碳纳米管原位包覆金属锡纳米线的制备方法及其生长机理
碳纳米管生长机理
碳纳米管生长机理碳纳米管是一种具有特殊结构和性质的纳米材料，在许多领域具有广泛的应用前景。
了解碳纳米管的生长机理对于优化其合成方法和控制其结构和性质具有重要意义。
碳纳米管的生长机理主要涉及两个方面：碳源供应和晶体生长。
首先，碳源供应是碳纳米管生长的基础。
一般来说，碳纳米管的生长是通过从碳源中提供碳原子来实现的。
常用的碳源包括烃类化合物和碳酸盐等。
以烃类化合物为例，碳纳米管的生长需要在合适的温度和气氛条件下进行。
当烃类分子进入反应室时，通过热解或催化反应，分解出碳原子，并在催化剂表面形成碳原子团簇。
这些碳原子团簇可以沉积在催化剂表面，也可以在团簇之间发生反应，形成碳纳米管。
其次，晶体生长是碳纳米管生长的核心过程。
在适当的条件下，碳原子团簇会聚集在催化剂表面形成催化剂颗粒。
这些颗粒会作为碳纳米管的生长中心。
碳原子在这些生长中心附近吸附并形成碳纳米管壁。
生长过程中，进一步的碳原子会被吸附到碳纳米管的端部，使其持续增长。
通过这个机制，碳纳米管可以在催化剂表面上生长。
碳纳米管的生长还与催化剂的选择和表面性质密切相关。
催化剂通常是过渡金属或其化合物，如铁、镍、钴等。
催化剂的选择和表面性质可以调控碳纳米管的结构和性质。
例如，通过选择适当的催化剂和调控生长条件，可以实现单壁碳纳米管（SWCNTs）或多壁碳纳米管（MWCNTs）的合成。
此外，通过改变催化剂的结构和物理化学性质，还可以调控碳纳米管的尺寸、形态和构型。
此外，碳纳米管的生长机理还受到许多其他因素的影响，如反应温度、反应时间和反应气氛等。
这些因素可以影响碳纳米管的生长速率、纯度和结构。
例如，较高的反应温度可以促进碳纳米管的生长速率，但同时也增加了不完全石墨化和杂质的可能性。
因此，寻找合适的生长条件对于优化碳纳米管的合成至关重要。
总的来说，碳纳米管的生长机理是一个复杂的过程，涉及碳源供应、晶体生长和催化剂表面性质等多个因素。
了解这些机理对于合成高质量碳纳米管和优化其结构和性质具有重要意义。
简易的碳纳米管制备方法
简易的碳纳米管制备方法
简易的碳纳米管制备方法主要包括以下几种：
1. 化学气相沉积法（CVD）：这是一种较为常见的碳纳米管制备方法。
通过在催化剂作用下，将碳源气体（如甲烷、乙炔等）加热分解，生成碳纳米管。
催化剂可以是镍、铁、钴等金属，制备过程中需要控制气体流量、温度和反应时间等参数。
2. 激光烧蚀法：这种方法是将石墨或碳靶材置于真空环境中，利用激光束对其进行烧蚀，石墨或碳靶材在激光作用下蒸发并凝结成碳纳米管。
制备过程中需要调整激光功率、扫描速度和靶材距离等参数。
3. 电弧放电法：这种方法是通过电弧放电将碳源材料（如石墨、碳纤维等）分解，生成碳纳米管。
制备过程中需要控制电弧放电的电流、电压和放电时间等参数。
4. 模板法：模板法是将碳源材料涂抹在模板上，然后通过模板的孔隙形成碳纳米管。
这种方法可以制备具有有序排列结构的碳纳米管。
制备过程中需要选择合适的模板材料和孔径，以及控制碳源材料的浓度和固化条件。
5. 生物合成法：这种方法是利用生物体（如细菌、藻类等）的生物矿化作用，将碳源材料转化为碳纳米管。
制备过程中需要选择合适的生物体和培养条件，以及控制碳源材料的添加量和生物矿化时间。
需要注意的是，上述简易方法在制备碳纳米管时，可能存在产率、纯度和结构等方面的问题。
为了获得高质量的碳纳米管，通常需要对制备方法进行优化和改进。
同时，根据实际应用需求，还可以对碳纳米管进行功能化修饰和复合，以实现特定的性能。
液态金属制碳纳米管
液态金属制碳纳米管引言：碳纳米管作为一种具有特殊结构和优异性能的纳米材料，具有广泛的应用前景。
然而，传统的碳纳米管制备方法存在成本高、工艺复杂等问题。
近年来，液态金属制备碳纳米管的方法得到了广泛关注。
本文将介绍液态金属制备碳纳米管的原理、方法和应用。
一、液态金属制备碳纳米管的原理液态金属制备碳纳米管的原理基于碳纳米管的生长过程。
在高温条件下，碳源气体与催化剂金属的相互作用使碳原子在金属表面上扩散并形成碳纳米管。
