 2 3V（滤液）/ml 50．00 50．00 50.00 V（EDTA）/ml 20.10 20.02 19.79 C（EDTA）/mol/l 0.01492V(CuSO4)/ml 15.63 15.65 15.09C(CuSO4)/mol/L 0.01228M(Al2O3)/g/mol 101.96m(Al2O3)/g 0.02751 0.02715 0.02803m(Al2O3)/g平均0.02756M(样品)/g 0．4838W Al2O3% 5.70实验数据结果表SiO2Fe2O3Al2O3W% 20.03 5.38 5.70六、结果评价与讨论1、实验中存在仪器误差、测量误差、操作误差等，通过对实验结果进行分析，可以看出，实验数据的偏差较大，说明数据精密性不好，可能原因：（1）由于外部环境变化带来的随机误差的影响；（2）读数、滴定等非同一人操作，带来误差；（3）溶液的滴定、加热等操作不是随处理随做，事先准备好的溶液可能与空气中的水、氧气、二氧化碳等发生作用，产生误差。