气相参考资料化学发光检测器的应用

气相化学发光检测器的应用

为了检测硝基胺和硝基酰胺，一种商业气相色谱检测器———热能分析器（TEA）得到应用开发，显示出很好的选择性。而后，LC-TEA有了发展（图4-6-47）：包含挥发性和不挥发性N-NO基的被测化合物的!" 流动相被导入热解炉，其中氩气或氮气为载气。热解炉中发生如下反应：

反应后的热蒸气依次通过两个冷阱：第一个冷阱将流出物冷却、液化，第二个冷阱去除剩余的气体和反应分解产物。而NO+由于具有很高的蒸气压，即使在第二个冷阱—150℃的低温下，NO+也能通过，然后在反应室中进行如下发光反应：

发光强度正比于NO-的量，并被对红外光敏感的光电倍增管检测。如果热解炉保持在500℃，系统对N-NO 化合物具有很高的选择性。对两个冷阱采取减压的方法，可以减少死体积到小于10μL,LC-TEA 检测的灵敏度取决于炉温、气流量以及NO 化合物的挥发性，操作条件依化合物的挥发性而定。LC-TEA一般不用水相或无机缓冲液做流动相。由于芳香硝基化合物的,C-NO2键能要比亚胡胺的$—$ 键能和硝基酯类的O—N 键能高很多，LC-TEA 最高热解温度550℃限制了它对芳香硝基化合物的检测。

因此，后来出现了一种光助热分析检测器（PAT）。使用UV 光诱发C-NO2键断裂，释放出适合TEA检测的NO2。为了减少谱带展宽，设计上采用一种接合开管光化学反应检测器，接合管内径为0.6mm,体积为6mL,LC-PAT 对单、二和三硝基甲苯的检测灵敏度提高了几十至上百倍，克服了LC-TEA 检测灵敏度低的缺点。一些+LC-TEA的应用实例列于表4-6-3。

表4-6-3 LC-TEA 的应用(/C/451/0.html)

基于NO与O3的发光反应原理的气相化学发光检测器，也用于LC分离检测。与上述不同的是，热解炉保持900℃高温仍能获得良好的基线稳定性，而且可用于水相流动相。反相LC分离芳香硝基化合物：2.1mm, 内径柱，0.2mL/min-0.5mL/min 的低流量，可以获得良好的检测限和线性范围。

20世纪80年代以后出现了微型LC柱与TEA 的联用，有反相离子对色谱测定极性和离子型硝基胺化合物，正相$% 分离检测N—NO 化合物等。

为了检测有机硫化物，可以使用下面的气相化学发光反应：

发射光通过石英光窗659nm-800nm 的滤光片，被红敏光电倍增管检测。微孔LC通过一个100mm*0.254mm, 内径的不锈钢毛细管接口与检测器相接，毛细管的温度保持在300℃以蒸发溶剂。系统用于检测一系列含硫化合物：硫醇、杀虫剂马拉硫磷、对硫磷、二甲基硒醚和二甲基二硒醚等。对大多数有机硫化合物，检测器的响应范围超过3个数量级，检测限范围从50pg到3ng之间。

微型LV-气相化学发光检测器由于其高选择性、良好的灵敏度、宽广的线性范围（10^5 ），将会发展成为环境分析的重要工具，而且应用范围逐渐扩大到石油、医药、食物、香料等领域。

液相色谱，核壳型色谱柱，毛细管电色谱, 蒸发光散射检测器

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