药物中特殊杂质的检查

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药物的检查—特殊杂质的检查(药物分析课件)

药物的检查—特殊杂质的检查(药物分析课件)

常用的检查方法---色谱法---高效液相色谱法
(4)面积归一化法
适合于所有杂质都能出峰,粗 略测定杂质峰面积 可求出各峰(各组分)占总量 的百分数。
杂质检查法:气相色谱法(GC)
用于药物中挥发性杂质的检查,如药物中 残留溶剂、农药残留量等。 检查方法同高效液相色谱法.
4
菪碱的检查)
二、化学性质上的差异
1.酸碱性的差异
举例:硫酸阿托品中其他生物碱的检查
阿托品的碱性大于其他碱:阿托品>山莨菪碱>东莨菪碱、
樟柳碱
硫酸阿托(杂质:东、山、樟)
HCl [BH]+(溶解)
氨水 碱化
要求:不得出现浑浊
溶液中 浑浊 (盐酸阿托品) (其他碱游离)
[BH]+
化学性质上的差异
2.氧化还原性的差异
举例:葡萄糖亚铁中高铁盐的检查
10mlHCl 本品5g (100ml水) 3g KI
I2
Na2S2O3滴定 淀粉指示剂
蓝色消失
含Fe3+≤0.1%
特殊杂质检查方法---分光光度法
分光光度 法
1.紫外-可见分光光度法 (肾上腺素中肾上腺酮检查)
2.原子吸收分光光度法 (维生素C中铁、铜检查)
内标加校正因子法
校正因子 ( f ) AS / CS AR / CR
含量(CX )
f
AX AS / CS
S:内标 R:对照品 X:样品
常用的检查方法---色谱法---高效液相色谱法
(2)外标法
含量(C X
)
CR
AX AR
R:对照品 X:样品
常用的检查方法---色谱法---高效液相色谱法
(3)主成分自身对照法(不加校正因子)

药物中特殊杂质的检查方法

药物中特殊杂质的检查方法
供试品液 = ----------------b 符合规定时 b <(a-b); b >(a-b)不合格。
(五)对光吸收性质的差异
3. 红外分光光度法
主要用于药物中无效或低效晶型检查,如甲 苯咪唑中A晶型检查
(五)对光吸收性质的差异
3. 红外分光光度法
A 晶型
C 晶型
在640cm-1
有强吸收
吸收很弱
盐酸阿米替林,一定浓度点样于硅胶G 薄层板上,以氯仿:甲苯展开,喷甲醛-硫 酸显色,紫外灯下检视物质的分离、分析。 有时也用于检查放射性药物注射液中 的放射化学杂质。
如:苯丙醇中苯丙酮的检查,苯丙醇溶液 测定吸收度比值A247nm/A258nm不得大于0.79。
(五)对光吸收性质的差异
2. 原子吸收分光光度法
是通过测定药物中所含待测元素原子蒸气,吸收 发自光源的该元素特定波长的程度,以求出药物中待 测元素的含量。 限量检查时:对照品液 = 供试品 + 限量---a
例: 肾上腺素中肾上腺酮的检查
肾上腺素的盐酸溶液 (2mg/ml)在310nm处 的吸光度不得过0.05。 已知酮体在该波长处的 吸收系数为453,计算 出酮体的限量。
(五)对光吸收性质的差异
1. 紫外分光光度法
有的杂质紫外吸收光谱与药物的紫外吸收 光谱重叠,但可以通过控制供试品溶液的吸收 度比值来控制杂质的量。
二、利用药物和杂质在化学性上的差异
(三)杂质与一定试剂反应产生沉淀:如氯化钠中 钡盐的检查。
(四)杂质与一定试剂反应产生颜色:阿司匹林中 游离水杨酸的测定。
(五)杂质与一定试剂反应产生气体:盐酸乙基吗 啡中铵盐检查。
二、利用药物和杂质在化学性上的差异
(六)药物经有机破坏后检查杂质

药物中特殊杂质的检查

药物中特殊杂质的检查

药物中特殊杂质的检查<i>杂质检查</i>药物中特殊杂质的检查一、目的要求1.掌握阿司匹林片、盐酸普鲁卡因注射液、盐酸四环素片中特殊杂质检查的基本原理和方法;2.掌握薄层色谱法在药物杂质检查中的应用;3.掌握薄层色谱法的基本操作;4. 掌握检验结果的处理与判断,能够规范书写检验原始记录及检验报告书;5. 正确并更科学合理地解释检验中的现象,处理检验中的异常情况。

