板式精馏塔实验

(10)
式中：
Cp1，Cp2——分别为纯组份1和组份2在平均温度下的比热，kJ/（kg．℃）。 r1，r2——分别为纯组份1和组份2在泡点温度下的汽化潜热，kJ/kg。 M1，M2——分别为纯组份1和组份2的质量，kg/kmol。 x1，x2——分别为纯组份1和组份2在进料中的分率。
精馏塔的单板效率可根据液相（或汽相）通过塔板的浓度变化进行计算，即：
五、实验操作
A、 精馏塔总板效率测定（全回流） 1.打开冷却水阀和塔顶放空阀，从塔顶取样口放空塔顶冷凝器中残液,并检查馏出液槽的进口 阀是否已经关闭（必须关闭）； 2.检查塔釜的液位是否在液位计的 2/3 位置； 3.打开电源及电加热器开关，并将电流逐步调至 7.5A 左右（顺时针方向）； 4.待从玻璃塔节处看到塔板已完全鼓泡后，将电流调回至 4-6A，以控制塔板上的泡沫层不超 过塔节高度的 1／3，防止过多的雾沫夹带； 5.定操作 20～30min 后，可开始从塔顶、塔釜取样口同时取样分析；
四、实验原理
1．理论塔板数 NT 理论板是指离开该塔板的气液两相互成平衡的塔板。一个给定的精馏塔，实际板数是一
定的，测出理论塔板数与塔的总板效率的关系如下：
ET=NT/Np×100%
（1）
式中：ET——总板效率；
NT——理论塔板数；
Np——实际塔板数。
影响 ET 的因素很多，有操作因素、设备结构因素和物系因素三类。某塔在某回流比下
ES

xn1 xn xn1 xn*
(11)
式中： xn1 ------第n-1块板（从塔顶向下数）下降的液体组成（摩尔分率）
xn --------第n块板（从塔顶向下数）下降的液体组成（摩尔分率）
x
* n
--------与第n块板上升的汽相组成yn（摩尔分率）相平衡的液相组成（摩尔分率）
y n 1

R R
1
xn

xD R 1
式中：yn＋1；——精馏段内第 n＋1 块塔板上蒸气的组成（摩尔分数）； xn——精馏段内第 n 块塔板下降的液体的组成（摩尔分数）； R——回流比。
R＝L/D 式中：L——精馏段内液体回流量，kmol／h；
D——塔顶馏出液量，kmol／h。 （3）根据进料热状况参数，作 q 线，方程式为：
六、实验注意事项
1．开车前应预先按工艺要求检查（或配制）料液的组成与数量； 2．开车前，必须认真检查塔釜的液位，看是否有足够的料液（最低控制液位应在液位计的 中间位置）； 3．预热开始后，要及时开启冷却水阀和塔顶放空阀，利用上升蒸汽将不凝气排出塔外；当 釜液加热至沸腾后，需严格控制加热量； 4．开车时必须在全回流下操作，稳定后再转入部分回流，以减少开车时间； 5．进入部分回流操作时，要预先选择好回流比和加料口位置。注意必须在全回流操作状况 完全稳定以后，才能转入部分回流操作； 6．操作中应保证物料的基本平衡，塔釜内的液面应维持基本不变； 7．操作时必须严格注意塔釜压强和灵敏板温度的变化，在保证塔板上正常鼓泡层的前提下， 严格控制塔板上的泡沫层高度不超过板间距的 1/3，并及时进行调节控制，以确保精馏过程 的稳定正常操作； 8．取样必须在稳定操作时才能进行，塔顶、塔釜最好能同时取样，取样量应以满足分析的 需要为度，取样过多会影响塔内的稳定操作。分析用过的样品应倒回料液槽内； 9．停车时，应先停进、出料，再停加热系统，过 4～6 分钟后再停冷却水，使塔内余气尽可 被完全冷凝下来； 10．严格控制塔釜电加热器的输入功率，必须确保塔釜内的料液液面不低于液位计的 2/3（塔 釜加热管以上），以免烧坏电加热器。 11．开启转子流量计的控制阀时不要开得过快，以免冲坏或顶死转子。
测得的全塔效率，只能代表该次实验的全部条件同时存在时全塔效率的值，不能简单地说就
是某塔的效率，或者是某塔在某一回流比下的全塔效率。尽管如此，如果塔的结构因素固定、
物系相同，影响的因素主要就是操作因素，而回流比的大小是操作因素中最重要的因素。众
所周知，全回流操作所需理论塔板数最少，而且在全回流下，塔不分精馏段和提馏段，如果
6.如果连续 2 次（时间间隔应在 10min 以上）的分析结果的误差若不超过 5％，即认为已达 到实验要求。否则，需再次取样分析，直至达到要求； 7. 完成实验后，先关闭加热电源，待塔板上完全干板后再关闭冷却水阀。 B、 精馏塔连续操作实验（部分回流） 1. 打开冷却水阀和塔顶放空阀，从塔顶取样口放空塔顶冷凝器中残液； 2. 检查塔釜的液位是否在液位计的 2/3 位置； 3. 打开电源及电加热器开关，并将电流调至 7.5A 左右（顺时针方向）；
6. 打开塔顶馏出液槽的进口阀和放空阀，开始控制开度小一些，以保证塔 板上的操作稳 定，操作 20～30min 后打开回流流量计阀门开始部分回流操作，并打开产品流量计阀门开始 出料（控制回流比小一些，以确保产品含量达到 90％以上）至产品瓶，同时还要启动进料泵 （先灌料、检查出口阀是否全关闭），再打开泵出口阀和进料阀，控制流量稍大于产品流量， 以确保物料平衡； 7. 精心稳定操作，每隔 20～30min 分析一次产品，以确保产品质量，并随时检查塔釜液位， 若超过最高显示刻度，则应放出部分釜液（不得低于液位计的 2/3）；
（4） （5）
y q x xF q 1 q 1
（6）
式中：xF——进料料液组成（摩尔分数）； q——进料热状况参数。
q=每千摩尔进料变成饱和蒸气所需的热量/进料的千摩尔潜热
对于泡点进料，q=l。
（4）由塔底产品浓度 xW 和精馏段操作线与 q 线交点作提馏段操作线。 （5）图解法求出理论塔板数。
在全回流下测定总极效率，实验控制更为方便。有时，实验的目的是为了能被推广应用或者
为了进行模拟以测定数据，就应使应用条件和实验条件一致，就有可能是指定某一回流比测
定全塔效率。
全回流时最少理论塔板数 Nmin 的计算可用芬斯克方程：
lg[(
xD
1 )(

