直读光谱仪校准方法
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文件编号:Ⅲ-1.1〔2011〕175号批准人:白瑞国关于下发《直读光谱仪校准方法》的通知
公司所属各单位、部室:
现将《直读光谱仪校准方法》JJF/CG010—2011下发给你们(具体内容附后),原《直读光谱仪校准方法》JJF/CG010—2009同期废止,本通知自下发之日起执行。
2011年12月17日
上层文件:计量确认和量值溯源控制程序
JJF/CG010—2011河北钢铁股份有限公司承德分公司企业校准方法
直读光谱仪校准方法
主要起草人:高树峰王彦茹武挺白宗奇
李继来杨广侠张宏刘丽
审核人:刘彦席刘春玉张丽红张淑敏
批准人:白瑞国
2011-11-23发布实施
归口单位:河北钢铁股份有限公司承德分公司质量计量管控中心
目录
1 范围 (1)
2 引用文献 (1)
3 术语和定义 (1)
4 概述 (1)
5 计量特性 (1)
6 校准条件 (2)
7 校准项目和校准方法 (2)
8 校准结果表达 (2)
9 复校时间间隔 (2)
附录校准记录表格 (3)
直读光谱仪校准方法
1 范围
本方法适用于公司内直读光谱仪的校准。
2 引用文献
JJG768-2005 发射光谱仪检定规程
碳素钢和中、低合金钢的光电发射光谱分析方法GB4336—84
不锈钢的光电发射光谱分析方法GB11170—89
3 术语和定义
3.1 校准Calibration(JJF 1001--1998)
在规定条件下,为确定测量仪器或测量系统所指示的量值,或实物量具或参考物质所代表的量值,与对应的由校准所复现的量值之间关系的一组操作。
注:
1. 校准结果既可给出被测量的示值,又可确定示值的修正值。
2. 校准也可确定其他计量特性,如影响量的作用。
3. 校准结果可以记录在校准证书或校准报告中。
3.2 测量准确度
测量结果与被测量真值之间的一致程度。
注:
1. 不要用术语精密度代替准确度。
2. 准确度是一个定性概念。
3.3 相对标准偏差
标准偏差与平均值的比值。
4概述
将加工好的块状样品作为一个电极,用光源发生器使样品与对电极之间激发发光,并将该光束引入分光计,通过色散元件分解成线状光谱。对选定的内标线和分析线的强度进行光电测量,根据标准样品制作的工作曲线,求出分析样品中待测元素的含量。
5 计量特性
5.1
6 校准条件
6.1校准环境
环境温度:20℃~30℃。 相对湿度:≤80%。 6.2 校准设备 标准物质
采用国家计量行政部门批准的钢铁成份分析国家一级、二级标准物质,其不确定度均小于示值误差的1/3。
7 校准项目和校准方法
7.1 外观与通电检查
7.1.1 仪器应有下列标志:仪器名称、型号、制造厂名、制造计量器具许可证标志及编号、制造日期和仪器的编号。
7.1.2 仪器外观不应有影响仪器正常工作的机械损伤。
7.1.3 仪器的各紧固件和电缆接插件均应紧固,插接良好。各功能键应完好,工作正常。 7.1.4 仪器的指示表盘刻度及字体要清晰,数字显示完整。 7.2 重复性校准
7.2.1 按仪器使用说明书通电预热、通氩气,使仪器达到稳定工作状态。
校准项目:C 、Si 、Mn 、P 、S 、Cr
7.2.2 根据不同的含量范围选择标准物质,重复测定≥6次,按式(1)、(2)计算标准偏差及相对标准偏差。
x δ=
()
1
1
2
--∑=n X X
n
i i
(1)
xR δ=
X
x
δ×100% (2)
式中:x δ——标准偏差,% ; n ——测定次数(一般n =7); i X ——第i 次测量值,% ;
__
X ——n 次测量算术平均值,% ;
xR δ——相对标准偏差 ,% 。
7.2.3 计算出的标准偏差应满足以下要求:
8 校准结果表达
依据计算出的重复性同标准偏差要求相比较,如在要求范围内,判定仪器性能满足要求,否则视为不满足要求。
9校准周期
9.1校准周期一般不超过12个月。
9.2仪器如经搬动、修理或发现测量结果有疑问时,可适当缩短校准间隔及时校准。
附录
分析检测仪器校准记录
编号:C-TJ-ZG-150使用单位(部门):
设备名称:
设备型号:
设备生产厂:
出厂序列号:
校准依据文件:
环境条件:温度℃相对湿度:%
外观检查:
校准结果:
校准人:核验人:
校准时间:年月日