液态金属作为催化剂，能够提供丰富的金属表面，有效地催化碳纳米管的形成。
二、液态金属制备碳纳米管的方法1. 液滴法液滴法是一种常用的液态金属制备碳纳米管的方法。
首先，将金属熔点以下的金属加热至液态，并通过控制温度和流速形成一系列液滴。
然后，将含有碳源气体的反应气体与液滴接触，碳源气体在液滴表面扩散并形成碳纳米管。
最后，通过收集和处理液滴，得到制备的碳纳米管。
2. 液态金属薄膜法液态金属薄膜法是另一种常用的液态金属制备碳纳米管的方法。
首先，在基底材料上制备金属薄膜，然后将金属薄膜加热至液态，并通过控制温度和气氛形成金属薄膜表面的液态金属。
接着，通过在液态金属表面进行碳源气体的扩散和反应，形成碳纳米管。
最后，通过处理和分离，得到制备的碳纳米管。
三、液态金属制备碳纳米管的应用1. 电子学领域液态金属制备的碳纳米管具有良好的导电性和机械性能，被广泛应用于电子学领域。
例如，用液态金属制备的碳纳米管可以作为场发射电子源，用于显示器和光电子器件。
2. 储能领域液态金属制备的碳纳米管具有高比表面积和优异的电化学性能，被广泛应用于储能领域。
例如，用液态金属制备的碳纳米管可以作为超级电容器电极材料，用于储能和释放电能。
3. 生物医学领域液态金属制备的碳纳米管具有良好的生物相容性和生物活性，被广泛应用于生物医学领域。
例如，用液态金属制备的碳纳米管可以用作药物载体，用于靶向治疗和药物输送。
结论：液态金属制备碳纳米管是一种简单高效的制备方法，具有广泛的应用前景。
碳纳米管的制备方法与应用
碳纳米管的制备方法与应用碳纳米管是一种具有非常特殊性质的碳材料，它的制备方法和应用具有很大的研究价值。
本文将基于相关研究文献，探讨碳纳米管的制备方法和应用领域。
一、制备方法碳纳米管通常有两种制备方法，即“底上生长法”和“上下生长法”。
底上生长法是指在金属衬底上，利用热化学气相沉积（CVD）等方法，在高温下生长碳纳米管。
这种方法制备出的碳纳米管产量大，连续性好，但会造成衬底中金属杂质的污染。
上下生长法是指将金属催化剂沉积在碳纳米管基底上，然后在催化剂表面生长碳纳米管。
这种方法制备出的碳纳米管纯度高，但因为样品不连续，所以产量相对较低。
不同制备方法对碳纳米管的结构和性质会有所影响，因此，制备方法的选择取决于具体应用的需求。
二、应用碳纳米管在材料科学、生物医学、电子、能源等领域中具有广泛的应用。
材料科学领域中，碳纳米管可以用于制备高强度、高导电性、高导热性、高比表面积的复合材料，应用于汽车、航空、航天、建筑等领域。
碳纳米管也可以用于制备高性能电极材料，提高锂离子电池的性能。
生物医学领域中，碳纳米管可以用于制备纳米药物传递系统和纳米生物传感器，进行肿瘤治疗和疾病诊断。
电子领域中，碳纳米管可以用于制备高性能逻辑电路和摄像头，替代各种传统电子元器件。
能源领域中，碳纳米管可以用于制备高效率的太阳能电池和储能系统，减少能源的消耗和浪费。
三、未来展望随着人类对碳纳米管的认识不断加深，碳纳米管的应用领域也会不断扩展。
未来，碳纳米管可能会应用于烯烃加氢、催化还原、氧化反应等领域，成为一种重要的催化剂。
同时，碳纳米管还可以应用于激光、纳米传感器和量子计算等领域，开辟崭新的研究方向和应用前景。
四、结语作为一种前沿领域的材料，碳纳米管的制备方法和应用领域仍然具有很大的潜力。
未来，人类将会通过不懈的努力，探索碳纳米管更多的结构和性质，为人类社会的发展做出更大的贡献。
碳纳米管的合成和应用
碳纳米管的合成和应用碳纳米管(Carbon Nanotubes, CNTs)是由纯碳构成的一种纳米材料，以其独特的物理和化学性质，在材料科学、生物医学等众多领域都有重要的应用和研究价值。
本文将从碳纳米管的合成方法、结构特征以及应用等方面进行讨论。
一、碳纳米管的合成方法碳纳米管最早是由日本科学家Sumio Iijima于1991年发现，并提出了一种制备碳纳米管的方法——电弧放电法。
该方法是通过电弧放电在高温下制备，得到的碳纳米管平均直径为10-20nm。
