熔制法制备不同晶相的钙镁铝硅微晶玻璃
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１ ． ２ 实 验 过 程
体系， 但配方和热处理工艺复杂； 而烧结法可适合于制备玻璃 按实验配方称取试剂 ， 将配好的原料球磨 ４ ｈ 使原料均匀 析晶能力较弱 的微 晶玻璃 ， 如Ｃ ＭＡ Ｓ 、 Ｃ Ａ Ｓ 等体系 ， 缺点是烧 混合 ， 然 后将 混合 均匀 的原 料 置于 刚玉坩 埚 中快 速升 温至 结不 致密 、 工序 繁多 。 对于析 晶 能力不 强 、 易 表面析 晶 的 １ ４ ５ ０ ｏ Ｃ 高温熔融， 随后将玻璃液倒入模具中成型， 并在 ５ ０ ０ ｏ Ｃ 最后冷却至室温得到透明 Ｃ ＭＡ Ｓ 微 晶玻璃体系来说 ， 目前更多研究 主要 采用烧结法来 左右退火一段时间 以消 除内应力 ，
收稿 日 期： ２ ０ １ ２ － － ０ ９ — １ ６
中 图分 类 号 ： Ｔ Ｑ１ ７ ４ ． ７ ５ 文献标识码 ： Ａ
了镁黄长石［ Ｃ ａ ｄ Ｖ ｌ ｇ Ｓ ｉ ￣ Ｏ Ｔ ］ 、 透辉石 、 钙长石共存的微 晶玻璃 ， 其 抗弯强度达到 了 ｌ ｌ ０ ＭＰ ａ 左右 。 Ｔ ｏ ｒ ｔ ｅ ｓ 等嘲 采用烧结法制备含 Ｔ ｉ Ｏ 。 的Ｃ ＭＡ Ｓ 微晶玻璃， 发现 Ｔ ｉ Ｏ 。 的加入使玻璃析出堇青石
熔制法制备不 同晶相的钙镁铝硅微 晶玻璃
郭兴 忠 １ Fra Baidu bibliotek 杨 辉 杨广跃 周 箭ｚ
（ １ ． 硅材料 国家重点 实验室， 浙江大学材料科学与工程学系， 浙江 杭 州 ３ １ ０ ０ ２ ７ ； ２ ． 杭州师范大学材料与 化 学化 工学 院 ， 浙江 杭 州 ３ １ ０ ０ ３ ６ ）
的存在会使 其相 应的 Ｃ ａ Ｏ － Ｍｇ Ｏ － ２ （ ） ｓ ｉ ０ 。 体 系微 晶玻璃 具有优 良的力学性能 ， 因而受到广泛关注Ⅱ 一 踟 。近年来发现 ， 堇 青石晶相具有更为优异的力学性能， 使堇青石基微晶玻璃的 抗 弯强度可 以达到 ２ ５ ０ ＭＰ ａ ， 而透辉 石基微 晶玻 璃一般 只有 １ ０ ０ — １ ３ ０ Ｍ Ｐ ａ ， 其莫 氏硬度可 以到达 ７ ． ５ ～ ８ ． ０ ， 因而也逐渐 引起
玻璃直接 升温至析 晶峰温 度 ， 并保温 ４ ｈ ， 使 得玻璃 相转化为 晶相以获得微 晶玻璃 。
相 的微 晶玻璃的各项性能 ， 发现透辉石基 微晶玻璃 的抗 弯强 度是硅灰石基 的一倍。Ｍａ ｒ ｑ ｕ ｅ ｓ ｍ ￣用烧结法制 备了含透辉石 和钙长石的微 晶玻璃。 Ｔ ｏ ｙ ａ ｔ ￣ 以高岭土和 白云石为原料制备得 到Ｃ Ｍ Ａ Ｓ 微 晶玻璃 ， 发现透辉石可 以明显 提高微 晶玻璃抗 弯 强度 。Ｌ ｉ ｕ ｒ ｇ ￣ 用炉渣添加一定量的工业钾长 石制备得 到了主晶 相为钙铝黄长石［ ２ Ｃ ａ Ｏ・ Ａ Ｊ ２ ０ ・ Ｓ ｉ Ｏ ｚ ］ ， 显微硬度 ５ ． ２ Ｇ Ｐ ａ ， 抗弯强 度８ ５ ＭＰ ａ ， 吸水率低于 ０ ． １ ４ ％的微晶玻璃 。 Ｔ Ｉ ｌ １ ｙ ａ ｇ ａ Ｉ ｌ ｏ ｖ 嘲 则制得
