(整理)实验17硫酸亚铁铵的制备.

实验17 硫酸亚铁铵的制备
一、实验目的
练习固液分离、加热、减压过滤等基本操作，制备复盐硫酸亚铁铵和配制Fe3+标准溶液，掌握目测比色法检验制品的方法。

二、实验前应思考的问题
1．为什么制备硫酸亚铁和硫酸亚铁铵溶液时都要保持强酸性?
2．为什么配制硫酸亚铁溶液时要用不含氧的蒸馏水？如何制备不含氧的蒸馏水？
3．为什么要采用减压过滤?
三、实验原理
1．复盐性质复盐是由两种或两种以上的简单盐类所组成的晶型化合物，在溶液中仍能电离为简单盐的离子。

硫酸亚铁铵就是其中的一种，该复盐又称摩尔盐，是浅蓝绿色单斜晶体，在空气中比一般亚铁简单盐稳定，不易被氧化，所以是化学分析中常用的还原剂。

它能溶于水，难溶于乙醇。

2．目测比色法目测比色法是确定杂质含量的一种方法，根据杂质含量可定出产品的级别。

将制得的产品配成溶液后与各已知浓度标准溶液(标准溶液需自己配制①)进行比色，产品溶液的颜色比某一浓度标准溶液的颜色浅时，就确定杂质含量低于该浓度的标准溶液中杂质的含量，即所谓低于某一规定的限度，故这种方法称为限量分析法。

3．反应铁屑易溶于稀硫酸中，生成硫酸亚铁：
Fe+H2SO4FeSO4十H2↑
硫酸亚铁溶液与硫酸铵溶液作用，生成溶解度较FeSO4、(NH4)2SO4均小的硫酸亚铁铵复盐晶体：
FeSO4+(NH4)2SO4+6H2O FeSO4·(NH4)2SO4·6H2O
表17-1几种盐的溶解度数据(g／100gH2O)
温度/℃10 20
30 40
(NH4)2SO4（132.1）73.0 75.4
78.0
81.0
FeSO4·7H2O（277.9）37.0 48.0
60.0 73.3
FeSO4·(NH4)2SO4·6H2O（392.1）－
36.5
45.0 53.0
四、实验用品
仪器：150mL锥形瓶1只，150、400mL烧杯各1只，10、50mL量筒各1只，台秤，漏斗，漏斗架，布氏漏斗，吸滤瓶，抽气管(或真空泵)，蒸发皿，表面皿，比色管，比色管架，水浴锅；
精品文档
试剂：HCL(2.0mo1·L-1)，H2SO4(3.0mo1·L-1)；NaOH(1.0mol·L-1)，Na2CO3(1．0mol．L-1)，KSCN(1.0mol·L-1)，(NH4)2SO4(s)，铁屑，乙醇(95％)，FF3+标准溶液3份；
材料：pH试纸，滤纸。

五、实验内容
1．铁屑油污的除去称取28铁屑，放入锥形瓶(150mL)中，加入20mLNa2CO3溶液(1.0mol·L-1) ，小心加热约10min，以除去铁屑表面的油污。

倾析除去碱液，并用水将铁屑洗净。

2．硫酸亚铁的制备在盛有洗净铁屑的锥形瓶中，加入15mLH2SO4溶液(3.0mol·L-1)，放在水浴上加热，使铁屑与稀硫酸发生反应(在通风橱中进行)。

在反应过程中要适当添加去离子水，以补充蒸发掉的水分。

当反应进行到不再产生气泡时，表示反应基本完成。

用普通漏斗趁热过滤，滤液盛于蒸发皿中。

将锥形瓶和滤纸上的残渣洗净，收集在一起，用滤纸吸于后称其质量。

算出已作用的铁屑的质量。

3．硫酸铵饱和溶液的配制根据已作用的铁的质量和反应式中的物量关系，计算出所需(NH4)：SO4(s)的质量和室温下配制硫酸铵饱和溶液所需要H2O的体积。

根据计算结果，在烧杯中配制(NH4)2SO4的饱和溶液。

4．硫酸亚铁铵的制备将(NH4)2SO4饱和溶液倒人盛FeSO4,溶液的蒸发皿中，混匀后，用pH试纸检验溶液的pH值是否为1～2，若酸度不够，用H2SO4溶液(3.0mol·L-1) 调节。

在水浴上蒸发混合溶液，浓缩至表面出现晶体膜为止(注意蒸发过程中不宜搅动)。

静置，让溶液自然冷却，冷至室温时，便析出硫酸亚铁铵晶体。

抽滤至干，再用5mL乙醇溶液淋洗晶体，以除去晶体表面上附着的水分。

继续抽干，取出晶体，在表面皿上晾干。

称其质量，并计算产率。

5．Fe3+的限量分析用烧杯将去离子水煮沸5min，以除去溶解的氧，盖好，冷却后备用。

称取1.00g产品，置于比色管中，加l0.0mL备用的去离子水，溶解产品，再加入2.00mL HCl溶液(2.0mol·L-1) 和0.50mLKSCN溶液(1.0mol·L-1) ，最后以备用的去离于水稀释到25.00mL，摇匀。

与标准溶液进行目测比色，以确定产品等级。

6、数据记录和结果处理
表17-2 实验所得数据
管吸取该溶液5.00、l0.00、20.00mL分别放入3支比色管中，然后各加入2.00mLHC1溶液(2.0mol·L-1)和0.50mLKSCN溶液(1.0mo1·L-1)。

用备用的含氧较少的去离子水将溶液稀释到25.00mL摇匀，得到符合3个级别含Fe3+量的标准溶液：25mL溶液中含Fe3+0.05mg、0.10mg 和0.20mg分别为1级、2级和3级试剂中Fe3+的最高允许含量。

若1.00g莫尔盐试样溶液的翻色与1级试剂的标准溶液的颤色相同或略浅，便可确定为精品文档
精品文档
1组产品，其中Fe 3+含量的百分数=%005.0%1001000
00.105
.0=⨯⨯，2级和3级产品以此类
推。

六、实验习题
1．为什么铁屑和稀硫酸反应时会产生难闻的气体？
2．制备硫酸亚铁铵时，为什么采用水浴加热法？采用趁热过滤的目的是什么?。