随后，人们发现在碳纳米管形成的高温条件下，化学气相沉积法(Chemical Vapor Deposition, CVD)也可以用来合成碳纳米管。
通过CVD法合成的碳纳米管平均直径可以达到数纳米级别。
此外，离子束辅助CVD、体积扩散法、等离子炮击法等方法也被用来合成碳纳米管。
这些方法各有优缺点，可以根据具体应用需求选择合适的方法。
二、碳纳米管的结构特征碳纳米管分为单壁碳纳米管(Single-Walled Carbon Nanotubes, SWNTs)和多壁碳纳米管(Multi-Walled Carbon Nanotubes, MWNTs)两种。
SWNTs是由一个或几个碳原子层叠而成的单层碳纳米管，直径在1-2nm左右；MWNTs则是由多层碳原子管叠加在一起构成的，直径在10-30nm左右。
SWNTs的结构主要包括芳香环、周边的螺旋结构以及端部的官能团等。
SWNTs具有高比表面积和高机械性能，同时还有超疏水性、高导电性和热导率等重要的物理和化学性质。
MWNTs的壁层数越多，直径越大，内壁和外壁之间的距离也越大。
MWNTs的直径越大，其比表面积也越小，但其机械性能就越强。
MWNTs和SWNTs相比，其电导率、热导率和力学性能都要略低。
同时，MWNTs相较于SWNTs更便于分散处理，应用更为广泛。
除了单壁和多壁两种结构外，根据碳纳米管的管径、手性和烯结构等进一步可将碳纳米管细分为不同类型，如外径为几百纳米的纳米线状碳纳米管和手性控制的带有特定电学性质的碳纳米管等。
碳纳米管的制备与纯化ppt课件
碳纳米管是一种具有特殊结构的一维量 子材料，径向尺寸为2~20nm，轴向尺寸 为微米量级、管子两端基本上都封口主要 由呈六边形排列的碳原子构成数层到数十 层的同轴圆管。
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碳纳米管也可以看成是由石墨层卷曲而成 的圆柱形管状物。 碳纳米管可以分为多壁碳纳米管和单壁碳 纳米管两类。 多壁碳纳米管：由多层石墨卷曲而成的一 组同轴圆柱形管。 单壁碳纳米管：由一层石墨卷曲而成的一 个圆柱形管。
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碳纳米管的主要性质
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二、制备方法
➲ 电弧放电法。（已用于工业化生产） ➲ 激光蒸发法。 ➲ 化学气相沉淀法。 ➲ 太阳能法。 ➲ 火焰法。 ➲ 增强等离子体热流体化学化学蒸气分解沉法。 ➲ 等离子体法。 ➲ 水热法。 ➲ 超临界流体技术。 ➲ 固相复分解反应制备法。…………
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➲ 碳源 石墨是最早也是最容易获得的碳源。激光法、电弧 法中常以石墨靶为碳源，后来随着碳纳米管制备技 术的发展，纳米管的碳源也可从各种含碳物质的热 解或转化来制得。含碳和氢，以及混杂有氧、氮、 硫等其它杂质的有机化合物，低沸点的有机金属化 合物(如各种金属茂、金属酞脊等)，在加热时，特 别是催化加热时通过歧化或炭化转化为高碳或纯碳 材料，然后在合适的条件下部分或完全转化成碳纳 米管。根据碳源的物理形态可以设计相应的实验。 如石墨可用作电弧法和激光蒸发法。co,烃类气体适 用于各类CVD法、低沸点的金属茂、金属酞菁等也 可通过加热升华后用于CVD法;苯、金属茂、金属酞 菁等经有机溶剂溶解，利用溶胶-凝胶技术和载体均
➲ 激光蒸发法
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Smalley 等制备C60时，在电极中加入一 定量的催化剂，得到了单壁碳纳米管。Thess 等改进实验条件，采用该方法首次得到相对较 大数量的单壁碳纳米管。实验在1 473 K条件 下，采用50 ns的双脉冲激光照射含Ni/Co催 化剂颗粒的石墨靶，获得高质量的单壁碳纳米 管管束。这种方法易于连续生产，但制备出的 碳纳米管的纯度低，易缠结，且需要昂贵的激 光器，耗费大。
