实验六乙酸苄酯的合成1
乙酸苄酯的合成新工艺研究_李剑

乙酸苄酯的合成新工艺研究Ξ李 剑,佘光前,周昌然(湖南轻工研究院有限责任公司,湖南长沙,410015)摘 要:报道了合成乙酸苄酯的新工艺,以有机溶剂丙酸丁酯作为反应介质,三乙胺为催化剂,合成了乙酸苄酯。
产品收率可达9911%,产品纯度>9915%,溶剂可反复回收使用。
关键词:乙酸苄酯;丙酸丁酯;合成中图分类号:TQ225124 文献标识码:A 文章编号:1009-9212(2003)02-0020-021 前言乙酸苄酯既可作溶剂又是多种香精配方中常用的香原料之一,近几年来,随着香精香料工业的发展和加香领域的拓宽,乙酸苄酯的需求在大幅度提高,怎么简化操作工艺、提高乙酸苄酯的收率已成为生产企业亟待解决的问题。
传统合成乙酸苄酯的方法有两种:其一由苄氯与无水醋酸钠(钾)反应制得;其二由苄醇和冰醋酸(酐)在硫酸催化下直接酯化制得。
目前工业生产中仍沿用这种两种方法,其主要缺点是产品收率仅80%左右[1~5],生产成本居高不下,从而限制了其应用和发展。
笔者经过对传统过程的模拟重复,认为制约乙酸苄酯收率的因素主要有两个:其一传统工艺中反应体系过稠,通常的搅拌很难保证充分的传质效果;其二反应体系中水的存在,影响了酯的反应平衡。
基于以上两点认识,笔者选择了一种对反应物有良好的溶解性能的溶剂作为反应介质,在无水条件下顺利合成了乙酸苄酯,产品收率达9911%,产品经初步提纯,色谱分析其含量达9915%。
将该工艺应用于生产中同样取得了良好的效果。
1 实验部分111 实验原料三乙胺、苄氯为化学纯试剂,溶剂丙酸丁酯自制,其它均为工业品。
112 实验操作在装有搅拌器、回流冷凝器、温度计和滴液漏斗的四口烧瓶中依次加入溶剂、Na2CO3、三乙胺、苄氯,启动搅拌并加热,一定温度下滴加醋酐,滴加完后保温反应一定时间。
反应结束后,自然冷却,分别用饱和NaC l 水溶液和Na2CO3水溶液洗涤至pH9~10,油相为粗产品,色谱分析其含量并折算产品收率,粗产品减压蒸馏,回收溶剂,并截取温差不超过1℃的主馏份为产品。
乙酸苄酯工艺流程
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乙酸苄酯工艺流程
乙酸苄酯是一种常用的有机溶剂和化学原料,广泛应用于涂料、塑料、涂布、印刷等行业。
下面是乙酸苄酯的工艺流程。
1. 原料准备:首先准备苯甲酸和乙醇,两者按照一定的比例在反应釜中混合。
2. 酯化反应:将原料转入反应釜中,加热至一定温度,同时加入酯化剂催化剂如硫酸等。
在酯化剂的催化下,乙醇中的羟基与苯甲酸中的羧基发生酯化反应,生成乙酸苄酯。
3. 蒸馏分离:酯化反应结束后,将反应物进行蒸馏分离。
由于乙酸苄酯的沸点较低,可通过升温使其汽化,然后冷凝收集,得到纯净的乙酸苄酯。
4. 深度精制:为了提高乙酸苄酯的纯度,还需要进行深度精制处理。
把乙酸苄酯再次进行蒸馏,去除其中的杂质和不纯物质,得到高纯度的乙酸苄酯。
5. 包装和储存:最后的乙酸苄酯产品通过装箱包装,储存在干燥、通风的仓库中。
需要注意的是,在整个乙酸苄酯的生产过程中,安全是非常重要的。
操作人员应该佩戴相应的防护用品,如手套、眼镜和防护服,避免接触到有害物质对身体产生危害。
同时,设备和仪器也需要定期检查和维护,确保安全和可靠性。
以上是乙酸苄酯的工艺流程,通过这个流程,可以高效、稳定地生产出高纯度的乙酸苄酯,满足产品的需求。
在实际生产中,还可根据具体的工艺条件和要求进行调整和改进,以提高产量和产品质量。
有机化学实验-实验10_乙酸苄酯的制备
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实验十乙酸苄酯的制备
类型:设计
实验目的:
⒈学习以醋酸钠、苄氯为原料,在相转移催化剂催化下合成乙酸苄酯的方法。
⒉根据实验流程设计具体实验步骤。
⒊了解减压蒸馏的原理,对粗产品进行减压蒸馏。
反应原理:
CH3COONa+CH2Cl 催化剂
CH3COOCH2+NaCl
实验流程示意:
称重
实验任务和要求:
预习部分
⒈了解各种制备醋酸苄酯的方法并比较不同点,明白所采用方法的反应历程。
⒉查出所用反应试剂及产物的物理常数。
⒊以0.1摩尔氯化苄作为反应物,计算与之反应的其它物质的用量及理论产量。
⒋掌握催化剂的催化原理,确定反应条件(温度、时间)及后处理方案。
⒌列出使用的仪器设备,并画出仪器装置图。
⒍掌握减压蒸馏的适用条件及注意事项。
⒎提出产物的分析测试方法和打算使用的分析仪器。
CH3COONa·3H2O
⒏预算实验中共排放了多少废水、废渣,提出治理方案。
实验部分
⒈在充分准备的基础上,进行具体实验操作。
⒉对所得产物进行分析、测试。
⒊做好实验记录,教师签字确认。
报告部分
⒈对实验现象进行合理分析,完成实验报告。
⒉总结通过实验得到的学习心得,提出使实验更完善的设想。
香料乙酸苄酯的合成和精制
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香料乙酸苄酯的合成和精制
张洪亮;王茂元
【期刊名称】《无锡商业职业技术学院学报》
【年(卷),期】2003(003)004
【摘要】根据原料、催化剂的不同,总结了香料乙酸苄酯多种合成和精制的方法以及生产的最佳工艺条件.乙酸苄酯的主要生产路线有:由苄氯和乙酸钠反应制取、由苄醇和乙酸酯化反应制取等;主要的催化剂有季铵盐、强酸性离子交换树脂、固体超强酸等.
