X射线衍射法残余应力测试

目录
1.概述 (2)
1.1 X射线残余应力测试技术和测量装置的进展 (2)
a.测试技术的进展 (3)
b.测量装置的进展 (4)
1.2测试标准 (5)
2、测定原理及方法： (6)
2.1二维残余应力 (6)
2.1.1原理 (6)
2.1.2方法 (9)
2.2三维残余应力 (15)
2.2.1沿深度分布的应力测定一剥层法 (16)
2.2.2 X射线积分法(RIM) (17)
2.2.3 多波长法 (20)
3、X射线残余应力测定法的优、缺点 (21)
4、一些应用 (22)
参考文献： (23)
X射线衍射法残余应力测试
原理、计算公式、测试方法的优缺点、目前主要应用领域。

1.概述
X射线法是利用X射线入射到物质时的衍射现象测定残余应力的方法。

包括X射线照相法、X射线衍射仪法和X射线应力仪法。

1.1 X射线残余应力测试技术和测量装置的进展
早在1936年，Glocker等就建立了关于x射线应力测定的理论。

但是当时由于使用照相法，需要用标准物质粉末涂敷在被测试样表面以标定试样至底片的距离，当试样经热处理或加工硬化谱线比较漫散时，标准谱线与待测谱线可能重叠，测量精度很低，因此，这种方法未受到重视，直到二十世纪四十年代末还有人认为淬火钢的应力测定是不可能的。

只有在使用衍射仪后，X射线应力测定才重新引起人们的重视，并在生产中日渐获得广泛应用。

美国SAE在巡回试样测定的基础上，于1960年对X射线应力测定技术进行了全面的讨论。

日本于1961年在材料学会下成立了X射线应力测定分会，并在1973年颁布了X射线应力测定标准方法。

a.测试技术的进展
在二十世纪五十年代，X射线应力测定多采用0°~ 45°法(又称两次曝光法)，这种方法在dψϕ与sin2ψ有较好的线性关系时误差不大，但当试件由于各种原因，dψϕ与sin2ψ偏离离直线关系时，0°~ 45°法就会产生很大误差。

为了解决这个问题，德国E.Macherauch在1961年提出了X射线应力测定的sin2ψ法，使x射线应力测定的实际应用向前迈进了一大步。

与此同时，经典的聚焦法也被准聚焦法和平行光束法所取代。

其中，平行光束法允许试样位置在一定范围内变化，这就为在生产现场应用X射线应力测定技术创造了有利条件。

该方法的缺点是衍射线的强度低、分辨率差，对低强度而又较漫散的谱线，测量精度不高。

准聚焦法介于平行光束法和聚焦法之间，既有较高的强度和分辨率，又有一定的试样设置的宽容度，在衍射仪上用准聚焦法
测定应力时，试样设置不当引起的误差可以从a hkl与
2
cos
sin
θ
θ直线之斜
率求得，所利用的关系为:
2
cos
sin
hkl
a a
d
d a R
δθ
θ
-
∆
==⋅
，式中，δ为试样表
面对测角仪中心的偏离量，R为测角仪半径，a0为试样的精确点阵常数，a hkl为由各(hkl)面的测量值计算出的点阵常数。

上述0°~ 45°法和sin2ψ法就是通常所称的常规法(或称同倾法)，这些测试方法在测定工件特殊部位(如齿轮根部、角焊缝处)的残余应力时往往比较困难。

近年来发展起来的侧倾法很好地解决了这一难题，受到普遍重视。

这种方法既可以选用高2θ角、也可选用低2θ角范围内的衍射线进行测定，同时衍射强度的吸收因子与侧倾角ψ无关，并
且不随2θ角而变或随2θ角只作很小变化，故线形不会因吸收而产生畸变，能提高测量精度，因而获得了广泛应用。