二、试剂与仪器1.试剂(查阅《中国药典》,进行所用试剂的配制)2. 仪器纳氏比色管、玻璃板(5×15cm)、全自动点样器、层析缸、可见分光光度计三、实验步骤(一)阿司匹林肠溶片中游离水杨酸的检查取本品5片,研细,用乙醇30mL分次研磨,并移入100mL量瓶中,充分振摇,用水稀释至刻度,摇匀,立即过滤,精密量取滤液2mL,置50mL纳氏比色管中,用水稀释至50mL,立即加新制的稀硫酸铁铵溶液(取1mol/L盐酸溶液1mL,加硫酸铁铵指示液2mL后再加水使成100mL)3mL,摇匀,30秒钟内如显色,与对照液(精密量取0.01%水杨酸溶液4.5mL,加乙醇3mL,0.05%酒石酸溶液1mL,用水稀释至50mL,再加上述新配制的稀硫酸铁铵溶液3mL,摇匀)比较,不得更深。

(二)盐酸普鲁卡因注射液中对氨基苯甲酸的检查薄层板的制备:取硅胶H2.5g,加0.5%羧甲基纤维素钠水溶液5.5~6mL调成糊状,均匀涂布于光滑、平整、洁净的玻璃板(5×15cm)上,置水平台上晾干,在110℃烘0.5小时,置干燥器备用。

操作:精密量取本品,加乙醇稀释使成每1mL中含盐酸普鲁卡因2.5mg的溶液,作为供试品溶液。

另取对氨基苯甲酸对照品,加乙醇制成每1mL中含30μg 的溶液,作为对照品溶液。

吸取上述两种溶液各10微升,分别点样于同一羧甲<i>杂质检查</i>基纤维素钠为粘合剂的硅胶H薄层板上,用苯-冰醋酸-丙酮-甲醇(14:1:1:14)为展开剂,展开后,取出,晾干,用对二甲氨基苯甲醛溶液(2%对二甲氨基苯甲醛乙醇溶液100mL,加入冰醋酸5mL制成)喷雾显色,供试品溶液如显与对照品相应的杂质斑点,其颜色与对照品溶液的主斑点比较,不得更深。

药物杂质检查 特殊杂质检查

药物杂质检查 特殊杂质检查
二、特殊杂质检查方法
2、利用药物和杂质在化学性质上的差异 酸碱性的差异 ✓ 利用杂质的酸、碱性。规定消耗滴定 液的体积、规定pH值范围、指示剂法 氧化还原性的差异 ✓ 利用药物与杂质之间的氧化还原电位 的差异进行检查 杂质与一定试剂反应产生气体 ✓ 砷、硫、碳酸盐、氨或胺盐、氰化物 杂质与一定试剂反应产生沉淀
目录页
Contents
1.药物中杂质的来 源及其种类
3.特殊杂质检查
2.一般杂质检查
3.特殊杂质检查
Part3 特殊杂质检查
一、特殊杂质的概念
1、特殊杂质 在生产和贮藏过程中可能引入特有的杂质
二、特殊杂质检查方法
1、利用药物和杂质在物理性质上的差异 臭味及挥发性的差异 ✓ 药物(特别是挥发性药物)中如存在具有特殊气味的杂质,可以由气味判 断该杂质的存在
✓如麻醉乙醚异臭检查,控制原料乙醇中引入的杂醇油以及乙醛和过氧化物等杂质。方 法为:取供试品10ml,置于瓷蒸发皿中,使自然挥发,挥散完毕后,不得有异臭
Part3 特殊杂质检查
二、特殊杂质检查方法
1、利用药物和杂质在物理性质上的差异 颜色的差异
✓ 某些药物自身无色,但从生产中引入了有色的有关物质,或其分解产物有颜色 ✓维生素C溶液颜色检查:加水溶解应澄清无色
溶解行为的差异
✓ 有的药物可溶于水、有机溶剂或酸、碱中,而其杂质不溶;反之,杂质可溶而药物不溶
旋光性质的差异
✓ 比旋度(旋光度)的数值可以用来反映药物的纯度,限定杂质的含量 ✓ 中国药典规定使用钠光谱的D线(589.3nm)测定药物在特定溶液中的旋光度
✓黄体酮在乙醇中的比旋度范围限定。硫酸阿托品(无旋光性)50 mg/ml水溶液的旋光 度不得过-0.4°(特殊杂质莨菪碱为左旋体)