【总页数】3页(P11-13)
【作者】张洪亮;王茂元
【作者单位】盐城师范学院,化学系,江苏,盐城,224002;盐城师范学院,化学系,江苏,盐城,224002
【正文语种】中文
【中图分类】TQ651+.1
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1.含硅有机锡催化合成香料乙酸苄酯 [J], 陈福山;徐建平;高恩丽;张立明;林森
2.香料乙酸苄酯的合成 [J], 姚晓青;巩育军;黄英炽;覃有学
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4.FeCl3—漆酚树脂催化合成香料乙酸苄酯 [J], 陈先勇;但悠梦
5.合成乙酸苄酯香料新工艺——简单高产清洁生产过程 [J], 孙燕;韩凤娟;李嘉珞
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相转移催化法合成乙酸苄酯的研究进展_张丽萍
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综 述文章编号:1002-1124(2004)10-0058-03 相转移催化法合成乙酸苄酯的研究进展张丽萍1,张庆江2(11大庆职业学院化学工程系,黑龙江大庆163254;21大庆油田精细化工厂,黑龙江大庆163712) 摘 要:本文简要介绍了乙酸苄酯的应用、性能特点及合成方法,着重阐述了合成乙酸苄酯的相转移催化原理及目前国内相转移催化合成乙酸苄酯的研究现状。
关键词:乙酸苄酯;催化/相转移;相转移催化剂;研究进展中图分类号:T Q225124+2 文献标识码:AProgress in synthesis of benzyl acetate with ph ase trans fer catalysisZH ANGLi -ping 1,ZH ANG Qing -jiang 2(11Department of Chem ical Engineering ,Daqing V ocational C ollege ,Daqing 163254,China ;21Daqing Oil Field Chem ical Refinery ,Daqing 163712,China ) Abstract :The application ,quality characteristic and its synthetic method of benzyl acetate were introduced in briefin this paper 1The principle of synthesis of benzyl acetate with phase trans fer catalysis and now internal development of synthetic study on benzyl acetate with phase trans fer catalysis were em phasized 1K ey w ords :benzyl acetate ;catalysis/phase trans fer ;phase trans fer catalyst ;study development收稿日期:2004-07-30作者简介:张丽萍(1971-),女,讲师,从事教学及科研工作。
乙酸苄酯合成的新方法

乙酸苄酯合成的新方法
李省;王守斌
【期刊名称】《河南化工》
【年(卷),期】1993(000)009
【摘要】采用季铵盐型高分子聚合物催化剂成功地合成了乙酸苄酯,并对季铵盐型高聚物相转移催化作用机理进行了初步探讨,为高聚物相转移催化剂的进一步应用提供了一定的理论基础,也大大降低了生产成本。
【总页数】3页(P12-13,11)
【作者】李省;王守斌
【作者单位】不详;不详
【正文语种】中文
【中图分类】TQ655
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1.负载型H6PV3MoW8O40/MCM-41催化剂的制备及催化合成乙酸苄酯的性能[J], 毛丽萍;潘胜节;李红伟;曹彦伟;罗燚;李贵贤
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乙酸苄酯合成工艺的研究

工程师园地文章编号:1002-1124(2005)03-0060-03乙酸苄酯合成工艺的研究张国华,郑纯智(江苏技术师范学院,江苏常州213001)摘 要:以固体超强酸SO 2-4/TiO 2为催化剂,二苄醚和乙酸酐为原料合成乙酸苄酯,并考察了影响反应的主要因素.结果表明最适宜的反应条件是:乙酸酐和二苄醚的摩尔比为1.5:1,催化剂用量0.5%(二苄醚的质量分数),反应时间1h,反应温度150~160 ,催化剂的焙烧温度550 ,焙烧时间3h,收率达83.7%。
该法具有反应速度快,产品收率高,产品香气好,后处理简单,催化剂可重复使用等优点。
关键词:乙酸苄酯;二苄醚;固体超强酸SO 2-4/TiO 2中图分类号:TQ225 24 文献标识码:AStudy on the synthesis of benzyl acetate ZHANG Guo-hua,ZHENG Chun-zhi(Jiangsu Teachers University of Technology,Changzhou 213001,China)Abstract:Benzyl acetate was synthesized with dibenzyl ether and carboxylic anhydrides as raw material and solid super acid SO 2-4/TiO 2as catalyst.The factors that have influence on the action were investigated.The results showed that the opti mal conditions were 0.5%(dibenzyl ether mass ratis)catalyst wi th the molar ratio of carboxylic anhydrides to di benzyl ether 1.5:1and the reaction time being 1h,the reaction temperature 150~160 and the calcination time of catalyst 3h,the calcination temperature of catalyst 550 ;The yield of benzyl acetate under such conditions was about 83.7%.This method have many advantages,q uick reaction,high yield,no by-product,elegant perfu me,simple after -treatment,good product q uality and regenerable catalyst.Key words:benzyl acetate;dibenzyl ether;solid super acid SO 2-4/T iO 2收稿日期:2005-01-20作者简介:张国华(1971-),女,实验师,主要从事有机合成和催化方面的研究,已发表论文20多篇。
含硅有机锡催化合成香料乙酸苄酯
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。
2 2 4 正 交 实 验 ..
