COD重铬酸钾分光光度法
快速消解分光光度法测COD
快速消解分光光度法测COD(HJ/T399-2007)1适用范围本法适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中COD的测定，对未经稀释的水样，其COD测定下限为15mg/L，测定上限为1000mg/L，其氯离子浓度不应大于1000mg/L。
2原理试样中加入已知量的重铬酸钾溶液，在强硫酸介质中，以硫酸银作为催化剂，经高温消解后，用分光光度法测定COD值。
当试样中COD值为100mg/L至1000mg/L，在600nm土20nm波长处测定重铬酸钾被还原产生的三价铬(Cr3+)的吸光度,试样中COD值与三价铬(Cr3+)的吸光度的增加值成正比例关系，将三价铬(Cr3+)的吸光度换算成试样的COD值。
当试样中COD值为15mg/L至250mg/L,在440nm土20nm波长处测定重铬酸钾未被还原的六价铬(Cr6+)和被还原产生的三价铬(Cr3+)的两种铬离子的总吸光度；试样中COD值与六价铬(Cr6+)的吸光度减少值成正比例，与三价铬(Cr3+)的吸光度增加值成正比例，与总吸光度减少值成正比例，将总吸光度值换算成试样COD值。
3试剂和材料(1)水应符合GB/T6682一级水的相关要求。
(2)硫酸：P(H2SO4)=1.84g/mL。
(3)硫酸溶液：(1+9)。
将100mL浓硫酸沿烧杯壁慢慢加入到900mL水中，搅拌混匀，冷却备用。
(4)硫酸银-硫酸溶液：P(Ag2SO4)=10g/L。
将5.0g硫酸银加入到500mL浓硫酸3(2)中，静置Id〜2d，搅拌，使其溶解。
(5)硫酸汞溶液：P(HgSO4)=0.24g/mL。
将48.0g硫酸汞分次加入200mL硫酸溶液3(3)中，搅拌溶解，此溶液可稳定保存6个月。
(6)重铬酸钾(K2Cr2O7)：优级纯。
(7)重铬酸钾标准溶液①重铬酸钾标准钾溶液：c(1/6K2Cr2O7)=0.500mol/L将重铬酸钾3(6)在120°C土2°C下干燥至恒重后，称取24.5154g 重铬酸钾置于烧杯中，加入600mL水，搅拌下慢慢加入3(2)硫酸100mL,溶解冷却后，转移此溶液于1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
水质COD的快速测定 快速分光光度法
水质COD的测定——快速分光光度法作者：张永良试剂：1重铬酸钾25g/L溶液，称25克高锰酸钾，加入少量蒸馏水到烧杯中搅拌溶解后，转移至1000ml容量瓶中，定容至刻度线。
2硫酸银-硫酸溶液，用量筒量取100ml浓硫酸倒入烧杯中，称2克硫酸银倒入该烧杯中搅拌溶解后，倒入瓶中保存（浓硫酸具有强腐蚀性，搅拌的时候应小心）。
3硫酸汞-硫酸溶液，用量筒量取90ml蒸馏水倒入烧杯中，用移液管吸取10ml浓硫酸倒入该烧杯中，搅拌均匀，待该溶液冷却后，称12克硫酸汞倒入该烧杯中搅拌溶解后，倒入瓶中保存（浓硫酸具有强腐蚀性，操作的时候应小心）。
COD标准溶液的制备：称取0.213g邻苯二甲酸氢钾，用蒸馏水溶解后转移到1000ml 容量瓶中，用水稀释至标线并混匀，制得250mg/l的COD标准溶液。
COD标准工作曲线的制作：1取6个比色管，编号0、1、2、3、4、5，分别吸取0、1、2、3、4、5ml上述的250mg/L的COD标准溶液到比色管中。
2用蒸馏水将上述比色管定容至5ml。
3具体显色操作和测定如下述所示。
4记录好吸光度后，用Excel建立文档，电脑模拟计算方程。
操作：1吸取5ml原水样到25ml的比色管中。
2加入1ml硫酸汞-硫酸溶液，摇匀。
3加入2ml重铬酸钾25g/L溶液，摇匀。
4加入10ml硫酸银-硫酸溶液，摇匀。
5静置30分钟，待上述溶液冷却后，用蒸馏水定容至25ml。
6静置15分钟，待上述溶液冷却后，进行测定。
测定：1将分光光度计的波长设定至600nm。
2以蒸馏水做参比液，将吸光度清零。
3将比色管中的液体倒入比色皿中，擦干后放入分光光度计中，记录好吸光度。
计算：（据公式计算得到的COD含量要除以水样的毫升数5ml，就可以得到该水样的COD值，且每个人的操作及使用的药剂等可能存在差异，所有每个人的计算公式都可能存在一定差异）因为做实验的时候用的是自来水配的药，定容也是用自来水，所有干扰会大一点，如果全部使用蒸馏水，操作得当相关系性可能会达到3个9，同时也用这个方法和国标法测COD进行了三次对比，结果基本上一致。
重铬酸钾法测定cod实验报告
重铬酸钾法测定cod实验报告重铬酸钾法测定COD实验报告一、引言COD（Chemical Oxygen Demand）是指水样中可被氧化的有机物质的总量，是评价水体有机污染程度的重要指标之一。
重铬酸钾法是一种常用的COD测定方法，其原理是将水样中的有机物在酸性条件下与重铬酸钾反应生成Cr3+，利用Cr3+与未被氧化的重铬酸钾反应生成Cr6+，通过测定Cr6+的消耗量来计算COD值。
本实验旨在通过重铬酸钾法测定给定水样中的COD值，并探讨该方法的优缺点。
二、实验方法1. 实验仪器与试剂实验仪器：分光光度计、电热板、移液管、比色皿等。
试剂：重铬酸钾溶液、硫酸、硫酸铜、硫酸铵、铬化合物等。
2. 实验步骤（1）取一定体积的水样，加入适量的硫酸铜溶液，使水样中的还原物被氧化为Cu2+。
（2）将水样移至加热板上进行加热，使水样中的有机物被氧化。
