大学化学计算机模拟实验

实验六计算机模拟实验
一、实验目的
1.了解过滤的种类，画出相应的实验装置图
2.熟悉容量瓶与移液管的使用
3.了解简单回流;
二、预习内容
1.计算机使用
三、实验内容
分液漏斗的使用
1. 分液漏斗的使用步骤
a.分液漏斗在使用前要将漏斗颈上的旋塞芯取出，涂上凡士林，插入塞槽内转动使油膜均匀透明，且转动自如。

b.然后关闭旋塞，往漏斗内注水，检查旋塞处是否漏水，不漏水的分液漏斗方可使用。

c.漏斗内加入的液体量不能超过容积的3/4。

为防止杂质落入漏斗内，应盖上漏斗口上的塞子。

d.放液时，磨口塞上的凹槽与漏斗口颈上的小孔要对准，这时漏斗内外的空气相通，医强相等，漏斗里的液体才能顺利流出。

分液漏斗不能加热。

漏斗用后要洗涤干净。

e.长时间不用的分液漏斗要把旋塞处擦拭干净，塞芯与塞槽之间放一纸条，以防磨砂处粘连。

2.判断
四\实验化学基本操作----基本操作二
1.介绍过滤的种类，画出相应的实验装置图
过滤一般有两个目的，一是滤除溶液中的不溶物得到溶液，二是去除溶剂（或溶液）得到结晶。

常用过滤方法有3种：
①常压过滤：用内衬滤纸的锥形玻璃漏斗过滤，滤液靠自身的重力透过滤纸流下，实现分离。

②减压过滤（抽气过滤）：用安装在抽滤瓶上铺有滤纸的布氏漏斗或玻璃砂芯漏斗过滤，吸滤瓶支管与抽气装置连接，过滤在减低的压力下进行，滤液在内外压差作用下透过滤纸或砂芯流下，实现分离。

③加热过滤：用插有一个玻璃漏斗的铜制热水漏斗过滤。

热水漏斗内外壁间的空腔可以盛水，加热使漏斗保温，使过滤在热水保温下进行。

2.减压过滤原理
减压过滤（简称“抽滤”）减压过滤可缩短过滤时间，并可把沉淀抽得比较干燥，利用水泵中急速的水流不断将空气带走，从而使吸滤瓶内的压力减小，在布氏漏斗内的液面与吸滤瓶之间造成一个压力差，提高了过滤的速度。

在连接水泵的橡皮管和吸滤瓶之间按装一个安全瓶，用以防止因关闭水阀或水泵后流速的改变引起自来水倒吸，进入吸滤瓶将滤液沾污并冲稀。

3.完成下列各题
减压过滤使用的漏斗是布氏漏斗
在停止抽滤时，先旋开安全瓶上的旋塞恢复常压，然后关闭抽气泵。

热水漏斗是铜制的，内外壁间有空腔，可以盛水。

热水漏斗中插一个玻璃漏斗。

减压过滤用于液体和固体分离。

（2）容量瓶与移液管的使用注意事项
移液管应注意以下几点：
１．移液管(吸量管)不应在烘箱中烘干。

２．移液管(吸量管)不能移取太热或太冷的溶液。

３．同一实验中应尽可能使用同一支移液管。

４．移液管在使用完毕后，应立即用自来水及蒸馏水冲洗干净，置于移液管架上。

５．移液管和容量瓶常配合使用，因此在使用前常作两者的相对体积校准。

６．在使用吸量管时，为了减少测量误差，每次都应从最上面刻度（0刻度）处为起始点，往下放出所需体积的溶液，而不是需要多少体积就吸取多少体积。

容量瓶
容量瓶时应注意以下几点：
(1)容量瓶的容积是特定的，刻度不连续，所以一种型号的容量瓶只能配制同一体积的溶液。

在配制溶液前，先要弄清楚需要配制的溶液的体积，然后再选用相同规格的容量瓶。

(2)易溶解且不发热的物质可直接用漏斗到入容量瓶中溶解，其他物质基本不能在容量瓶里进行溶质的溶解，应将溶质在烧杯中溶解后转移到容量瓶里。

(3)用于洗涤烧杯的溶剂总量不能超过容量瓶的标线。

(4)容量瓶不能进行加热。

如果溶质在溶解过程中放热，要待溶液冷却后再进行转移，因为一般的容量瓶是在20℃的温度下标定的，若将温度较高或较低的溶液注入容量瓶，容量瓶则会热胀冷缩，所量体积就会不准确，导致所配制的溶液浓度不准确。