中 国陶 瓷 工 业
ＣＨＩ ＮＡ ＣＥＲＡＭＩ Ｃ ｌ ＮＤＵＳＴＲＹ Ｆ ｅ ｂ ． ２ ０ １ ３ Ｖｏ １ ． ２ ０ 。 Ｎｏ ． １
２ ０ １ ３年 ２月 第 ２ Ｏ卷第 １期
文章编号 ： １ ０ ０ ６ — ２ ８ ７ ４ （ ２ ０ １ ３ ） ０ 卜０ ０ Ｏ １ 一 Ｏ ４
摘 要 采用熔制 法制备两种可析 出不 同晶相的 Ｃ ａ Ｏ－ Ｍｇ Ｏ— Ａ １ ： Ｏ３ － Ｓ ｉ Ｏ： （ ｃ ＭＡｓ ） 玻璃 ， 研 究 了不同原料组成下 Ｃ ＭＡ Ｓ玻璃的析 晶行为和 显微结构。研究结果表明 ， Ｃ ＭＡＳ 玻 璃 Ａ在 ９ ８ ６ ℃下热处理 ４ ｈ ， 能析 出钙 长石和 透辉 石主晶相 ； Ｃ ＭＡ Ｓ 玻璃Ｂ 在９ ５ ０ ￣ ＣＴ热处理 ４ ｈ ， 可获得堇青石 晶相及少量金 红石型 Ｔ ｉ Ｏ２ 晶相。 关键词 钙镁铝硅微 晶玻 璃； 熔制法 ； 堇青石 ； 透辉 石
晶相。
Ｃ ａ Ｏ － Ｍｇ Ｏ — Ａ １ ２ （ ） ｒ － ｓ ｉ ０ （ Ｃ ＭＡ Ｓ ） 微 晶玻 璃是 重 要 的微 晶 玻璃体系之一 。 由于是四元系玻璃体 系 ， 所能析 出的晶相 也比 通常的三元玻璃体系要多。常见的晶相有透辉石 ［ Ｃ ａ Ｏ・ Ｍｇ Ｏ ・
２ Ｓ ｉ Ｏ ｚ ］ 、 钙长 石［ ｃ ａ ０・ ２ ０ ・ ２ Ｓ ｉ Ｏ ｚ ］ 、 堇青 石 ［ ２ Ｍｇ Ｏ‘ ２ ２ ０ ３ ‘
重视 ｆ ４ 】 。
１ 实验 内容
１ ． １ 实验 原 料
熔制法 （ 即整体析晶法 ） 和烧 结法是制备微 晶玻璃常用的 方法。 熔制法适合于制备析 晶能力较强 的微 晶玻璃 ， 如锂铝硅
Ｃ ＭＡ Ｓ 玻璃 Ａ和 Ｂ的原料组成如表 ｌ 所示。 其中， ｃ ａ Ｆ ： 和 Ｔ ｉ Ｏ 。 分别 为 玻璃 Ａ 和 Ｂ的 晶核 剂 。 所 有实 验原 料 都购 自 国药集 团化学试剂有限公 司， 均 为化学纯试剂 。
制备 。 Ｋ ｈ ａ ｔ ｅ ｒ ｔ ￣ ． 以高岭土 、 石灰石、 石英为主要原料制 备得 到了 Ｃ ＭＡＳ微晶玻璃 ， 主晶相包 括透辉石 ， 钙长石 ， 镁橄榄石 ， 微斜
长石等晶相 。 ｌ ａ ｒ ｎ ａ ｎ ｏ ｖ 网 对 比了以透辉石和硅灰石 为主要 晶
未析晶的块体玻璃 。 整体析 晶法制 备微 晶玻璃 ： 将所得的块体
为此 ， 本 文采用熔制 法制备两个不 同组 成的 Ｃ ａ Ｏ － Ｍ ｇ Ｏ － Ａ ｌ ２ ｏ ｒｓ ｉ ０ ２ （ Ｃ ＭＡ Ｓ ） 玻璃， 分析 了各玻 璃析 晶特 征 、 晶相组成 和显微结构。