s e t ey.wh n t en tain r a to s c rid o ta ℃ f r2 5 h wi h lrr t fP p ci l v e h i to e cin wa a re u ti r 0 o . t t emo a a i o — h o
l 2 3 8 . 8 3 82 3 . 7 . 9 9 4 5 6
酯化率 , %
7 . 0 4 5 . 0 6 3 . 0 2 .
基 有 机锡很 容易 形成 多 聚体 , 致空 间位 阻增 大 , 导
而三 烃基有 机 锡不 易 形 成 多 聚体 , 间位 阻 相 对 空 较 小 , 加 上 氯 原 子 吸 电 子 效 应 较 强 , 致 再 导
催化 活 性 , 以催 化 酯 化反 应 , 醛 反应 , 可 缩 聚合 反 应等 [8, 其 毒 性 较 大 。含 硅 有 机 锡 具 有 毒 性 7]但 _ 低 、 环境 污染 小 的特 点[ , 对 9 目前 , 其 应 用 于 催 ] 将 化合 成 乙酸 苄酯 的酯 化 反应 还 少 有 报 道 。为 此 , 笔者 用 以三[ 三 甲基硅基 ) 甲基] ( 亚 氯化 锡为催 化
分 析仪 器 厂 。
1 2 乙酸 苄酯 的合 成 .
工业 上多 采用 浓硫 酸作 催 化 剂 合 成 乙 酸苄 酯 , 但 浓硫 酸对 设备腐 蚀 严重 , 同时 产生 大量废 液 , 后处 理工 艺复 杂 。近 年来 , 有关 合 成 酯 类 的催 化 剂 研
香料乙酸苄酯的合成

香料乙酸苄酯的合成
香料乙酸苄酯是由乙酸和苄醇反应合成的。
具体的合成路线如下:
反应方程式:乙酸 + 苄醇→ 乙酸苄酯 + 水
步骤:
1. 准备反应体系:将适量的苄醇和乙酸加入反应瓶中。
2. 加热反应:将反应瓶放入加热器中,加热至适宜的温度(常温下即可进行反应,无需加热)。
3. 进行酯化反应:反应进行一段时间后,观察反应是否完成。
一般来说,反应会生成浅黄色的液体。
4. 分离产物:待反应完成后,将反应液体进行过滤分离。
可以使用漏斗或离心机进行分离,得到清亮的乙酸苄酯。
水可以通过蒸发浓缩的方式去除或者使用分液漏斗实施分离。
5. 获得产物:将乙酸苄酯过滤干燥后,即可获得纯净的香料乙酸苄酯。
需要注意的是,合成香料乙酸苄酯的反应条件可以根据实际情况进行调整,例如温度、反应时间等。
同时,为了提高产物的纯度,还可以采取提纯措施,如再结晶或柱层析等。
乙酸苄酯的合成研究进展_马松艳

Vol.38 No.10 Oct.200 9
乙酸苄酯的合成研究进展
马松艳 , 于冬梅 , 赵东江 , 乔秀丽 , 白晓波 , 董艳萍
(绥化学院 化学与制药工程系 , 黑龙江 绥化 152061)
摘 要 :乙酸苄酯是无色透明油状的液体 , 具有茉莉花香气和水果香味 , 多用作 食品和化妆 品的香精 。 介绍了无机 盐 、固体超强酸 、杂多酸 、磺酸类 、相转移 、强酸性阳离子交换树脂 、室温离子液体 、微乳等催化 剂催化合 成乙酸苄酯 的方法 , 并对各种催化剂的性能 、优缺点进行了评价 。 关键词 :乙酸苄酯 ;催化剂 ;合成 中图分类号 :O 623.624 文献标识码 :A 文章编号 :1671 -3206(2009)10 -1513 -04
陆绍荣 [ 9] 由苄醇 和乙酸在壳聚 糖硫酸盐的催 化下合成乙酸苄酯 。 此法催化剂活性强 、选择性高 、 能避免副反应产生 、后处理简便 、反应混合液不经碱 中和与水洗等多步工序 、减少废液排放 、防止管道腐
实验十七 香料乙酸苄酯的合成

实验十七香料乙酸苄酯的合成一、试验目的1、学习乙酸苄酯的合成原理和方法。
2、掌握乙酸苄酯的分离技术和分离方法。
3、掌握折光率仪的使用方法。
二、实验原理1、主要性质和用途乙酸苄酯(benzyl acetate),别名醋酸苯甲酯或苯甲酸乙酯,结构式为CH3O乙酸苄酯为无色透明油状液体,具有浓郁的茉莉花香味,气味清甜。
沸点216℃,相对密度(18℃),折光率~(20℃),可用于皂用和其它工业用香精,对花香和幻想型香精的香韵具有提升作用,故常在茉莉、白兰、玉簪、月下香和水仙等香精中大量使用,也可用于生梨、苹果、香蕉、桑椹子等食用香精中2、合成原理氯化苄和乙酸钠在相转移催化剂四丁基溴化铵(TBAB)催化下制得高收率的乙酸苄酯。
四丁基溴化铵是在有机相和水相中都能溶解的季铵盐,在水相中与乙酸钠交换负离子,而后被交换了负离子的催化剂以离子对的形式,转移到有机相中,即油溶性的催化剂正离子(C4H9)4N+把离子CH3COO- 带入有机相中,此负离子在有机相中溶剂化程度大为减小,因而反应活性很高,能迅速地和底物发生反应。
随后,催化剂返回水相。
如此连续不断地进行下去,直到反应结束。
反应式为:CH2Cl+CH3COONa CH2OOCCH3+NaCl三、主要仪器及药品三口烧瓶(150ml )、温度计(0-200℃)、球形冷凝管、分液漏斗、电热套、阿贝折射仪。
氯化苄、三水合乙酸钠、四丁基溴化铵、氯化钠、苯、乙酸丁酯。
