MTBE装置操作规程详解

1.5万吨/年MTBE装置操作规程
目录
序号页码第一章装置概况 (1)
第二章工艺原理及流程…………………………………………………第三章主要技术指标……………………………………………………
第一节主要原料、动力及催化剂指标……………………………
第二节主要工艺指标及装置能耗指标……………………………
第三节产品质量指标………………………………………………第四章装置开停工方案…………………………………………………
第一节MTBE装置开工方案………………………………………
第二节MTBE装置停工方案………………………………………第五章岗位操作法………………………………………………………
第一节班长岗位操作法……………………………………………
第二节内操岗位职责………………………………………………
第三节外操岗位职责………………………………………………
第四节冬季操作注意事项…………………………………………
第五节本装置常见事故处理………………………………………第六章主要设备及其设计参数…………………………………………第七章安全工业卫生环保技术规定……………………………………附1 MTBE和甲醇中毒的处理和防护措施……………………………附2 工艺流程图
第一章装置概况
混合C4馏分中的异丁烯在催化剂的作用下与甲醇反应合成甲基叔丁基醚（MTBE）是七十年代中期发展起来的石油化工新技术。

由于MTBE辛烷值很高，是生产无铅高辛烷值汽油的理想调和成份。

为满足市场需求和充分利用C4资源，进一步提高产品的社会效益和经济效益，我厂建设了1.5万吨/年甲基叔丁基醚装置。

本装置由*******设计,设计能力为1.5万吨／年MTBE，于****年年底与气分装置同时动工，将于*****月竣工。

装置原料混合C4馏份来自本厂气体分离装置，原料甲醇为外购。

该装置工艺方案采用混相膨胀床反应器合成MTBE新技术，装置由反应部分、产品分离部分和甲醇回收部分三部分组成。

本装置与10万吨/年气分装置组成联合装置，设一个中央控制室，自控部分采用DCS集散型计算机控制。

第二章工艺原理及流程
一、生产工艺简述
1.反应及产品分离部分
从气体分馏装置来的C4馏分进入本装置C4原料罐（V-301），在此分离沉降可能携带的水分，从装置外罐区来的新鲜甲醇和本装置内回收的循环甲醇进入甲醇原料罐（V-302），两股原料分别经C4泵（P301/A、B）及甲醇泵（P-302/A、B）进入反应进料混合器（MI-301），两种原料在MI-301中按甲醇：异丁烯=1.0（分子比）充分混合后，经进料预热器（E-301）控制进料温度由膨胀床反应器（R-301）底部进入反应器，反应物料自下而上流经R-301树脂催化剂床层发生醚化反应，在此异丁烯转化率达到90%左右。

反应物从膨胀床顶部出来，气液混相进入共沸塔（C-301）第36层塔盘，甲醇与未反应C4以共沸物形式，从塔C-301顶馏出，馏出物经共沸塔冷凝器（E-302）冷凝后进入共沸塔回流罐（V-303）。

用共沸塔回流泵（P-303/A、B）从V-303抽出的冷凝共沸物，一部分作为C-301的回流返回塔顶（C-301），另一部分作为萃取塔（C-302）的进料。

C-301底部MTBE产品经MTBE冷却器（E-304）冷却后，自压到装置外MTBE产品罐储存。

C-301底部设有共沸塔重沸器（E-303），。

该重沸器由0.8MPa蒸汽作为加热介质，为共沸塔提供热源，重沸液从塔底流出进入重沸器，部分汽化后返回C-301底部。

2.甲醇回收部分
（1）甲醇萃取
反应剩余甲醇与未反应C4的共沸物用P-303/A、B从V-303抽出，经萃取塔进料冷却器（E-305）冷却后，由塔底部经进料入口分布器，呈分散相进入萃取塔（C-302），与甲醇回收塔（C-303）底部送来的循环萃取水，经逆流萃取后甲醇几乎全部溶于水中。