药物分析特殊杂质检查项目与方法

药物分析特殊杂质检查项目与方法

药物分析特殊杂质检查项目与方法药物名称特殊杂质检查项目检查方法阿司匹林游离水杨酸纳氏比色管比色法布洛芬有关物质TLC,自身稀释对照法丙磺舒有关物质TLC,自身稀释对照法盐酸普鲁卡因注射液对氨基苯甲酸TLC,杂质对照品(对氨基苯甲酸)法对乙酰氨基酚有关物质TLC,杂质对照品(对氯乙酰苯胺)法对氨基酚纳氏比色管比色法肾上腺素酮体UV,310nm测定吸光度值苯巴比妥中性或碱性物质重量分析法,碱性条件下用乙醚提取后称定重量司可巴比妥钠中性或碱性物质重量分析法,碱性条件下用乙醚提取后称定重量异烟肼游离肼TLC,杂质对照品(硫酸肼)法硝苯地平有关物质HPLC,外标法诺氟沙星有关物质HPLC,外标法盐酸氯丙嗪有关物质TLC,自身稀释对照法地西泮及其注射液有关物质HPLC,不加校正因子的主成分自身对照法奥沙西泮有关物质TLC,自身稀释对照法硫酸阿托品莨菪碱旋光法其他生物碱比浊法盐酸吗啡阿扑吗啡比色法罂粟酸比色法其他生物碱TLC,自身稀释对照法与对照品(磷酸可待因)法硫酸奎宁三氯甲烷-乙醇中的不溶物重量分析法其他金鸡纳碱TLC,自身稀释对照法硝酸士的宁马钱子碱硝化反应后观察颜色,不得显红色或红棕色葡萄糖亚硫酸盐与可溶性淀粉加碘试液反应应,应即显黄色蛋白质与磺基水杨酸反应,不得产生沉淀右旋糖酐20 分子排阻HPLC,示差折光检测器醋酸地塞米松有关物质HPLC,不加校正因子的主成分自身对照法硒UV,氧瓶燃烧破坏后测定吸光度值维生素B1 总氯量容量分析法,银量法维生素C 铁盐和铜盐原子吸叫分光光度法维生素E 生育酚容量分析法,铈量法正已烷外标法,GC,FID检测器维生素K1 甲萘醌比色法顺式异构体HPLC,面积归一化法青霉素钠(钾)吸光度难关UV青霉素聚合物分子排阻HPLC,葡聚糖凝胶柱,UV检测器阿莫西林有关物质HPLC,梯度洗脱阿莫西林聚合物分子排阻HPLC,葡聚糖凝胶柱,UV检测器硫酸庆大霉素G组分HPLC,蒸发光散射检测器盐酸四环素有关物质HPLC,加校正因子的主成分对照法罗红霉素有关物质HPLC。