四、实验内容取19g氯化苄,1g四丁基溴化铵,10mL水,22.5g三水合乙酸钠(或无水乙酸钠13.5g),加入到150mL三口瓶中(温度计、回流冷凝管、电动搅拌器),110℃回流搅拌三小时,降温后,用50ml(每次)饱和食盐水洗涤2次,静置分层后用无水硫酸镁干燥10-20分钟,常压蒸馏,收集大于198℃馏分。
即得产品。
产品称重,计算产率,测其折光率进行检验。
五、注意事项六、思考题1、乙酸苄酯的合成方法有哪几种?写出反应方程式2、反应结束后,用饱和食盐水洗涤,除掉的是那些成分?七、参考文献[1] 梁英,杨风茹,罗岚.乙酸苄酯合成新工艺的研究[J].襄樊学院学报,2001,22(2):76-78[2] 訾俊峰,吴长增.固体超强酸TiO2/SO42-催化合成乙酸苄酯[J].化学试剂,2001,5:304-305[3] 杨志成,张海峰.相转移催化合成乙酸苄酯的研究[J].华东地质学院学报,1996,19:73-78[4] 姜殿平.乙酸苄酯生产新工艺[J].精细石油化工,2000,2:58-60。
磷钼酸_HPM_催化合成乙酸苄酯的实验研究

磷钼酸(HPM )催化合成乙酸苄酯的实验研究祁素芳,刘 锦,任知忠,侯涛涛,李俊英(河南大学化学化工学院,河南开封475001)摘 要:以乙酸、苄醇为原料,磷钼酸(HP M )作为催化剂催化合成乙酸苄酯1对催化剂使用的最佳条件和重复使用的效果进行了研究1结果表明:磷钼酸具有很好的催化性能,且当催化剂质量与反应物总质量之比为1.2%、苄醇和乙酸物质的量之比为1∶1.3、反应温度为95℃、反应时间2h 时,产品收率可达90%以上1关键词:磷钼酸;乙酸苄酯;催化中图分类号:O623.624.2 文献标识码:A文章编号:1003-4978(2003)04-0070-03 收稿日期:2003206220 基金项目:河南省科技攻关项目(编号:0124090410) 作者简介:祁素芳(1951-),女,副教授,研究方向,过渡元素化合物的性质及制备.The Experimental Study on the Synthesize of B enzy Acetatein the C atalysis of Phospho 2tungstic AcidQI Su 2fang ,LI U Jin ,RE N Zhi 2zhong ,H OU T ao 2tao ,LI Jun 2ying(College o f chemical and chemical Engineering ,H enan Univer sity ,Kaifeng 475001,H enan China )Abstract :In this paper ,Phospho 2m olybstic acid (HP M )is used as catalyst ,and benzoicalcohol and glacial acetic acid are used to synthesize benzyl acetate .The activity has been studied.The results show that Hhospho 2m olybstic asid is the best catalysts and the best reaction condition was found .The reaction temprature 95℃,n (alcoho ):n (acid )=1:1.3,reaction time :2h and the mass ratio of catalysts to general mass reactant are 1.2%.That yield reaches over 90.0%.K ey w ords :phospho 2m olybstic acid ;benzyl acetate ;catalysis0 引言乙酸苄酯是一种常用的香料,常温下是无色液体,具有水果香味和茉莉花香味,用于配制各种香料、化妆品、食品添加剂等等1它可用做工业香精,对花香和幻想型香精的香韵有提升作用1因此国内外各大香料公司都非常重视乙酸苄酯的生产和开发[1]1乙酸苄酯的传统合成方法是用乙酸和乙酐在无机酸催化下进行合成的[2]1这种方法转化率较低,酸对设备腐蚀性较大,产品后处理较复杂,环境污染严重,急需改进1近年来研究乙酸苄酯的合成方法的文章很多,大多是以改变催化剂为主要途径1而以磷钼酸做催化剂催化合成乙酸苄酯的研究报道在国内外尚未见到1作者选用杂多酸磷钼酸作为催化剂合成乙酸苄酯,并对实验条件进行了研究,取得了较好的效果[3]11 实验1.1 主要原料和仪器原料:苄醇,CP 级,新乡市化学试剂厂;冰乙酸,AR 级,天津市博迪化工有限公司;磷钼酸,自制1仪器:250ml 三口瓶、冷凝管、加热套及其它磨口仪器;WS -1型阿贝折光仪;AVAT AR -360型红外光谱仪1112 磷钼酸催化剂的制备第33卷第4期河南大学学报(自然科学版)V ol.33 N o.42003年12月Journal of Henan University (Natural Science )Dec.2003称取定量钼酸钠,加蒸馏水,磷酸二氢钠,用1∶1盐酸调pH 