可以在附有侧倾法机构的应力仪上进行侧倾法测量，也可以利用侧倾附件在普通衍射仪或应力仪上进行这种测量。

自1976年以来，日本在应用连续X射线测量应力方面也做了不少尝试。

不同能量的X射线穿透材料的能力也不同，利用连续X射线照射试样，借助X射线能谱仪测定衍射线中具有不同能量的各种成分的峰值位移，可以探知应力沿深度的分布。

此外，利用不同波长X射线在工件内部穿透深度不同的特点，从而获得应力沿深度分布的多波长法近年来也得到了一定的应用。

b.测量装置的进展
理想的X射线应力测量装置应兼有照相机应力测量头的轻便、衍射仪应力测量的精确和位敏探测器的高速度等特点。

早期的各种照相法测应力的相机，因其测试手续麻烦，费时费工，因此未能得到充分发展和广泛使用。

二十世纪五十年代以后，X射线衍射仪迅速发展起来，应力测定工作就在衍射仪上进行。

用X射线衍射仪测定残余应力时需要一定的特制附件，与相机比较，虽然手续有所简化，数据也相应准确了，但只能用于试样和小工件，对中等和大型工件则无能为力。

而残余应力的研究完全用试样是无法解决许多生产实际问题，所以用衍射仪测定残余应力也有一定的局限性。

为了解决这些问题，日本学者做了大量的工作，他们将衍射仪的索拉光栏改为平行光束光
栏，并对衍射仪的测角仪进行改进，从而使其成为能满足要求的专用X射线应力测定仪。

目前，X射线应力测量装置正向设备轻便紧凑、测量快速、精确度高及用途多样的方向发展。

美国丹佛大学的D.Steffen和C.Rund研制的应力仪具有一定的代表性，整台仪器重仅135kg，而测角头只有4.5kg，采用这种应力仪在铝合金、不锈钢和马氏体钢上进行的实测证明，X射线数据累积所需的时间不超过一分钟，最短只需15秒。

美国西北大学的James和Cohen研制的PARS应力仪的测角头(带位敏正比探测器)重约9kg。

测角仪经改进后可用通电磁铁固定，为大型构件，如球罐、管道等作现场测量。

二十世纪九十年代初，美国AST 公司开发的X2001型X射线应力分析仪采用独特的测角仪设计，在经过改进的ψ几何系统的入射线两侧对称安装了两个位敏探测器，定峰时采用互相关法，保证了很高的准确性和重复性，提高了测量精度和测量速度，在几秒钟内就能完成一次测量，且总重量仅74kg。

这种应力仪通过编程可以进行-45°~ +60°的ψ侧倾，2θ角范围达到97.6°~ 169.40°，并增加了-180°~ +180读的旋转，可以测定材料表面的三维残余应力及梯度。

1.2测试标准
自1971年美国汽车工程师学会发布第一个X射线衍射残余应力测定行业标准SAE J784a-1971“Residential Stress Measurement by X-Ray Diffraction”和1973年日本材料学会颁布第一个X射线残余应
力测定国家标准JSMS-SD-10-1973 “Standard Method for X-ray Stress Measurement”以来，作为一种无损检测技术，X射线衍射法测定残余应力得到了越来越广泛的应用，技术手段也日益成熟。

为反映最新的技术进步和成熟的测定方法，欧盟标准委员会(CEN)于2008年月4日批准了新的X射线衍射残余应力测定标准EN15305-2008“Non-destructive Testing: Test Method for Residual Stress Analysis by X-ray Diffraction”该标准于2009年2月底在所有欧盟成员国正式实施。

相呼应的，美国试验材料学会(ASTM)也于2010年7月发布了最新的X射线衍射残余应力测定标准ASTM E915-2010“Standard Test Method for Verifying the Alignment of X-Ray Diffraction Instrumentation for Residual Stress Measurement”。

2、测定原理及方法：
2.1二维残余应力
2.1.1原理
对无织构的多晶体金属材料来说，在单位体积中含有数量极大的、取向任意的晶粒，在无应力存在时，各晶粒的同一{HKL}晶面族的晶面间距都为d0。

假定有图所示的、平行于试样表面的拉应力σϕ作用于该多晶体时，显而易见，与表面平行的{HKL}晶面(即ψ=0的晶面)的晶面间距，会因泊松比而缩小，而与应力方向垂直的同一{HKL}
晶面(即ψ=90°的晶面)的晶面间距被拉长。

