番茄红素质量标准及检验规程
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。
范围:本标准规定了番茄红素质量标准的检验方法和操作要求;本标准适用于番茄红素的质量检测。
引用标准:
GB/T 22249-2008 《保健食品中番茄红素的测定》
质量标准:
检验规程
1 番茄红素含量
1.1 原理
根据番茄红素易溶于二氯甲烷等溶剂的理化性质,试样经焦性没食子酸-二氯甲烷溶液提取,定容,过滤后进高效液相色谱仪,经反相色谱分离后,由紫外检测器检测,根据保留时间和峰面积进行定性和定量。
2.2 试剂与材料
2.1 乙腈:色谱纯。
2.2 甲醇:色谱纯。
2.3 二氯甲烷呢:分析纯。
2.4 焦性没食子酸:分析纯。
2.5 N,N-二甲基甲酰胺:分析纯。
2.6 番茄红素对照品:纯度≥95%,避光保存于-70℃冰箱。
2.7 焦性没食子酸-二氯甲烷溶液:称取6.0g焦性没食子酸,用二氯甲烷溶解并定容至100mL。
2.8 番茄红素对照品溶液:准确称量番茄红素0.001g(精确到0.0001g),置于10mL棕色容量瓶中,加焦性没食子酸-二氯甲烷溶液溶解并定容至刻度,混匀,此溶液临用现配。由于番茄红素不稳定,使用前可先用液相色谱归一化法确定其纯度。
3. 仪器
3.1 高效液相色谱仪:附紫外检测器。
3.2 超声波清洗器。
4. 分析步骤
4.1 试样的制备
4.1.1 一般试样的制备
根据试样中番茄红素的含量,称取0.5g~2.0g均匀试样(精确称量至
超
声
提
取
3
m
i
n
后
,
加焦性没食子酸-二氯甲烷溶液定容至刻度,摇匀,过0.45μm滤膜。滤液备
用。
4.1.2 微胶囊化试样的制备
根据试样中番茄红素的含量,称取0.5g~2.0g均匀试样置于25mL棕
色容量瓶中(精确称量至0.001g),加0.2g焦性没食子酸和5mL N,N-二甲
基甲酰胺后超声提取30min后,再用焦性没食子酸-二氯甲烷溶液定容至刻
度,摇匀,过0.45μm滤膜。滤液备用。
4.2 标准曲线的制备
分别吸取番茄红素对照品溶液(2.8),用焦性没食子酸-二氯甲烷溶
液稀释并在棕色容量瓶中定容的浓度分别为0.2、0.5、1.0、5.0、10.0、
20.0μg/mL标准系列。
4.3 液相色谱参考条件
4.3.1 色谱柱:ODS C
18柱或ODS C
30
柱(适用于番茄红素几何异构体的分离
或含多种胡萝卜素试样的分析),150mm×4.6mm,5μm。
4.3.2 柱温:30℃。
4.3.3 紫外检测器:检测波长472nm。
4.3.4 流动相:甲醇+乙腈=50+50。
4.3.5 流速:1.0Ml/min。
4.3.6 进样量:10μL。
4.3.7 色谱分析:取标准溶液及试样溶液注入色谱中,以保留时间定性,
以试样峰面积或峰高与标准比较定量。
5 计算
试样中番茄红素的含量按式(1)进行计算:
c×V×1000
X=————————(1)
m×1000×1000
式中:
X——试样中的含量,单位为克每千克(g/kg);
c——根据标准曲线查得的番茄红素的浓度,单位为微克每毫升(μg/mL);
V——试样定容体积,单位为毫升(mL);
m——试样质量,单位为克(g)。
计算结果保留三位有效数字。
6 精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术
宁波海逸生物科技有限公司
技术标准----原辅料质量标准及检验规程文件编号:STP-YL-017
番茄红素质量标准及检验规程版本/修改状态:A/0
复印份数:3份
编制人:毛雪雯审核人:李杰批准人:施建耀
编制日期:2011年 1月20日审核日期:2011年 1月20日批准日期:2011年 1月20日制定部门:技术管理部颁发部门:技术管理部执行日期:2011年 1月20日执行部门:技术管理部、质量管理部
在上述色谱条件下的色谱图见图1~图2。