化学气相沉积法制备碳纳米管原理
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这种方法具有操作简单、成本较低、生产效率高等优点，因此在碳纳米管的制备中被广泛应用。
碳纳米管的制备过程可以分为以下几个步骤。
1. 气相混合。
在反应室中充入碳源气体和载气，如乙炔、乙烯等碳氢化合物；然后加热反应室，使气体达到一定的温度。
碳纳米管的制备
碳纳米管的制备碳纳米管是一种具有独特结构和优异性能的纳米材料，广泛应用于电子器件、储能材料、传感器等领域。
本文将介绍碳纳米管的制备方法及其原理。
一、碳纳米管的制备方法碳纳米管的制备方法主要包括化学气相沉积法、电弧放电法、激光烧蚀法和碳化合物热解法等。
下面将对其中的几种常用方法进行详细介绍。
1.化学气相沉积法化学气相沉积法是目前最常用的制备碳纳米管的方法之一。
其原理是在适当的温度下，将含有碳源和催化剂的气体通过反应管，使之在催化剂表面发生化学反应，生成碳纳米管。
该方法具有制备工艺简单、成本较低等优点。
2.电弧放电法电弧放电法是一种较早被发现的碳纳米管制备方法。
其原理是在高温下，通过电弧放电使碳源蒸发，生成碳烟，进而形成碳纳米管。
该方法制备的碳纳米管质量较高，但成本较高，且产量较低。
3.激光烧蚀法激光烧蚀法是利用激光脉冲对含有碳源的固体进行瞬时加热，使之发生爆炸和蒸发，生成碳纳米管。
该方法制备的碳纳米管结构较好，但对设备要求较高，且产量较低。
4.碳化合物热解法碳化合物热解法是一种将碳源与金属催化剂一起加热至高温，使碳源在催化剂表面发生热解反应生成碳纳米管的方法。
该方法制备的碳纳米管质量较高，但对设备要求较高，且成本较高。
二、碳纳米管的制备原理无论是哪种制备方法，碳纳米管的制备都基于碳原子的重新排列和堆积。
以化学气相沉积法为例，其制备原理如下：在适当的温度下，将含有碳源和催化剂的气体通过反应管。
在催化剂表面，碳源分解生成碳原子，并在催化剂的作用下重新排列和堆积，形成碳纳米管的结构。
催化剂在碳纳米管的形成过程中起到了关键的作用。
一方面，催化剂可以提供活性位点，促使碳原子的重新排列和堆积；另一方面，催化剂还可以调控碳纳米管的直径和结构。
制备碳纳米管的温度也是一个重要的参数。
温度过高会导致碳纳米管的生长速度过快，从而影响其结构和质量；温度过低则会降低碳纳米管的生长速度。
除了制备方法和制备温度，碳源的选择也会对碳纳米管的结构和性能产生影响。
碳纳米管的生长机制和结构优化
碳纳米管的生长机制和结构优化碳纳米管是一种由碳原子构成的纳米材料，具有优异的力学、电学和热学特性，在材料科学领域具有广泛的应用前景。
了解碳纳米管的生长机制以及如何优化其结构，对于进一步探索其性质和应用具有重要意义。
一、碳纳米管的生长机制碳纳米管的生长机制主要有两种，分别是化学气相沉积和电弧放电法。
化学气相沉积是通过将碳源气体与金属催化剂在高温条件下反应，使碳原子沉积在金属催化剂表面形成碳纳米管。
电弧放电法则是通过在碳棒或碳纤维的两端施加高电压，在高温下使碳原子脱离碳源形成碳纳米管。
这两种方法分别适用于生长单壁碳纳米管和多壁碳纳米管。
二、碳纳米管的结构优化碳纳米管的结构主要包括直径、长度以及多壁或单壁等方面。
优化碳纳米管的结构可以改变其力学和电学性质，并进一步拓展其应用领域。
在化学气相沉积法中，可以通过调节反应条件如温度、反应时间和气体流量等来优化碳纳米管的结构。
在适当的温度下，反应时间的延长会促进碳原子的堆积和碳纳米管生长，从而得到较长的碳纳米管。
此外，调节催化剂的物种和数量也会影响碳纳米管的结构，例如使用不同金属盐作为催化剂可以得到不同直径的碳纳米管。
对于电弧放电法合成的碳纳米管，结构优化较为复杂。
可以调节放电电压、电流和放电时间等参数来控制碳纳米管的长度和直径。
较高的放电电压和电流会产生高温和强烈的电弧放电，有利于形成较长的碳纳米管。
此外，选择合适的碳源也对结构的优化起到一定的作用。
三、碳纳米管应用前景碳纳米管具有优异的导电性、热导率和机械性能，因此在电子器件、输电线材和复合材料等领域有广泛的应用前景。