５ ｓ ｉ ｏ ｄ 、 莫来石 ［ ３ Ａ １ ２ ０ ・ ２ Ｓ ｉ Ｏｚ ］ 、 镁橄榄石等 。 尤其是透辉石晶相
体系， 但配方和热处理工艺复杂； 而烧结法可适合于制备玻璃 按实验配方称取试剂 ， 将配好的原料球磨 ４ ｈ 使原料均匀 析晶能力较弱 的微 晶玻璃 ， 如Ｃ ＭＡ Ｓ 、 Ｃ Ａ Ｓ 等体系 ， 缺点是烧 混合 ， 然 后将 混合 均匀 的原 料 置于 刚玉坩 埚 中快 速升 温至 结不 致密 、 工序 繁多 。 对于析 晶 能力不 强 、 易 表面析 晶 的 １ ４ ５ ０ ｏ Ｃ 高温熔融， 随后将玻璃液倒入模具中成型， 并在 ５ ０ ０ ｏ Ｃ 最后冷却至室温得到透明 Ｃ ＭＡ Ｓ 微 晶玻璃体系来说 ， 目前更多研究 主要 采用烧结法来 左右退火一段时间 以消 除内应力 ，
收稿 日 期： ２ ０ １ ２ － － ０ ９ — １ ６
中 图分 类 号 ： Ｔ Ｑ１ ７ ４ ． ７ ５ 文献标识码 ： Ａ
了镁黄长石［ Ｃ ａ ｄ Ｖ ｌ ｇ Ｓ ｉ ￣ Ｏ Ｔ ］ 、 透辉石 、 钙长石共存的微 晶玻璃 ， 其 抗弯强度达到 了 ｌ ｌ ０ ＭＰ ａ 左右 。 Ｔ ｏ ｒ ｔ ｅ ｓ 等嘲 采用烧结法制备含 Ｔ ｉ Ｏ 。 的Ｃ ＭＡ Ｓ 微晶玻璃， 发现 Ｔ ｉ Ｏ 。 的加入使玻璃析出堇青石
熔制法制备不 同晶相的钙镁铝硅微 晶玻璃
郭兴 忠 １ Fra Baidu bibliotek 杨 辉 杨广跃 周 箭ｚ
（ １ ． 硅材料 国家重点 实验室， 浙江大学材料科学与工程学系， 浙江 杭 州 ３ １ ０ ０ ２ ７ ； ２ ． 杭州师范大学材料与 化 学化 工学 院 ， 浙江 杭 州 ３ １ ０ ０ ３ ６ ）
的存在会使 其相 应的 Ｃ ａ Ｏ － Ｍｇ Ｏ － ２ （ ） ｓ ｉ ０ 。 体 系微 晶玻璃 具有优 良的力学性能 ， 因而受到广泛关注Ⅱ 一 踟 。近年来发现 ， 堇 青石晶相具有更为优异的力学性能， 使堇青石基微晶玻璃的 抗 弯强度可 以达到 ２ ５ ０ ＭＰ ａ ， 而透辉 石基微 晶玻 璃一般 只有 １ ０ ０ — １ ３ ０ Ｍ Ｐ ａ ， 其莫 氏硬度可 以到达 ７ ． ５ ～ ８ ． ０ ， 因而也逐渐 引起
玻璃直接 升温至析 晶峰温 度 ， 并保温 ４ ｈ ， 使 得玻璃 相转化为 晶相以获得微 晶玻璃 。
相 的微 晶玻璃的各项性能 ， 发现透辉石基 微晶玻璃 的抗 弯强 度是硅灰石基 的一倍。Ｍａ ｒ ｑ ｕ ｅ ｓ ｍ ￣用烧结法制 备了含透辉石 和钙长石的微 晶玻璃。 Ｔ ｏ ｙ ａ ｔ ￣ 以高岭土和 白云石为原料制备得 到Ｃ Ｍ Ａ Ｓ 微 晶玻璃 ， 发现透辉石可 以明显 提高微 晶玻璃抗 弯 强度 。Ｌ ｉ ｕ ｒ ｇ ￣ 用炉渣添加一定量的工业钾长 石制备得 到了主晶 相为钙铝黄长石［ ２ Ｃ ａ Ｏ・ Ａ Ｊ ２ ０ ・ Ｓ ｉ Ｏ ｚ ］ ， 显微硬度 ５ ． ２ Ｇ Ｐ ａ ， 抗弯强 度８ ５ ＭＰ ａ ， 吸水率低于 ０ ． １ ４ ％的微晶玻璃 。 Ｔ Ｉ ｌ １ ｙ ａ ｇ ａ Ｉ ｌ ｏ ｖ 嘲 则制得
