差示扫描量热分析PPT.
合集下载
相关主题
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
差示扫描量热分析
DSC
（Differential Scanning Calorimetry）
差示扫描量热分析法
定义
--------在温度程序控制下，测量试样相对于参 比物的热流速率随温度或时间变化的一种 技术。
DSC的外观及内部
热流型DSC
功率补偿型DSC
实验室里的DSC
DSC曲线
DSC是在控制温度变化情况下，以 温度（或时间）为横坐标，以样品与 参比物间温差为零所需供给的热量为 纵坐标所得的扫描曲线。
试样和参比物
试样：除气体外，固态，液态样品都可测 定。 装样：尽量使样品薄而匀地平铺与坩埚底 部，以减少试样与器皿间的热阻。 坩埚：高聚物一般使用铝坩埚，使用温度 低于500℃， 参比物：必须具有热惰性，热容量和导热 率应和样品匹配。一般为 ，样品量少 时可放一空坩埚。
主要影响因素
1、样品
样品量：一般用量为5--10mg 样品量少，分辨率高，但灵敏度低，峰温偏低。 样品量多，分辨率低，但灵敏度高，峰温偏高。
主要影响因素
2、升、降温速度 一般的升，降温速度范围为5--20 ℃/min 最常用的为10 ℃/min 不同升降温速度测 得的数据不具可比 性
主要影响因素
Байду номын сангаас3、气氛
氛围气体：一般使用惰性气体(如 ，) 主要是防止加热时样品的氧化，减少挥发物对仪 器的腐蚀。
氛围气体不同时 DSC曲线不同
DSC的应用范围
可通过DSC进行如下各项：
1.玻璃化转变温度 2.熔融（在熔融过程中伴随着吸热效应） 3.结晶（使用DSC，可以测试晶体的结 晶温度和结晶热焓）
一般在DSC热谱图中， 吸热(endothermic)效应用凸起的峰值来表征 (热焓增 加 )； 放热(exothermic)效应用反向的峰值表征(热焓减少)。
发生的热效应大致可归纳为： （1）吸热反应（结晶、蒸发、升华、化学吸附、脱 结晶水） （2）放热反应（气体吸附、氧化降解、燃烧、爆炸、 再结晶） （3）可能发生的放热或吸热反应。结晶形态的转变、 化学分解、氧化还原反应、固态反应等。
简单的DSC热谱图
热焓变化率， 热流率(heat flowing)， 单位为毫瓦（mW）
exo
吸收热量，样品热容增加， 基线发生位移
endo
结晶，放出热量，放热峰； 晶体熔融，吸热，吸热峰
DSC典型综合图谱
Exo Endo
Glass Transition
玻璃化转变
Crystallization
熔融
……
谢 谢！
http://v.youku.com/v_show/id_XNTA0ODkwOD My.html视频: 聚合物的差式扫描量热分析实验 操作示范
DSC曲线
DSC在被运用时，试样在受热或冷 却过程中，由于发生物理变化或化学 变化而产生热效应，在差热曲线上会 出现吸热峰或放热峰。 试样发生力学状态变化时（例如由 玻璃态转变为高弹态），虽无吸热或 放热现象，但比热有突变，表现在差 热曲线上是基线的突然变动。试样内 部这些热效应可用DSC进行检测，
Melting
分解气化
Decomposition
结晶
dH/dt (mW)
基线
Tg
Tc
放热行为 （固化，氧化，反应，交联） T Tm
d
Endo Exo
Temperature
三种聚集态高分子材料DSC典型图谱
无定形态
endo
半结晶态
结晶态
DSC用于药物品质分析
DSC的类型及其基本原理
DSC的类型：
根据所用测量方法的不同，分为：
热流型(Heat Flux) 功率补偿型(Power Compensation) 调制热流型(Modulated Heat Flux)
热流型(Heat Flux)
和参比品两端的温差T，然后根据热流方程，将 T（温差）换算成Q（热量差）作为信号的输出。
---在给予样品和参比品相同的功率下，测定样品
特点：
基线稳定 高灵敏度
功率补偿型(Power Compensation)
在样品和参比品始终保持相同温度的条件下， 测定为满足此条件样品和参比品两端所需的能量 差，并直接作为信号Q（热量差）输出。
功 率 补 偿 型
DSC
DSC实验