值至1~2,加热反应,然后冷却,将反应液转入分液漏斗,加入适量乙醚φ=50%硫酸溶液,收集下层油状物,多次重复,将萃取液蒸干,即得产品[4]1113 实验方法在带有冷凝管的250ml 三口烧瓶中加入一定量的苄醇、冰乙酸和自制的磷钼酸,升温回流,搅拌,待反应结束后,碱洗、水洗、干燥、蒸馏,得产品1114 产品检测1.4.1 产率将产品称重,根据应该生成酯的质量和产品的质量求出产率1产率(%)=(W 1/W 2)×100% (式中W 1为产品质量,W 2为应生成酯的质量)1.4.2 产品分析乙酸苄酯的折光率为1.5253(20℃),[5],利用阿贝折光仪测定折光率得到了与标准值符合较好的折光率值,部分样品的折光率值如下表所示1表1 产品折光率样品编号标准样品123456折光率值1.52321.52401.52351.52381.52351.52331.5231图1 乙酸苄酯样品的红外光谱图114.3 产品的红外光谱分析图1为所得产品的红外光谱图1与标准样品相比,其匹配率达96.68%1其纯度完全符合要求12 结果与讨论通过实验研究不同的实验条件对酯化反应的产品产率的影响,以确定以磷钼酸作催化剂合成乙酸苄酯的最佳反应条件12.1 催化剂用量对产率的影响当反应的其它条件一定,例如:反应温度104℃,时间2h ,醇和酸的物质的量之比为1∶1.3时,单纯改变催化剂的用量,其酯的产率的变化见表21表2表明:当催化剂用量达到1.2%时产率已经达到较高值,继续增加催化剂的量产率的变化已经不大,所以,催化剂的用量以1.2%较为适宜1表2 催化剂用量对产率的影响W/%0.30.6 1.2 1.8产率/%28357475注:表格中W 表示加入催化剂的质量占反应物总质量的百分率2.2 反应时间对产率的影响当反应的其它条件一定,例如:反应温度104℃,催化剂用量占反应物总量的1.2%,醇和酸物质的量之比为1∶1.3时,单纯改变反应时间对产率的影响见表31表3 反应时间对产率的影响反应时间/h0.5 1.0 1.5 2.0 2.5产率/%2253667474 表3表明:反应时间为2h 时产率已经达到较高值,继续增加时间意义不大1213 醇和酸物质的量之比对产率的影响当反应的其它条件一定,例如:反应温度104℃,催化剂投入质量占反应物总质量的1.2%,反应时间2h 时,单纯改变醇和酸的物质的量之比对产率的影响见表41祁素芳,等:磷钼酸(HP M )催化合成乙酸苄酯的实验研究71表4 醇酸比对产率的影响n (醇)∶n (酸)1∶11∶1.11∶1.21∶1.31∶1.4产率/%5964687475 表4表明:当醇和酸物质的量之比为1∶1.3时产率较高,继续增加醇和酸物质的量之比只会增加消耗,而产率却变化不大1214 反应温度对产率的影响当其它反应条件不变,例如:催化剂投入质量占反应物总质量的1.2%,醇和酸物质的量之比为1∶1.3,反应时间2h 时,单纯改变反应温度对产率的影响见表51表5 反应温度对产率的影响反应温度/℃8595104108112产率/%8392745948 表5表明:该反应较好的反应温度是95℃,温度低于或者高于该温度时,反应的产率都会下降1215 催化剂重复使用的实验效果按照上述实验中选择的最佳实验条件,即催化剂投入质量占总反应物质量的1.2%1醇和酸物质的量之比为1∶1.3,反应时间2h ,反应温度95℃的条件下进行反应1反应结束后,对含有催化剂的废液进行回收处理[6]1利用上次回收的催化剂继续进行催化合成,这样重复进行几次,使催化剂重复使用1实验证明催化剂重复使用的效果良好1实验结果见表61表6 催化剂重复使用的产率催化剂使用次数1234产率/%919087863 结论(1)实验结果表明:磷钼酸对乙酸苄酯的合成反应有较好的催化作用,其最佳的反应条件是:醇和酸物质的量之比为1∶1.3、催化剂用量占反应物总质量的1.2%、反应时间2h 、反应温度为95℃1(2)催化剂经处理后可以重复使用,使用效果良好1(3)磷钼酸催化乙酸苄酯的合成反应,反应温度低,易控制;反应时间短,产率高;原料消耗少,效益好;工艺条件及后处理简单,催化剂可以重复使用,对环境污染很小,是一种很有应用前景的催化剂1参考文献:[1]连正勇.用固相转移催化剂制备乙酸苄酯.[J ].精细化工.1998(5):43~46.[2]强亮生,王慎敏.精细化工实验[M].哈尔滨哈尔滨工业大学出版社.1997.[3]徐林,郭军.杂多酸性催化剂的应用研究及其进展[J ].石油化工.1994,23(7);477~482.[4]北京师范大学无机化学教研室等编.无机化学实验(第三版)[M].高等教育出版社208~209.[5]中国医药公司上海试剂采购供应站1试剂手册[J ].上海:上海科技出版社,1985:167.[6]王恩波,赵世良,郑汝骊.杂多酸盐催化剂[J ].石油化工,1985,14(10),615~625.(上接第69页)[29]N ori Y C ,Peter G P.S ilver halide activated photochromic plastics[P].US Pat.4049567,1977-09-20.