无机化学实验讲义

无机化学实验讲义

1. 天平的使用方法及称量

1.1 内容提要

称量是化学实验中最基础的操作之一。常用的称量仪器是天平。本实验主要介绍三种天平(托盘天平、半自动电光天平、电子天平)的构造、工作原理、性能及使用规则；阐述固定质量称量法和递减称量法(差减法)，并运用两种称量方法进行操作练习。

1.2 目的要求

1．熟悉和了解天平的原理、构造、各部件的位置与作用。

2．学会差减法和固定质量法的称样方法及操作技术，具体称出实验给出试样(如K2Cr2O7、坩埚等)的质量。

3．学会正确记录测量数据和处理数据。

1.3 实验关键

严格遵守天平的使用规则，特别是开启和关闭升降枢的动作要轻缓。

1.4 预备知识

天平的种类很多，但都是根据杠杆原理制成的。

1.托盘天平

托盘天平又称为台秤，一般能称准至0.1g，粗称

样品时常用此天平，托盘天平构造见图1.1。10g以

上的砝码依序放在砝码盒内，10g以下的质量由移动

天平标尺上的游码计量。称量前应将游码拨至标尺的

“0”位，调节托盘下面的螺丝，使指针指刻度牌中

图1.1托盘天平

间位置，这叫天平零点调节。称量时，将被称物置于左盘，被称物不能直接放在托盘上，依被称物性质放在纸上、表面皿上或其他容器中，然后选择质量合适的砝码(指针在刻度牌中间左右摆动情况作出判断)放在右盘上，调节游码使指针尽量停在刻度牌中间位置，这时指针所指位置为停点，停点与零点之间允许相差1小格以内。读出此时砝码加游码的质量，即为被称物和盛放被称物物品的质量之和。称量完毕后，台秤与砝码应恢复原状。

2.电子天平

电子天平是高精度的电子测量仪器，其型号很多，大多可测准至0.0001g ，

具有称量准确、迅速的特点。例如，FAl604S型电子天平是多功能、上皿式分析天平，称量范围为0～160g，该数精度为0.1mg/1mg，外形、显示屏和控制板如图1.2所示。

(1)控制板上键功能简介

①ON/OFF键天平接通交流电源(220V、50Hz或110V、60Hz)，预热120min 后开启显示器，ON/OFF键只对显示起作用。轻按一下ON键，表开启显示器，显示屏出现“0.0000g"；轻按OFF键表示关闭显示器。

②TAR键该键具有清零、去皮的功能，当容器被置于称盘上时，显示出容器的质量值，轻按TAR键，显示屏出现全零状态，该容器质量显示值已去除，即已去皮重，取走容器后，出现容器质量的负值，再轻按I丁ARl键，显示器为全零，即天平清零。

图1.2

③CAL键该键为天平校准键，如果天平长时间没用过或天平移动过位置应对其进行校准，做法是：轻按CAL键，显示CAL-100字样，表校准砝码需用100g的标准砝码，将“100g"校准砝码放上称盘，显示……等待状态，经较长时间后显示100.00g，取走校准砝码，显示0.000g，校准完毕，若不显0.000g，则按TAR键清零后重复以上校准操作。

④RNG键该键为称量范围转换键，本型号天平有2种读数精度，在0～30g称量范围内该数精度为0.1mg，若总称量超过30g，天平自动转为ling读数精度。RNG键不松手交替显示rng-30和rng-160宇样，若需读数精度为0.1mg 档，当显示出现rng-30时松手，随即出现等待状态……，最后出现称量状态。不过，也可以在总称量不超过160g的范围内分段(其分析量不超过30g)进行读数达0.1mg精度分析，即若容器质量超过30g可轻按TAR键，去除容器质量，然