（3）待水样冷却至室温后，加入适量的硫酸铵溶液，使水样中的酸性条件得到调节。
（4）将水样与预先标定好的重铬酸钾溶液混合，使水样中的有机物与重铬酸钾反应生成Cr3+。
（5）将混合液倒入比色皿中，利用分光光度计测定Cr6+的吸光度。
（6）根据标准曲线计算出水样中的COD值。
三、实验结果与讨论通过实验测定，得到了不同水样的COD值，并进行了数据分析和讨论。
1. 实验结果表1 给定水样的COD值测定结果水样编号 COD值（mg/L）1 502 803 1202. 数据分析与讨论根据实验结果可以看出，不同水样的COD值存在一定的差异。
这可能是由于水样来源、水体环境等因素的影响导致的。
此外，重铬酸钾法测定COD值的结果受到实验操作的影响较大，操作不当可能导致结果的误差。
因此，在进行COD 测定时，应严格控制实验条件，提高实验操作的准确性。
四、重铬酸钾法的优缺点1. 优点（1）重铬酸钾法测定COD值的原理简单、操作相对容易。
（2）该方法对不同种类的有机物均有较好的反应性，适用范围广。
cod重铬酸钾分光光度法
cod重铬酸钾分光光度法重铬酸钾分光光度法是分析化学领域常用的一种定量分析方法，可以用于测定水样中溶解氧和有机物浓度等参数。
它利用重铬酸钾和被测物质发生化学反应，产生可比较的颜色，然后通过分光光度计测定颜色的强度，从而确定被测样品中的成分浓度。
样品处理与操作流程1. 重铬酸钾溶液制备将0.4g的重铬酸钾加入到250ml烧杯中，并加入40ml去离子水，充分溶解后再用去离子水稀释至250ml，得到重铬酸钾溶液。
2. 样品处理将待测水样过滤至无杂质后，取100ml置于250ml锥形瓶中，加入5ml氯化铁钾溶液和5ml硫酸铜溶液，摇匀后静置5分钟。
3. 均质处理将钨丝振荡器插入锥形瓶中，对水样进行均质处理，时间为3分钟。
将刚刚制备好的重铬酸钾溶液加入到水样中，充分混合，置于深色恒温水浴中，于10分钟后取出待测。
5. 分光光度测定将待测液体倒入分光光度计比色皿中，测定吸光度。
分光光度计校准在测定之前，应对分光光度计进行校准。
首先，清洁比色皿，并用去离子水和纯月桂醇交替清洗。
然后，将碱式酞菁-苯乙烯-对甲苯-正庚醇混合溶液加入到比色皿中，根据溶液吸光度值调整分光光度计，使其读数准确。
结果分析与误差控制通过测定样品的吸光度，并与标准曲线对比，可确定样品中目标成分的浓度。
在实验中，需要掌握好各个步骤的操作方法，并注意控制误差，以确保实验结果的准确性。
误差来源有多方面，包括样品的前处理、试剂的质量以及设备的精度等。
在实验中应尽量减小误差，以提高实验数据的可靠性和准确性。
结论重铬酸钾分光光度法是一种简单、快捷、准确的测定水样中成分浓度的方法。
通过对水样进行前处理，然后在分光光度计中测定其吸光度，可以有效测定目标成分的含量。
在实际应用中，需要结合实验目的和具体情况，决定是否采用该方法，以达到准确测定的目的。
cod的测定方法及标准
cod的测定方法及标准
COD（化学需氧量）的测定方法有高锰酸钾法、重铬酸钾法、分光光度法等。
其中，重铬酸钾法是国际上普遍采用的标准方法，具有氧化率高、再现性好、准确可靠等优点。
重铬酸钾法测定COD的步骤如下：
1. 取适量水样，加入重铬酸钾标准溶液和硫酸一硫酸银溶液，加热回流一定时间。
2. 冷却后，用90ml水冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶。
溶液总体积不得少于140mL，否则因酸度太大，滴定终点不明显。
3. 加入试亚铁灵指示液，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点，记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。
4. 测定水样的同时，取适量V0——滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液用量。
该方法基于经典标准方法，通过重铬酸钾氧化有机物物质，六价铬生成三价铬，通过六价铬或三价铬的吸光度值与水样COD值建立的关系，来测定水样COD值。
此外，还有其他的测定方法如高锰酸钾法和分光光度法等。
无论采用哪种方法，都需要根据实际情况选择合适的测定方法和标准。
国标法测定重铬酸钾COD的方法
国标法测定重铬酸钾COD的方法一、引言重铬酸钾（K2Cr2O7）法是一种常用的测定化学需氧量（COD）的方法。
该方法基于化学氧化原理，通过将被测水样中的有机物氧化为无机物，再利用重铬酸钾的还原剂消耗氧化剂的特性进行测定。
本文将详细介绍国标法测定重铬酸钾COD的方法。
二、实验仪器和试剂1.仪器：COD测定仪、分光光度计、恒温水浴器、电磁搅拌器等。
2.试剂：重铬酸钾（K2Cr2O7），银硫化物指示剂，硫酸，氯化银，硼酸，硫酸铜，硝酸银，硝酸钾，磷酸，亚硝酸钠，氯化亚铁，硝化二苯胺，硝化钠溶液等。
三、实验步骤1.样品的准备（1）首先，将样品过滤，去除杂质，得到清澈的水样。
（2）取适量的样品，加入500mL锥形瓶中，记录样品的初始体积，称为V0（mL）。
（3）将锥形瓶放入恒温水浴中，调节温度为20±1℃，在恒温状态下进行实验。
2.加入试剂（1）向锥形瓶中加入3mL硫酸，400mg重铬酸钾（以CrO3计量）和10mL硼酸。
（2）加入5mL氯化银溶液和1g氯化亚铁，搅拌均匀，放置15分钟。
3.滴定过程（1）向锥形瓶中加入50mL硫酸铜溶液，加入2滴硝酸银溶液作为指示剂。
