分析化学中几种常用的分析仪器

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涉及分子外层电子的能级跃迁;光谱区在 200~400~800nm。
利用物质的分子或离子对某一波长范围的吸收 作用,对物质进行定性、定量分析及结构分析, 所依据的光谱是分子或离子吸收入射光中特定 波长的光而产生的吸收光谱。
按吸收光的波长区域不同,分为紫外分光光度
6 法和可见分光光度法。
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红外光谱还可作为色谱检测器。
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应用
在化学方面的应用 用于分子结构的基础研究,应用红外光谱
可以测定分子的键长、键角,以此推断出 分子的立体构型和所含的特征性基团。 用于化学组成的分析,红外光谱最广泛的 应用在于对物质的化学组成进行分析,用 红外光谱法可以根据光谱中吸收峰的位置 和形状来推断未知物结构,依照特征吸收 峰的强度来测定混合物中各组分的含量。
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应用
在生物学方面的应用 生物大分子的检测:对核酸、蛋白质、脂 类、糖原等的检测。
在制药行业的应用 药物活性成分的分析、质量稳定性的检测、 生产过程的在线监控。
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气相色谱仪
原理:
以气体为流动相的柱色谱分离技术。
被测样品在固定相和流动相之间平衡分 配的差异,通过多次分配而得以分离。
吸附→ 解吸→再吸附 →再解吸 →反复 多次洗脱→被测组分分配系数不同→ 差 速迁移 → 分离
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气相色谱流程介绍
1-载气钢瓶;2-减压阀;
3-净化干燥管;4-针形 阀;5-流量计;6-压力 表;4-针形阀;7-进样 器;8-色谱柱;9-热导 检测器;10-放大器; 11-温度控制器;12-记 录仪;
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分析方法
不同物质结构不同或者说其分子能级的能 量(各种能级能量总和)或能量间隔各异, 因此不同物质将选择性地吸收不同波长或 能量的外来辐射,这是UV-Vis定性分析 的基础。
不同浓度的同一种物质,在某一定波长下 吸光度 A 有差异,在λmax 处吸光度A 的 差异最大。此特性可作作为物质定量分析 的依据。
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朗伯-比尔定律(定量分析的基础)
A=lg(I0/It)= - lg T =εbc
式中 A:吸光度,描述溶液对光的吸收程度;
b:液层厚度(光程长度),通常以cm为单位;
c:溶液的摩尔浓度,单位 mol·L-1;
ε:摩尔吸光系数,单位 L·mol-1 ·cm -1 ;

A=lg(I0/It)= a l ρ
载气系统
进样系统
色谱柱
检测系统
精选 温控系统
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分析方法
利用色谱保留值和GC/MS联用进行定性鉴别。
在实验条件一定时,任意组分的色谱峰面积Ai与该 组分的量ωi成正比:
Ai=ωi/fi
fi称为第i种组分的校正因子,即单位色谱峰面积所 代表的组分量。通常用已知量对照品的色谱峰面积
求出校正因子。色谱峰面积根据下式计算:
A=2.507hσ=1.064ω1/2
h为色谱峰高, σ为标准差, ω1/2为半峰宽。
常用定量方法有外标法和内标法。
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应用
适用于对脂溶性易挥发药物的分析。 待测物浓度的测定。 在原子能工业、医药工业、食品工
业、农业化学、生物化学、物理化 学领域中也有着广泛应用。
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ρ :溶液的质量浓度,单位 g·L -1
a:吸光系数,单位 L·g -1 ·cm -1
a与ε的关系为: a = ε /M (M为摩尔质量)
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应用
研究不饱和有机化合物,特别是具有共 轭体系的有机化合物。
在生产、科研的众多领域有着十分广泛 的应用,主要应用于定性分析、定量分 析、纯度检测、化合物结构的推测、氢 键强度的测定。
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分类
光谱法包括:
紫外-可见光光度法、红外分光光度法、 近红外光谱法、荧光分光光度法、原子吸 收分光光度法、有机质谱法、旋光与折光 分析法、电泳法。
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4
分类
色谱法包括:
薄层色谱法 气相色谱法 高效液相色谱法 电泳法
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紫外-可见光分光光度仪
原理:
利用分子对外来辐射的选择性吸收特性。
简述几种常用分析仪器
紫外-可见分光光度仪 红外光谱仪 气相色谱仪
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1
简介
光谱分析法是以分子和原子的光谱学 为基础建立起的分析方法。
利用不同光谱分析法的特征光谱可以 进行定性分析,光谱强度可以进行定 量分析。
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2
简介
色谱法是建立在被分离组分在两相具有不 同分配特性基础上的分析Leabharlann Baidu法。
色谱法以其高效快速分离特性在现代仪器 分析中占有重要地位。这类分析方法特别 适合于复杂混合物的快速分离分析,在石 油化工、医药卫生、环境监测、食品检验、 合成材料等领域都有十分广泛的应用。
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红外光区的划分
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傅里叶红外光谱仪
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分析方法
定性: 红外光谱最重要的应用是中红外区有机化合 物的结构鉴定。通过与标准谱图比较,可以确定 化合物的结构;对于未知样品,通过官能团、顺 反异构、取代基位置、氢键结合以及络合物的形 成等结构信息可以推测结构。
定量: 近年来红外光谱的定量分析应用也有不少报 道,尤其是近红外、远红外区的研究报告在增加。 如近红外区用于含有与C,N,O等原子相连基团 化合物的定量;远红外区用于无机化合物研究等 。
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红外分光光度仪
原理:
当一束具有连续波长的红外光通过物质,物质 分子中某个基团的振动频率或转动频率和红外 光的频率一样时,分子就吸收能量由原来的基 态振(转)动能级跃迁到能量较高的振(转)动能 级,分子吸收红外辐射后发生振动和转动能级 的跃迁,该处波长的光就被物质吸收。将分子 吸收红外光的情况用仪器记录下来,就得到红 外光谱图。
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