萃余相C4馏分由塔顶进入未反应C4罐（V-305）切除水分，切水后未反应C4由泵（P-306/A、B）送往罐区用作民用液化石油气。

含甲醇的萃取水由塔底经甲醇回收塔进料换热器（E-307/A、B）与甲醇回收塔萃取水换热后进入甲醇回收塔（C-303）。

（2）甲醇回收
根据甲醇与水的沸点不同原理，甲醇水溶液在甲醇回收塔中分离回收甲醇。

甲醇回收塔（C-303）顶部馏出物经甲醇回收塔冷凝器（E-308）冷凝后进入甲醇回收塔顶回流罐（V-304），冷凝物流经甲醇回收塔回流泵（P-305/A、B）抽出后，大部分送回C-303顶作回流，少部分作为循环甲醇送入甲醇原料罐V-302，再返回反应系统重新使用。

C-303底部排出的物料为循环用的萃取水，由萃取水泵（P-304/A、B）送至甲醇回收塔进料换热器（E-307/A、B）换热，并经萃取水冷却器（E-306）冷却后送至萃取塔C-302上部用作萃取剂。

回收塔（C-303）底部设有重沸器（E-309），该重沸器以蒸汽作为加热介质，为甲醇回收提供热源，重沸液从塔底流出进入重沸器，部分汽化后返回C-303底部。

二、工艺过程特点及过程机理
本装置采用膨胀床工艺，一反三塔式流程。

由原料配制——醚化反应，产品分离及甲醇回收三部分组成。

1.原料配制——醚化反应部分
C4馏分中的异丁烯和工业甲醇，以大孔强酸性阳离子交换树脂为催化剂，在温度
40~80℃，压力0.9~1.0Mpa操作条件下反应合成MTBE，反应属可逆放热反应，除
生成MTBE主反应外，在此条件下还存在下列副反应：
原料中水与异丁烯反应生成叔丁醇（TBA）；异丁烯自聚生成低聚物（DIB）；
甲醇缩合生成二甲醚（DME）。

主反应CH2=C(CH3)2+CH3OH=(CH3)3OCH3
副反应2CH3OH=CH3OCH3+H2O
CH2=C(CH3)2+H2O=CH3-C(CH3)2OH
2CH2=C(CH3)2=[CH2-C(CH3)2]n
选择适当反应条件及限制原料的含水量，副反应即可得到控制。

但叔丁醇和异丁烯的低聚物也具有较高的辛烷值，可随MTBE调入汽油中。

原料中的碱性物质和金属阳离子是反应催化剂的毒物，应限制这些毒物的总量不超过2ppm。

随操作过程的延续，上述毒物将与树脂催化剂进行离子交换会使部分催化剂失活。

本部分主要由C4原料罐（V-301）、甲醇原料罐（V-302）、C4原料泵（P-301/A、B）、甲醇原料泵（P-302/A、B）及反应器（R-301）组成。

2.产品分离
共沸塔用于产品分离。

甲醇和剩余C4在共沸塔（C-301）中形成低沸点共沸物从塔C-301顶馏出，塔顶馏出物中的MTBE含量≯50ppm，塔底为基本不含甲醇的MTBE产品自压送产品罐区。