（2）开始滴定，滴加0.025mol/L硝酸钾溶液，在每次滴定前要进行标准化滴定，以保证测定的准确性。
滴定至溶液颜色由橙黄变为浅黄色。
4.添加还原剂（1）取另一锥形瓶，加入1g碳酸钠和10mL亚硝酸钠溶液，搅拌均匀。
（2）将第3步滴定完毕的锥形瓶的溶液转移至碳酸钠-亚硝酸钠溶液中，加入几滴磷酸作为指示剂。
（3）继续滴定，滴加亚硫酸钠溶液至溶液颜色变为无色。
5.计算COD浓度（1）记录第4步滴定所需的亚硫酸钠溶液体积V1（mL）。
（2）计算COD浓度的公式为COD = (V1 - V0) × 0.625 × 1000 / V水，其中0.625为容差系数，单位为mg/L，V水为样品水的体积。
四、实验注意事项1.样品处理要仔细，确保得到代表性的样品。
COD(化学需氧量)测定原理 检测方法 国家测定标准 常用设备
一、定义COD（化学需氧量），是指在一定条件下，经重铬酸钾氧化处理，水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重铬酸钾的量相对应的氧的质量溶度，1mol总铬酸钾相当于1mol氧。
二、原理cod（化学需氧量）的测定方法主要有常规重铬酸盐法、快速消解分光光度法、碘化钾碱性高锰酸钾法（针对高氯废水），下面介绍这三种测定方法的相关原理。
1、传统重铬酸盐法a.原理：在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液，并在强介质下以银盐作催化剂，经沸腾回流后，以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾，由消耗的硫酸亚铁铵的量换算成消耗养的质量浓度。
在酸性重铬酸钾条件下，芳烃及吡啶难以被氧化，其氧化率低，在硫酸银催化作用下，直链脂肪族化合物可有效的被氧化。
b.常用设备：该发通常需要用到cod消解器，回流2h。
常用的消解器有：RB-100型标准风冷cod消解器，RB-12A型密闭快速消解器、RWX-50型微波消解器和恒温加热器等。
c.相关标准：《水质化学需氧量的测定重铬酸盐法 HJ 828--2017》2、快速消解分光光度法a.原理：试样中加入已知量的重铬酸钾溶液，在强酸介质中，以银盐作催化剂，经过快速密闭消解后，用分光光度法测定COD值，直接显示COD值。
当试样中COD值为15-250mg/L，在440nm±20nm波长处测定重铬酸钾未被还原的六价铬和被还原产生的三价铬的两种铬离子的总吸光度，仪器将总吸光度转化为COD值，当试样中COD值为100-1000mg/L，在600nm±20nm处测定被还原产生的三价铬离子的吸光度，将三价铬的吸光度换算成试样的COD值。
b.常用设备：常用的快速测定仪器有：RB-101H型COD快速测定仪，RB-101S型COD测定仪c.相关标准：《水质化学需氧量的测定快速消解分光光度法 HJ/T 399-2007 》3、碘化钾碱性高锰酸钾法，COD（OH.KI）a.原理：在碱性条件下，在水样中加入一定量高锰酸钾溶液，并在沸水浴上加热反应一定时间，以氧化水中的还原性物质。
重铬酸钾快速消解分光光度法
设备明细产品名称单位数量规格型号COD水质在线自动监测仪台1重铬酸钾快速消解分光光度法氨氮水质在线自动监测仪台1纳氏试剂分光光度法总磷水质在线自动监测仪台1碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法总氮水质在线自动监测仪台1钼酸铵分光光度法PH在线监测仪台1显示方式:液晶(LCD)悬浮物在线监测仪台1电极法水质自动采样器台1双通超标留样、采样器数据通讯传输系统台110个可支持Modbus协议的RS232/RS485/RS422的带隔离耐高压串口在线式不间断电源台1功率：3KVA超声波明渠流量计台1测距范围：0~2mVPN环保系统数据传输设备台1满足河南省生态环境厅联网要求风机台10功率：0.5千瓦巴歇尔槽个12mm不锈钢1、COD在线监测仪技术参数仪器技术参数仪器特性本仪器是环境保护行业标准（HJ/T399-2007）规定方法的自动化装置与手动分析具有很好的相关性；本仪器符合《中华人民共和国环境保护行业标准·化学需氧量水质自动分析仪技术要求》HJ/T377—2015(试行)中规定的各项参数；本仪器具有较宽的量程范围（0～10000mg/L）；断电保护设计确保仪器不受损坏和数据记录永不丢失；故障自诊断智能设计，使仪器管理和维护十分方便；采样方式可设定为定时采样；试剂用量少，运行成本低；齐全的接口设计和配套软件，便于仪器与流量计、控制系统和中央监控计算机连接，并可接受遥控指令。
2、氨氮在线监测仪仪器技术参数仪器特点仪器是环境保护行业标准（HJ535—2009）规定方法的自动化装置，与手动分析具有很好的相关性；符合《中华人民共和国环境保护行业标准·氨氮水质自动分析仪技术要求》HJ/T101—2015（试行）中规定的各项参数；具有较宽的量程范围（0～320mg/L）；断电保护设计确保仪器不受损坏和数据记录永不丢失；故障自诊断智能设计，使仪器管理和维护十分方便；采样方式可设定为定时采样；试剂用量少，运行成本低；齐全的接口设计和配套软件，便于仪器与流量计、控制系统和中央监控计算机连接，并可接受遥控指令。
cod快速消解分光光度法及重铬酸盐法
cod快速消解分光光度法及重铬酸盐法
COD是 Chemical Oxygen Demand 的缩写，意为化学需氧量。