特殊杂质的检查

特殊杂质的检查

③ 对氨基酚 本品在合成过程中,因为乙酰化不
完全或贮藏不当发生水解,均可引入对氨基酚。 其毒性较大并使本品产生色泽。利用对氨基酚在 碱性条件下可与亚硝基铁氰化钠生成蓝色配位化 合物,而对乙酰氨基酚无此反应旳特点,与对照 品比较,进行限量检验。
Na2[Fe(NO)(CN)5]+H2O Na2[Fe(CN)5H2O]+NO
CO2
[O]
H2N
COOH
H2N
O
O
检验措施 精密量取本品加乙醇稀释使成每1ml中 含盐酸普鲁卡因2.5mg旳溶液,作为供试品溶液;另取 对氨基苯甲酸对照品,加乙醇制成每1ml中含30μg旳 溶液,作为对照品溶液去上述两种溶液各10μl, 在硅 胶H薄层板上点样,用展开剂展开后用对二甲氨基苯 甲醛(2%对二甲氨基苯甲醛乙醇溶液100ml,加冰醋 酸5ml制成)喷雾显色.供试品溶液如显与对照品溶液 相应旳杂质斑点, 其颜色与对照品溶液旳主斑点比较, 不得更深.
以碘化钾-淀粉作外指示剂旳措施,合用于 多种药物及其制剂旳亚硝酸钠滴定法。
应用外指示剂法时,应注意其敏捷度与反应 旳体积有关。为防止偏差,可是测定时溶液体积 与标化时亚硝酸钠滴定液旳体积一致或测定与标 化均进行空白校正。
谢 谢!
本试验中滴定剂与酸反应后是可逆滴定 剂(NaNO2与酸反应后生成NO2-, NO2-/NO3-是 可逆电对),而被测物中芳伯氨基药物和其 他离子为不可逆电对。
(2)外指示剂法:常用碘化钾-淀粉糊剂或指示液, 滴定到达终点时,稍过量旳亚硝酸钠在酸性溶液 中氧化碘化钾,析出碘遇淀粉即显蓝色。
2NaNO3+2KI+4HCl 2NO+I2 +2KCl+2NaCl+2H2O

实验一 TLC法进行药物中特殊杂质的检查

实验一 TLC法进行药物中特殊杂质的检查

实验一 TLC法进行药物中特殊杂质的检查实验二 TLC法进行药物中特殊杂质的检查一、目的要求1、掌握阿司匹林片、盐酸哌唑嗪中特殊杂质检查的基本原理和方法。

2、掌握薄层色谱在药物杂质检查中的应用。

3、掌握薄层色谱法的基本操作。

二、乙酰水杨酸中游离水杨酸的检查取本品0.1克,加乙醇1mL溶解后,加冷水适量使成50mL,立即加新制的稀硫酸铁铵溶液(取盐酸溶液(9→100mL)1mL,加硫酸铁铵指示液2mL后,再加水适量使成100mL)1mL,摇匀,30秒钟内,如显色。

与对照液(精密称取水杨酸0.1克,加水溶解后,加冰醋酸1mL,摇匀,再加水使成1000mL,摇匀。

精密量取1mL,加乙醇1mL,水48mL,与上述新制的稀硫酸铁铵溶液1mL,摇匀)比较。

不得更深(0.1%)。

三、盐酸哌唑嗪中有关物质检查 1.薄层板的制备取硅胶GF254硅胶4g,加水约12mL,(1份固定相和3份水)在研钵中按同一方向研磨混合,去除表面的气泡后,倒入涂布器中,在玻璃板上平稳地移动涂布器进行涂布(厚度为 0.2~0.3mm),取下涂好薄层的玻璃板,置水平台上于室温下晾干后,在110℃活化 30 分钟,即置有干燥剂的干燥箱中备用。

使用前检查其均匀度(可通过透射光和反射光检视)。

2.盐酸哌唑嗪中有关物质检查取本品,加三氯甲烷-甲醇-二乙胺(10�U10�U1)溶液制成每1mL中含5.0mg的溶液,作为供试品溶液;精密量取适量,加同一溶液稀释成每1mL中含50μg的溶液,作为对照溶液。

照薄层色谱法(附录V B)试验,吸取上述两种溶液各10μL,分别点于同一硅胶GF254薄层板上,以乙酸乙酯-二乙胺(95�U5)为展开剂;展开,晾干,置紫外灯(254nm)下检视。