3.甲醇回收部分
C-301顶馏出物中的甲醇采用水洗和常规蒸馏的方法加以分离回收。

由于甲醇在水和C4馏份中的溶解度差别很大，故可将C4和甲醇的共沸物先经水洗，使其中的甲醇为水所萃取，使萃余液—未反应C4中的甲醇含量达到≯50ppm。

萃取液是含有微量烃类的甲醇水溶液。

该水溶液借助常规蒸馏可实现甲醇和水的分离。

塔顶回收甲醇循环使用，塔底基本不含甲醇的水则可用作萃取甲醇的溶剂。

本部分由甲醇萃取塔（C-302）、甲醇回收塔（C-303）及相应配套设备组成。

第三章主要技术指标
第一节主要原料、动力及催化剂指标
1.原料指标
（1）C4馏份组成
组分wt%
C3= 0.18
C30 0.26
iC4032.11
iC4=16.59
C4-1=16.57
nC407.51
tC4-2=16.43
cC4-2= 6.83
nC50 2.20
iC50 1.32
金属离子＜5ppm（wt）
合计100.00
（2）甲醇（工业一级品）
组成wt%
甲醇（CH3OH）99.30
水0.70
合计100.00
2.主要动力指标
循环冷水进装置压力0.5Mpa（绝）
温度32℃
新鲜水进装置压力0.5Mpa（绝）
温度15℃
除盐水进装置压力0.5Mpa（绝）
温度常温
蒸汽进装置压力0.8Mpa（绝）
温度200℃
净化压缩空气进装置压力0.7Mpa（绝）
温度常温
非净化压缩空气进装置压力0.6Mpa（绝）
温度常温
氮气进装置压力 1.1Mpa（绝）
温度常温
3.催化剂（阳离子交换树脂）指标
牌号氢型
全交换容量（干）≥4.6mmol/g
粒度0.3~1.0mm
堆积密度557kg/m3
第二节主要工艺指标、装置能耗指标
1.主要工艺指标
（1）反应器R-301
进料温度℃40
出料温度℃67.2
入口压力MPa 1.0（绝）
出口压力MPa 0.9（绝）
进料醇烯比 1.0
（2）共沸塔C-301
进料温度℃67.2
塔顶温度℃57.3
塔底温度℃126.2
回流罐温度℃53.4
塔顶压力MPa 0.75（绝）
塔底压力MPa 0.80（绝）
回流罐压力MPa 0.70（绝）
回流比（wt） 1.0
（3）萃取塔C-302
进料温度℃40
塔顶压力MPa 0.6（绝）
塔底压力MPa 0.7（绝）
料水比（wt）3：1
（4）回收塔C-303
进料温度℃85
塔顶温度℃66.1
塔底温度℃110.7
回流罐温度℃63.7
塔顶压力MPa 0.11（绝）塔底压力MPa 0.15（绝）回流罐压力MPa 0.10（绝）回流比（wt）15.0
2.装置能耗指标
循环水 4.19MJ/t
除盐水96.37MJ/t
电力12.56MJ/t
凝结水-309.82MJ/t
0.8Mpa蒸汽3391.31MJ/t
净化风 1.67MJ/t
注：1.根据设计能源消耗计算方法计算，总能耗为5190.47MJ/t MTBE；
2.电的能耗指标单位为MJ/KW，净化压缩空气能耗指标单位为MJ/Nm3。

第三节产品质量指标
1.甲基叔丁基醚（MTBE）
a.MTBE产品物化性质
密度（20℃）0.7394
沸点℃52.5~58.5
雷特法蒸汽压mmHg 396
辛烷值
研究辛烷值MON 101
马达辛烷值RON 117
低热值kJ/kg 3.73 x 104
20℃水的溶解度wt% 0.8
b.MTBE产品规格
组成wt%
C4≤0.50
MeOH ≤0.50
DIB ≤0.60
MTBE ≥97（扣除C5）
2.未反应C4
MTBE ≤100ppm（wt）
第四章装置开停工方案
第一节MTBE装置开工方案
一、开工准备及安全、环保注意事项
（一）开工准备
1.操作人员进行开工考试合格。