它是用来测量水体或
废水中有机物氧化所需的化学物质的量的一种方法。
快速消解分光光度法
（Rapid Digestion-Spectrophotometric Method）是一种常用的COD测定方法。
该
方法的步骤如下：
1. 从样品中取一定体积的水样，并加入一定量的氧化剂（例如高锰酸钾）。
氧化
剂会将有机物氧化为无机物，并同时消耗氧化剂。
2. 将样品加热至一定温度，通常为150-160摄氏度。
加热的目的是加快氧化反应
的进行，从而缩短测定时间。
3. 在加热过程中，一定时间内样品中的氧化剂消耗完毕。
此时，样品中的氧化反
应达到平衡状态。
4. 将样品冷却，并使用分光光度计测定样品中残留的氧化剂的浓度。
根据氧化剂
的消耗量，可以计算样品中的COD浓度。
重铬酸盐法（Dichromate Method）也是一种常用的COD测定方法，它利用重
铬酸盐（Cr2O7^2-）作为氧化剂。
与快速消解分光光度法类似，重铬酸盐法的
步骤也包括加入氧化剂、加热、冷却和测定残余氧化剂的浓度来计算COD浓度。
重铬酸盐法的特点是常用于测定高COD浓度的样品，但其缺点是对有机物的氧
化反应速度较慢，需要较长的反应时间。
以上就是COD快速消解分光光度法和重铬酸盐法的简要介绍。
这两种方法在实际应
用中广泛使用，可以快速、准确地测定水体或废水中的有机物含量。
快速消解分光光度法测COD
快速消解分光光度法测COD化学需氧量（Chemical Oxygen Demand，COD）是在一定条件下，经重铬酸钾氧化处理，水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重铬酸钾相对应的氧的质量浓度，1mol重铬酸钾（1/6 K2Cr2O7）相当于1mol 氧（1/2O）。
[1]化学需氧量(COD) 是反映水体受有机物等还原性物质污染的综合性指标之一[2]。
传统的重铬酸钾法是在水样中加入以知量的重铬酸钾溶液，并在强酸介质下以银盐作为催化剂，经沸腾回流2h，最后用硫酸亚铁溶液滴定[3,4]。
快速消解分光光度法[1]实验原理基本相同，在工艺上做了改进，将样品在密封罐中于165℃下消解15min，再在600nm下测其吸光度。
相比于传统的测定方法，快速消解分光光度法具有耗时短，灵敏度高等优点。
造纸黑液由于具有高COD值、高碱性、高色度的特征，是造成水污染的关键所在，同时也是企业进行污水治理的难点[5]。
黑液中含有大量的木质素，对黑液的资源化利用的一个重要方面就是提取黑液的木质素并加以利用。
从黑液中分离木质素的方法，概括起来说主要有三种：①降低黑液的PH值，使碱木质素沉淀析出；②在黑液中加入电解质，破坏木质素的胶体性质，使其沉淀；③采用超滤注分离。
降低PH值酸析木质素是处理造纸黑液的传统工艺，但由于粘度大，分离负荷大，难于应用[6,7,8]。
本文在酸析基础上加入一定絮凝剂，寻求一种能简单过滤分离的工艺，同时采用最新的快速消解分光光度法测定滤液的COD 值作为评价指标。
1 材料与方法1.1 材料取自洋浦金海浆纸黑液浓硫酸、重铬酸钾、硫酸银、硫酸汞（均为分析纯）T6新悦分光光度计、三信PHS-3C PH计、飞鸽牌离心机、自制过滤装置、容量瓶、烧杯、量筒等1.2实验原理试样中加入已知量的重铬酸钾溶液，在强硫酸介质中，以硫酸银作为催化剂，经高温消解后，用分光光度法测定COD值。
当试样中COD 值为100mg/L 至1000mg/L，在600nm±20nm 波长处测定由重铬酸钾被还原产生的三价铬（Cr3+）的吸光度，试样中COD 值与三价铬（Cr3+）的吸光度的增加值成正比例关系，将三价铬（Cr3+）的吸光度换算成试样的COD 值。
快速消解分光光度法测COD
快速消解分光光度法测COD化学需氧量（Chemical Oxygen Demand，简称 COD）是指在一定条件下，用强氧化剂处理水样时所消耗氧化剂的量，它反映了水中受还原性物质污染的程度，是水质监测中的一个重要指标。
而快速消解分光光度法作为一种常用的 COD 测定方法，具有操作简便、快速、准确等优点，在环境监测、工业废水处理等领域得到了广泛的应用。
一、快速消解分光光度法的原理快速消解分光光度法测定 COD 的原理基于在强酸介质下，水样中的还原性物质（主要是有机物）被重铬酸钾氧化，六价铬被还原为三价铬，溶液的颜色发生变化。
通过分光光度计测定反应前后溶液在特定波长处的吸光度，根据吸光度的变化计算出 COD 值。
具体来说，水样与重铬酸钾、硫酸银、硫酸汞等试剂在消解管中混合，然后在一定温度下消解一段时间。
消解完成后，加入显色剂，使三价铬与显色剂反应生成有色化合物，在分光光度计上测定其吸光度。
根据事先绘制的标准曲线，即可计算出水样的 COD 值。
二、实验仪器和试剂1、仪器分光光度计：能够在特定波长下准确测量吸光度。
消解器：用于加热消解水样，保证反应条件的一致性。
消解管：耐强酸、耐高温的玻璃或塑料材质。
移液管、容量瓶等常规实验室玻璃仪器。
2、试剂重铬酸钾标准溶液：准确配制一定浓度的重铬酸钾溶液作为氧化剂。
硫酸硫酸银溶液：提供酸性环境并促进反应进行。
硫酸汞溶液：用于消除氯离子的干扰。
显色剂：与三价铬反应生成有色化合物。
三、实验步骤1、水样采集与预处理采集具有代表性的水样，使用045μm 的滤膜过滤去除大颗粒杂质。
如果水样中含有较多的氯离子，需要加入硫酸汞进行掩蔽。