供试品溶液如显杂质斑点,与对照溶液的主斑点比较,不得更深。

四、注意事项1.点样采用微量注射器进行,在距薄层板底边2.5cm处开始点样,应少量多次点于同一原点处,原点面积应尽量小。

药物中特殊杂质的检查实验报告

药物中特殊杂质的检查实验报告

药物中特殊杂质的检查实验报告随着科技的进步和人们健康意识的增强,药物的研发和质量控制显得尤为重要。

药物中的特殊杂质,如重金属、农药、有害溶剂等,会对人体健康产生不可预测的危害。

因此,对药物中特殊杂质的检测也成为了制药工业中不可或缺的一环。

本实验旨在探究特殊杂质的检查方法,并对其检测结果进行分析。

实验开始前,我们首先准备了一些药物样品,包括常见的非处方药和保健品。

为了确保实验结果的准确性,我们选用了质量可靠的药品,并注意避免涉及任何敏感数据,以确保实验的正当性。

第一步,我们使用红外光谱仪(FT-IR)对药物样品进行了检测。

红外光谱仪通过测量物质吸收、散射或透射红外辐射的变化来分析样品的结构和成分。

我们将药物粉末均匀地涂抹在红外透明的棒状物上,并放置在仪器中进行测试。

通过对红外光谱图的解读,我们可以初步确定样品中是否含有特殊杂质。

第二步,为了进一步确认特殊杂质的存在,我们采用了质谱仪(MS)进行检测。

质谱仪可以通过测定物质的分子离子峰分布来分析样品的组成和结构。

我们将样品溶解在合适的溶剂中,并通过电离技术将其转化为气态。

然后,样品被注入质谱仪中进行分析。

质谱仪的测试结果将以质谱图的形式呈现,并由专业人员进行解读。

通过质谱图,我们可以更准确地检测到药物中的特殊杂质,并确定其种类和含量。

实验中,我们对样品进行了多次测试,以消除实验误差和获取可靠的数据。

同时,我们还与其他研究机构和制药企业进行了信息交流,对比了不同实验条件下的结果。

通过这些努力,我们最终获得了令人满意的实验结果。

实验结果显示,我们检测的药物样品中未发现重金属、农药和有害溶剂等特殊杂质。

这说明这些药物的质量是可靠的,符合国家和行业的标准要求。

然而,我们也必须意识到,这并不代表所有药物都没有特殊杂质。

药物生产过程中可能存在的问题和变数很多,因此,监管机构和制药企业应保持警惕,加强质量控制,确保药物的安全性和有效性。

为了得到更准确的检测结果,我们建议在今后的实验中可以综合使用多种检测方法,并引入更高精度的仪器。

实验二 药物中的杂质检查(特殊杂质检查)实验三 气相色谱法测定藿香正气水中乙醇的含量

实验二 药物中的杂质检查(特殊杂质检查)实验三 气相色谱法测定藿香正气水中乙醇的含量

二、实验内容
(一)乙酰水杨酸中游离水杨酸的检查 3.方法(片剂): 25mL供试品溶液 0.75mL对照液 +1mL乙醇+5%乙醇→ 25mL (0.01%水杨酸) →摇匀 →比色 不得更深(0.3%)
0.5mL 硫酸铁铵
二、实验内容
(二)黄体酮中其他甾体的检查
1.原理: 黄体酮是天然的孕激素,具有甾体的母核。甾体 激素药物多由其他甾体化合物经结构改造而来,药物 中存在合成的起始物、中间体、副产物及降解产物, 这些杂质一般具有甾体母核,和药物结构相似。所以 需要采用色谱法进行检查(如TLC、HPLC) 。 (1)杂质对照品法 (2)供试品溶液自身稀释对照法 TLC检查杂质有 (3)杂质对照品法与供试品溶液 自身稀释对照法并用 (4)对照药物法
三、实验内容
m) 1.色谱条件: HP-5石英毛细柱(30.0m×320µ 进样口温度:200℃,分流比20:1 柱温80℃, 检测器温度:250℃。
2.溶液的配制:
1.00mL无水乙醇 2.00mL藿香正气水 3. GC开机 1.00mL 水 100.00mL 正丁醇 供试液需过滤
4.进样1μL ,记录峰面积,计算结果
Fe(
O
)2
3
Fe + 12H
紫堇色
二、实验内容
(一)乙酰水杨酸中游离水杨酸的检查 2.方法(原料): 本品0.05g 1mL 乙醇 水 0.5mL 硫酸铁铵
25mL
0.5mL对照液 (0.01%水杨酸)
→摇匀 →比色 不得更深(0.1%)
二、实验内容
(一)乙酰水杨酸中游离水杨酸的检查 3.方法(片剂):
配制140mL
供试品溶液:(准备2个干燥小烧杯) 称取24片(规格25mg)乙酰水杨酸片 → 于研钵中研细

中国药典下列药物中特殊杂质的检查方法

中国药典下列药物中特殊杂质的检查方法

中国药典下列药物中特殊杂质的检查方法中国药典下列药物中特殊杂质的检查方法1. 引言中国药典是我国医药行业的标准性参考文献,对药物的质量要求和检测方法进行了明确的规定。