在上述两种取向之间的同一{HKL}晶面间距，将随ψ角的不同而不同。

即是说，随晶粒取向的不同，ψ将从0连续变到90°，晶面间距的改变量Δd将从某一负值连续变到某一正值。

这在宏观上即表现出该多晶体在σϕ的作用下将产生一定的应变，且应力σϕ越大，Δd的变化也越大。

对一般金属材料，X射线的穿透深度很浅，仅10μm左右，它所记录的仅仅是工件表面的应力。

由于垂直于表面的应力分量为零，所以它所处理的总是二维平面应力。

测定这类应力的典型方法即sin2ψ
法。

在图2.2确定的坐标体系中，空间任一方向的正应力为:
222112233ψφσασασασ=++
式中，1α、2α、3α是ψφσ对应方向的方向余弦即
:
123sin cos sin sin cos αψφ
αψφ
αψ====同理，任一方向的正应变为：
222112233ψφεαεαεαε=++
而描述主应力和主应变两者关系的广义Hooke 定律为:
[][][]112321333121()E
12()E
1()E εσνσσεσνσσεσνσσ=
-+=-+=-+ 式中，E 、ν分别是材料的弹性模量和泊松比。

注意到30σ=，故实际测得的应力是图2.2中的σψ，即被测工件(各向同性材料)的表面应力。

由Bragg 定律2d sin θ=兄可以得出应变与衍射线角位移的关系，即：
0000cot ()d d d d d ψφψφψφεθθθ-∆===--
式中，d 0和θ0。

分别为无应力时晶面(HKL )的面间距和Bragg 角;d ψϕ和θψϕ分别是有应力时法向位于(ψ、ϕ)方向的(HKL )晶面的面间距和Bragg 角; εψϕ是(ψ、ϕ)方向的应变，而ψ和ϕ分别为衍射晶面法线对选定坐标的旋转角和倾斜角(见图 2.2)。

因此，由上述五式经过变换即可得到:
02E (2)cot 2(1)180(sin )
φπθσθυψ∂=-+∂ 令10E K cot 2(1)180πθυ=-+，2(2)M=(sin )
θψ∂∂，则：1K M φσ= 式中K 1为应力常数;M 为2θ对sin 2ψ的斜率。

此即残余应力测定的基本公式。

2.1.2方法
根据上述原理，用波长为兄的X 射线先后数次以不同的入射角θ照射试样，测出相应的衍射角2θ，求出2θ对sin 2ψ的斜率，便可算出应力外。

完成上述测定，有X 射线照相法、X 射线衍射仪法和X 射线应力仪法。

照相法效率低、误差大，尤其在衍射线条十分漫散时更为突出，且一般只能测定小试样的应力；衍射仪法和应力仪法是目前主要的残余应力测试方法，前者一般适用于小试样的应力测定，而后者则大小试样均适用，且更宜于现场测试，应用最为广泛。

○1X 射线照相法
如图2.3所示将一束经过光阑准直的单色X 射线垂直投射到试样表面(试样表面涂有标准物质粉末，以校正试样与底片间的距离)，采用背射针孔照相法，利用接近平行于试样表面的晶面作为反射面得到衍射线环。

当试样受到沿z 方向的拉伸时(即试样受单轴应力)，这些平行或接近平行于试样表面的晶面间距将会缩小，由此可以测出垂直于试样表面方向(y 方向)的应变，如果d 0和d 1为这个反射晶面族在受
到应力作用前后的晶面间距，则:10
2020
(1)sin cos[(90)]
R =R-D=R
cos[(90)]y z z d d E E E d d d E v d φεσεννσψψθψθ-==-=-⋅-=⋅++-'-- 100
z d d d ε-= 这样就可以求出在z 方向上的应力σz
100
y z z d d E E E d εσενν-==-=-⋅ 对于二维应力，则还需在正X 射线束背射照相之后，采用斜射X 射线束背射照相法(见图2.4)，即X 射线束以与试样表面成班ψ0的角度照射到试样表面，此时，按图2.2，有:
200d d d ψφε-=
式中，d 0及d 2分别为斜射X 射线束方向的晶面族(与正X 射线照相所得衍射线环同一指数)受力作用前后的晶面间距，而σϕ，等于:
2121
(1)sin d d E v d φσψ-=⋅+ 式中，d 1是正X 射线束方向的晶面族受应力作用后的晶面间距。