如在电子器件中，碳纳米管可用于制作晶体管和透明导电薄膜，具有高电导率和高透明性。
在复合材料中，碳纳米管可以增强基体材料的力学性能，并提高材料的导电和导热性能。
此外，由于碳纳米管具有较高的比表面积和孔隙结构，还可以应用于催化和生物传感器等领域。
比如将金属催化剂修饰在碳纳米管上，可用于催化反应，提高反应效率和选择性。
3 碳纳米管复合材料的制备方法
碳纳米管是一种结构独特，性能优异的纳米材料，具有很高的强度、导电性和导热性。
碳纳米管被广泛应用于电子、材料和生物等领域。
为了进一步提高碳纳米管的性能和拓展其应用范围，研究人员提出了碳纳米管复合材料的制备方法。
下面将介绍几种主要的碳纳米管复合材料制备方法。
1. 化学气相沉积法化学气相沉积法是一种常用的碳纳米管制备方法。
通过控制反应温度、压力和气体组分，将碳原子沉积在金属催化剂表面，从而在催化剂上长出碳纳米管。
在制备碳纳米管复合材料时，可以在沉积碳纳米管的加入其他纳米材料或聚合物，形成碳纳米管复合材料。
这种方法制备的复合材料具有良好的界面结合和均匀的分散性，可以在材料强度和导电性上发挥协同效应。
2. 溶液混合法溶液混合法是另一种常用的碳纳米管复合材料制备方法。
该方法将碳纳米管和其他纳米材料或聚合物分散在溶剂中，经过搅拌和超声处理后，形成均匀的混合溶液。
然后将混合溶液进行干燥或其它加工处理，制备出碳纳米管复合材料。
这种方法简单易行，适用于大面积的材料制备，可以调控复合材料中各组分的含量和比例，从而实现对复合材料性能的调控。
3. 热压法热压法是一种通过热压工艺将碳纳米管和其他纳米材料或聚合物制备成块状或片状复合材料的方法。
该方法可以有效提高复合材料的密实度和机械性能，也可以在复合材料中形成较好的界面结合。
通过控制热压条件，可以调控复合材料中的孔隙率和结晶度，进而影响复合材料的导热性和光学性能。
4. 喷雾干燥法喷雾干燥法是一种利用喷雾技术将碳纳米管和其他纳米材料或聚合物分散在气溶胶中，然后在高温气流中喷雾干燥形成复合颗粒的方法。
该方法制备的复合材料颗粒均匀，表面光滑，可以直接用于材料成型，或者通过热压等方法制备成块状或片状复合材料。
这种方法可以实现大规模的复合材料制备，适用于工业化生产。
总结而言，碳纳米管复合材料的制备方法多种多样，每种方法都有其独特的优势和适用范围。
在实际应用中，可以根据具体要求选择合适的制备方法，并通过调控材料组分和制备工艺，实现对碳纳米管复合材料性能的调控和优化。
碳纳米管的制备、性质和应用进展
在化学传感器和生物传感器领域，碳纳米管的敏感度高、响应速度快，可检测 多种化学物质和生物分子。例如，多壁碳纳米管可检测空气中的有害气体分子， 单壁碳纳米管可检测生物体内的病毒和细菌。这些应用为化学和生物分析提供 了新的检测手段。
在硬材料制备领域，碳纳米管因其卓越的力学性能和热导率而被用于制备高性 能复合材料和耐磨材料。例如，将碳纳米管添加到塑料或橡胶中可显著提高材 料的强度、韧性和热稳定性。此外，碳纳米管还被用于制造刀具和轴承等耐磨 器件，其高硬度和高耐磨性使得这些器件的性能得以显著提升。
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碳纳米管的电子结构研究表明，它们具有金属性和半导体性两种类型，具体取 决于碳纳米管的层数和手性。碳纳米管的导电性能与金属导线相似，具有高电 导率。同时，碳纳米管还具有优异的热导率，可高达6000 W/m·K，远高于铜。
碳纳米管的应用：
由于其独特的结构和性能，碳纳米管在电子、化学传感器、生物传感器和硬材 料制备等领域具有广泛的应用前景。
3、生物医学领域
在生物医学领域，碳纳米管膜也展现出广阔的应用前景。由于其生物相容性和 良好的电性能，碳纳米管膜可以作为药物载体和细胞培养基底。研究表明，将 药物包裹在碳纳米管膜内，可以实现对药物的精确控制和靶向输送。同时，碳 纳米管膜还可以作为细胞生长支架，促进细胞的黏附和增殖。
4、电子器件领域