特殊杂质指的是在药物中可能存在的不属于药物本质成分的其他物质,如有害的微生物、重金属、农药残留等。

本文通过对中国药典下列药物中特殊杂质的检查方法进行全面评估,旨在探讨相关概念和方法,为读者深入理解和学习提供参考。

2. 概述(主题文字:中国药典下列药物中特殊杂质的检查方法)在中国药典中,关于特殊杂质的检查方法主要通过采用化学分析、物理检测、生物学试验等手段来评估药物质量。

其中,常见的特殊杂质包括微生物、重金属、农药残留等。

下面将分别对这些特殊杂质的检查方法进行讨论。

3. 微生物检查方法(主题文字:微生物)微生物主要包括细菌、真菌和病毒等。

中国药典对微生物的检查方法要求严格,以确保药物的安全性和有效性。

常用的微生物检查方法包括菌落总数、大肠杆菌、霉菌和病毒等的检测。

这些检测方法能够快速、准确地判断药物中是否存在微生物污染,并提供相应的处理方法。

4. 重金属检查方法(主题文字:重金属)重金属是指密度大于5g/cm3的金属元素。

它们常常以盐的形式存在于药物中,可能会对人体健康造成潜在的威胁。

中国药典通过对重金属的检查方法进行规定,确保药物中重金属的含量符合安全范围。

常用的重金属检查方法包括原子吸收光谱法、火焰原子吸收光谱法等,这些方法能够精确地测定不同药物中的重金属含量。

5. 农药残留检查方法(主题文字:农药残留)农药残留是指在药物中可能残留的农药及其代谢物。

中国药典通过对农药残留的检查方法进行规定,确保药物在使用过程中不会对人体健康产生潜在的危害。

常用的农药残留检查方法包括气相色谱-质谱联用法(GC-MS)、高效液相色谱-质谱联用法(HPLC-MS)等,这些方法能够准确地测定药物中的农药残留量。

6. 总结与回顾本文对中国药典下列药物中特殊杂质的检查方法进行了全面评估。

中国药典下列药物中特殊杂质的检查方法

中国药典下列药物中特殊杂质的检查方法

【我国药典下列药物中特殊杂质的检查方法】一、胡椒(大黑胡椒,万粒胡椒)1.果梗、壳、杂色颗粒、异味或霉斑: 定性检查2.超色胡椒:目测法、紫外光谱法二、阿胶1.毛发、胶核、横切面观察、熏黑试验2.赭黄纤维、沙子、杂质德有机酸、酸度三、五味子1.其他枸椇果杂质、横切面检查、非水溶性杂质2.搅拌试验、石鲤观察四、香豉1.豆荚坚硬度、豆荚色泽、顶蒂、顶痕、水泡、失真片、虫蛀豆、折断豆荚2.嗅香试验五、枸杞1.枸杞根、土、石头、其他种子和果实或虫蛀种子果实、花序药材检查2.有机磷杀虫剂残留量检测方法【总结与回顾】我国药典中对于药材的检查方法十分严格和细致,不仅从外观、气味上进行了检查,更是通过多种仪器和试验进行了定性和定量的检测。

