甘草酸提取方法总结

合集下载
  1. 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
  2. 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
  3. 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。

甘草酸提取方法总结
1、甘草酸一般以钾盐或钙盐形式存在于甘草中,其盐易溶于水。

同时,甘草酸为有机
弱酸,酸性条件下游离。

这是我们采用水酸提取法从甘草中提取甘草酸的理论依据。

操作
方法:将甘草进行适当粉碎,取lOOg甘草粗粉置于1000m烧杯中,加500m水,加热煮沸
10min,然后置于振荡器上,于60C下恒温振荡2h。

过滤,将滤渣重复上述操作,至滤液于
252nn无明显吸收为止。

合并滤液,蒸发浓缩至200m左右,然后边搅拌边滴加浓H2SO4至不再析出沉淀;陈化2h,离心分离,将沉淀物置于100C下干燥lh,得到棕色块状物8. 9g,即为甘草酸粗品,粉碎备用。

2、甘草经室温干燥后磨成粗末以适量水浸泡20h,过滤,,滤渣再用适量水浸泡20h,过滤。

合并滤液,在搅拌下缓缓滴加3.5-4mol/L硫酸至溶液的pH为1.9,放置冰箱6h以上,倾去上清液。

沉淀以适量甲醇回流提取两次,合并提取液,滴加氨水至ph7.5-8.0 ,减压蒸干,得糖浆状物。

趁热加入冰醋酸使溶解,室温静置,投入甘草酸单铵盐晶种。

翌日吸滤,以少量冷冰醋酸洗涤,减压干燥,称重。

3、以下实验提取溶剂组成经优化均为60%乙醇+1 %氨水+水
①、热回流提取法:称取相应粒度的甘草10克,第1次加入溶剂100ml于约80C温度下进行回流提取1.5小时,过滤;提取后的残渣加入溶剂80ml进行第二次回流提取1.5小时,过滤;再次将残渣加入溶剂80ml进行第三次回流提取1.5小时,过滤。

②、索氏提取法:称取相应粒度的甘草10克,加入溶剂200ml在约80C下提取5小时或10小时,过滤。

③、室温提取法:称取相应粒度的甘草3克,加入溶剂30ml,间断2小时手摇,室温(约15C)下提取相应时间,过滤。

④、微波辅助提取法:称取相应粒度的甘草10克,加入溶剂100ml,在经技术改造后的微波辅助提取设备内约80C温度下提取相应时间,过滤。

连续3次提取时,第1次提取4min,过滤,残渣再重复提取2次。

4、以70%乙醇作为提取溶剂,对以下4种提取方法进行了考察:
①、室温静置提取法:取10.00g甘草切片,加入70%乙醇100ml,静置1h,减压过滤,滤渣继续静置0.5h,过滤,合并两次滤液并定容到250 ml。

②、超声波辅助提取法:取10.00g甘草,加100ml70%乙醇浸泡1 h,超声提取30min,
减压过滤,滤渣继续合并滤液超声提取30min,合并两次滤液定容到250ml。

③、醇热回流法:取10.00g甘草,加入70%乙醇100ml,90。

C热回流提取2次,第一次1h,减压过滤,滤渣继续热回流0.5h,合并两次滤液定容到250ml。

④、0.5 %稀氨水和70%乙醇混合回流法:取10.00g甘草,加入混合溶剂100ml (按1:1比例),90。

C热回流提取1h,减压过滤,滤渣继续热回流0.5h,合并两次滤液定容到250ml。

5、称取一定质量的甘草粉放入反应器中,加入其5倍质量的水,在搅拌下于85 C以上
加热回流2. 5 h,过滤、滤渣再加3倍质量的水重复提取一次,合并滤液。

6氨性醇提取法:称取一定量的甘草饮片,分别加5、4、4倍量的含氨0.3%的60%L醇回流提取3次,每次1.5h。

7、将干燥甘草根粉碎,用水煮沸提取3次,合并提取液过滤后浓缩至原体积的1/5,搅拌下加入浓硫酸至不再析出沉淀为止,静置过夜。

收集棕色沉淀,水洗,并在60 E以下干燥磨粉。

粉末用丙酮回流提取3次,滤除不溶于丙酮的杂质,丙酮液放冷加20%S氧化
钾溶液至弱碱性,析出晶体为甘草酸三钾盐,其水溶液加酸即可生成游离甘草酸。

8、超临界C02萃取法本法在超临界萃取状态下,用C02故萃取剂,用水一乙醇作挟
带剂从甘草中萃取甘草苷,最佳萃取温度为40C,压力为35MPa萃取体系与物料的质量
比为4〜5,萃取时间为5h。

提取中C02不与提取物有效成分发生化学反应,无毒、无污染、无致癌性、沸点低,便于从产品中清除。

9、稀氨水提取法:称10g甘草切片加0. 5%的稀氨水150mL,在100 C加热60min,过
滤,滤渣加稀氨水重复浸提二次,合并滤液,减压浓缩至200mL,加浓硫酸调pH,分离沉淀物,水洗3次,冷冻干燥,称重,计算甘草酸粗品的得率。

10、水提法:称10g甘草切片,加蒸馏水150mL,在100C加热90min,过滤,滤渣加水重复浸提二次,合并滤液,减压浓缩至200mL即成膏状,冷冻干燥,称重,计算甘草酸粗品的得率。

11、微波提取:称10g甘草切片,加蒸馏水150mL,在微波炉内加热4min,过滤,减压浓缩至200mL即成膏状,冷冻干燥,称重,计算甘草酸粗品的得率。

12、水提法:水提法操作是最常用的方法,溶剂的成本相对较低,环境安全,操作较
为简单,适于工业化生产和甘草酸粗品的提取。

具体方法为甘草粗粉过10目筛20g,水煎煮3次(分别用40OmL 300mL 500ml水),浓缩至原体积的1/5,过滤,滤液加浓硫酸调节至pH 值为3,静置12 h,抽滤,低温干燥,称重,计算甘草酸的得率。

13、稀氨水法:提取溶剂若采用稀氨水,则可与甘草酸形成铵盐而增加其水溶性,使提取效率提高。

稀氨水提取法步骤为甘草粗粉10目筛20g,加入0. 5%稀氨水240m渗漉,过滤,渗滤液浓缩至原体积的1/5,过滤,滤液加浓硫酸调节至pH fi为3,静置12h,抽滤, 低温干燥,称重,计算甘草酸的得率。

14、氨性醇提取法:结合氨水提取和稀醇提取的特点,采用氨性醇提取甘草酸。

操作
步骤为甘草粗粉10目筛20g加入含氨水0. 3%的60%乙醇溶液240m渗漉,过滤,滤液浓
缩至原体积的1/5,过滤,滤液加浓硫酸调节至pH值为3,静置12h,抽滤,低温干燥,称重,计算甘草酸的得率
1 5、将甘草粗粉, 加5 倍药材量的含0.3 %氨的60 %乙醇, 加热回流提取4 次, 每次
2 h , 合并提取液经回流浓缩得甘草浓缩液。

将上述浓缩液用盐酸调pH至1〜2 ,析出沉淀物。

经抽滤,水洗至中性,60 C恒温干燥,得棕黄色甘草酸粗品。

用一定量95 %乙醇提取,提取液室温冷却,滴加浓氨水使p H至7〜8 ,室温静置使沉淀完全,抽滤后不经干燥而用4倍量(V / M冰醋酸使之溶解,70 C恒温保持30 min ,趁热抽滤,沉淀用少量冰醋酸洗涤1〜2 次, 即得甘草酸提取物。

相关文档
最新文档