离子色谱法测定城市污水中硫酸根及氯离子的分析方法验证报告

离子色谱法测定城市污水中硫酸根及氯离子的分析方
法验证报告
一、原理
当淋洗液携带样品进入分离柱后，样品离子便与离子交换功能基的平衡离子争夺树脂的离子交换位置。

经过多次竞争达到离子平衡。

由于不同离子对树脂固定项相的亲和力不同，通过淋洗液的不断淋洗，各种离子便先后从色谱柱上被洗脱下来，实现了分离。

通过抑制器大幅度降低淋洗液的电导值，即可经检测器检测各种离子，得到一个个色谱峰，与标准进行比较，根据保留时间定性，根据峰面积或峰高定量。

二、试剂
2.1. 淋洗液： Na
2CO
3
称取0.1908g Na
2CO
3
定容至500mL容量瓶中。

2.2. 硫酸盐标准溶液
2.3. 硫酸盐标准样品
三、仪器及器皿
3.1. 离子色谱仪
3.2. 自动进样器
3.3 超声波振荡器
3.4 真空抽滤器
四、操作步骤
1. 试样的制备
样品经过0.45微米微孔滤膜后，再经过SEP小柱处理，收集于清洁的玻璃瓶或聚四氟乙烯瓶中待测
2.校准曲线
准确移取10mL(500mg/L)标准贮备液于100ml容量瓶中，用2%的硝酸溶液定容至刻度，得浓度为50mg/L中间液，再分别取0ml、2.5ml、5ml、7.5ml、10ml、15ml、20ml、中间液于50ml容量瓶中配制成相应浓度为0mg/L、2.5mg/L、5mg/L、7.5mg/L、10mg/L、15mg/L、20mg/L硫酸盐及0mg/L、0.5mg/L、1mg/L、1.5mg/L、2mg/L、3mg/L、4mg/L氯化物的混合标准使用液。

五、测定
将预处理好的样品及空白溶液，在仪器最佳工作参数条件下，进行工作曲线系列及空白、试样、加标样品及质控样的测定。

七、检出限
测最低浓度点（SO42-2.5mg/l Cl-0.25mg/l），连续7次测量其峰高，计算仪器检出限IDL
IDL= 2C s×H n/H
式中：C s—低浓度点浓度H n—基线噪声H—峰高
八、精密度实验
根据铜标准曲线的检测上限浓度C ，分别取0.1C，0.5C，0.9C的试样平行测定，做不同浓度水平的精密度，计算不同浓度水平的标准偏差及变异系数。

九、准确度实验
分别往1L样品1和样品2中加入1mL浓度200mg/L的氯化物及1000mg/L 硫酸盐混标，按样品前处理消解程序做加标回收测试，同时做质控。

十、评价与验证结论
1．评价
（1）检出限
硫酸盐本实验为0.0026mg/L。

氯化物本实验为0.0004mg/L。

（2）精密度评价
实验室要求相对标准偏差（-1.47±6.38）%，本实验各元素的相对标准偏差（变异系数）在0.08%~1.80%之间，
（3）准确度评价
实验室要求相对标准偏差（-1.47±6.38）%，本实验各元素的相对标准偏差（变异系数）在0.07%~1.83 %之间，加标回收率在要求为（95.1±5.9）%，本实验回收率在96.66%~100.4 %之间。

2．结论
通过对上述各项指标的验证，表明本公司已经具有开展该项目的能力。

引用文献
城市污水水质检验方法标准CJ/T 51-2004
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