偏光显微镜观察聚合物结晶形态041011+[...
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2．实验步骤： ¾ 放置载玻片，接通制样台电源，压片法制样，样品冷却； ¾ 调节显微镜，观察样品结晶形态，切断电源。
3．注意事项
样品尺寸：为绿豆粒大小即可； 如果是粉料，取放时应防止其撒开，导致样 品中有气泡。
制样时：应尽量将样品压薄且随炉缓慢冷却至室温以使 结晶完善便于观察； 压片时，应垂直施加压力，防止盖玻片破裂或 样品厚度不匀造成结晶尺寸变化太大；
球晶的Maltase黑十字
分子链的取向排列使球晶具有双折射性并呈现特 殊的Maltase黑十字（Maltase cross）消光图像， 因而很容易在偏光显微镜下观测到。
聚丙烯（PP）球晶
黑十字消光的成因
Maltase黑十字是球晶内部分子链规整 排列的反映。图中Q为球晶中心，考 虑球晶内某点o，连接Qo线。通过起 偏镜进入球晶的平面偏振光为oR，oR 进入球晶以后由于双折射分成ξ和η两 部分前进，两者的相差为δ。只有 ξsinψ和ηcosψ能通过检偏镜，此合成 波的强度为：
I = A2Sin2 2ψSin2 δ
2
I = A2Sin2 2ψSin2 δ
2
式中，A为偏振光的振幅，定 值； δ为两束折射光的 相位差，定值；所以，
¾当ψ＝（n－1）π/2，光强度I=0，视野黑暗； ¾ψ＝（2n－1）π/4，I为极大值，视野明亮。
这里，n为正整数。
同心消光环
成因：球晶中折叠链晶片发生螺旋排列，使微晶 透过偏光的情况也随之发生变化：
图2 聚乙烯球晶的偏光显微镜照片
用偏光显微镜观察聚合物球晶，在一定条件下，球晶 呈现出更复杂的环状图案，即在特征的黑十字消光图象上 还重叠着明暗相间的消光同性圆环, 这可能是晶片周期性 扭转产生的,见图3。
图3 带消光同心圆环的聚乙烯 球晶的偏光显微镜照片
由于晶体的光学各向异性（立方晶除外）， 光波入射后发生双折射现象，产生与晶体光 轴∥和⊥的两种偏光K1和K2。
在晶片扭曲的方向如此周期性重复，形成明暗交替的 消光环。且螺旋的螺距与同心环间的距离是一致的。
三 实验仪器和样品 1. 偏光显微镜：
SL-100型（日本NIKON）
2.封闭电炉、控温仪
3.样品：PE，PP，PA1010 和三元尼龙
4.其他：载玻片，盖玻片， 刀片，木块，镊子
四、实验要求
1. 预习报告 认真预习偏光显微镜工作原理；黑十字及消光环的 成因；制样方法。
当光波平行c/光轴入射时不发生双折射，视场黑暗； 其他方位入射可发生双折射，视场明亮。
聚乙烯（PE）球晶
（1）
（2）
（3）
半径方向
球晶中折叠链微晶的螺旋排列
位置1：光波平行于c轴入射到a,b组成的平面，因为na=nb，此时相当于
各向同性物体，不发生双折射，所以没有光从目镜中透出，视野 黑暗；此时与（1）到晶核相同距离处的微晶都处于同样的状态， 故观察到的是一圈黑环。 位置2：此时，光波垂直于b,c面入射，由于nc≠nb，发生双折射，有光 从检偏晶投射出来，视野明亮；同理，以晶核为原点，以（2） 到晶核的距离为半径的圆周上都是明亮的，所以为亮环。 位置3： 重复位置1，为暗环。
调焦时，切忌让载玻片碰撞目镜以防损坏镜头；严禁随 意调动、拆卸显微镜；
观察完毕，将光源调至最弱，关闭电源，拔掉电源线， 罩好显微镜。
5. 数据处理
1. 画出用偏光显微镜所观察到的球晶形态示 意图。
2. 将记录的格数乘以mm/格（已经显微尺标 定）,计算球晶直径。
6. 思考题
1. 简述聚合物球晶在正交偏光下黑十字消光及消 光环成因.
