原子荧光法测定水中铅时负高压与灯电流条件的选择

原子荧光法测定水中铅时负高压与灯电流条件的选择

作者：王新阳贺俊华蔡蕾

来源：《山东工业技术》2016年第03期

摘要：依据水利行业标准，应用PF6-2型原子荧光光度计为分析仪器，通过改变负高压与灯电流值，总结出测定水中铅含量的最佳条件，并对测定过程中的关键细节进行详细阐述。

关键词：原子荧光；负高压；灯电流；标准曲线

DOI：10.16640/ki.37-1222/t.2016.03.008

1 实验目的

目前，水中铅的测定通常采用原子吸收法，该方法的检出限为2.5ug/L，缺点是灵敏度较低，由于日常水体中的铅含量较低，因此无法对水体中微量铅进行准确检测。水利行业标准中原子荧光测定铅的检出限为1.0ug/L，其特点是灵敏度和准确度都较高，但标准中只给出了仪器条件设置的范围，并未给出具体的反应条件。本文按照原子荧光光度计的测量参数选择范围即负高压（V）：250～280，A（BC）道主、辅灯电流（mA）30～50，通过改变负高压与灯电流的值，总结出了测定水中铅的最佳条件。

2 实验过程

2.1 试剂的配制

载流：1.0%盐酸，在盛有500mL去离子水的烧杯中，缓缓加入10mL浓盐酸，最后加去离子水至1000mL刻度。

硼氰化钠-铁氰化钾-氢氧化钠混合溶液（还原剂）：称取10.0g氢氧化钠（优级纯）溶于适量水中，加10.0g硼氢化钠（优级纯）使其溶解后，再加入10.0g铁氰化钾（分析纯），溶解后用水稀释至1000mL，摇匀，临用现配。

铅标准溶液（500 mg/L）：购置国家标准物质。

铅标准使用液（0.010mg/L）：逐级稀释500 mg/L铅标准溶液，用1.0%盐酸定容，成为10.0ug/L标准使用液。

2.2 样品前处理

取25mL现场用1%硝酸固定的水样于锥形瓶中，消解至近干，转移到25mL比色管中，用1.0%盐酸定容至刻度，摇匀待测（回收的水样在消解前加入1.00mL浓度为0.100mg/L的铅标准中间溶液）。

2.3 标准曲线系列（表1）

2.4 标准物质测定（表2）

3 结论

采用PF6-2型原子荧光光度计测定铅时，在负高压为280V、A（BC）道主辅灯电流为

50mA的条件下，绘制标准曲线的线性最好，测定的国家标准物质在合格范围。

4 注意事项

样品消解时要达到近干，充分赶尽硝酸，否则影响结果；原子荧光法测铅对反应后的废液酸度要求很高，应将废液（反应液）的pH值控制在8左右；标准溶液和消解后的样品也都必须用载流定容，否则将使废液pH值出现偏离，结果偏小。

作者简介：王新阳（1979-），男，山东蓬莱人，工程师，主要从事：水环境监测工作。