后称物(≤30g)，其读数精度仍为0.1mg。

该键为量制转换键，该型号天平有克米制、克拉、金盎司3种

量制，按住Unt-g、Unt-～、Unt~y，国内一般选择克米制，当显示Unt-g时松手即可。

按此键，积分时间有4个依次循环的模式显示，即：INT-0表示快速；INT-1表示短，INT-2表示较短；INT-3表示较长。当显出你所需积分时间模式时，松手即可。

灵敏度调整键，灵敏度也有依次循环的4种模式，即ASD-0，表示最高，ASD-1表示高、ASD-2表示较高、ASD-3表示低，当显示你所需灵敏度模式时，松手即可。

最快称量速度INT-1 ASD-3

通常情况INT-3 ASD-2

环境不理想INT-3 ASD-3

键该键为输出键，也分为四种不同的输出模式，即：PRT一0表示非定时，PRT-1表示0.5min输出1次，PRT-2表示lmin输出1次，PRT-3表示

2min输出1次。设定办法同

(2)FAl604S型电子天平使用方法

①检查天平水平状态与通电预热。使用天平前观察水平仪，如水平仪水泡偏移，需调整水平调节脚，使水泡位于水平仪中心。接通电源，显示器右边显出一

个“0”，预热120min，按

员负责完成。

②称量操作。对于不需除皮重的称量，按

于称盘，待数字稳定，显示器右边“0”标志熄灭后，所显数字即为被称物的质量，记录称量结果。对于需除皮重的称量，置容器于称盘上，天平显示容器质量，

按

净重，记录称量结果。

③称量完毕，轻按

1.5 实验原理

用电子称量物品时，可采用直接称量法、递减称量法和固定质量称量法。

1．直接称量法称量原理先调节天平的零点，将被称物(如坩埚)放在称量盘中央，关闭天平门等显示屏上数字稳定之后读数。

2．递减称量法(差减法)称量原理这种方法称出的样品质量不要求某一固定的数值，只需在要求的称量范围内即可(读数仍要求准确至万分之一克)，适于称取多份易吸水、易氧化或易与CO2反应的物质，方法如下：

从天平室的干燥器中，用纸条套住装有试样的称量瓶，将其置于天平盘称取质量。假设为21.8947g，若要求称取试样0.4～0.6g，用左手取出称量瓶，移到烧杯口上方，右手以小纸片捏取称量瓶盖，将称量瓶口向下倾斜，在烧杯口上方，用瓶盖轻轻敲击称量瓶口上缘，使试样慢慢地落人烧杯中

(如图1.3)，估计倒出的试样量已够0.4g时，在一面轻轻

敲击的情况下，慢慢地竖起称量瓶，使瓶口不留一点试样，

盖上盖子，再将称量瓶放回天平盘上，读数。若此时倒出

试样少于0.4g，再重复以上操作。直至倒出的试样在0.4～

0.6g的范围内，符合要求，准确称取称量瓶的剩余质量假

图1.3 取样操作

设为21.3562g，那么烧杯中试样的质量是：21.8947g-21.3562g：0.5385g。若需再称一份试样，则仍按上述方法进行称量，第2次质量与第3次质量之差，即为第2只烧杯中试样质量，烧杯应编号，以免混乱。记录如下：

3．固定质量称量法称量原理除了以上两种称量方法外，工业生产中还经常使用的另一种方法是“固定质量称量法”。这种方法是称取某一固定质量的试样，要求试样本身不吸水并在空气中性质稳定，如金属、矿石等，其方法如下：先称取容器的质量，如指定要称取样品0.4000g时，用药匙往称盘的容器中加入略少于0.4g的试样，然后用牛角匙轻轻振动，使试样慢慢落入容器中，直至平衡点与称量容器时的平衡点刚好一致。这种方法的优点是称量操作简单，计算方便，因此在工业生产分析中广泛采用这种称量方法。

1.6 仪器、药品及材料

电子天平，称量瓶，表面皿，坩埚，药勺；工业纯K2Cr2O7(研细)。