2.所有施工项目完毕。

3.塔、反应器、容器人孔封好。

4.所有安全阀定压后安装完毕。

5.装置内盲板按要求拆装完毕。

6.所有经校验的压力表安装完毕。

7.机泵加好润滑油，达到备用状态。

8.接到调度开工指令后，按要求准备开工。

9.水、电、风、汽引进装置。

10.联系化验、仪表、电工、钳工等单位做好开工准备。

（二）安全、环保要求
1.所有消防设施完好无损，灭火器到位。

2.清扫区域内卫生，所有地漏、地沟畅通。

3.高温天气时，甲醇罐顶高处放空阀应关闭，以防止甲醇大量蒸发污染环境。

4.穿戴好劳动保护用品；在处理紧急事故时，如果甲醇泄露，除戴好防护眼镜、橡胶手
套、口罩外，还必须戴好防毒面具或氧气呼吸器。

5.急救设施洗眼器通上水。

二、开工原则
1. 必须做到稳妥、安全、准点、不跑、不冒、不串、不损坏设备。

2. 开工按吹扫、气密、置换、循环、投料五大步骤进行
3. C4原料由气分装置或罐区提供，应尽量保持流量平稳，保持足够的沉降停留时间以
便脱水。

三、开工步骤
（一）蒸汽吹扫
1.用从气分装置来0.8MPa蒸汽
a. 管线吹扫前，由保运部门将管线上的所有流量计、过滤器等附件拆除；调节阀拆下，流程改走副线。

b. 蒸汽进塔时应缓慢升压，以免吹翻塔盘。

c. 蒸汽吹扫时，蒸汽不准通过泵体。

d. 冷换设备吹扫时（重沸器除外）关闭其进出口管线上阀门，放净设备内存水，打开出口阀再缓慢打开入口阀门引入蒸汽，并随时排尽设备存水，另一程一定要打开放空。

e. 吹扫设备的管线，若无放空阀的，应打开近设备一侧法兰，管线中杂物吹净，上紧法兰再对设备进行吹扫。

f. 各设备吹扫完毕后，应将排凝、放空阀全开，以防系统形成真空。

g. 各系统吹扫无杂物时，保持各塔、容器压力０.6~０.7ＭＰａ，甲醇系统≯０.3ＭＰａ。

h. 设备试压结束后，保压2小时后撤去压力及时泄压，泄压时要专人看管，以防蒸汽凝结，形成真空，损坏设备。

2.各系统吹扫试压流程
a. 原料配制—醚化反应部分
放空SV-302副线放空总管
R-301底供0.8MPa蒸汽吹扫R-301
副线MI-301 阀排污
排污阀排污V-302出口解法兰排污
排凝
放空SV-301副线放空总管
V-301出口解法兰排污
排污
排凝
b. 产品分离部分
放空SV-303副线放空总管
C-301底供蒸汽吹扫C-301憋压PV-602A排污
E-302副线V-302
排凝E-303副线
E-304副线LV-605排污
放空SV-304副线放空总管
V-303憋压P-303入口解法兰排污
PV-602B排污
排凝
c. 甲醇回收部分
放空SV-305副线放空总管
C-302底供蒸汽吹扫C-302排污V-305 P-306入口解法兰排污
副线TV-624排污
排凝排污E-307副线FV-611排污
TV-625排污
放空SV-306副线放空总管
V-305憋压P-306入口解法兰排污
排凝
放空SV-307副线放空总管
C-303底供蒸汽吹扫C-303憋压PV-605排污E-308副线V-304
E-309副线FV-613排污
排凝P-304入口解法兰排污
放空SV-309副线放空总管
V-304憋压P-305入口解法兰排污
HV-601排污
排凝V-306
P-305出入口跨线V-302
d. 其它系统
放空SV-308副线放空总管
V-307憋压P-301出口解法兰排污
排凝
（二）单机试运
1. 机泵试运准备工作完毕，泵达到启动条件。

2. 机泵试运，启动时点启一次，观察转动情况，如转动正常，待机泵停下来后，在重新启动，点启时，如发现有异常现象，立即切断电源处理。

3. 试运现场要安排专人负责。

4. 试运具体要求：
a. 滑动轴承温度≯65℃，滚动轴承温度≯70℃，电机电流≯额定电流。

b. 检查机泵运转情况，要求运转平稳、无杂音、润滑油系统工作正常，附属管线无泄露。

c. 单机试运时，每台机泵不少于4小时。

d. 按机泵运行情况，认真做好运行记录。

5. 单机试运流程
a. C4原料泵P-301
V-301 P-301/A、B MI-301 V-301
b. 甲醇原料泵P-302
V-302 P-302/A、B MI-301 V-302
c. 共沸塔回流泵P-303
V-303 P-303/A、B C-301 E-302 V-303
d. 萃取水泵P-304
C-303 P-304/A、B E-307 E-306 C-302 E-307 C-303
e. 回收塔回流泵P-305
V-304 P-305/A、B C-303 E-308 V-304
f. 未反应C4泵P-306
V-305 P-306/A、B C-302
（三）水冲洗
1.各机泵入口加过滤器，准备好润滑油；按流程。