然而，尽管碳纳米管的研究已经取得了许多成果，但仍存在一些问题需要进一 步探讨。例如，碳纳米管的制备过程中，如何实现规模化生产并降低成本；在 性质方面，如何控制碳纳米管的形貌和性能；在应用方面，如何将碳纳米管更 好地应用到实际生产和科学研究中。
同时，随着科技的不断进步和创新，碳纳米管的研究和应用前景也日益广阔。 未来，可以进一步探索碳纳米管在其他领域的应用，如能源、环保、生物医学 等。此外，随着人工智能和大数据等技术的快速发展，可以预见碳纳米管的研 究和应用将越来越受到智能化和数字化的影响，这将会为碳纳米管的研究和应 用带来更多的机遇和挑战。
碳纳米管的制备方法
碳纳米管的制备方法摘要：本文简单介绍了碳纳米管的结构性能，主要介绍碳纳米管的制备方法，包括石墨电弧法、催化裂解法，激光蒸发法等方法，也对各种制备方法的优缺点进行了阐述。
关键词：碳纳米管制备方法Preparation of carbon nanotubesAbstract： The structure and performance of carbon nanotubes are briefly introduced, and some synthesis methods, including graphite arc discharge method, catalytic crackingmethod, laser evaporation method and so on, are reviewed・ And the advantages and disadvantages of various preparation methods are also described・Key words： carbon nanotubes methods of preparation纳米材料被誉为是21世纪最重要材料，是构成未来智能社会的四大支柱之一，而碳纳米管是纳米材料中最富有代表性，并且是性能最优异的材料。
碳纳米管是碳的一种同素异形体，它包涵了大多数物质的性质，其至是两种相对立的性质，如从高硬度到高韧性，从全吸光到全透光、从绝热到良导热、绝缘体/半导体/高导体和高临界温度的超导体等。
正是山于碳纳米材料具有这些奇异的特性，被发现的短短十儿年来，已经广泛影响了物理、化学、材料等众多科学领域并显示出巨大的潜在应用前景。
碳纳米管乂名巴基管，即管状的纳米级石墨晶体。
它具有典型的层状中空结构，构成碳纳米管的层片之间存在一定夹角，管身是准圆筒结构，并且大多数山五边形截面组成，端帽部分山含五边形的碳环组成的多边形结构。
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第28卷 第4期Vol 128 No 14材 料 科 学 与 工 程 学 报Journal of Materials Science &Engineering 总第126期Aug.2010文章编号:167322812(2010)0420555204碳纳米管原位包覆金属锡纳米线的制备方法及其生长机理谭俊军,寿庆亮,牛 强,孙晨曦,崔白雪,张孝彬(浙江大学材料系硅材料国家重点实验室,浙江杭州 310027) 【摘 要】 采用直接沉淀法制备出粒径为10nm 以下的二氧化锡(SnO 2)颗粒,将其作为前躯体采用CVD 法原位生长碳纳米管,通过XRD 、SEM 、TEM 等方法观察了该复合物的微观结构,对其生长机理做出了合理的推断。
【关键词】 锡纳米线;原位包覆;碳纳米管;CVD ;生长机理中图分类号:TB383 文献标识码:AIn 2situ Preparation of CNT 2encapsulated Sn N anowiresand Investigation of the G row th MechanismTAN Jun 2jun ,SH OU Q ing 2liang ,NIU Q ing ,SUN Chen 2xi ,CUI B ai 2xue ,ZHANG Xiao 2bin(State K ey Lab of Silicon Materials ,Department of Materials