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基础化学实验Ⅲ试卷一

班级姓名分数

一、填空题（30分）

1、分液漏斗用后一定要在活塞和盖子的磨砂口间（）或（），以免日久后难于打开。

2、重结晶时，不能析晶，可采取如下措施（）、（）、（）。

3、一般干燥剂的用量为每10mL液体约需（）。液态有机物的干燥操作一般在干燥带塞的（）内进行。使用（）干燥时，在蒸馏之前必须把干燥剂滤去。

4、一个纯化合物从开始熔化至完全熔化的温度范围叫（）。纯固态有机化合物的熔点距一般不超过（）。

5、止暴剂能防暴沸的原因是因为（）。止暴剂应在加热前加入，加热后才发现忘加了，这时应（）。

6、有机化合物的干燥方法，大致有（）和（）两种。

7、索氏提取器由以下三部分组成（）、（）、（）。

8、搅拌的方法有三种：（）、（）、（）。

9、使用分液漏斗时应注意（）、（）、（）、（）、（）。

10、为了加速有机反应，往往需要加热。有机实验常用的加热方式有：（）、（）、（）、（）、（）。

二、选择题（10分）

1、标准接口仪器有两个数字，如19/30，其中19表示（）。

A、磨口大端直径

B、磨口小端直径

C、磨口高度

D、磨口厚度

2、现有40mL液体需要蒸馏，应选择（）规格的烧瓶。

A、50mL

B、100mL

C、150mL

D、250mL

3、液态有机物的干燥操作一般应在（）中进行。

A、烧杯

B、烧瓶

C、锥形瓶

D、分液漏斗

4、液体混合物成分的沸点相差（）o C以上可用蒸馏的方法提纯或分离；否则，应用分馏的方法提纯或分离。

A、10

B、20

C、30

D、40

5、苯甲醛与丙酮反应可以制备苄叉丙酮和二苄叉丙酮，制备苄叉丙酮时应（）。

A 丙酮过量

B 苯甲醛过量

C 溶剂过量D反应物比例无要求

三、问答题（20分）

1、制备乙醚和正丁醚在反应原理和实验操作上有何不同？（5分）

2、安息香缩合反应在加入苯甲醛后，反应混合物的PH要保持在9-10。溶液的PH值过高或过低有什么不好？（2分）

3、利用伯醇氧化制备醛时，为什么要将铬酸溶液加入醇中而不是反之？（1分）

4、在粗制的环己烯中加入精盐使水层饱和的目的是什么？（2分）

5、从茶叶中提取咖啡因时用到生石灰，它起什么作用？实验成败的关键是什么？（2分）

6、重结晶法中选择适宜的溶剂应符合哪六个条件？（3分）

7、实验报告的基本要求有哪些？（5分）

四、作图题（20分）

绘制出常压精确蒸馏乙醇的装置图，并标注各仪器的名称。

（乙醇bp：78.5℃）

五、分离纯化（20分）

1-溴丁烷的制备过程如下：在100mL 圆底烧瓶中，加入10mL 水，慢慢地加入0.22 mol浓硫酸，混匀并冷却至室温。加入正丁醇0.08 mol ，混合后加入0.10 mol研细的溴化钠，充分振摇，再加入几粒沸石，装上回流冷凝管，在冷凝管上端接一吸收溴化氢气体的装置，用5%的氢氧化钠溶液作吸收剂。在石棉网上用小火加热回流0.5h。冷却后，改作蒸馏装置，在石棉网上加热蒸出所有1-溴丁烷。下面请设计1-溴丁烷粗产物的纯化方案，并用流程图表示。

附：浓硫酸、正丁醇、1-溴丁烷的密度分别为1.8318、0.8098 、1.2758。

答案

一、填空题（30分）

1、垫上纸片；分开

2、投晶种；用玻棒摩擦器壁；浓缩母液

3、0.5-1g；三角烧瓶；第一类干燥剂

4、熔点距；0.5

5、止暴剂多为多孔性物质，当液体加热到沸腾时，止暴剂内的小气泡成为液体分子的汽化中心，

使液体平稳地沸腾，防止液体因过热而产生暴沸；

应使沸腾的液体冷至沸点以下后再补加。

6、物理方法；化学方法

7、平底或圆底烧瓶；提取筒；球型或蛇型冷凝管

8、人工搅拌；机械搅拌；磁力搅拌

9、不能把活塞上附有凡士林的分液漏斗放在烘箱内烘干；不能用手拿住分液漏斗的下端；不能用

手拿住分液漏斗进行分离液体；上口玻璃塞打开后才能开启活塞；上层的液体不要由分液漏斗

下口放出。

10、空气浴；水浴；油浴；砂浴；电热套

二、选择题（10分）

ABCCA

三、问答题（20分）

1、反应原理：相同

不同：反应、蒸馏装置不同

乙醚：反应装置——边反应边滴加边从体系中分离出乙醚促使平衡右移；

蒸馏装置——60℃水浴（无明火）、直型冷凝管、尾接管通下水道、冰水浴接收

正丁醚：反应装置——采用油水分离器的回流反应装置；

蒸馏装置——空气冷凝管

2、过低，不利于形成VB1碳负离子，不利于催化形成苯偶姻；过高，易发生歧化反应。

3、避免氧化剂过量。

4、增加水的比重，使之易于分层；降低有机物的溶解度。

5、起中和作用，以除去丹宁等酸性物质；升华操作。

6、与被提纯的有机物不起化学反应；对被提纯的有机物应易溶于热溶剂中，而在冷溶剂中几乎不溶；对杂质的溶解度应很大或很小；能得到较好的结晶；溶剂的沸点适中；价廉易得、毒性低、回收率高、操作安全。

7、实验报告包括：实验题目、实验目的、实验原理、主要试剂及产物的物理常数、装置图、实验

步骤和现象记录、产品外观、重量、产率、讨论。

四、作图题（20分）

说明：

1、热水浴（4分）

2、圆底烧瓶（2分）

3、蒸馏头（2分）

4、温度计及水银球位置（4分）

5、直型冷凝管

（2分）6、冷凝管进出水方向（2分）7、尾接管（2分）8、圆底或三角烧瓶接受（2分）

五、分离纯化（20分）

说明：

写出杂质种类（4分）

①水洗（除水溶性杂质）（2分）

②浓硫酸洗（除醇醚）（2分）

③水洗（除酸）（4分）

④饱和碳酸氢钠洗（除酸）（2分）

⑤水洗（除盐）（2分）

⑥无水氯化钙干燥（2分）

⑦蒸馏（除高沸点杂质）（2分）

基础化学实验Ⅲ试卷二

班级姓名分数

一、填空题（30分）

1、器皿是否清洁的标志是（）。

2、装配仪器时，应按照一定的顺序，既（），拆卸时按相反的顺序。

3、使用温度计时要特别注意三点，即（）、（）、（）。

4、实验中常用的冷凝管有（）、（）、（）。安装冷凝管时应将夹子夹在冷凝管的（）部位。

5、为了加速有机反应，往往需要加热。有机实验常用的加热方式有：（）、（）、（）、（）、（）。

6、干燥液态有机化合物时，干燥剂的用量一般为每10mL液体约需（），干燥时间一般为（）。简单地作为水分基本除去的一般标志是：（）。

7、有机实验常用的搅拌方法有：（）、（）、（）。

8、熔点测定时，每一次测定都须采用新的熔点管另装样品，原因是：（）。