(5)容量瓶只能用于配制溶液，不能储存溶液，因为溶液可能会对瓶体进行腐蚀，从而使容量瓶的精度受到影响。

(6)容量瓶用毕应及时洗涤干净，塞上瓶塞，并在塞子与瓶口之间夹一条纸条，防止瓶
塞与瓶口粘连。

五、实验化学
1.简单回流
(1). 回流目的
在室温下有些有机反应速度很慢或不反应，为了使其反应，往往需要对体系进行加热。

为了防止反应体系中溶剂及有关物质的蒸发逸散,以及避免易燃、易爆及有毒物质造成事故或污染，可在反应瓶上垂直地装上冷凝管,这种装置就是回流装置。

回流的过程是反应过程中产生的蒸气经过冷凝管时被冷凝流回到反应瓶中,这种连续不断地蒸发和冷凝的操作叫做回流。

(2.) 回流装置
(3). 回流操作注意事项
(1)回流操作必须加沸石以防暴沸。

(2)回流体系不得封闭,尤其是冷凝管上带有干燥管的回流装置更应注意。

(4). 进水塑胶管连在冷凝管
a.进水塑胶管连在冷凝管上位置较低的侧方开口；出水塑胶管则连到冷凝管上位置较高的侧方开口。

塑胶管以这样的方式来连接，其原因是：在此装置中，进入的水，它的温度永远比出水口处的水温度高。

因为流经冷凝管的水一直在吸收蒸气释出的热，故水在冷凝管中停留的时间越久，水温就会越高。

我们知道，水温越高水的密度就越低，也就是说：热水会上升。

因此，前述的塑胶管连接方式有利於水的流动。

b.爆沸——蒸馏应防止爆沸，要加沸石。

这是因为液体有可能加热到超过其沸点，而实际上不沸腾，而当这种“过热液体”突然沸腾时，就易发生危险的爆沸现象，通常是加入2-3粒陶瓷片（沸石）至冷的液体，因为陶瓷是一种多孔、表面积大的物质，瓦内储备有许多空气，通过加热，它可以在液体内释放出均匀的气泡，而使液体平稳的沸腾。

加沸石时注意，绝不能把沸石加入到沸腾的液体内，沸石只能用一次，这是因为冷却时，沸石内的小孔已被液体饱和，达不到释放空气的目的。

如果忘记加沸石，需现将液体温度降到50度左右，再加沸石。

2.简单蒸馏装置
蒸馏装置
(1)蒸馏操作注意事项
1、进行蒸馏操作时，有时发现馏出物的沸点往往低于（或高于）该化合物的沸点，有时馏出物的温度一直在上升，这可能是因为混合液体组成比较复杂，沸点又比较接近的缘故，简单蒸馏难以将它们分开，可考虑用分馏。

2、沸石的加入为了清除在蒸馏过程中的过热现象和保证沸腾的平稳状态，常加沸石，或一端封口的毛细管，因为它们都能防止加热时的暴沸现象，，把它们称做止暴剂又叫助沸剂，值得注意的是，不能在液体沸腾时，加入止暴剂，不能用已使用过的止暴剂。

3、蒸馏及分馏效果好坏与操作条件有直接关系，其中最主要的是控制馏出液流出速度，以1－2滴／s为宜（lml／min），不能太快，否则达不到分离要求。

4、当蒸馏沸点高于140℃的物质时，应该使用空气冷凝管。

5、如果维持原来加热程度，不再有馏出液蒸出，温度突然下降时，就应停止蒸馏，即使杂质量很少也不能蒸干，特别是蒸馏低沸点液体时更要注意不能蒸干，否则易发生意外事故。

蒸馏完毕，先停止加热，后停止通冷却水，拆卸仪器，其程序和安装时相反。

6、蒸馏低沸点易燃吸潮的液体时，在接液管的支管处，连一于燥管，再从后者出口处接胶管通入水槽或室外，并将接受瓶在冰浴中冷却。

问题：
1.沸点前收集的馏分叫前馏分，沸点后收集的馏分叫后馏分。

2.如果蒸馏出的物质易受潮分解，可在接引管上边接一个氯化钙干燥管，防止水的侵入。

3.蒸馏时中途停止加热，从新开始加热，应从新加沸石。