实验室常见错误

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实验室常见错误
制作人:xxx
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玻璃接头
实验室的玻璃仪器都是磨口的。磨口接头的气密性 很好,能满足大部分试验要求。 磨口接头有三种类型:


1、平面型:如干燥器 2、圆柱套管型:如注射器 3、锥形:目前实验室大多数仪器用这种接头 优点:气密性好,易固定,易加工, 缺点:容易卡死。 4、球形:套管为内凹球面,插头为球面 优点:可调整安装角度,不易卡死 缺点:不易固定
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容器



试管:短而粗的试管特别适合于半微量操作。 烧杯:对于易挥发的、可燃的有机溶剂不能用烧杯 储放。 锥形瓶 平底烧瓶 平底容器不能抽真空。
圆底烧瓶、梨形瓶及锥形瓶主要用作蒸馏中的煮沸容器和 接收器 锥底烧瓶尤其适用于半微量蒸馏时的煮沸器,因为这样的 容器蒸馏时残留很少。 容器上一般有一个蚀刻区域,习惯上用铅笔记录空容器的 重量。
进行分馏操作的注意事项:
1. 在仪器装配时应使分馏柱尽可能与桌面垂直, 以保证上面冷凝下来的液体与下面上升的气体 进行充分的热交换和质交换,提高分离效果。 2. 根据分馏液体的沸点范围,选用合适的热浴 加热,不要在石棉网上用直接火加热。用小火 加热热浴,以便使浴温缓慢而均匀地上升。 3.液体开始沸腾,蒸气进入分馏柱中时,要注 意调节浴温,使蒸气环缓慢而均匀地沿分馏柱 壁上升。若室温低或液体沸点较高,应将分馏 柱用石棉绳或玻璃布包裹起来,以减少柱内热 量的损失。
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实验室的三件宝



记号笔要随身带。装药品的容器用一个编号一 个,不要怕麻烦,一目了然,总比绞尽脑汁好。



纸最好小本,做一步写一步,有了灵感马上记 下来。下班前往记录本上写。不要明日复明日。



有时记号笔写不了,或是需要保守最好贴上标 签,在本子上记录好。日子长了总会有记不住 的。
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固体的干燥

普通玻璃干燥器干燥,真空玻璃干燥器干 燥,真空干燥箱干燥,普通干燥箱干燥, 加热真空干燥,干燥枪干燥。
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重结晶


A结晶温度控制 在较低的温度下制成饱和溶液 溶液不应该在熔点以上,至少在熔点以下10°C,在熔点以下100°C结 晶速度最快; 对特别容易形成油状物的物质,首先将溶液保持在熔点以下100°C结晶, 数小时后再升高50°C。 B加入晶种、摩擦器壁、搅拌 C冷却 如果上述方法还不能阻止油滴析出,将油冷冻固化后重心结晶,或加入 少量合适溶剂猛烈碾磨,分出沉降的油后,再冷冻固化,加入新鲜(或 另一种溶剂)重复碾磨,直至获得固体为止。 D溶剂选择 注意:醇-水体系易形成油状物质 E用其它方法先提纯,如化学法,层析法 F磨口上的硅脂对结晶有特别影响

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冷却
冷源
冷水 冰 冰盐混合物

碎冰+相当于碎冰重量1/3的食盐可达-20°C 143g结晶氯化钙+100g碎冰可达-54.9°C

干冰-丙酮:-78°C 液氮 制冷机

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干燥 干燥剂的特性:
干燥强度:最大干燥强度取决于平衡后
的水蒸气压 干燥容量:干燥剂所能吸收的水量 干燥速度:吸收水的速度

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4.当蒸气上升到分馏柱顶部,开始有液体馏出 时,应密切注意调节浴温,控制馏出液的速度 为每2~3秒一滴。如果分馏速度太快,产品纯 度下降;若速度太慢,会造成上升的蒸气时断 时续,馏出温度波动。 5.易被氧化的物质,最好选用减压蒸馏,这样 可以使液体在未达到沸点的时候就溜出。 6.根据实验规定的要求,分段集取馏份,实验 结束时,称量各段馏份。

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减压蒸馏3教训:
1.接受瓶一定不能侥幸用锥形瓶。 后果——不堪重压,炸!! 2.做完立马拆装置。 后果——冷却后拆比登天还难! 3.别空悬圆底烧瓶(或梨形瓶)。 后果——叮当!
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实验习惯



准备 实验小量到大量 分液漏斗操作 称试剂 实验台面 实验记录 仪器 药品 交流 从现在做起,从自身做起,习惯成自然。
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冷凝管

空气冷凝管
水冷凝管

带蛇管的水冷凝管
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易燃液体的加热
沸点低于100°C的液体不能用明火加热 沸点高于100°C的液体可以用明火加热, 但要保证液体受热时产生的蒸汽不致接触 火焰而燃烧。 过热液体、爆沸问题 爆燃混合物问题、爆燃极限问题 蒸发皿使用问题 烘箱问题
谈谈自己的实验感受:

说说你在实验室常犯的哪些操作!
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五氧化二磷、氯化钙、硫酸镁、硫酸钠,既有较好 的干燥强度,又有较大的吸水量,故称为常用的干 燥剂 硫酸钙干燥强度很高,但吸水容量却很少。

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常用干燥剂于20°C时的水蒸气 压
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干燥
液体的干燥 将固体干燥剂放入液体内。 颗粒大小问题,加入量的问题,摇晃问题, 加热问题,分步干燥问题,可见水问题。
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每天离开实验室应该注意:



该放回冰箱的东西是否放回了,冰箱门是否关 严。 公用东西是否还原了。 要清洗的仪器,瓶子是否泡上了。 仪器的电源和冷凝水开关是否关掉了。 实验台面是否清理了。 实验记录是否及时写了。 明天要做什么,心里是否有个谱。 门窗是否关好。
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使用磨口仪器的注意事项

套管和插头的玻璃类型一般应相同,不得已时 可如许套管的玻璃有较大的线膨胀系数 两个锥形接头接合时,要稍微旋转一下。 不能让接头触及能形成树脂的、能聚合的或高 碱度的物质 磨口接头要保持干净,避免固体物质如食盐等 涂油问题 拆卸问题 其他材料制成的塞子的问题
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