布洛芬制作工艺流程

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二、产品的包装及规格
• 包装:纸板桶、铝罐 • 包装规格:25Kg/纸板桶 • 规格:药用 • 存储:遮光、密闭保存
原辅材料包装、材料质量标准
原辅料质量标准
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三、原辅料包装、材料质量标准
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四、化学反应式及工艺流程图
(1 ) 4-异丁基苯乙酮的合成 在三氯化铝的催化下,乙酰氯与异丁苯发生傅克酰化
布洛芬的生产工艺
小组成员:江和宣、秦凯、陈液丽、高燕
目录
1.产品概述 2.产品的包装及规格 3.原辅料包装、材料质量标准 4.化学反应式及工艺流程图 5.工艺流程 6.中间体、半成品的质量标准和检查方法 7.回收利用及三废处理 8.设备一览表与主要设备的生产能力 9.物料衡算
一、产品概述
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通用名称:布洛芬
酸化脱羧
将3-(4-异丁苯基)-2,3-环氧丁酸钠压入脱羧釜中, 慢慢滴加计量的盐酸,控制釜内的温度60 ℃ ,加毕,物 料温度升至100 ℃以上,回流脱羧3h后降温,静置2h分层, 有机层吸入蒸馏釜,减压蒸馏,收集120~128 ℃每2kpa 馏分,即得2-(4-异丁苯基)丙醛,收率77~80%.
反应。反应需无水操作。
(2) 2-(4-异丁苯基)丙醛的合成
第一步反应为Darzenes缩合,产物经水解,脱羧和重排得2(4-异丁苯基)丙醛。
(3)布洛芬的合成
:先使羟胺与2-(4-异丁苯基)丙醛反应,得中 间体,再经消除和水解反应制的布洛芬
简易流程图
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五、工艺流程
(一)、过程概述
原料配比 异丁苯:乙酰氯:石油醚:三氯化铝:5%稀盐酸
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控制项目
水分
≥0.5导致产物分解
中和温度和浓盐酸滴速
滴速过快,温度升高,pH升高导致产物分解
六、中间体、半成品的质量标准和检查方法
1.中间体质量标准和检查方法
2.成品质量标准和检查方法
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七、回收利用及三废处理
1.回收利用
2.三废处理
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八、设备一览表与主要设备的生产能力
1.设备一览表
2.主要设备的生产能力 返回
九、物料衡算
Y=产出+损耗/投入量×100%
90% ≤ Y ≤ 100% 原料利用率=(产品产量+回收产品量+副产品量)/原料投料比×100% 转化率:XA=反应消耗A组分的量/投入反应A组分的量×100% 收率:Y=产物实际得量/按某一主要原料计算的理论产量×100%
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ppt制作人:江和宣 文献查找与归纳:陈液丽、高燕、秦凯
控制点
控制项目
T
缩合25-30℃;中和<15℃
pH
pH=3
水分
≤0.5%
T
60℃,加毕,物料温度升至100℃以

时间t
回流脱羧3h,静置2h分层
滴加浓盐酸的速 慢慢滴入 度
在脱羧过程中,常产生大量气泡,应注意慢慢加酸,以防止冲料 精制过称中应严格控制中和终点的pH外,温度的控制也很重要
注意事项
控制点
=1:0.615:2:1:2.25(质量比) 4-异丁基苯乙酮:氯乙酸异丙酯:异丙醇钠:氢氧化钠:
36%盐酸=1:0.77:0.24:0.12:0.35 2-(4-异丁苯基)丙醛:丙酮:焦亚硫酸钠:水:石油
醚:氢氧化钠:36%盐酸=1:2.2:0.18:3.8:2.6:0.2:0.34
工艺过程
羰基化合物的亲核加成-酰化反应 将计量好的石油醚、三氯化铝加入反应釜内,搅拌降
化学名称:2-(4-异丁基苯基)丙酸 俗称:异丁洛芬、芬必得 汉语拼音:buluofen 英文名称:Ibuprofen 结构式:如右图 分子式:C13H18O2 分子量:206.28 执行标准:BP98/CP2000 批准文号:国字准药H27020355 临床用途:抗炎、镇痛、解热作用。治疗风湿和类风湿关节
缩合
将异丙醇钠压入缩合釜中,搅拌下控温至15 ℃左右, 将计量的4-异丁基苯乙酮与氯乙酸异丙酯的混合物慢慢滴 入,于20~25 ℃反应6h,升温至75 ℃ ,回流反应1h。
水解
冷水降温,压入水解釜,将计量的氢氧化钠溶液慢慢 加入,控制釜内温度不超过25 ℃ ,搅拌水解4h 后,先常 压在减压蒸醇,键入热水,于70 ℃搅拌溶解1h。
水层物料加到酸化釜,保持温度35~45 ℃ ,滴加盐酸, 调节pH为1~2(此时析出布洛芬油层),降温至5 ℃ ,复 测pH仍为2~3,继续降温、固化、结晶、离心,即得粗制 布洛芬,收率>90%。 粗品再经溶解、脱色、结晶、离心和干燥,即得精品布洛 芬。
(二)、重点工艺控制点
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重点步骤
缩合 脱羧
分离纯化
将上述反应液吸入丙酮回收釜中,蒸馏,直到蒸不出 丙酮为止,残留物中加入定量的水和石油醚,搅拌0.5h后 静置分层,水层用石油醚提取两次,油层水洗至无Cr3+为 止。
石油醚中加入配置好的稀碱液,搅拌15min后静置 0.5h,碱层分入钠盐贮罐,再将计量的水加入石油醚层, 搅拌15min后静置0.5h,水层并入钠盐贮罐,有机层吸入 石油醚回收罐。
温至5 ℃以下,加入计量的异丁苯,期间控制釜内温度小 于5 ℃ ,再加入计量的乙酰氯,搅拌反应4小时,将反应 液在10 ℃以下压入水解釜中,滴加稀盐酸,保持釜内温度 不超过10 ℃ ,搅拌0.5h后,静置分层,有机层为粗酮, 水洗至pH=6,减压蒸馏回收石油醚后,再收集130 ℃ /2kpa馏分,即为4-异丁基苯乙酮,收率80%。
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