对实验对象的要求：
固态、液态、粘稠样 品都可以测定，气体 除外。 测定前需充分干燥。
DSC
（Differential Scanning Calorimetry）
差示扫描量热分析法
定义
--------在温度程序控制下，测量试样相对于参 比物的热流速率随温度或时间变化的一种 技术。
DSC的外观及内部
热流型DSC
功率补偿型DSC
实验室里的DSC
DSC曲线
DSC是在控制温度变化情况下，以 温度（或时间）为横坐标，以样品与 参比物间温差为零所需供给的热量为 纵坐标所得的扫描曲线。
试样和参比物
试样：除气体外，固态，液态样品都可测 定。 装样：尽量使样品薄而匀地平铺与坩埚底 部，以减少试样与器皿间的热阻。 坩埚：高聚物一般使用铝坩埚，使用温度 低于500℃， 参比物：必须具有热惰性，热容量和导热 率应和样品匹配。一般为 ，样品量少 时可放一空坩埚。
主要影响因素
1、样品
样品量：一般用量为5--10mg 样品量少，分辨率高，但灵敏度低，峰温偏低。 样品量多，分辨率低，但灵敏度高，峰温偏高。
主要影响因素
2、升、降温速度 一般的升，降温速度范围为5--20 ℃/min 最常用的为10 ℃/min 不同升降温速度测 得的数据不具可比 性
主要影响因素
Байду номын сангаас3、气氛
氛围气体：一般使用惰性气体(如 ，) 主要是防止加热时样品的氧化，减少挥发物对仪 器的腐蚀。
氛围气体不同时 DSC曲线不同
DSC的应用范围
可通过DSC进行如下各项：
1.玻璃化转变温度 2.熔融（在熔融过程中伴随着吸热效应） 3.结晶（使用DSC，可以测试晶体的结 晶温度和结晶热焓）
一般在DSC热谱图中， 吸热(endothermic)效应用凸起的峰值来表征 (热焓增 加 )； 放热(exothermic)效应用反向的峰值表征(热焓减少)。
发生的热效应大致可归纳为： （1）吸热反应（结晶、蒸发、升华、化学吸附、脱 结晶水） （2）放热反应（气体吸附、氧化降解、燃烧、爆炸、 再结晶） （3）可能发生的放热或吸热反应。结晶形态的转变、 化学分解、氧化还原反应、固态反应等。
简单的DSC热谱图
热焓变化率， 热流率(heat flowing)， 单位为毫瓦（mW）
exo
吸收热量，样品热容增加， 基线发生位移
endo
结晶，放出热量，放热峰； 晶体熔融，吸热，吸热峰
DSC典型综合图谱
Exo Endo
Glass Transition
玻璃化转变
Crystallization
熔融
……
谢 谢！
http://v.youku.com/v_show/id_XNTA0ODkwOD My.html视频: 聚合物的差式扫描量热分析实验 操作示范
DSC曲线
DSC在被运用时，试样在受热或冷 却过程中，由于发生物理变化或化学 变化而产生热效应，在差热曲线上会 出现吸热峰或放热峰。 试样发生力学状态变化时（例如由 玻璃态转变为高弹态），虽无吸热或 放热现象，但比热有突变，表现在差 热曲线上是基线的突然变动。试样内 部这些热效应可用DSC进行检测，
Melting
分解气化
Decomposition
结晶
dH/dt (mW)
基线
Tg
Tc
放热行为 （固化，氧化，反应，交联） T Tm
d
Endo Exo
Temperature
三种聚集态高分子材料DSC典型图谱
无定形态
endo
半结晶态
结晶态
DSC用于药物品质分析
DSC的类型及其基本原理
DSC的类型：
根据所用测量方法的不同，分为：
热流型(Heat Flux) 功率补偿型(Power Compensation) 调制热流型(Modulated Heat Flux)
热流型(Heat Flux)
和参比品两端的温差T，然后根据热流方程，将 T（温差）换算成Q（热量差）作为信号的输出。
---在给予样品和参比品相同的功率下，测定样品
特点：
基线稳定 高灵敏度
功率补偿型(Power Compensation)
在样品和参比品始终保持相同温度的条件下， 测定为满足此条件样品和参比品两端所需的能量 差，并直接作为信号Q（热量差）输出。
功 率 补 偿 型
DSC
DSC实验
对实验对象的要求：
固态、液态、粘稠样 品都可以测定，气体 除外。 测定前需充分干燥。