2、标准曲线的绘制配制一系列不同浓度的 COD 标准溶液。
按照实验步骤对标准溶液进行消解和显色处理。
用分光光度计测定各标准溶液的吸光度，绘制 COD 值与吸光度的标准曲线。
3、水样测定准确移取适量水样至消解管中。
加入重铬酸钾、硫酸硫酸银等试剂，摇匀。
水质监测快速COD分光光度法与重铬酸钾法的比较
--●Vol.34,No.72016年7月中国资源综合利用China Resources Comprehensive Utilization水质监测快速COD 分光光度法与重铬酸钾法的比较迟伟伟,许秋红(徐州市环境监测中心站,江苏徐州221000)摘要:采用快速分光光度法和重铬酸钾法对同一标准样品和污水样品进行COD 的测定并作比较。
实验结果表明,快速分光光度法可大大缩短COD 的测定时间,且方法操作简便,节省试剂,而且可以消除测定干扰。
测定值与重铬酸钾法基本一致,均在正常范围内。
关键词:化学需氧量;快速分光光度法;重铬酸钾法中图分类号:X52文献标识码:A文章编号:1008-9500(2016)07-0049-02Compared of Rapid Spectrophotometric Method and Potassium Dichromate Method on Determination of COD in Water QualityChi Weiwei ,Xu Qiuhong(Xuzhou Environmental Monitoring Central Station ,Xuzhou221000,China )Abstract :In this paper,we used rapid spectrophotometric method and potassium dichromate reflux methodto determine the COD of the same standard samples and water samples.Experimental results show that the spectrophotometric method has following advantages ,saving time and reagent ,eliminating the reagent interference.Measurements are basically identical with potassium dichromate reflux method.They are all within the normal range.Keywords :COD ;rapid spectrophotometric ;potassiumdichromate reflux method近年来,国内外对COD 的测定方法作了不少改进。
COD重铬酸钾分光光度法
COD重铬酸钾分光光度法1 原理化学需氧量（COD），是在一定的条件下，采用一定的强氧化剂处理水样时，所消耗的氧化剂量。
它是表示水中还原性物质多少的一个指标。
水中的还原性物质有各种有机物、亚硝酸盐、硫化物、亚铁盐等，但主要的是有机物。
因此，化学需氧量（COD）又往往作为衡量水中有机物质含量多少的指标。
化学需氧量越大，说明水体受有机物的污染越严重。
目前应用最普遍的是酸性重铬酸钾氧化法，氧化率高，再现性好，适用于测定水样中有机物的总量。
用双光束紫外可见分光光度计扫描的吸收光谱是离子Cr2O72-和Cr3 + 的吸收光谱, 采用K2Cr2O7的一个吸收峰443 nm测定,同时测定Cr3 +的吸收峰波长为552 nm，从而得出K2Cr2O7浓度，进一步计算得COD值A=A443 -A552该方法的最低测定下限为32mg/L—5000mg/L。
2 实验用品2.1仪器：1000ml容量瓶、100ml容量瓶、10ml比色管若干、25ml锥形瓶、最大量程分别为5ml、1ml、0.2ml移液枪、电子天平、分光光度计、微波炉；2.2 药品：重铬酸钾，硫酸银，硫酸汞，98%H2SO4，蒸馏水。
2.3 试剂配制（1）重铬酸钾标准溶液：称取预先在120ºC烘干2h的优级纯重铬酸钾1.2258g溶于水中,移入100ml容量瓶定容摇匀,制0.25mol/L的重铬酸钾标准溶液(这里重铬酸钾的浓度0.25mol/L是以还原量为标准的, 指的是溶液中有效氧的浓度，也就是说1mol重铬酸钾能还原6mol的氧, 所以只要称取1/6的质量)；（2）硫酸银溶液：于100ml98% H2SO4中加入1.0g硫酸银，放置1～2天，不时摇动使其溶解；（3）15 %H2SO4 : 取98%H2SO440ml，缓慢沿烧杯壁加入406ml水中，边加边搅拌，同时用水在烧杯外壁冷却，备用；3 实验步骤3.1标准曲线取7支试管，按下列表格加入试剂显色，以蒸馏水为参比水样进行调零，并测定吸光值A443、A552，计算并记录数据。
重铬酸钾法测定COD
分光光度法
原理：水样在加热回流时，反应方程式为：
由回流液吸收光谱图（右） 可知，在600nm附近的吸 收光谱比较平缓，且经过 反复实验，重铬酸钾溶液 在此波长下不吸收，因此 在强酸性溶液中，过量的 重铬酸钾在以硫酸银做催 化剂的条件下，氧化水中 的还原物质，使Cr6+还原 为Cr3+，在波长600nm处 测定Cr3+的吸光度，作为 标准曲线，即可测出样品 中的cod值
微波消解光度法
微波消解是一种通过样品预处理,以提高分 析速度,缩短回流时间,降低试剂费用的方法.