中 国陶 瓷 工 业
ＣＨＩ ＮＡ ＣＥＲＡＭＩ Ｃ ｌ ＮＤＵＳＴＲＹ Ｆ ｅ ｂ ． ２ ０ １ ３ Ｖｏ １ ． ２ ０ 。 Ｎｏ ． １
２ ０ １ ３年 ２月 第 ２ Ｏ卷第 １期
文章编号 ： １ ０ ０ ６ — ２ ８ ７ ４ （ ２ ０ １ ３ ） ０ 卜０ ０ Ｏ １ 一 Ｏ ４
摘 要 采用熔制 法制备两种可析 出不 同晶相的 Ｃ ａ Ｏ－ Ｍｇ Ｏ— Ａ １ ： Ｏ３ － Ｓ ｉ Ｏ： （ ｃ ＭＡｓ ） 玻璃 ， 研 究 了不同原料组成下 Ｃ ＭＡ Ｓ玻璃的析 晶行为和 显微结构。研究结果表明 ， Ｃ ＭＡＳ 玻 璃 Ａ在 ９ ８ ６ ℃下热处理 ４ ｈ ， 能析 出钙 长石和 透辉 石主晶相 ； Ｃ ＭＡ Ｓ 玻璃Ｂ 在９ ５ ０ ￣ ＣＴ热处理 ４ ｈ ， 可获得堇青石 晶相及少量金 红石型 Ｔ ｉ Ｏ２ 晶相。 关键词 钙镁铝硅微 晶玻 璃； 熔制法 ； 堇青石 ； 透辉 石
晶相。
Ｃ ａ Ｏ － Ｍｇ Ｏ — Ａ １ ２ （ ） ｒ － ｓ ｉ ０ （ Ｃ ＭＡ Ｓ ） 微 晶玻 璃是 重 要 的微 晶 玻璃体系之一 。 由于是四元系玻璃体 系 ， 所能析 出的晶相 也比 通常的三元玻璃体系要多。常见的晶相有透辉石 ［ Ｃ ａ Ｏ・ Ｍｇ Ｏ ・
２ Ｓ ｉ Ｏ ｚ ］ 、 钙长 石［ ｃ ａ ０・ ２ ０ ・ ２ Ｓ ｉ Ｏ ｚ ］ 、 堇青 石 ［ ２ Ｍｇ Ｏ‘ ２ ２ ０ ３ ‘
重视 ｆ ４ 】 。
１ 实验 内容
１ ． １ 实验 原 料
熔制法 （ 即整体析晶法 ） 和烧 结法是制备微 晶玻璃常用的 方法。 熔制法适合于制备析 晶能力较强 的微 晶玻璃 ， 如锂铝硅
Ｃ ＭＡ Ｓ 玻璃 Ａ和 Ｂ的原料组成如表 ｌ 所示。 其中， ｃ ａ Ｆ ： 和 Ｔ ｉ Ｏ 。 分别 为 玻璃 Ａ 和 Ｂ的 晶核 剂 。 所 有实 验原 料 都购 自 国药集 团化学试剂有限公 司， 均 为化学纯试剂 。
制备 。 Ｋ ｈ ａ ｔ ｅ ｒ ｔ ￣ ． 以高岭土 、 石灰石、 石英为主要原料制 备得 到了 Ｃ ＭＡＳ微晶玻璃 ， 主晶相包 括透辉石 ， 钙长石 ， 镁橄榄石 ， 微斜
长石等晶相 。 ｌ ａ ｒ ｎ ａ ｎ ｏ ｖ 网 对 比了以透辉石和硅灰石 为主要 晶
未析晶的块体玻璃 。 整体析 晶法制 备微 晶玻璃 ： 将所得的块体
为此 ， 本 文采用熔制 法制备两个不 同组 成的 Ｃ ａ Ｏ － Ｍ ｇ Ｏ － Ａ ｌ ２ ｏ ｒｓ ｉ ０ ２ （ Ｃ ＭＡ Ｓ ） 玻璃， 分析 了各玻 璃析 晶特 征 、 晶相组成 和显微结构。
５ ｓ ｉ ｏ ｄ 、 莫来石 ［ ３ Ａ １ ２ ０ ・ ２ Ｓ ｉ Ｏｚ ］ 、 镁橄榄石等 。 尤其是透辉石晶相