可见，采用两次照相法，精确测定出d 1和d 2，即可按2121
(1)sin d d E v d φσψ-=⋅+式计算出σϕ 。

○2X 射线衍射仪法
如图2.5(a)所示，根据多晶衍射仪的设计原理，参与衍射的晶面始终平行于试样表面。

因此，当衍射仪在正常状态工作时，试样表面法线和衍射晶面法线平行，此时ψ=0°。

为了测出不同ψ值时同一{HKL }面族的2θ值，在X 射线管和探测器位置不变的情况下，让试
样表面法线转动ψ角。

但此时位于测角仪上的探测器己经不在聚焦圆上，如图2.5(b)所示。

因此必须将探测器沿衍射线移动距离D ，可以证明：
cos[(90)]
R =R-D=R cos[(90)]ψθψθ+-'--
式中，R ’为探测器移动后离试样表面的距离。

测定时，常使ψ=0°和ψ=45°，即应用固定班法进行宏观残余测定。

○3X 射线应力仪法
X 射线应力仪的核心部分为测角仪，其上装有可绕试样转动的X 射线管和探测器。

通过改变ψ使X 射线管转动，以改变入射线的方向。

目前，广泛使用的测角仪有两种，即Ω测角仪和ψ测角仪，其衍射几何分别见图2.6(a)、(b)。

(1) Ω测角仪(常规法)
Sin 2ψ尹法是常规法中的经典方法，从1K M φσ=可以看出，只要测出M 即可计算出应力。

为此，当以不同的角度ψ入射时，测出相应的2θ，此时ψ与2θ共面。

用测定的2θ与sin 2ψ作图，两者应有图
2.7所示的线性关系。

求出直线的斜率M 后，乘以已知的应力常数K 1，就能求出指定方向的应力σϕ。

应该注意，ψ角所在的平面与试样表面的交线，就是所测应力的方向。

常选ψ角为0°、15°、30°和45°，相应测出的2θ并非刚好位于一条直线上，此时可用最小二乘法进行数据处理。

如果在选择ψ角时只取0°和45°，就得到0°- 45°法。

此时 450122104522222K sin (45)sin (0)
K (22)sin (45)sin K 2φθθσηηθθηη
θ
-=+-+=--+-=
∆ 式中，1222K K sin (45)sin ηη
=-+-，045222θθθ∆=-。

且K2为正值，故当Δ2θ为正值时，σϕ为正，即为拉应力；当Δ2θ为负值时，σϕ为
负，即为压应力。

(2)ψ测角仪(侧倾法)
ψ测角仪与Ω测角仪有很大不同，从图2.6(a)、(b)可以看出，在Ω测角仪中，ψ和2θ角位于同一平面内，即试样表面法线、衍射晶面法线、入射线、衍射线和待测应力方向五者共面，而在ψ测角仪中，ψ和2θ角分别位于互相垂直的两平面内，此时试样表面法线、衍射晶面法线、待测应力方向三者共面，而入射线、衍射线和衍射晶面法线则位于另一平面。

因此，为了测定ON方向的应力，必须测定法线位于NOZ平面内的晶面的2θ，此时入射线和衍射线都与OL成(90°-θ)
角。

为了在不同ψ角进行测定，应倾转T 轴，即X 射线管和探测器同步侧倾，应力计算公式仍为1K M φσ=。

与Ω测角仪相比，ψ测角仪弥补了Ω测角仪在较大入射角度上探测不到衍射信息的缺点，可以在较大的倾角ψ下进行测量，因此适合于测定工件特殊部位(如齿轮根部、角焊缝处)的残余应力。