方法是用微波炉在一个６０ml密闭聚四氟乙烯 试管内消化小体积的样品(500—2000ul)，样 品COD含量为1000mg/L时，消化过程仅为7min， 而一般回流法要2h.
优点
微波消解光度法已经成为最有潜力的方法.
化学需氧量：
是以化学方法测量水样中需要被氧化的还原性物质的量。 水样在一定条件下，以氧化1升水样中还原性物质所消耗的 氧化剂的量为指标，折算成每升水样全部被氧化后，需要的 氧的毫克数，以mg/L表示。它反映了水中受还原性物质污 染的程度。该指标也作为有机物相对含量的综合指标之一。 测定的主要方法有：重铬酸钾标准法，分光光度法，微波消 解光度法，极谱法，库仑法，电化学探头法，静电流法等．
关于实验的几点讨论
三.不同取样方法对测定结果的影响
取样时水样一定要摇匀，有的水样上下层液 COD值相差很大，所以在取样的时候一定要 摇匀后马上吸取。
实验时注意的几点问题
冷凝式流量要足够大，用手摸冷凝管不能赶
到温热，这样会影响实验结果。 滴定过程必须在溶液冷却到室温后再进行。 实验时要在酸性的环境下进行，所以使用的 仪器都要在酸液浸泡后使用。
不同方法测COD的误差分析
兰炭废水不同COD检测方法的误差分析化学需氧量，按照国家标准的定义，是指在一定条件下，用重铬酸钾作为氧化剂处理后，水样溶解性还原物质和悬浮物所消耗氧化剂相应氧的质量浓度，以氧的mg/L来表示。
COD反应了水中含有还原性污染物的总量指标。
由于水被有机物污染时和普遍的，故COD是有机物含量多少的一项重要指标。
一.经典重铬酸钾法测COD1.原理：目前，应用最广泛的COD检测方法是重铬酸钾法。
其原理是：在在强酸性溶液中，用重铬酸钾将水样中的还原性物质氧化，过量的重铬酸钾溶液以试亚铁灵做指示剂，用硫酸亚铁溶液进行反滴定，从而测出水样中还原性物质消耗氧的量。
2.试剂及仪器：试剂：重铬酸钾标准溶液取优级纯重铬酸钾12.258g溶于水中，定容在1000ml容量瓶中。
试亚铁灵指试示液称取1.458g邻菲罗啉，稀释至100ml,贮存于棕色试剂瓶中。
硫酸亚铁标准溶液称取39.5g硫酸亚铁融于水中，边搅拌边缓慢加入20ml浓硫酸，冷却后移入1000ml容量瓶中，定容，摇匀。
（注：使用前需用重铬酸钾溶液标定。
）标定方法：准确吸取10.00ml重铬酸钾标准溶液于500ml锥形瓶中，加水稀释至110ml左右。
滴加三滴试亚铁灵指示液，用硫酸亚铁溶液进行标定。
仪器：滴定装置：酸式滴定管500ml锥形瓶2个洗瓶1个加热装置：微波加热炉消解管6个3.操作步骤取样：将6只消解管标号，依次加入10ml浓硫酸，10ml重铬酸钾溶液，在依次加入混合水样0ml,0.3ml,1.5ml,3ml,6ml混合水样，然后用水补足30ml,第六只随机加入2,3,4,5号的量。
这样，就分别将混合水样稀释了100倍，20倍，10倍和5倍。
消解：将6只消解管放入微波加热炉内加热12分钟，使其充分反应，然后取出，降至室温滴定：将6只消解管中的溶液依次小心移入500ml锥形瓶，并用水冲洗三次，以保证消解管中的重铬酸钾溶液完全进入到锥形瓶中。
滴入三滴试亚铁灵指示液，以硫酸亚铁溶液进行滴定，至溶液颜色有黄色经蓝绿色，变成砖红色止。
COD分光光度法
快速密闭催化消解法测定COD（含光度法）1方法原理本方法在经典重铬酸钾-硫酸体系中加入助催化剂硫酸铝钾和钼酸铵。
同时密闭消解过程是在加压下进行的，因此大大缩短了消解时间。
消解后测定化学需氧量的方法，既可以采用滴定法，也可以采用光度法。
2 方法的适用范围本方法可以测定地表水，生活污水，工业废水（含高盐废水）的化学需氧量。
水样因为其化学需氧量值有高有低，因此在消解时应该选择不同浓度的重铬酸钾消解液进行消解。
参考下表选择消解液3 水样的采集与保存水样采集后应该加入硫酸将pH调解<2，抑制微生物的活动。
样品应该尽快分析，必要的时候应该在4℃冷藏保存，并在48h内测定。
4 仪器1、具密封塞的加热管：50ml2、锥形瓶3、酸式滴定管：25ml（或者是分光光度计）4、恒温定时加热装置5 试剂1、重铬酸钾标准溶液（2/6K2CrO7=0.1000mol/L）:称取经120℃烘干2h的基准或者优级纯的K2CrO7 4.903g，用少量的水溶解，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
2、硫酸亚铁铵标准溶液[（NH4）2Fe（SO4）26H2O]=0.1mol/L。
称取39.2g分析纯（NH4）2Fe（SO4）26H2O溶解于水中，加入20.0ml浓硫酸，冷却后移入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，临用前用0.1000mol/L的K2Cr2O7标定。