2.水冲洗时，由高到低进行冲洗。

3.冲洗设备时，先拆设备入口法兰，待冲洗干净后，再上好法兰。

冲洗设备、在塔、罐等设备底排污至干净后才能引水至其它管线。

.在冲洗过程中，控制阀、压力表、流量计等应全部拆除。

5.凡是水平管线上的低点放空，排凝阀要经常打开，排除杂物，以防堵塞。

6.当需要启动泵冲洗时，必须将泵入口管线冲洗干净，并且上游容器要有一定的液位，或有足够的进水，才可启动，并注意液面，防止抽空。

7.水冲洗流程
a.原料反应部分：
P-301入口阀前解法兰
SV-302（副线）V-307 阀后解法兰
新鲜水R-301
底放空
出口阀前解法兰
出口阀前解法兰
Y-601（拆调节阀）C-301进料阀前解法兰
b.产品分离部分
SV-303（副线）出装阀前解法兰新鲜水C-301
底放空
c.甲醇萃取部分
SV-305（副线）
新鲜水C-302 进料阀前解法兰底放空V-305 P-306入口阀前解法兰
d.甲醇回收部分
SV-307（副线）
新鲜水C-303
底放空P-305跨线
V-304 P-305入口阀前解法兰
注：各容器（V-301、V-302、V-303、V-304、V-305、V-306、V-307）均放空、排凝。

（四）除盐水联运方案
1.认真对待水联运，以水代油，做到不跑、不冒、不串、不抽空、不超负荷、安全运行。

2.在水联运中，所有仪表、控制阀原则上都应启用。

要认真检查仪表显示，调节阀是否好用。

对存在的问题要做详细记录。

3.在试运中发现问题，应及时处理，处理完毕，重新运行系统，直至无问题为准。

4.联运时外操人员要按时检查泵运行情况做到不抽空、不憋压、不超负荷、电机电流不超过额定值。

5.联运完毕，各设备及管线低点排凝阀打开，放空存水。

6.水联运流程
a.反应分离部分
V-301
V-302MI-301 E-301 R-301 P-303 C-302
E-304 FIQ-608（副）MTBE出装拆法兰b.甲醇回收部分
E-306 E-307
C-302 E-307 C-303 P-305 V-302
V-305 P-306 FIQ-609
（五）催化剂装填方案
1.准备工作
（1）装置经水联运，水试压结束，各设备内部已清扫干净，与催化剂接触部分金属表面用面团滚沾除去铁锈。

（2）所有问题整改完毕
（3）反应器内部用除盐水或蒸汽凝结水冲洗一遍后，打开装填催化剂段人孔，设备内表面及低点存水（R-301人孔全部打开），用净化风吹干。

不宜先装的内部构
件也需用除盐水淋洗，晾干或吹干。

（4）反应器的催化剂支撑盘应严格细致地检查。

a.钢丝网须与支持格栅周边密封焊接，不能有缺口或包边不严现象
b.在焊接或运输过程中易引起不锈钢丝网破损，特别注意有无烧坏或破损；有时还会发生网孔堵死情况，应清除。

