硫酸铵中含氮量的测定.ppt

七. 思考题
? 3. 尿素CO(NH2)2中的含氮量的测定方法为：先用H2SO4 加热消化，全部变为（NH4）2 SO4后，按甲醛法同样测 定，写出含氮量的计算式。
? 4. 为什么中和甲醛中的游离酸使用酚酞为指示剂，而中和 （NH4）2 SO4试样中的游离酸却使用四基红为指示剂？
? 要点：甲醛中的游离酸是甲酸等，Ka＝1.8×10－4，中和 产物甲醛钠呈弱碱性，故采用酚酞（pH为8.0－9.6）
五、数据记录与处理
表1. (NH4)2SO4中N含量的测定
1
2
3
称量瓶重+m硫酸铵 /g 倾出硫酸铵后/g
硫酸铵质量/g
VNaOH /mL CNaOH/ mol .L-1
N/ % 平均N/ %
相对偏差/ % 相对平均偏差/ %
六. 注意事项
? 1、 针对上几次实验中存在的问题（滴定操作 与天平称量）作必要的总结和示范。
硫酸铵中含氮量的测定 (甲醛法)
一、实验目的
1.了解弱酸强化的基本原理 2.了解甲醛法测定氨态氮的原理及操作方法 3.掌握酸碱指示剂的选择原理
二、实验原理
(NH4)2SO4是常用氮肥，质量检测一氮含量确定。 铵盐中NH4+的酸性太弱，Ka=5.6×10-10，不能用 NaOH标准溶液直接滴定，但甲醛能与NH4+定量生成质子化 的六次甲基四胺盐 (ka=7.1×10-6)和H+，二者均能用NaOH 标准溶液滴定，反应式为： 4NH4+ + 6HCHO = (CH2)6N4H+ + 3H+ + 6H2O 该反应称为弱酸的强化。这里4mol NH4+在反应中生成了 4mol可被准确滴定的酸，故氮与NaOH的化学计量数比为1。
二、实验原理
若试样中含有游离酸，加甲醛之前应事先以甲 基红为指示剂，用 NaOH溶液预中和至甲基红变为 黄色（ pH≈6），再加入甲醛，以酚酞为指示剂用 NaOH 标准溶液滴定强化后的产物。
三、实验仪器和试剂
1.0.1mol/LNaOH 溶液 2. 甲基红:0.2%乙 醇溶液 3.甲醛溶液 4.基准试剂 KHC8H4O4 5.电子天平 6. 25mL碱式滴定 管 7.250mL锥形瓶 8.25mL移液管 9. 酚 酞 : 0.2%乙醇溶液 10. 250mL 容量瓶 11. 小烧杯
? 2. NH4NO3，NH4Cl或NH4HCO3中的含氮量能否用甲醛法 测定？
? 要点：NH4NO3和NH4Cl可用甲醛法测N%，NH4NO3 中 NO3－中的N虽然没反应，但从NH4＋和 NO3－1：1的关系 可以计算得到。NH4HCO3不能用甲醛法测定，因产生的 H2CO3很弱，不能用一般的方法滴定，且H2CO3可分解为 CO2和H2O。NH4HCO3中含氮量的测定不能用甲醛法,因 用NaOH溶液滴定时，HCO3-中的H+同时被滴定，所以不 能用甲醛法测定。
四、实验步骤
3. (NH4)2SO4中N含量的测定 准确称取(NH4)2SO4试样2.0~2.5g左右
于小烧杯，加入少量蒸馏水溶解，定容于 250mL容量瓶中，移取25.00mL试液三份于 锥形瓶中，加入10mL（1+1）甲醛溶液，再 加入酚酞指示剂2滴，放置1分钟，用0.1 mol/L NaOH标液滴定至溶液呈微红色，保 持30秒不褪即为终点。
? 2、强调记录和计算时注意有效数字。 ? 3容、量强瓶调，将并(稀NH释4)至2S刻O度4溶的液操从作烧。杯定量转移至 ? 4、 甲醛由预备Biblioteka Baidu统一中和。
七. 思考题
? 1. NH4＋为NH3的共轭酸，为什么不能直接用NaOH溶液 滴定？
? 要点：NH4＋，Ka＝5.6×10－10，酸性太弱，故不能用 NaOH溶液滴定。
四、实验步骤
1.NaOH标液的标定 (0.1 mol/L) （同有机酸摩尔质量测定，略）。 2.甲醛溶液的处理 甲醛中常含有微量酸，应事先中和。取原瓶装甲醛 上层清液于烧杯中，加水稀释一倍，加入 2滴酚酞 指示剂，用碱标液滴定甲醛溶液至微红色。 3.若试样中含有游离酸，加甲醛强化之前应事先以 甲基红为指示剂，用 NaOH溶液预中和至甲基红变 为黄色（ pH≈6）。本样含游离酸很少，忽略此步。
? （NH4）2 SO4中的游离酸是H2SO4，中和产物呈中性，另 有呈弱酸性的（NH4）2 SO4，故用甲基红（pH为4.4－ 6.2）作指示剂，若用酚酞，则NH4＋会被部分中和。