3、消解液：称取19.6g重铬酸钾，50.0g硫酸铝钾，10.0g钼酸铵，溶解于500ml水中，加入200ml浓硫酸，冷却后，转移至1000ml容量瓶中，用水稀释至标线。
该溶液重铬酸钾浓度约为0.4mol/L 另外取9.8g，2.45g重铬酸钾（硫酸铝钾，目酸铵称取量同上），按照上述方法分别配制重铬酸钾的浓度是0.2mol/L，0.05mol/L的消解液，用于测定不同COD 值的水样。
4、Ag2SO4-H2SO4催化剂：称取8.8g分析纯Ag2SO4，溶解于1000ml浓硫酸中。
国标重铬酸钾氧化分光光度法
国标重铬酸钾氧化分光光度法【实用版】目录1.概述2.方法原理3.试剂和仪器4.操作步骤5.计算方法6.应用范围7.优缺点分析正文一、概述国标重铬酸钾氧化分光光度法是一种常用的化学分析方法，主要用于测量水样中化学需氧量（COD）的测定。
该方法依据重铬酸钾在酸性条件下与水样中的有机物发生氧化还原反应，通过测定反应产生的有色物质的光吸收程度，从而推算出水样中的 COD 浓度。
二、方法原理重铬酸钾氧化分光光度法基于化学需氧量的概念，即在一定条件下，有机物被氧化剂氧化分解，所需的化学氧量。
该方法中，重铬酸钾作为氧化剂，在酸性环境下与水样中的有机物发生氧化还原反应，生成有色物质。
通过分光光度计测定生成的有色物质的光吸收程度，从而推算出水样中的COD 浓度。
三、试剂和仪器1.试剂：重铬酸钾、硫酸、氢氧化钠、盐酸等。
2.仪器：分光光度计、加热器、酸式滴定管等。
四、操作步骤1.样品处理：将水样进行预处理，如过滤、调节 pH 值等。
2.制备标准溶液：配制一系列不同浓度的重铬酸钾标准溶液。
3.测量标准溶液：分别测定标准溶液的光吸收程度，并记录数据。
4.测量样品溶液：将处理后的水样进行测定，记录光吸收程度。
5.计算：根据标准溶液的光吸收程度和浓度，计算出样品中的 COD 浓度。
五、计算方法通过比对标准溶液和样品溶液的光吸收程度，可以得到样品中的 COD 浓度。
计算公式为：COD（mg/L）=（吸光度 - 空白吸光度）/斜率*稀释倍数。
六、应用范围该方法适用于工业废水、生活污水、地表水等水样中 COD 的测定，尤其适用于测定高浓度的有机废水。
七、优缺点分析1.优点：操作简便，测定速度快，结果较为准确，适用于各类水样。
实验cod测定(重铬酸钾法)
实验cod测定(重铬酸钾法)一、实验目的了解COD测定方法的原理及其操作流程，掌握COD测定方法的实验技能，熟悉反应条件对测定结果的影响，学会分析COD测定误差的来源，并掌握误差控制方法。
二、实验原理COD（Chemical Oxygen Demand）中文称化学需氧量，是一种用于测定水中有机物质的方法，是衡量污水有机负荷的一种理化指标。
COD测定方法基于样品中有机物的氧化还原反应，利用一种强氧化剂，即重铬酸钾，与有机物发生氧化反应，在强酸条件下，将有机物氧化为二氧化碳和水。
此时，重铬酸钾被还原成Cr3+，反应中发生的物理变化可以通过分光光度计测量。
COD的计量单位是mg/L（毫克每升），COD值越高，表明有机污染物的含量越高。
在不同的环境中，不同的COD值可能对生态环境及人类健康产生不同的影响。
三、实验步骤1、样品处理将水样的体积约定为50mL，如水样中浊度较高，则进行过滤处理，避免测量时的光学误差。
2、COD测定反应将0.25mL的试样加入到反应瓶中，加入2mL的硫酸，并将瓶放到冷却水上进行冷却，避免过度反应。
加入25mL的重铬酸钾，在130℃的水浴中保持恒温，通常需要120min左右。
3、数据处理在淡紫色的反应液中，以淡绿色或棕色溶液为比色基准。
通过分光光度计测量溶液的吸光度，确定测量结果。
若吸光度读数超出范围，则需进行稀释后再次测量。
根据实验得到的数据，可以通过分析方法计算样品中的COD浓度。
四、注意事项1、实验中，需要严格控制反应过程中的温度和时间，以保证COD测定结果的准确性和可靠性。
2、实验前需预先校准分光光度计，确保测量数据的准确性。
3、实验过程中，需注意操作规范，防止反应液波动或溢出，以避免误差产生。
4、实验结束后，需对化学药品及反应液进行正确的处置，避免对环境造成污染或安全隐患。
五、实验误差及处理在实验过程中，可能会出现不同的误差，例如操作误差、仪器误差、样品共存物等。
常见的误差来源及相应的处理方法如下：1、操作误差：操作不规范、加液量不准等，会导致COD测定结果出现误差。
