实验室常用指标检测方法

实验室常用指标检测方法

（注：此篇内容为个人整理，仅供参考，所有操作过程和步骤请严格按照国家相关标准的内容进行，如因操作不当造成损失，本文概不负责。）

一、基本的操作

1、仪器法

例如：pH计，电导率仪，氟离子计，浊度计等

2．重量法

原理：利用处理前后的重量差来计算水中污染物的含量。

主要操作有：（1）烘干；（2）恒重；（3）称重；（4）操作处理（如过滤）；（5）烘干；（6）恒重；（7）称重；（8）计算污染物的含量

其中：烘干；恒重；称重的过程需反复多次进行，知道两次的误差低于万分之四，保证准确。

3、滴定法

原理：滴定管中的标准溶液与锥形瓶中的水样进行反应，使得显色剂变色则反应终止。记录标准溶液的使用量，计算锥形瓶中水样的污染物量。

3.1酸式滴定管的使用方法

(1) 洗涤。通常滴定管可用自来水或管刷蘸洗涤剂（不能用去污粉）洗刷，而后用自来水冲洗干净，去离子水润洗3次。有油污的滴定管要用铬酸洗液洗涤。

(2) 给旋塞涂凡士林（起密封和润滑的作用）。将管中的水倒掉，平放在台上，把旋塞取出，用滤纸将旋塞和塞槽内的水吸干。用手指蘸少许凡士林，在旋塞芯两头薄薄地涂上一层（导管处不涂凡士林），然后把旋塞插入塞槽内，旋转几次，使油膜在旋塞内均匀透明，且旋塞转动灵活。

(3) 试漏。将旋塞关闭，滴定管里注满水，把它固定在滴定管架上，放置

10分钟，观察滴定管口及旋塞两端是否有水渗出，旋塞不渗水才可使用。

(4) 滴定管内装入标准溶液后要检查尖嘴内是否有气泡。如有气泡，将影响溶液体积的准确测量。排除气泡的方法是：用右手拿住滴定管无刻度部分使其倾斜约30°角，左手迅速打开旋塞，使溶液快速冲出，将气泡带走。

(5) 装标准溶液。应先用标准液（5-6ml）润洗滴定管3次，洗去管内壁的水膜，以确保标准溶液浓度不变。方法是两手平端滴定管同时慢慢转动使标准溶液接触整个内壁，并使溶液从滴定管下端流出。装液时要将标准溶液摇匀，然后不借助任何器皿直接注入滴定管内。

(6) 进行滴定操作时，应将滴定管夹在滴定管架上。左手控制旋塞，大拇指在管前，食指和中指在后，三指轻拿旋塞柄，手指略微弯曲，向内扣住旋塞，避免产生使旋塞拉出的力。向里旋转旋塞使溶液滴出。滴定管应插入锥形瓶口1-2cm，右手持瓶，使瓶内溶液顺时针不断旋转。掌握好滴定速度（连续滴加，逐滴滴加，半滴滴加），终点前用洗瓶冲洗瓶壁，再继续滴定至终点。

(7) 滴定管使用完后，应洗净打开旋塞倒置于滴定管架上。

(8)滴定管必须固定在滴定管架上使用。读取滴定管的读数时，要使滴定管垂直，视线应与弯月面下沿最低点在一水平面上，要在装液或放液后1－2分钟进行。每次滴定时均应记录开始刻度。

3.2碱式滴定管使用方法

(1)试漏。给碱式滴定管装满水后夹在滴定管架上静量1－2分钟。若有漏水应更换橡皮管或管内玻璃珠，直至不漏水且能灵活控制液滴为止。

(2)滴定管内装入标准溶液后，要将尖嘴内的气泡排出。方法是：把橡皮管向上弯曲，出口上斜，挤捏玻璃珠，使溶液从尖嘴快速喷出，气泡即可随之排掉。

(3)进行滴定操作时，用左手的拇指和食指捏住玻璃珠靠上部位，向手心方向捏挤橡皮管，使其与玻璃珠之间形成一条缝隙，溶液即可流出。

其他操作同酸式滴定管。

4、分光光度法

原理：基本原理

当一束强度为I

的单色光垂直照射某物质的溶液后，由于一部分光被体系

吸收，因此透射光的强度降至I，

则溶液的透光率T为：T=（I

0-I）/I

根据朗伯（Lamber-Beer）定律：

A=a*b*c

式中A为吸光度，b为溶液层厚度（cm），c为溶液的浓度（g/dm3)， a为吸光系数。其中吸光系数与溶液的本性、温度以及波长等因素有关。溶液中其他组分（如溶剂等）对光的吸收可用空白液扣除。

由上式可知，当溶液层厚度b和吸光系数a固定时，吸光度A与溶液的浓度成线性关系。在定量分析时，首先需要测定溶液对不同波长光的吸收情况（吸收光谱），从中确定最大吸收波长，然后以此波长的光为光源，测定一系列已知浓度c溶液的吸光度A，作出A~c工作曲线。在分析未知溶液时，根据测量的吸光度A，查工作曲线即可确定出相应的浓度。

分光光度计操作简要过程

（1）开机：打开分光光度计进行预热并进行自检。

（2）调节波长：待自检结束，将波长调节至对应波长。

（3）调零：将装有蒸馏水（某些指标为试剂空白）的比色皿放入仪器，关闭盖子，调零。

（4）测样：用要样品润洗比色皿两到三次，然后倒入样品，测量吸光度，记录数据，进行分析。

（5）关机：关闭分光光度计，关掉电源，用蒸馏水清洗用过的比色皿，放回原处，把实验台上整理干净。

注意事项：拿比色皿时，不要碰到光滑面，用手指捏住毛面即可，倒液体尽量不要溢出到光面，如有溢出，用擦镜纸擦干，观察，没有水珠和痕迹，再放入通道中。以免影响吸光度。）

二、各个指标的检测方法

1）pH、电导率、TDS

方法：玻璃电极法、pH计法、电导率仪法

1清洗探头

2润洗探头

3放入样品中

4待数据稳定并锁定时，读数

5清洗探头，放回原处

注意事项：保持探头干净，使用完后放回保护液中。

2）溶解氧

方法：溶解氧仪法

1清洗探头

2润洗探头

3放入样品中

4待数据稳定并锁定时，读数

5清洗探头，放回原处

注意事项：保持探头干净，使用完后放回保护液中。

3）浊度

方法：浊度仪法

1打开浊度仪

2管内加入纯水，用纯水调0（旋转左边按钮）

3管内加入样品，样品加到十字刻度线位置即可4将样品放入浊度仪

5不用按任何键，屏幕上出现的数字即为浊度

6数字一直会变化，取一个大概准确值作为浊度7对管子进行清洗，收好，放回盒子里

4）氟化物

方法：离子选择电极法