这种全面的检查方法,确保了中药材的质量,也是中医药疗效的重要保障。

【个人观点与理解】我对我国药典中药材检查方法十分钦佩,这种细致的检查方法不仅有助于保护消费者的权益,更是对中药材质量的严格监管。

这种注重质量的态度,也是中医药传统文化中的一部分,对于传承和发展中医药学非常重要。

【结尾】通过本文的介绍,相信大家对我国药典下列药物中特殊杂质的检查方法有了更深入的了解。

这种严格的检查方法,是中医药传统文化的一部分,也是对中药材质量的严格监管。

希望大家在购买和使用中药材时,能够多加注意,确保自己的健康和安全。

我国药典中的药材检查方法是非常严谨的,这种严格的检查方法既是对中药材质量的严格监管,也是对消费者健康的保障。

除了上述提到的药材,我国药典还包含了许多其他药材,比如黄芪、当归、黄连等,它们也都需要经过严格的检查和质量评定。

黄芪是一种常见的中药材,它具有补气养血、益肺固表、利水化湿的功效。

在我国药典中,对黄芪的检查方法主要包括外观检查、重金属残留、农药残留等多个方面。

外观检查要求黄芪的表面应光滑无破损,无夹杂杂质,并且应具有特有的黄芪气味。

对于重金属和农药残留的检查方法主要是通过化学分析和仪器检测,确保黄芪的安全性和纯度。

特殊杂质检查法

特殊杂质检查法

三、猪去氧胆酸的检查
安宫牛黄丸中猪去氧胆酸的限量检查-薄层色谱法 供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,不 得显相同颜色的斑点。
四、土大黄苷的检查
1. 大黄流浸膏中土大黄苷的检查-荧光分析法 置紫外光灯(365nm)下观察,不得显持久的亮紫色荧光。
2. 三黄片中土大黄苷的检查-薄层色谱法 供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,不得显
二、乌头碱的检查
1.三七伤药片和附子理中丸中乌头碱的限量检查-薄层色 谱法
供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上出现的 斑点应小于对照品的斑点,或不出现斑点。
2.制川乌中酯型生物碱的检查-高效液相色谱法
制川乌中含双酯型生物碱以乌头碱(C34H47NO11)、次 乌头碱(C33H45NO10)及新乌头碱(C33H45NO11)的总量计, 不得过0.040%。
相同颜色的荧光斑点。
五、焦袂康酸的检查
灯盏生脉胶囊中焦袂康酸的检查-化学反应法 供试品的水溶液加三氯化铁试液1滴,不得显红色。
点滴积累
1. 特殊杂质指在某些药物制剂生产和贮运过程中,由于药 物本身的性质、生产方式及工艺条件可能引入的杂质。
2. 附子、川乌、草乌等药材及含此类药材的制剂需要进行 乌头碱型生物碱限量检查,常用的检查法是薄层色谱法。
特殊杂质检查法
Shandong College of Traditional Chinese Medicine
ห้องสมุดไป่ตู้
一、概述
特殊杂质指在某些药物制剂生产和贮运过程中,由 于药物本身的性质、生产方式及工艺条件可能引入的杂 质。
特殊杂质的检查一般是利用药品和杂质的理化性质 及生理作用的差异,采用物理的、化学的、药理的、微 生物的方法来进行。
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药物中特殊杂质的检查
一、实验目的
1.掌握某些药物中特殊杂质的来源和检查原理。

2.掌握薄层色谱法用于特殊杂质检查的一般操作。

3.掌握旋光光度法用于特殊杂质检查的一般操作。

二、仪器与试药
1.仪器
Mettler AL204电子天平 WZZ-1型自动旋光仪 刻度移液管 规格:1mL 、5mL 、10mL 研钵
容量瓶 规格:50mL 、100mL 、1000mL 酸式滴定管 规格:50mL 2.试药
乙酰水杨酸 硫酸阿托品 盐酸普鲁卡因 规格:2mL/支
乙醇 硫酸铁铵 水杨酸 冰醋酸 对氨基苯甲酸 羧甲基纤维素钠 苯 硅胶H (薄层层析用) 冰醋酸 丙酮 甲醇 对二甲氨基苯甲醛 蒸馏水 三、实验原理
1.乙酰水杨酸中游离水杨酸的检查
游离水杨酸为生产中未反应的原料或乙酰水杨酸贮存过程中的水解产物,由于结构中酚羟基在空气中逐渐被氧化,成为淡黄到红棕色的一系列醌型化合物,而使乙酰水杨酸变色。

2.盐酸普鲁卡因注射液中对氨基苯甲酸的检查
盐酸普鲁卡因分子中含酯键,因此盐酸普鲁卡因注射液在贮藏期间,普鲁卡因易水解。

其注射液制备过程中受灭菌温度、时间、溶液pH 值、光线等因素影响,可发生水解反应生成对氨基苯甲酸和2-二乙氨基乙醇。

其中对氨基苯甲酸随贮藏时间的延长或高温加热,可进一步脱羧转化为苯胺,而苯胺又可被氧化为有色物,使注射液变黄。

已变黄的注射液不仅疗效下降,而且毒性增加。

故药典规定检查对氨基苯甲酸。

-二甲氨基苯甲醛溶液,在冰醋酸存在下与对氨基苯甲酸缩合形成Schiff 碱呈有色斑点,并同时与对照品溶液的主斑点进行比较。

COOH OCOCH 3
+H 2O
COOH
OH +CH 3COOH 6
COOH
OH
+
4 Fe
3+
Fe(
COO
O --)23
Fe
++
12H
+
N
C H 3C
H 3N
H 2COOH
CH=N N C
H 3C
H 3COOH
N
C NH C H 3H 3COOH
+
+
H +
(三)硫酸阿托品中莨菪碱的检查
利用药物和杂质有无旋光性的差异可进行药物中特殊杂质的检查。