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COD重铬酸钾分光光度法
1 原理
化学需氧量（COD），是在一定的条件下，采用一定的强氧化剂处理水样时，所消耗的氧化剂量。
它是表示水中还原性物质多少的一个指标。
水中的还原性物质有各种有机物、亚硝酸盐、硫化物、亚铁盐等，但主要的是有机物。
因此，化学需氧量（COD）又往往作为衡量水中有机物质含量多少的指标。
化学需氧量越大，说明水体受有机物的污染越严重。
目前应用最普遍的是酸性重铬酸钾氧化法，氧化率高，再现性好，适用于测定水样中有机物的总量。
用双光束紫外可见分光光度计扫描的吸收光谱是离子Cr2O72-和Cr3 + 的吸收光谱, 采用K2Cr2O7的一个吸收峰443 nm测定,同时测定Cr3 +的吸收峰波长为552 nm，从而得出K2Cr2O7浓度，进一步计算得COD值
A=A443 -A552
该方法的最低测定下限为32mg/L—5000mg/L。
2 实验用品
2.1仪器：1000ml容量瓶、100ml容量瓶、10ml比色管若干、25ml
锥形瓶、最大量程分别为5ml、1ml、0.2ml移液枪、电子
天平、分光光度计、微波炉；
2.2 药品：重铬酸钾，硫酸银，硫酸汞，98%H2SO4，蒸馏水。
2.3 试剂配制
（1）重铬酸钾标准溶液：称取预先在120ºC烘干2h的优级纯重铬酸钾1.2258g溶于水中,移入100ml容量瓶定容摇匀,制0.25mol/L的
重铬酸钾标准溶液(这里重铬酸钾的浓度0.25mol/L是以还原量
为标准的, 指的是溶液中有效氧的浓度，也就是说1mol重铬酸钾能还原6mol的氧, 所以只要称取1/6的质量)；
（2）硫酸银溶液：于100ml98% H2SO4中加入1.0g硫酸银，放置1～2天，不时摇动使其溶解；
（3）15 %H2SO4 : 取98%H2SO440ml，缓慢沿烧杯壁加入406ml水中，边加边搅拌，同时用水在烧杯外壁冷却，备用；
3 实验步骤
3.1标准曲线
取7支试管，按下列表格加入试剂显色，以蒸馏水为参比水样进行调零，并测定吸光值A443、A552，计算并记录数据。
表1
Ar(0)即是0号管所测定的A443- A552的值。
以编号1～6的数据作标准曲线，横坐标为对应各管中10mL溶液中K2Cr2O7浓度（mol/L），纵坐标为A。
此图为3月30日数据。
3.2水样的测量
预先加入0.04 g硫酸汞于25ml消解罐中，然后取2.0ml混合均匀的水样(或适量水样稀释至2.0ml)，准确加入5.0ml重铬酸钾标准溶液。
然后慢慢加入3.0ml硫酸银溶液，轻轻摇动消解罐使溶液混合均匀，将其密封，然后将消解罐置于165℃消解5min。
取出并冷却至室温后，以15 %H2SO4定容定容至25ml，以蒸馏水为参比水样进行调零，测定其他组的吸光值A443、A552；以蒸馏水作标准组，确定其初始浓度c0，记录并且计算数据如下表进行。
表2
标准组 A B C …
3.表中数据计算如下：
消解后样品体系中重铬酸钾浓度（mol/L）
c=D×(A-a)/b
COD（O2，mg/L）的计算公式为
COD=[（c0-c）×25×8×1000]/V
式中：
A——试样校正后的吸光值（A按表2上的计算：A=Ar-Ar）；
b——标准曲线的斜率；
a——标准曲线的截距；
V——所取水样的体积，ml；（2.0ml）
D——稀释倍数（水样未经稀释时此值为1）；
c0——标准组的重铬酸钾浓度（理论值是重铬酸钾的浓度0.25mol/L*5ml/10ml=0.125 mol/L；实际值是根据表2中标准组所测定的A值，再根据标曲计算得到。
实际值小于0.125 mol/L）；
c——各组的重铬酸钾浓度（mol/L）；
25——165°C消解5min后，冷却，以15 %H2SO4 (V/V)定容至25ml
8——氧化还原反应电价位数值。
4 注意事项
（1）此实验中测定样品时是参照5g/L葡萄糖溶液的COD（O2，5330mg/L）进行的，故在使用此方法前先估计好水样COD值。
（2）本测定体系所测定的COD（O2，mg/L）≤5000 mg/L，如果COD ＞5000 mg/L，样品需要稀释再测定。
（3）此方法中在测定消解后体系吸光值A443时若过大可直接以
15 %H2SO4 (V/V)稀释消解定容后体系的溶液，而不需稀释原水
样后再消解。
（4）消解方式取决于水样碳源：若碳源含有较多有机酸等难被氧化有机物，只能采用密封高温消解罐，不能采用上述快速消解。
（5）标准曲线中检测的浓度上限一般比消解后体系浓度还要低，要注意稀释。
（6）标准曲线中检测的浓度上限一般比消解后体系浓度还要低，要注意稀释。