c.格栅在安装之前应预先在平台上或水平地面上拼接一下，检查格栅的水平度和加工尺寸的精度。

d.催化剂支撑盘安装完毕须将每块格栅之间、支撑盘与器壁之间的缝隙用石棉绳塞满、
塞紧。

（5）瓷球及石英砂的预处理
a.惰性瓷球进入装置后应用除盐水冲洗干净、晾干。

b.石英砂购进后，需过筛检查，将符合要求的石英砂用除盐水冲洗干净、晾干备用。

（6）备好装填催化剂的专用工具。

吊笼、电动葫芦送电备用、漏斗，圆筒形帆布袋子一只，平整床层用的木耙，卷尺。

（7）劳保用品的备用
凡工作人员须穿着干净工作服、布手套、软底鞋、口罩，备好进入反应器内用
的手电筒、安全带、引非净化风用的胶皮带。

2.注意事项
（1）催化剂装填严禁在雨天进行。

（2）进入反应器使用的工具，必须用除盐水清洗干净，同时需计件，严防遗漏在设备内。

（3）装填催化剂过程中，注意轻拿、轻放、避免外力使催化剂颗粒破碎。

（4）若催化剂在平台上散落时，应清扫回收；同时应注意，防止跌跤。

（5）进入反应器人员，应严格遵守安全规程，安全员应把好安全关。

3反应器内催化剂的装填。

（1）保运人员预先打开所有人孔通风、做氧含量分析（≮20%）合格。

（2）反应器内壁除锈、所有部件安装就位并检查合格。

（3）反应器内所有物料都需经人孔装填，催化剂装填量为11.3m3（干）。

（六）置换及气密
1. 装置经过贯通吹扫、水冲洗、水联运出现的问题已处理完毕。

2. R-301内的催化剂装填完毕。

3.加好各出装阀后、原料进装阀前及各有关阀后的盲板。

4.气密试验时，发现问题应认真做好记录，在泄露处做好记号，待系统泄压后再进行处
理，处理完毕应重新试压，直至无问题为止。

5.气密结束后泄压、排凝、关闭所有阀门。

6.R-301氮气气密试验，必要时其它阀门全关。

四、循环操作
1.准备工作
（1）逐条管线检查是否还留有应拆而没有拆的盲板，关闭所有阀门。

（2）各种消防器材，消防设施完好。

（3）防毒面具、橡胶手套、防护眼镜齐备。

（4）液面计、压力表、温度计、安全阀全部投用。

（5）装好采样阀。

（6）联系化验车间，准备作原料、甲醇等样分析；供排水车间，提供循环水；自气分装置提供凝结水；联系液化气罐区或气分提供混合C4原料，甲醇罐区送甲醇
原料。

产品罐区准备收MTBE。

（7）制定好本次开工的工艺卡片。

2 C-302、C-303系统建立除盐水循环。

A.准备工作
（1）打开C-302进料冷却器（E-305）、萃取水冷却器（E-306）以及C-303顶冷凝器（E-308）冷却水。

（2）打开进装置除盐水总阀，引除盐水进装置，然后在除盐水线低点放空处排放直至除盐水干净为止。

B.步骤
（1）打通P-304至C-302流程
（2）打开P-304入口处的除盐水阀，引除盐水进C-302塔底，放水冲洗至水干净为止。

（3）随C-302内液面上升，C-302压力将逐渐上升。

（4）当C-302顶界面计出现液面时，打通C-302至C-303流程向甲醇回收塔（C-303）进料。

（5）当C-303液面达到70%，C-302界面达到50%，停止引进除盐水，同时由C-303引萃取水入C-302，并控制流量。

（6）逐渐调整操作使甲醇萃取塔（C-302），甲醇回收塔（C-303）液面及进出的水流量趋于平稳，至此回收系统的循环已建立起来。

（7）当循环建立后，投用甲醇回收塔（C-303）底重沸器，当塔底温度上升至100℃时，甲醇回收塔回流罐（V-304）液面至50%启动甲醇回收塔回流泵（P-305），
控制回流量。