xw
)]
N min
1 xD xw lg m
4. 待从玻璃塔节处看到塔板已完全鼓泡后，将电流调回至 4-6A，以控制板上的泡沫层不超 过塔节高度的 1/3，防止过多的雾沫夹带；5、 稳定操作 20～30min 后，可开始从塔顶、塔 釜取样口同时取样分析；
5. 如果连续 2 次（时间间隔应在 10min 以上）的分析结果的误差若不超过 5％，即认为已 达到开车要求。否则，需再次取样分析，直至达到要求；
8. 待获得的合格产品量达到 500ml 以上，算达到实验要求； 9. 完成实验后，先关闭加热电源，待塔板上完全干板后再关闭冷却水阀。
以测定乙醇/水二元物系精馏分离过程全回流条件下全塔效率为例： （1） 实验前准备工作
将阿贝折光仪配套的超级恒温水浴调整运行到所需的温度（30℃），并记下这个温度。 配制10个不同的已知浓度的乙醇/水混合液，测量各自折射率，作出浓度与折射率关系曲线 供下步定量分析用。
实验七 板式精馏塔实验
一、实验目的
1. 熟悉精馏单元操作过程的设备与流程； 2. 了解板式塔结构与流体力学性能； 3. 掌握精馏塔的操作方法与原理； 4. 学习精馏塔效率的测定方法。
二、实验装置
1. 精馏塔：本装置精馏塔体和塔板均采用不锈钢制作，塔内径为 φ50mm，塔板数 10 块， 板间距 100mm，孔径为 φ2mm，开孔率为 6％。为便于实验时观察操作工况，特设置了两 节玻璃塔节。精馏塔设置了两处进料口，同时在再沸器上也设置了进料口，以便于开车时 直接向再沸器加料。本精馏塔的回流比通过回流控制阀和馏出液控制阀可以任意调节。 2. 冷凝器 ：精馏塔冷凝器壳体采用不锈钢制作，换热管采用传热效率较高的铜管制作。 管径为 φ12×1mm，换热面积为 0.15m2，冷凝器下部与精馏塔体直接相连，以减少热损失。 冷凝液储存在馏出液槽中，一部分通过回流流量计计量后返回到精馏塔顶板。另一部分则 通过产品流量计计量后送至产品槽。 3. 再沸器：精馏塔再沸器直接置于精馏塔下部，采用不锈钢制作，内置电热管加热。总加 热功率为 2KW，分两组，各 1KW，两组承担精馏塔的温度控制调节，以确保控温精度。 4. 料液泵 ：本料液泵采用微型磁力泵，流量为 0.4m3/h,扬程为 8m，输入功率为 30W。进 行连续精馏实验时可通过加料出口阀、流量计向精馏塔加料。 5. 控制屏：本装置的釜液加热温度的给定和调节、加料量的调节、回流比的调节、微型泵 出口流量的调节，以及塔釜、塔顶温度、灵敏板温度的显示、加料量、产品量、回流量和 微型泵出口流量的显示，均集中在控制屏。精馏塔的料液槽、产品槽、以及料液泵也集中 设置在控制屏内（下部）。控制屏的后门可以打开，以便维修用。 6. 玻璃塔节：为便于实验时观察塔内的操作工况，本装置特别设置了两节玻璃塔节。为防 止泄漏，玻璃塔节和两端法兰采用密封连接。在使用过程中，应尽量不拆开玻璃塔节为宜。
7. 在部分回流、稳定操作条件下，测定总板效率随进料组成的变化情况。 8. 在部分回流、稳定操作条件下，测定总板效率随进料热状态的变化情况。 9. 研究间歇精馏操作过程中在保证塔顶馏出液浓度不低于给定值的条件下, 回流比随时 间的变化过程。 10.研究间歇精馏操作过程中，固定回流比情况下，塔顶温度随时间的变化情况。
2. 塔板效率
对于二元物系，如已知其汽液平衡数据，则根据精馏塔的原料液组成，进料热状况，操
作回流比及塔顶馏出液组成，塔底釜液组成可以求出该塔的理论板数NT。按照式（7）可以 得到总板效率ET，其中NP为实际塔板数。
ET