[30]Jerome L ,Reid ,Wavland.Photochromic polymeric membrane[P].US Pat.5015416,1991-05-14.[31]Ninomiya ,T oshitaka.Photochromic polymer films showing fast response and large change in transmittance for light m odulators[P].J PPat.2002138276,2002-05-14.[32]Uhlmann D R ,Snitzer E ,H ovey R J ,et al.F ournier J T.S tablized photochromic materials[P].US Pat.4046586,1977-09-06.[33]Nakamura ,T oru.Variable color plastic lenses and manu facture thereof[P].J P Pat.09159801,1997-06-20.[34]R obert E.S.,K evin B.S.Capped photochromic silver halides for incorporation into plastic matrix[P].US Pat.5252450,1993-10-12.[35]Nakamura ,T oru.Photochromic particulate materials ,their production ,and optical elements using them[P].C A Pat.2165882,1996-06-23.[36]Nakamura ,T oru.Photochromic particle and production thereof[P].J P Pat.07157751,1995-06-20.72 河南大学学报(自然科学版),2003年,第33卷第4期。
混合离子液体中乙酸苄酯的合成_刘福生

混合离子液体中乙酸苄酯的合成刘福生1,王 晟2,魏曙光1,池杏微1(1.南京林业大学信息科学技术学院,江苏 南京 210037;2.南京工业大学化学化工学院,江苏 南京 210009)摘 要:采用廉价的硫酸分别部分交换咪唑型和吡啶型季铵盐中的氯离子,得到在室温下为液体的混合离子液体2[BM IM ]Cl/[BM IM ]2SO 4与2[BPy ]Cl/[BP y]2SO 4,并在所合成的混合离子液体中,进行了乙酸钠与苄氯反应合成乙酸苄酯的研究;探讨了温度、反应时间和乙酸钠与苄氯的摩尔比对乙酸苄酯产率的影响,得到了合成乙酸苄酯的最佳工艺条件。
将两种混合离子液体2[BM IM ]Cl/[BM IM ]2SO 4和2[BP y ]Cl/[BPy]2SO 4进一步混合,得到的乙酸苄酯的产率高于单独使用2[BM IM ]Cl/[BM IM ]2SO 4或2[BPy ]Cl/[BP y]2SO 4混合离子液体时的值,且当两种混合离子液体的摩尔比为1 1时,乙酸苄酯的产率达到最大值。
该方法可简化离子液体的生产工艺,有效降低离子液体的生产成本。
关键词:离子液体;乙酸苄酯;合成中图分类号:O621 文献标识码:A 文章编号:1000-2006(2007)04-0011-05Synthesis of Benzyl Acetate in Mixed Ionic LiquidL IU Fu -sheng 1,WA N G Sheng 2,W EI Shu -guang 1,CH I Xing -wei 1(1.College of Information Science an d T echnology Nanjing Forestry U niver sity,Nanjing 210037,C hina;2.Institute of Ch emical Engin eering Nanjing Un iversity of T ech nology,Nanjing 210009,China)Abstract:The mix ed io nic liquid 2[BM IM ]Cl/[BM IM ]2SO 4and 2[BPy]Cl/[BPy ]2SO 4w hichw ere liquid in ro om temperature w ere prepar ed by using low -cost v itriol to partially exchange chlorine ion of [BM IM]Cl and [BPy ]Cl.T he sy nthesis o f benzy l acetate fro m sodium acetate and benzy l chlo ride w as investig ated in tw o kinds of mix ed io nic liquids,respectively.A fter com paring the influence of temperatur e,reaction time and m olar