偏光显微镜
（Polarizing Optical Microscope, POM）
观察聚合物结晶形态
指导教师：朴光哲 辅导教师：张丽红、李健荣
牛娜娜、于文文 实 验 室：3-319 居室： 高分子学院楼428 电话：13792495570
84023640
1. 目的
1. 了解和掌握POM的结构及使用方法。 2. 学会观察聚合物结晶形态，并对不同样品结晶
设K1、K2 的振动方向与P2的振动方向
AA斜交（见左图），故K1、K2进入P2时再 度发生分解，形成与P2相互∥和⊥的四种
偏光。其中⊥P2的偏光不能透过，而∥ P2 的光可全透过，并相互干涉到目镜。
正交POM下的球晶形态
球晶是一种多晶，其最基本结构单元是折叠链晶片。 这些晶片中的大分子沿与球晶半径相切的方向 择优排列，如图所示。
α为P1，P2间的夹角
当P2∥P1 即α =0，偏振光1可顺利通过P2，I=I0；
当P2⊥P1 即α =90，偏振光1不能通过P2，I=0。
凡装有两个偏光镜，且其振动方向相互垂直的显微镜就叫做
正交偏光显微镜。
偏光显微镜结构示意图
2. 实验原理
I=A2sin22φsin2δ/2 φ是晶片内振动方向与起偏镜振动方向的夹角，旋转 载物台可以改变φ; 当φ = π/4，3π/4，5π/4，7π/5，…时，I最大,光的强度 最大，视野最亮； 当φ=0,π/2，π，3π/2，…时，I=0，视野全黑。 在正交偏光镜下，晶体切面上的光的振动方向与A-A， P-P平行或近于平行，将产生消光或近于消光，故形成 分别平行于A-A，P-P的两个黑带（消光影），它们互 相正交而构成黑十字,见图2;
R
电子衍射实验证明，在球晶中分子链轴（c/光轴）总是 垂直于球晶的半径方向，即在球晶切线方向，而b轴总 是沿着球晶的半径方向，如下图：
b
光轴（optical axis）
当光在晶体内沿某个特殊
方向传播时不发生双折射，
Baidu Nhomakorabea
a
该方向称为晶体的光轴；
且∥光轴方向的直线都 球晶晶核
可以是光轴。
c光轴
R
折叠链 晶片
2. 偏光显微镜下观察晶体形态的原理是什么? 3. 球晶大小与结晶温度的依赖关系怎样？ 4. 制样时,应注意哪些环节?
预习报告
2.仪器、样品 及操作步骤
形态和尺寸进行讨论。
（Polarizing Optical Microscope, POM Polarizing Optical Microscopy, POM ）
自然 光源
起偏 偏振光1 检偏 偏振光2
镜P1 强度为I0 镜P2 强度为I
两偏振光强度间的关系可用马吕斯定律描述：
I = I 0 cos 2 α
3．注意事项
样品尺寸：为绿豆粒大小即可； 如果是粉料，取放时应防止其撒开，导致样 品中有气泡。
制样时：应尽量将样品压薄且随炉缓慢冷却至室温以使 结晶完善便于观察； 压片时，应垂直施加压力，防止盖玻片破裂或 样品厚度不匀造成结晶尺寸变化太大；
球晶的Maltase黑十字
分子链的取向排列使球晶具有双折射性并呈现特 殊的Maltase黑十字（Maltase cross）消光图像， 因而很容易在偏光显微镜下观测到。
聚丙烯（PP）球晶
黑十字消光的成因
Maltase黑十字是球晶内部分子链规整 排列的反映。图中Q为球晶中心，考 虑球晶内某点o，连接Qo线。通过起 偏镜进入球晶的平面偏振光为oR，oR 进入球晶以后由于双折射分成ξ和η两 部分前进，两者的相差为δ。只有 ξsinψ和ηcosψ能通过检偏镜，此合成 波的强度为：
I = A2Sin2 2ψSin2 δ
2
I = A2Sin2 2ψSin2 δ
2
式中，A为偏振光的振幅，定 值； δ为两束折射光的 相位差，定值；所以，
¾当ψ＝（n－1）π/2，光强度I=0，视野黑暗； ¾ψ＝（2n－1）π/4，I为极大值，视野明亮。
这里，n为正整数。
同心消光环
成因：球晶中折叠链晶片发生螺旋排列，使微晶 透过偏光的情况也随之发生变化：
图2 聚乙烯球晶的偏光显微镜照片
用偏光显微镜观察聚合物球晶，在一定条件下，球晶 呈现出更复杂的环状图案，即在特征的黑十字消光图象上 还重叠着明暗相间的消光同性圆环, 这可能是晶片周期性 扭转产生的,见图3。
图3 带消光同心圆环的聚乙烯 球晶的偏光显微镜照片