硫酸阿托品是由莨菪碱外消旋后制得,所以硫酸阿托品为消旋体,无旋光性,而莨菪碱为左旋体。

我国药典采用测定供试品溶液(50mg/mL)的旋光度,不得过-0.40º,以控制莨菪碱的限量,从而保证硫酸阿托品的纯度。

四、实验内容
1.乙酰水杨酸中游离水杨酸的检查
取本品0.10g,加乙醇1mL溶解后,加冷水适量使成50mL,立即加新制的稀硫酸铁铵溶液1mL,摇匀,30秒钟内如显色,与对照液(精密称取水杨酸0.1g,加水溶解后,加冰醋酸1mL,摇匀,再加水使成1000mL,摇匀;精密量取1mL,加乙醇1mL,水48mL与上述新制的稀硫酸铁铵溶液1mL,摇匀)比较,不得更深(0.1%)。

稀硫酸铁铵溶液:取盐酸溶液(9→100)1mL,加硫酸铁铵指示液2mL后,再加水适量使成100mL。

2.盐酸普鲁卡因注射液中对氨基苯甲酸的检查
精密量取本品,加乙醇稀释使成每1mL中含盐酸普鲁卡因2.5mg的溶液,作为供试品溶液。

另取对氨基苯甲酸,加乙醇制成1mL中含30μg的溶液,作为对照品溶液。

照薄层色谱法试验,吸取上述两种溶液各10μL,分别点于含有羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶H薄层板上,用苯-冰醋酸-丙酮-甲醇(14:1:1:4)为展开剂,展开后,取出晾干,用对二甲氨基苯甲醛溶液(2%对二甲氨基苯甲醛乙醇溶液100mL,加入冰醋酸5mL制成)喷雾显色。

供试品溶液如显与对照品相应的杂质斑点,其颜色与对照品溶液的主斑点比较,不得更深(1.2%)。

3.硫酸阿托品中莨菪碱的检查
取本品,按干燥品计算,加水制成每1mL中含50mg的溶液,依法测定,旋光度不得过-0.40º。

五、注意事项
1.乙酰水杨酸中检查游离水杨酸,比色管应尽量干燥,不得带过多水分,否则样品加醇后不易溶解。

2.盐酸普鲁卡因注射液中对氨基苯甲酸的检查采用薄层色谱法,应用含羧甲基纤维素钠的硅胶H薄层板,具体制备方法如下:将1份硅胶H和3份羧甲基纤维素钠水溶液(0.5~0.7%)在研钵中向一个方向研磨混合,去除表面的气泡后,倒入薄层铺板器中,在玻板上平稳地移动铺板器进行涂布(厚度为0.2~0.3mm),取下涂好的玻板,于室温下置水平台上晾干,在110℃活化30分钟,置于干燥器中备用。

3.硫酸阿托品中莨菪碱的检查采用旋光法,测定前应先检查旋光计,用蔗糖作为基准物进行。

具体方法为:取经105℃干燥2小时的蔗糖,精密称定,加水溶解并定量稀释成每1mL中含0.2g 的溶液,依法测定,结果应如下表:
温度15℃20℃25℃30℃
比旋度+66.68°+66.60°+66.53°+66.45°
六、思考题
1.试计算乙酰水杨酸中游离水杨酸的杂质限量。

2.设计药物中特殊杂质检查方法的依据是什么?
3.特殊杂质检查的常用方法有哪些?
七、参考文献
1.《中国药典》2010年版二部,283,化学工业出版社。

2.《中国药典》2010年版二部,580,化学工业出版社。

3.《中国药典》2010年版二部,735,化学工业出版社。

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