NT 1100% Np
(7)
部分回流时，进料热状况参数的计算式为
q Cpm (tBp tF ) rm
1
式中：xD——塔顶馏出液中易挥发组分的摩尔分数；
xW——塔釜液中易挥发组分的摩尔分数；
αm——平均挥发度。
（2）
m DW
（3）
式中 αD、αW 分别表示塔顶和塔釜的相对挥发度。 在某一回流比下的理论塔板数的测定可用逐板计算法，一般用图解法。步骤如下： （1）在直角坐标上绘出待分离混合液的 x～y 平衡曲线。 （2）根据确定的回流比和塔顶产品浓度作精馏段操作线，方程式如下：
配制一定浓度的乙醇/水混合液，然后加到进料槽中。在精馏塔釜中加入其容积2/3的乙 醇/水混合液。 （2） 全回流操作
向塔顶冷凝器通入冷却水，接通塔釜加热器电源，设定加热功率进行加热。当塔釜中液 体开始沸腾时，注意观察塔内气液接触状况，当塔顶有液体回流后，适当调整加热功率，是 塔内维持正常的操作状态。进行全回流操作至塔顶温度保持恒定5分钟后，在塔顶和塔釜分 别取样，用阿贝折光仪测量样品浓度。 （3） 实验结束后，停止加热，待塔釜温度冷却至室温后，关闭冷却水，一切复原，并打扫 实验室卫生，将实验室水电切断后，方能离开实验室。
(8)
rm
式中：
tF——进料温度，℃。
tBP——进料的泡点温度，℃。
Cpm——进料液体在平均温度（tF + tP）/2下的比热，kJ/（kmol．℃）。
rm——进料液体在其组成和泡点温度下的汽化潜热，kJ/kmol。
Cpm=Cp1M1x1+Cp2M2x2，kJ/பைடு நூலகம்kmol．℃）
(9)
rm=r1M1x1+r2M2x2，kJ/kmol
1. 研究开车过程中，精馏塔在全回流条件下，塔顶温度等参数随时间的变化 情况。
2. 测定精馏塔在全回流、稳定操作条件下，塔体内温度和浓度沿塔高的分布。 3. 测定精馏塔在全回流和某一回流比连续精馏时，稳定操作后的全塔理论塔板数、总板 效率。 4. 在全回流、稳定操作条件下，测定塔顶物料浓度、总板效率随塔釜蒸发量的变化情况。 5. 在部分回流、稳定操作条件下，测定总板效率随回流比的变化情况。 6. 在部分回流、稳定操作条件下，测定总板效率随进料流量的变化情况。
冷却水进
冷却水出
塔1 T
T
玻 璃视 镜
T T
T T T
两 分 电 磁阀
塔2
成
塔3
品
罐
玻璃 视 镜
T
LP
塔4
分
T
进 料 2 .5 - 2 5 L/ H
流
塔釜
罐
M P- 2 0 R M磁 力 泵
储液罐
图 1 设备原理图
三、实验内容
本实验为设计型实验，学生应在教师的协助下，独立设计出完整的实验方案，并自主实 施。必须进行的实验内容为（1）～（3），可供选做的实验内容为（4）～（10），最少从 中选做一个。