Science andE ngineering ,Zhejiang U niversity ,H angzhou 310027,China)【Abstract 】 SnO 2nanoparticles wit h an average diameter less t han 10nanometers have been synt hesized bychemical p recipitation met T 2encap sulated Sn nanowires were prepared by a chemical vapor depo sition (CVD )met hod over as 2synt hesized SnO T 2encap sulated Sn nanowires were characterized by X 2ray diff ractomet ry (XRD ),transmission elect ron micro scopy (TEM ),scanning elect ron micro scopy (SEM ).It s growt h mechanism was investigated.【K ey w ords 】 Sn nanowires ;in 2sit u encap sulation ;carbon nanot ube (CN T );CVD ;growt h mechanism收稿日期:2009212210;修订日期:2010201213作者简介:谭俊军(1985-),男,硕士研究生,研究方向:纳米材料在电池材料中的应用。
E 2mail :tanjunjun_zju @ 。
通讯作者:张孝彬(1948-),教授,E 2mail :zhangxb @ 。
1 引 言自碳纳米管被发现以来[1],一维空腔结构作为其最重要的结构特征之一,受到了人们的广泛关注。
碳纳米管包覆纳米材料的性能、制备及应用也已成为碳科学与材料科学领域的又一研究热点。
1992年Broughto n J.Q.等人[2]从理论上论证了将外来物质填充入纳米碳管的可能性。
理论计算和实验研究的结果表明,在纳米碳管的内腔中,填充物质的自身结构和性质与宏观状态相比发生了变化。
碳包覆金属纳米线是一种新型的碳包覆金属复合材料,由于纳米金属线处于碳包覆结构的内部,被碳层或者碳纳米管禁锢在很小的空间,从而避免了环境对纳米金属线的影响,另一方面也在一定程度上解决了纳米金属线自身的体积膨胀收缩问题。
另外由于碳包覆层的存在,改善了某些金属与生物体之间的相容性,因而在医学方面也具有潜在广阔的应用前景。
目前研究者通过物理填充、化学填充、原位填充等诸多途径将三十几种元素填入到了纳米碳管中。
Hsu W.K.等人[3,4]利用一种原位填充的方法即熔盐电解法合成出了碳管包覆的Sn 和Sn -Pb 合金纳米线,但此方法工艺复杂且产率较低。
另外一种可以将金属Sn 填充入纳米碳管的原位填充法为电弧放电法[5],此种方法的填充效率非常低,且填充的Sn 很难形成纳米线。
J.Y.Lee 等人[6]以及S.H Lee 等人[7]利用化学气相沉积方法合成出了碳管包覆的Sn和Sn-Sb合金纳米棒,长径比较小。
1997年Y o shio Idato在Science上报道了锡基氧化物用作锂离子电池负极材料[8]。
制备锡/碳复合材料,在纳米锡颗粒外面包覆一层碳材料或将有效解决锡基纳米材料作为锂离子负极材料在充放电合金化过程中造成的坍塌。
本实验通过沉淀法制备SnO2纳米颗粒,以此为前躯体采用CVD法原位生长碳纳米管,原位地将Sn 填充入碳纳米管中。
该方法的优点在于生长方法简单,易于控制,不易产生杂质,产品纯度高;生产成本低廉,生长效率高,适合推广。
通过XRD、TEM、SEM等方法观测其微观形貌,以此分析其生长机理。
2 实验方法2.1 纳米SnO2粉末制备将8g SnCl2加入到10ml盐酸溶液(1mol/L)中溶解。
在磁力搅拌器作用下,将稀氨水逐滴加入溶液,并控制最终p H值为7,溶液中出现白色胶状物。