（8）搞好物料平衡，系统内水不够时从萃取泵（P-304）入口除盐水线引水补充。

（9）适当排污至系统内水干净为止。

3.反应系统按一定醇烯比进料建立循环
A.准备工作
（1）反应、分离系统所有冷却器（E-301、E-302）投用循环水。

（2）反应器与共沸塔之间留一道阀，共沸塔回流罐到萃取塔之间留一道阀，其余流程均打通。

（3）加好反应系统应加的盲板。

B．步骤：
（1）联系生产调度，要求液化气罐区或气分送C4原料，原料罐液面70%后停止收料，沉降半小时后脱水。

（2）联系甲醇罐区收甲醇，甲醇原料罐（V-302）收甲醇至液面70%。

（3）联系化验采样对原料C4和甲醇进行分析。

（4）按醇烯比1.0方案计算出甲醇量，原料C4按一定量进料。

（5）打通V-301
V-302 P-301
P-302MI-301 E-301 R-301流程。

（6）启动原料C4泵（P-301）、甲醇泵（P-302），手动调节控制FIC-603、FIC604控制混合C4和甲醇量。

打开R-301和C-301中间阀向共沸塔进料。

（7）当共沸塔（C-301）底液面上升至40%时投用塔底重沸器（E-303），控制升温速度，升至130℃时投自动控制，停C4泵和甲醇泵。

（8）共沸塔（C-301）出现液面，上升至50%时，启动共沸塔回流泵（P-303），手动调节并维持共沸塔回流罐液面然后逐渐增加回流量。

（9）当共沸塔底液面到70%时，建立共沸塔单塔循环，C-301全回流操作。

（10）调整操作，逐台仪表投入自动控制。

（11）如果共沸塔回流罐压力太高可适当排放不凝气。

4.投新鲜原料，调整操作出产品
此时工况：
（1）甲醇萃取塔（C-302）、甲醇回收塔（C-303）循环正常
（2）反应器（R-301）系统正常，共沸塔（C-301）全回流操作。

（3）E-301投用加热。

操作步骤：
（1）联系生产调度，要求送C4原料，控制稳定流量。

（2）保证甲醇原料罐（V-302）液面至70%左右。

（3）联系化验对反应系统各点采样分析。

（4）按醇烯比1.0根据原料分析iC4=含量和C4原料量，计算甲醇量。

（5）进料30分钟后，联系化验分析反应器出口物料组分，根据iC4=转化率调整操作。

（6）当化验分析数据iC4=转化率超过90%，启动P-301、P-302进料，同时打开R-301至C-301的中间阀向C-301进料。

即使调整共沸塔进料流量、塔底灵敏板温度并稳定塔压。

当共沸塔底液面高时联系调度外甩不合格MTBE，产品合格后及时联系调度，罐区改进合格罐。

（7）当共沸塔回流罐（V-303）液面升高时，通知回收岗位开始向甲醇萃取塔（C-302）进料，流量由小增大，逐渐到正常值。

（8）甲醇回收部分，根据甲醇萃取塔采样情况及时调整甲醇萃取塔界面，进料温度等操作条件，及时提升甲醇回收塔（C-303）底温至正常值。

（9）当甲醇回收塔回流罐（V-304）液面上升到30%时，开始向甲醇回收塔打回流，回流量由小逐渐提量至正常值。

（10）反应器和各塔操作平稳后及时联系化验各点采样分析，并根据化验结果及时调整操作，尽快转入正常运行。

（11）各系统操作稳定后，调节仪表逐台投入自动控制。

（12）及时调整操作搞好物料平衡。

（13）搞好热量平衡，尽量节约能耗。

（14）各工艺参数按工艺卡执行。

一、准备工作、注意事项
1.准备工作
（1）根据调度指示，通知罐区、化验、供排水、电工、仪表等单位，做好停工准备。

（2）备齐各消防器材和安全防护用品（如防护眼镜、防护面罩、橡胶手套）。

2.注意事项
（1）操作人员必须熟练掌握停工方案。

（2）对停工部分工艺详细检查及处理，以切实做到稳妥、安全
（3）反应部分停工时，要先停加热、再停进料、防止反应系统超温超压。

（4）分离部分停工时，当停止进料后要逐渐关小蒸汽量，降回流量，退尽物料后停蒸汽，防止超温超压。

（5）由于回收系统甲醇水溶液中含有大量甲醇，甲醇回收塔（C-303）维持正常操作条件，逐渐回收甲醇送到甲醇原料罐（V-302），当萃取水中甲醇含量低于500ppm 时，甲醇回收塔停进料，塔底逐渐降蒸汽，降塔顶回流量，最后停回流、停蒸汽。

