关于实验室仪器设备的期间核查讲解

现代测量与实验室管理2008年第2期文章编号:1005-3387(200802-0053-54

关于实验室仪器设备的期间核查

刘彩云崔祥柱谢东

(徐州市产品质量监督检验所,徐州221006

摘要:仪器设备的准确性是检验结果准确性的重要保证,按规定周期对检测仪器设备进行校准,保证检测仪器设备可靠准确,期间核查是维持设备校准状态的可信度和标准物质保持校准状态的置信度的重要手段。

关键词:设备;标准物质;期间核查

0引言

CNAS-CL01-2005《检测和校准实验室能力认可准则》第5.5.10条提出:如果需要实验室应按照规定程序利用期间核查以维持设备校准状态的可信度,则第5.6.3.3条提出:实验室应按照规定程序和日程对参考标准、基准、传递标准或工作标准以及标准物质(参考物质进行核查,以保持对其校准状态的置信度.这就提出了对检测仪器设备、参考标准、基准、传递标准或工作标准以及标准物质(参考物质进行期间核查。本文就期间核查的目的、对象、方法等方面进行论述。

1期间核查目的

期间核查是对在用的计量标准装置、测量设备、试验设备及标准物质在两次检定/校准周期之间进行运行检查,保持其检测/校准状态具有良好的置信度。是为了保持试验设备及标准物质的可信度,防止试验设备及标准物质在使用过程和储存中发生损坏,偏离的现象,影响检验结果的准确性,减少由此造成的追溯工作量。

2期间核查的对象

期间核查的对象主要考虑包括以下几个方面:

1主要或重要检测设备;不够稳定、易漂移、易老化且使用频繁的检测设备;经常拆卸、搬运、携带到现场检测的仪器设备;测量仪器、设备在运行过程中,有可疑现象发生、其他认为对检测结果有重要影响的测量设备。

2监测方法规定的要求或仪器本身的要求。有些方法规定了一些必须的期间核查要求,有些方法中的规定则是推荐性的。

3必须具备相应的核查标准和实施条件。对于一些没有核查标准并且监测方法没有要求的,可以不实施期间核查

4成本和风险的均衡。期间核查可以提高监测质量的可靠性,降低出错的风险,但并不能完全排除风险。

期间核查的实施以及实施频次应结合监测机构自身的特点寻求成本和风险的平衡点。一般地,信誉度较高、规模较大监测机构所实施的期间核查的覆盖范围广、频次高。此外,通常一次期间核查的费用应比一次检定或校准的费用少。如果一次(必须的期间核查的费用超过委托外单位检定或校准的费用,则可以采用委托外单位检定或校准。

3期间核查的方式

期间核查方式包括以下几种:

1采用高一精度等级的计量标准作为核查标准进行一次核查;

2使用标准物质核查

核查不是再校准,但校准的某些方法可用于核查。标准物质包括各种标准样品、标准仪器。如噪声监测仪使用声级校准器核查,pH计、离子计、电导率仪等采用定值溶液进行核查,气体监测仪采用标准气体进行核查,气体采样器采用标准流量计核查,滤纸式烟度计采用标准烟度卡核查。使用标准物质核查时应注意所用的标准物质的量值能够溯源,并且有效。

3使用仪器附带设备核查

有些仪器自带校准设备,有的还带有自动校准系统,可以用来核查。如电子天平往往自带一个标

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准工作砝码,某些新型大型分析仪器往往自带核查系统和自动核查程序。例如电子天平的期间核查:电子天平在检定/校准后一周内,用示值为200克对电子天平核查,记录于仪器设备期间核查记录表上。此时测得的数值存入设备档案中,期间核查时备查。在两次检定/校准周期中间,用200克的砝码对电子天平进行期间核查并记录.核查数据应该比检定/校准后一周内的核查数据差异≤0.2%,确认期间核查为合格,否则应提前进行检定/校准。

4仪器设备之间的比对

检验机构有多台相同或类似的仪器,可以同另一台相同或更高精度的仪器进行比对。如果只有一台仪器,可以参加法定计量检定机构组织的仪器比对或实验室之间的仪器比对。

5使用不同监测方法进行比对

如对溶解氧仪采用碘量法进行比对、一些在线监测的仪器使用常规地监测方法进行比对等。

6采用留样作为核查标准进行核查

只要保留的样品性能(测试的量值稳定,不要求有保证的参考值,也可以用来作为期间核查的核查标准。如对无校准源的放射性监测仪器使用特定的样品、氧气测定仪直接使用环境空气。

4期间核查的方法来源

期间核查的具体方法来源一般有以下几种:

1检测标准方法、技术规定中有关要求和方法。

许多标准方法已经详细规定了校准等方法和要求,可以直接作为期间核查的方法。

2仪器设备检定规程。仪器设备检定规程往往规定详细的整个检定过程,期间核查可以采用其中的需要核查的部分。如果没有该类仪器设备的检定规程,还可以参照类似仪器检定规程。

3仪器设备使用说明书及产品标准或供应商提供的方法。

4对于没有方法来源的仪器设备,可以自己编制作业指导书。

5期间核查记录方式

期间核查一般应有记录,根据类别可以采用不同的记录方式。

1记录在监测原始记录上。适合于对每次监测都进行的期间核查,并且记录简单的,如噪声监测仪的核查。

2记录在仪器设备维护记录上。适合于较频繁的期间核查,并且记录较简单的,如天平的校准核查。

3采用专门的记录。对于比较复杂的期间核查,可编制相应的记录表。

6期间核查的实施

期间核查的实施包括:

1编制有关程序性文件,明确期间核查的职责分工、工作流程及要求,并明确期间核查不符合结果的处理。

2编制年度的期间核查计划。期间核查计划应该包括仪器设备名称、型号规格、编号、日期或频次、检查方法依据来源、执行人、记录方式等。没有方法的,应编制有关的作业指导书。

3执行人应按计划实施期间核查。当出现以下情况时,也应考虑实施期间核查:

a因使用环境条件发生变化,如温度、湿度变化较大,有可能引起仪器的准确性;

b在监测过程中,发现数据可疑,对仪器设备提出怀疑时;

c遇到重要的监测,如发生重大环境事故、作为仲裁或有争议时;

d维修或搬迁后等。

7期间核查不合格的对检验样品的处置在期间核查中,若发现被核查检测设备技术状态异常,应进行分析、查找原因,可更换核查方法及增加核查点,必要时应提前进行检定或校准。发现检测设备不合格,应对仪器设备造成的影响进行评估,应对检验过的样品进行追溯:

1若仪器设备造成检测结果判定加严的情况,应对不合格的样品进行追溯。

2若仪器设备造成检测结果判定放松的情况,应对结果合格的样品进行追溯。

3确定追溯检测方案,可采用分段方法,假如检定6个月后期间核查发现仪器设备不合格,先选择前面第3个月的样品进行检查,若未发生影响,再选择前面第1.5个月的样品进行检查,逐步缩小范围。

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