易溶盐试验方法
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易溶盐试验操作方法
1、碳酸根测定:抽取待测液25ml,放入三角牌中,加入0.5%酚酞指示剂2-3滴,如不显示,则CO32-不存在,如变为红色,则代表有CO32-存在,用H2SO4标准溶液滴定,至红色一消失为止。
记录此时H2SO4标准溶液的体积。
(精确至0.01ml)
2、碳酸氢根测定:在(1)液体中加入0.1%甲基橙指示剂1-2滴,继续用H2SO4标准溶液滴定至由黄色变为橙红色为止,读取第二次消耗H2SO4溶液的体积。
(精确至0.01ml)
3、氯根测定:使用(2)试验中的溶液继续滴定,首次在此溶液中加入0.02mol/L 的NaHCO3溶液几滴,使溶液恢复黄色(PH为7),然后加入5%铬酸钾指示剂0.5mL,用硝酸银标准溶液滴定至浑浊液由黄绿色变成砖红色,即为滴定终点,记录所用硝酸银的毫升数。
(2)如不利用CO32-、HCO3-的溶液时,可另外取俩份新的土样渗出液,每份25mL 放入三角瓶中,加入甲基橙指示剂,涿滴加入0.02mol/L碳酸氢钠溶液至黄色,在加入5%K2CrO4指示剂5-6滴,用硝酸银标准溶液标定至砖红色为止,然后记录消耗的硝酸银溶液用量。
4;流酸根测定:用移液管吸取25mL土水比1;5渗出水于150ml的三角瓶中,加入1:4 HCl 5滴,加热至沸腾,趁热加入25%-100%的钡镁混合液(5-10ml)。
(继续微沸5分钟,放置2小时)。
加入PH10缓存液5ml,铬黑指示剂或(K-B指示剂)约0.1g,摇匀,用EDTA标准溶液滴定有酒红色至纯蓝色。
记录此时EDTA 溶液的消耗量。
(2)空白标定:取25ml水,加入1:4盐酸5滴,钡镁混合液5ml或者10ml(与上面加入溶液相同),PH10缓存液5ml和铬黑T指示剂少许或K-B指示剂约0.1g,摇匀后用EDTA标准溶液滴定由酒红色至纯蓝色,记录EDTA溶液用量。
4、Ca2+ Mg2+含量测定:取土样渗水25ml放入150ml的三角瓶,加入PH10缓存液2ml,摇匀后考日K-B指示剂0.1g,用EDTA标准溶液标定,由酒红色变为纯蓝色,记录EDTA用量。
(2)Ca2+的测定:用25ml移液管取土样渗水放入三角瓶,加入1:1的盐酸1滴,充分摇动,煮沸1分钟排出CO2,冷却后,加入2mol/L的NaOH 2ml,摇匀,放置1-2min。
使PH值达到12,加入钙指示剂0.1g,用EDTA标定。
直至溶液由红色变为纯蓝色,记录EDTA溶液用量。
易溶盐配制药剂
1、0.1mol/L 1/2H2SO4标准溶液:量取浓硫酸(密度1.848g/mL)3mL,加入到1000mL 去除CO2的蒸馏水中,然后稀释到5000mL,按硫酸标准溶液标定。
硫酸标准溶液标定:称取160-108℃下烘2-4h的无水Na2CO3 3份。
每份0.1g,精确至0.0001g,分别放入3个三角瓶中,注入25ml蒸馏水使其溶解,加入甲基橙指示剂2滴,用配制好的硫酸标准溶液滴定溶液由黄色变为橙色为止,记录硫酸用量。
2、0.1%甲基橙指示剂:0.1g甲基橙溶于100mL的蒸馏水中。
3、0.5%酚酞指示剂:0.5g酚酞溶于50mL95%酒精中,再加50mL蒸馏水。
4、5%铬酸钾指示剂:称取铬酸钾5g溶于少量蒸馏水中,逐滴加入1,mol/L硝酸银溶液至由砖红色沉淀不消失为止,放置一夜后过滤,虑液稀释至100mL,放于棕色瓶中。
5、0.02mol/L硝酸银标准溶液:准确称取105-110℃烘干30min分析AgNO3 3.397,用蒸馏水溶解,倒入1L的容量瓶中用蒸馏水定容,放于棕色细口瓶中。
1mol/L硝酸银AgNO3 3.397 水20ml。
’
6、0.02mol/L碳酸氢钠溶液:称取1.7gNaHCO3溶于纯水中,稀释至1L。
7、0.01mol/L EDTA标准溶液:将乙二胺四乙酸二钠在80℃干燥约2h,保存于干燥器中。
将3.72gNa2EDTA溶于1L的水中,充分摇动,放于塑料试制瓶中。
8、ph10的氨缓冲液:67.5NH4Cl溶于蒸馏水中,加入新开瓶的浓氨水570ml用水稀释至1L,放于塑料瓶水中,并防止吸收空气中的CO2
9、K-B指示剂:0.5g酸性铬蓝K和0.1g萘酚绿B,与100g经过105℃红干过的NaCl一同研细磨匀,越细越好,放于棕色瓶中。
10、铬黑T指示剂:0.5g铬黑T与100g烘干的NaCl共研至极细,放于棕色瓶中。
11、钙指示剂:0.5g钙指示剂与50gNaCl(烘干)研细混匀,放于棕色瓶中。
放在干燥器中保存。
12、2mol/LNaOH溶液:8.0gNaOH溶于100ml的蒸馏水中。
13、钡镁混合液:2.44gBaCl2.2H2O和2.04gMgCl.6H2O溶于水稀释至1L此溶液中Ba2+和Mg2+的浓度各位0.01mol/L每毫升约可沉淀SO42-1mg。
14、1:4HCl溶液:1份浓HCl与4份水混合。
1:1HCI溶液:1份浓HCI与1份水。
15、15%的双氧水。
16、取110℃烘干的CaCO3约0.4g(精确0.0001g),放置在400ml的烧杯中,用少量蒸馏水润湿,加入1:1的盐酸10ml,盖上盖,加热促容,驱尽CO2,冷却后
放置在500ml的容量瓶中。