（6）停工退料要净，做到不跑、不冒、不串。

设备内的物料不能就地排放或向污油系统排放，各系统停工时相互隔离，防止物料由高压串向低压。

（7）甲醇系统停工、退料完成以后，应用新鲜水将甲醇罐冲洗干净。

（8）为防止催化剂干裂，一般停工时，反应器不退料且保压；装置大检修时，当更换催化剂时才退料。

二、停工步骤
1.反应系统停工、退料
（1）通知罐区停送C4，V-301液面约50%。

（2）甲醇原料罐（V-302）保持50%以下液面。

（3）当C4原料罐（V-301）抽空时，停C4原料泵（P-301），停反应器进料加热器（E-301），关进料加热器热源阀。

（4）同时停止甲醇进料，停甲醇原料泵（P-302）。

（5）反应器停止进料，保压降温。

（6）关闭反应器与共沸塔之间的阀，切断C-301进料。

当C-301底无液位时，关闭LIC-605，且关闭控制阀组前后阀。

稍开C-301底重沸器（E-303）蒸
汽阀、保持小流量蒸汽，以保持塔内压力。

（7）停C-301底重沸器（E-303）蒸汽，同时停塔顶回流。

手动操作LIC-606继续稳定向甲醇萃取塔（C-302）进料，当共沸塔回流罐（V-303）无液面时，
关闭LIC-606，停共沸塔回流泵（P-303）。

（8）当反应器内床层温度降下来以后，投用开停工罐（V-307），改好流程后将R-301内物料退至V-307。

2.回收系统停工退料
（1）当甲醇萃取塔（C-302）停止进料后维持塔压，甲醇回收塔（C-303）维持操作条件，继续水循环脱甲醇，当甲醇回收塔进料中甲醇含量达到排放值时停止循环。

（2）保持甲醇萃取塔（C-302）底出口流量不变，提高水烃界面，将甲醇萃取塔中未反应C4尽可能多地顶出来，当LIC-607指示超过100%，停萃取水泵P-304。

甲醇回收塔（C-303）底降温，同时停止回流，以防甲醇落入塔底；。

（3）与调度联系，打开甲醇萃取塔（C-302）顶安全阀副线，剩余未反应C4放低瓦。

（4）将甲醇回收塔回流罐（V-304）罐底与停工物料总管线连通，剩余甲醇退至开停工罐（V-307）
（5）联系化验采样分析合格后，打开甲醇萃取塔（C-302），甲醇回收塔（C-303），进料—萃取水换热器（E-307），甲醇回收塔重沸器（E-309），开停工罐（V-307）及回收系统各泵、各控制阀组低点放空阀，排尽含甲醇污水。

三、泄压、吹扫
1.泄压
（1）系统泄压时，系统内各设备及有关的连接管线，附属设备的阀门应全部打开，避免憋压。

、
（2）泄压时要缓慢进行，否则容易引起瓦斯系统压力波动。

、
（3）各冷却器循环水必须在系统泄压以后，方可停水，防止管束冻裂损坏设备。

（4）系统泄压至常压为止。

（5）各部分分别按原料、反应、分离、回收、公用管线部分的顺序泄压。

（6）泄压后关闭各冷却器的循环水，打开上下水放空阀放尽存水。

2.蒸汽吹扫
（1）反应器严禁用蒸汽吹扫，防止催化剂失活（更换催化剂除外）。

（2）换热器吹扫时，必须将换热器另一程的进出口放空阀打开，否则易损坏设备。

（3）蒸汽吹扫时要顶放空、底排凝，严禁憋压、防止水击，将残留物吹出。

（4）吹扫时，要按系统、设备逐个进行，各设备与管线上的阀门要全部打开，防止短路和留下死角。

（5）加强切水，特别是常压容器必须使后路畅通，防止超压并保证吹扫压力。