r atio of sodium acetate andbenzyl chloride on the yield of benzy l acetate,the best condition w as o btained.T he yield ofbenzyl acetate w ould increase by co mbined 2[BM IM ]Cl/[BM IM ]2SO 4w ith 2[BPy ]Cl/[BPy ]2SO 4and it w ould reach the maxim um w hen the m olar ratio of 2[BM IM ]Cl/[BM IM]2SO 4and 2[BPy]Cl/[BPy]2SO 4is 1 1.All these results o ffer ed a new approach to predig est the pro duction of io nic liquid,decrease the cost and improve applied w orthiness.Key words:Io nic liquid;Benzyl acetate;Sy nthesis收稿日期:2006-08-18 修回日期:2007-03-19基金项目:南京林业大学引进人才基金资助项目(G2003-04)作者简介:刘福生(1962-),男,副教授。
乙酸苄酯的合成及应用进展

Reerh P o rs n teS n h ssa dAp l ain fB n y eae sac r gesi h y tei n pi t so e zlActt c o
SUN De— g n , W EI M i og n
( . h mi r n h mi l n ier g C lg f n nUnvri , i n 4 5 0 , hn ; 1 C e s ya dC e c gn ei ol eo a i s y Ka eg 7 0 C ia t aE n e He e t f 1 2 D p r n f h mi r ,h n quNoma Unvri , h n qu 4 6 0 , hn ) . e at t e s y S ag i me o C t r l ies y S a g i 7 0 0 C ia t
Ab ta t Th e e t c tlt y te i o e z laeae sr c: e rc n aayi s n h ss fb n y c tt wih h aay t r e iwe . e c t t e c tlss we e rve d Th y c n ld d a o cu e mmo im e i s l t ,s l u e cd,x a d beg a ht ,ciec r o u p re er nu c r uf e oi s p ra i e p n a l r p i a t ab ns p o td fri c a d e v c
硫 酸镁 干燥 后再 蒸馏 , 后处 理工 艺复 杂 , 液排放 量 废 较大 , 催化 剂 的重 复使 用性 尚待 研究 。
2 2 固体 超强 酸化
甲酯 , 呈茉莉似香甜气味。天然品存在于荣莉花油、
一种乙酸苄酯制备方法
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一种乙酸苄酯制备方法1.本发明涉及生物工程技术领域。
更具体地,本发明涉及一种生物生产乙酸苄酯的方法,以及一种通过将工程菌的葡萄糖转运系统改变为辅助扩散系统来提高乙酸苄酯产量的方法。
背景技术:2.乙酸苄酯(benzyl acetate)是一种有馥郁茉莉花香气的无色液体。
化学式为c9h10o2,不溶于水,溶于乙醇、乙醚,不溶于甘油。
存在于烤烟烟叶、白肋烟烟叶、香料烟烟叶、主流烟气中。
纯品用于配制茉莉型等花香香精和皂用香精,也用作醋酸纤维素、印刷油墨、硝基漆、油脂、染料的溶剂。
年需求量》1000t,并且售价为2.3万元/t。
3.目前乙酸苄酯主要通过化学的方式合成,以氯苯和乙酸钠为原料在吡啶和二甲基苯胺的催化下生成乙酸苄酯,再经过后续多步处理得到成品。
该过程涉及的原材料和催化剂的成本都较为昂贵,且收率《80%。
因此采用生物的方式替代化学合成乙酸苄酯是非常有必要的。
目前,乙酸苄酯可以由多种不同来源的脂肪酶催化生成,如商用的tlim和435以及荧光假单胞菌来源的脂肪酶b。
采用酶催化的方式虽然可以避免化学生产中的一系列问题,但是酶催化的原料价格普遍较高且催化效率较低,酶回收率较差,导致其在大规模生产中仍然具有一定的局限性。
因此开发一种生物合成乙酸苄酯的方法具有十分重要的意义。
4.本发明的主要目的在于实现生物法制备乙酸苄酯的高效合成。
筛选了催化效率较高的转酰酶来实现乙酸苄酯的生产,同样人工途径设计了新的代谢途径实现了乙酸苄酯的从头合成。
另外本发明还公开了一种通过将工程菌的葡萄糖转运系统改变为辅助扩散系统,提高了乙酸苄酯的产量的方法。