由于晶体的光学各向异性（立方晶除外）， 光波入射后发生双折射现象，产生与晶体光 轴∥和⊥的两种偏光K1和K2。
在晶片扭曲的方向如此周期性重复，形成明暗交替的 消光环。且螺旋的螺距与同心环间的距离是一致的。
三 实验仪器和样品 1. 偏光显微镜：
SL-100型（日本NIKON）
2.封闭电炉、控温仪
3.样品：PE，PP，PA1010 和三元尼龙
4.其他：载玻片，盖玻片， 刀片，木块，镊子
四、实验要求
1. 预习报告 认真预习偏光显微镜工作原理；黑十字及消光环的 成因；制样方法。
当光波平行c/光轴入射时不发生双折射，视场黑暗； 其他方位入射可发生双折射，视场明亮。
聚乙烯（PE）球晶
（1）
（2）
（3）
半径方向
球晶中折叠链微晶的螺旋排列
位置1：光波平行于c轴入射到a,b组成的平面，因为na=nb，此时相当于
各向同性物体，不发生双折射，所以没有光从目镜中透出，视野 黑暗；此时与（1）到晶核相同距离处的微晶都处于同样的状态， 故观察到的是一圈黑环。 位置2：此时，光波垂直于b,c面入射，由于nc≠nb，发生双折射，有光 从检偏晶投射出来，视野明亮；同理，以晶核为原点，以（2） 到晶核的距离为半径的圆周上都是明亮的，所以为亮环。 位置3： 重复位置1，为暗环。
调焦时，切忌让载玻片碰撞目镜以防损坏镜头；严禁随 意调动、拆卸显微镜；
观察完毕，将光源调至最弱，关闭电源，拔掉电源线， 罩好显微镜。
5. 数据处理
1. 画出用偏光显微镜所观察到的球晶形态示 意图。
2. 将记录的格数乘以mm/格（已经显微尺标 定）,计算球晶直径。
6. 思考题
1. 简述聚合物球晶在正交偏光下黑十字消光及消 光环成因.
偏光显微镜
（Polarizing Optical Microscope, POM）
观察聚合物结晶形态
指导教师：朴光哲 辅导教师：张丽红、李健荣
牛娜娜、于文文 实 验 室：3-319 居室： 高分子学院楼428 电话：13792495570
84023640
1. 目的
1. 了解和掌握POM的结构及使用方法。 2. 学会观察聚合物结晶形态，并对不同样品结晶
设K1、K2 的振动方向与P2的振动方向
AA斜交（见左图），故K1、K2进入P2时再 度发生分解，形成与P2相互∥和⊥的四种
偏光。其中⊥P2的偏光不能透过，而∥ P2 的光可全透过，并相互干涉到目镜。
正交POM下的球晶形态
球晶是一种多晶，其最基本结构单元是折叠链晶片。 这些晶片中的大分子沿与球晶半径相切的方向 择优排列，如图所示。
α为P1，P2间的夹角
当P2∥P1 即α =0，偏振光1可顺利通过P2，I=I0；
当P2⊥P1 即α =90，偏振光1不能通过P2，I=0。
凡装有两个偏光镜，且其振动方向相互垂直的显微镜就叫做
正交偏光显微镜。
偏光显微镜结构示意图
2. 实验原理
I=A2sin22φsin2δ/2 φ是晶片内振动方向与起偏镜振动方向的夹角，旋转 载物台可以改变φ; 当φ = π/4，3π/4，5π/4，7π/5，…时，I最大,光的强度 最大，视野最亮； 当φ=0,π/2，π，3π/2，…时，I=0，视野全黑。 在正交偏光镜下，晶体切面上的光的振动方向与A-A， P-P平行或近于平行，将产生消光或近于消光，故形成 分别平行于A-A，P-P的两个黑带（消光影），它们互 相正交而构成黑十字,见图2;
R
电子衍射实验证明，在球晶中分子链轴（c/光轴）总是 垂直于球晶的半径方向，即在球晶切线方向，而b轴总 是沿着球晶的半径方向，如下图：
b
光轴（optical axis）
当光在晶体内沿某个特殊
方向传播时不发生双折射，
Baidu Nhomakorabea
a
该方向称为晶体的光轴；
且∥光轴方向的直线都 球晶晶核
可以是光轴。
c光轴
R
折叠链 晶片
2. 偏光显微镜下观察晶体形态的原理是什么? 3. 球晶大小与结晶温度的依赖关系怎样？ 4. 制样时,应注意哪些环节?
预习报告
2.仪器、样品 及操作步骤
形态和尺寸进行讨论。
（Polarizing Optical Microscope, POM Polarizing Optical Microscopy, POM ）
自然 光源
起偏 偏振光1 检偏 偏振光2
镜P1 强度为I0 镜P2 强度为I
两偏振光强度间的关系可用马吕斯定律描述：
I = I 0 cos 2 α