以上分析表明，X 射线残余应力常规测定方法仅适用于平面应力状态，只有在X 射线穿透深度很小的情况下适用，即因为穿透深度很浅，层内的应力沿深度均匀分布。

因该层处于自由表面上，其法线方向上的正应力为零，与表面平行的剪应力也为零。

在这种情况下，εψϕ-sin 2ψ呈线性关系。

但在实际测试中，常出现非线性现象，且应力值也难以计算，这说明常规X 射线应力测试的一些基本假设条件已不满足。

二十世纪七十年代初，人们发现在X 射线有效穿透深度内存在较大应力梯度时，在+ψ或-ψ方向εψϕ -sin 2ψ树呈分裂形状。

作为权宜之计的解决方法是采用高ψ部分进行线性拟合。

七十年代末，Dolle 等指出，由于应力梯度效应，须在三维应力状态下重新建立应力-应变关系。

2.2三维残余应力
事实上，材料或其制品内部存在的残余应力在更多情况下是三维应力状态，且沿深度为连续分布。

因此，如何测定残余应力及其沿深
度分布一直是X射线残余应力测定的重点研究对象。

2.2.1沿深度分布的应力测定一剥层法
剥层法是应用较早的一种测定材料及其制品内部残余应力沿深度分布的方法，即通过切削或腐蚀使材料内部逐层露出，以测量各层的残余应力。

不过这里所测得的残余应力并不等于剥层以前该处的应力，因为被剥除部分的残余应力的释放，将导致剩余部分的残余应力重新分布，因此对释放应力所造成的影响可以通过弹性理论的计算加以修正。

可以用于圆筒试样，通过图解法积分来求残余应力。

为了得到大型轴对称构件沿深度方向的三维残余应力的分布规律，主要面临以下问题：1）测试深度问题：由于X射线对材料的透射深度较浅，测定的表面层深度仅为10~35um，因此测试构件的内应力需选择采用X射线剥层法，逐层剥离后测量构件表面的残余应力。

以往应用X射线剥层法测试轴内部残余应力多为二维应力的研究，沿深度方向三维残余应力的研究较少。

2）应力释放问题:由于剥除层的应力释放，对剩余圆柱表面的真实应力造成影响，需用弹性力学的修正理论对测得的表面二维应力进行修正，从而可得到包括径向在内的实际三维残余应力分布3）轴向应力问题：X射线剥层法对测试的环向和径向应力修正的基础上，考虑了轴向应力的影响，推导了轴向应力修正公式。

2.2.2 X射线积分法(RIM)
根据连续介质力学理论可知，在一受力作用的物体内，任一点的应变可以用位于该点的一小体积元的应变描述，此体积元的应变可以用一个由二阶张量组成的应变矩阵表示为:
图2.8即描述了这一小体积元的变形情况及应变分量εij，其中第一个下标i代表产生应变的方向，第二个下标j代表产生应变的面的法向。

对于各向同性材料，在平衡条件下平衡条件下
任一方向的应变可表示为
此为三维残余应力测定的基本公式，只要求出εij，然后根据应力-应变关系即可求出σij。

常规X射线残余应力测定方法是基于2θ-sin2ψ之间的线性关系，因此测得的是工件表层的平均二维应力。

在实际的工件中，常常存在图2.9所示的不均匀应变和应力，在深度比较浅的范围内，可以认为深度z处的应变为:
用于测定残余应力的X射线束具有一定的宽度和一定的穿透深度，因此，探测器搜集到的是工件被照体积范围内的信息，探测到的应变是被照体积应变的计权平均<ε>，可用数学积分式表达如下:
式中，τ为X射线在被测工件中的穿透深度;ε(x，y，z)是某一点(x，y，z)处的应变。

显然，求出了ε(x，y，z)，就求出了该点(x，y，z)处的残余应变或残余应力及其在工件中的分布。

这里因涉及到残余应变的积分，故称为X射线积分法(RID边即X-Ray-Integral-Method)。

可以看出，由于未知物理量ε(x，y，z)在积分号内，因此，这一求解过程是一反演问题，如何求出ε(x，y，z)即成为应力计算的核心。

为求解ε(x，y，z)，将RIM法基本公式中的ε(x，y，z)与
应变矩阵εij联系起来，通过数学处理将X射线照射体积元内的应变矩阵εij在工件深度z方向上按Taylor级数展开，当X射线有效穿透深度比较小时，可以认为深度与应力变化呈线性关系，因此，Taylor级数展开式只保留到一次即:
相应的
式中，ε0ij和σ0ij分别是被测工件表面的应变和应力; εzij和σzij分别是距被测工件表面深度z处的应变梯度和应力梯度。