实验结果表明,在优化条件下,工程菌株利用苯甲醇或者葡萄糖在摇瓶中可以生产1062mg/l和117mg/l的乙酸苄酯技术实现要素:5.1.本发明的目的是提供了高产乙酸苄酯的宿主,通过在原始或改造过的细菌,真菌中过表达生产乙酸苄酯途径中的酶,优选来自于细菌,真菌或蛋白质工程改造的乙醇氧乙酰转移酶1(atf1),乙醇氧乙酰转移酶2(atf2)以及中链脂肪酸乙酯合酶(eht1),通过这些酶在宿主中的高效表达,实现乙酸苄酯从苯甲醇的转化。
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实验六乙酸苄酯的合成
一.实验目的
1.学习乙酸苄酯的合成的原理和合成方法。
2.掌握了乙酸苄酯的分离技术和分离方法。
3,学习用阿贝折光仪测定折光率来确定产品名称和纯度的方法。
二、实验原理
1.主要性质和用途
乙酸苄酯(Benzyl acetate),别名醋酸苯甲酯或苯甲酸乙酯。
乙酸苄酯是一种无色液体,具有水果香和茉莉花香气,气味清甜。
相对密度(18℃),沸点216℃,折射率(20℃),可作皂用和其他工业用香精,对花香和幻想型香精的香韵具有提升作用,故常在茉莉、白兰、玉簪和月下香、水仙等香精中大量使用,也可少量用于生梨、苹果、香蕉、桑葚子等食用香精中。
2.合成原理
酯化反应是醇和羧酸相互作用以制取酯类化合物的重要方法之一。
此法又称直接酯化法。
一般需要在少量催化剂存在的条件下,将醇和羧酸加热回流,常用的酸性催化剂有硫酸、盐酸等。
但是,该反应为可逆反应,反应进行得很慢,为提高酯的产率,必须使反应向右进行,一般用恒沸法或加合适的脱水剂把反应中所生成的水去掉;另一方法是在反应时加过量的醇或酸,以改变反应达到平衡时反应物和产物的组成。
本实验采用苯甲醇与乙酸酐反应制取乙酸苄酯,反应较易进行,反应方程式如下:
CH2OH
+CH3
O
O
C
CH3
NaAc
CH2OOCC H3
+CH3COOH
三、主要仪器与试剂
仪器:电子天平、烧杯、量筒、三口烧瓶、机械搅拌装置一套、恒温油浴锅、球形冷凝管、温度计、减压抽滤装置一套、电热干燥箱、阿贝折射仪。
试剂:苯甲醇、乙酸酐、无水醋酸钠、15%碳酸钠溶液(质量分数)、15%氯化钠溶液(质量分数)、无水氯化钙、硼酸。
四、实验内容
在带有球形冷凝管的100mL三口烧瓶中加入30g苯甲醇、30g乙酸酐和1g 无水醋酸钠,搅拌升温至110℃,回流4~6 h。
反应物降温后,在搅拌下慢慢加入质量分数为15%的碳酸钠水溶液,直至无气泡放出为止,然后将有机相用质量分数为15%的氯化钠水溶液洗涤至中性。
分出有机相,用少量无水氯化钙干燥粗产品。
在粗产品中加入少量硼酸减压蒸馏(),收集98~100℃的馏分,即得产品。
产品称重,并计算产率,并测其折射率进行检验。
五、注意事项
1.乙酸酐有强烈的腐蚀性和刺激性,操作时要小心,通风良好。
2.用碳酸钠溶液洗涤粗产品时要在搅拌下慢慢加入,以免大量CO2泡沫放出,冲料。
六.实验结果
1.产品形状:无色透明液体
2.馏分:129℃~142℃
3.理论产量:
4.实际产量:
5.产率:%
1.乙酸苄酯的合成方法有哪几种试比较各种方法优缺点。
答:方法一:固体超强酸催化合成
固体超强酸催化合成乙酸苄酯具有不污染环境、不腐蚀设备、副反应少、工艺简便等优点,经济合理、技术条件更易达到,而且催化剂与产物分离方便,可重复使用。
以固体超强酸SO42-/TiO2为催化剂,乙酸个苄醇为原料合成乙酸苄酯。
杂多酸(盐)类催化合成
方法二:杂多酸是一类含有氧桥的多核化合物,其特点是催化活性高、催化剂可以重复使用、反应温度低、易控制、反应时间短、产率高、原料消耗少、效益好、工艺条件及后处理简单,对环境未然很小,是一种很有应用前景的催化剂。
易磷钼酸为催化剂合成乙酸苄酯。
方法三:磺基水杨酸催化
磺基水杨酸作为一种固体有机酸对乙酸苄酯的合成具有较高的活性、产物转化率高、后处理简单、环境污染小。
以固体有机磺酸基水杨酸为催化剂。
以苄醇、冰乙酸为原料合成乙酸苄酯。
方法四:相转移催化合成
用相转移催化法合成乙酸苄酯,具有操作简便、反应速度快、反应条件温和、产品收率高、成本低等特点。
是值得大力推广的好方法。
方法五:强酸性阳离子交换树脂催化制备
用经活化处理后的强酸性离子交换树脂为催化剂,催化合成乙酸苄酯。
方法六:离子液体室温催化合成
室温下离子液体具有稳定性高、液体范围宽、功能化、蒸汽压极低、可重复利用等特殊性能成为传统有机溶剂的替代品。
方法七:微乳催化合成
利用十二烷基苯磺酸的酸催化和微乳催化合成乙酸苄酯,无需使用带水剂,可以避免带水剂的毒性个产物后处理过程造成的环境污染。
2.减压蒸馏中应注意哪些问题
答:1.蒸馏瓶内液体不可超过其体积一半,因为减压下蒸汽的体积比常压下大的多。
2.正式蒸馏前的关键步,空试。
3.加料后,先像空试一样,使真空泵稳定在所需值上,在开始加热。
4.加热过程中,避免蒸汽过热,仪器不能有裂缝,不能使用薄壁或不耐压的仪器。
5.实验结束时先停止加热,移走热源,再稍微片刻,使蒸馏瓶及残留液冷却,慢开活塞,待压力恢复后,停泵。
八.实验小结
通过此次实验,我学会了乙酸苄酯的合成的原理和合成方法。
并且掌握了乙酸苄酯的分离技术和分离方法。