这样，将
代入
，并与式
联立，求解应力的问题便转化为求解线性方程组的问题。

从上述三式可以看出，该线性方程组共有12个未知量，因此，在无应力晶面间距d0未知的情况下，至少要测出13组ψ、ϕ必对应的dψϕ，以求解线性方程组。

计算出ε后，根据应力一应变关系即可求出σ。

2.2.3 多波长法
多波长法是利用不同特征X射线在材料中穿透深度的差别而获得不同深度的衍射信息，从而测定出不同深度的加权平均应力，据此推算真实应力及随深度的分布。

3、X射线残余应力测定法的优、缺点
X射线法测定残余应力的优点是:
1)理论成熟，测量精度高，测量结果准确、可靠。

与其他方法相比，
X射线衍射法在应力测量的定性定量方面有令人满意的可信度。

2)可以直接测量实际工件而无需制备样品
3)X射线法测定表面残余应力为非破坏性试验方法
4)X射线法测定的是纯弹性应变
5)X射线束的直径可以控制在2-3mm以内，可以测定一个很小范围
内的应变;
6)X射线法测定的是表面或近表面的二维应力。

应用这一特点，采
用剥层的方法，可以测定应力沿层深的分布;
7)X射线法可以测量材料中的第二类和第三类应力。

存在的缺点有:
1)X射线设备费用贵;
2)X射线对金属的穿透深度有限。

只能无破坏地测定表面应力，若
测深层应力及其分布，也需破坏构件，这不仅损害了X射线法的无损性本质，还将导致部分应力松弛和产生附加应力场，严重影
响测量精度。

3)当被测工件不能给出明锐的衍射峰时，测量精度亦将受到影响。

4)被测工件表面状态对测量结果影响较大。

5)采用2
sinϕ法进行扫描定峰计算时，有时会出现“突变”现象，同时这种衍射强度“突变”现象多发生在ϕ为35o，40o，45o处，且易在焊缝或离焊缝中心较近的近焊缝区产生。

4、一些应用
1、目前有应用于航空、航天、制造等工业领域对钛合金残余应力大小和分布的定量分析。

在钛合金航空结构件的生产加工和使用过程中，都无法避免残余应力的产生。

焊接残余应力是由于焊接引起焊件不均匀的温度分布，焊缝金属的热胀冷缩等原因造成的，所以伴随焊接施工必然会产生残余应力。

焊接残余应力对制品的疲劳强度、抗应力腐蚀能力、尺寸稳定性和使用寿命有着直接的影响。

定量分析残余应力的大小和分布，评价其对各种性能的作用，正确指导焊接工艺的制定，关系到航空结构件的质量、寿命和安全问题。

2、大功率电机轴残余应力检测。

电机轴之所以发生早期的失效断裂是由于在淬火的过程中其内部某处的淬火残余内应力超过了此处的材料强度而在此处有裂纹的形成、扩展并最终导致断裂事故的产生。

也就是说，为了找出钢轴发生断裂的原因，应该从钢轴内部是否存在有弱化其性能的组织因素，如：微观和宏观缺陷)和热处理时的材料强度是否过低以及淬火后残余内应力是否过大等三方面来入手，而淬火后轴的淬火变形较大也与淬火过程中残存的内应力过大有关。

因而，有必要对淬火后钢轴内部三维残余应力进行定量测试与研究，为改善热处理制度、减小热处理淬火变形和防止钢轴早期断裂提供实验依据
3、对接焊铝合金板材残余应力的X 射线测试
4、测量薄膜的残余应力
5、测量铝合金厚板的表面残余应力
6、测量微晶玻璃残余应力
7、碳纤维复合材料界面残余应力
8、测量冷轧带钢残余应力
参考文献：
[1] 施新华,武立宏,栗春. 欧美最新X射线衍射残余应力测定标准介绍[J]. 理化检验(物理分册). 2011(10)
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[3] 陈玉安,周上祺. 残余应力X射线测定方法的研究现状[J]. 无损检测. 2001(01)
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