冷却沉淀数分钟后,抽滤,将沉淀物冷冻干燥。
放入烘箱在60℃下干燥24h,之后在400℃下煅烧30min。
取出样品,冷却,研磨至400目,得到纳米SnO2粉末。
2.2 碳纳米管原位包覆金属锡纳米线的制备将SnO2粉末散放于石英舟中,置于CVD炉内。
以氮气(N2)为保护气体,流量为300ml/s;以乙炔(C2H2)为碳源,流量为100ml/s;温度为650℃;生长时间为30min。
采用透射电镜(TEM,J EM2200CX),高分辨透射电镜(HR TEM,Philip s CM200)和扫描电镜(SEM, Sirion)对样品形貌和结构进行分析。
采用XRD对样品进行成分及结构分析。
3 结果分析与讨论3.1 X射线衍射分析如图1(a)所示,纳米SnO2在26.60°((110)晶面)、33.90°((101)晶面)和51.80°((211)晶面)附近出现了三个较强的衍射峰,表现为典型的晶体结构特征,这些峰的峰位与标准SnO2谱线非常吻合,说明所得纳米微晶为金红石结构。
根据(211)晶面衍射峰,由Scherrer公式计算SnO2粉末的微晶尺寸为7.5nm:D=0.9λ/(βco sθ)式中:D—微晶尺寸,β—衍射峰的半高宽,θ—衍射角,λ—波长。
该数据在图3中SnO2的TEM图中可以得到印证。
图1 (a)SnO2纳米颗粒XRD图谱;(b)碳纳米管包覆锡纳米线的XRD图谱Fig.1 (a)XRD pattern of SnO2nanoparticles;(b)XRD patternof CN T2encapsulated Sn nanowires 图1(b)中所表示的是以SnO2纳米颗粒作为前躯体生长纳米碳管之后得到的Sn金属XRD图谱。
在XRD图中找不到SnO2或者SnO的谱线,故判断实验样品中SnO2在CVD过程中原位转变成了金属Sn单质。
在26°可以找到痕量的C峰,可以推断C层主要为非晶状态[6];在图2所示的能谱图中可以看到碳含量较大,可知形成纳米线中有非晶碳层分布。
图2 碳包覆锡纳米线能谱图Fig.2 EDS profile of t he CN T2encapsulated Sn nanowires3.2 TEM/HRTEM/SEM显微分析按照图3(a)的TEM图像可以得知,SnO2颗粒已经很好地结晶,并处于良好的分散状态,其粒径大小在7.5nm左右,粉末属四方晶系金红石结构,很好地印证了以上的XRD图谱,以此为前躯体,通过CVD法制备出碳包覆锡纳米线。
图3(b)为碳包覆锡纳米线的SEM图,可以观察到直径约为50nm的管状物,生长较为完全,残留物少,具有完整的线性结构;在图3(c)即样品的TEM图像中可以观察到锡纳米线在该壳结构内填充非常严实,填充长度可以达到微米级,长径比可达300以上,在顶端可以发现空心结构。
在图3(d)HR TEM图谱中可以发现外层为碳纳米管结构,其厚度在4nm左右,分布均匀但结晶程度不高。
3.3 生长机理探讨我们在TEM对样品进行观察的过程中发现有不同生长阶段的纳米线出现,总体上来说分为三类,如图4所示。
图4(a)、(b)、(c)表现的是纳米线吸收新的锡原料继续生长的阶段,同时图4(c)还可以观察到初始・655・材料科学与工程学报2010年8月图3 (a)SnO2纳米颗粒的TEM照片;650℃下生长30分钟获得的碳纳米管包覆锡纳米线的;(b)SEM照片;(c)TEM照片;(d)HR TEM照片,右上角是SA ED图谱Fig.3 (a)TEM image of SnO2powders,t he inset in t he top rightcorner is t he SA ED pattern;CN T2encapsulated Sn nanowiresprepared at650℃for30min;(b)SEM image;(c)TEM image;(d)HR TEM image,t he inset in t he top right corner ist he SA ED pattern形核阶段,图4(d)是在周围没有锡源的情况下碳包覆锡纳米线停止生长的TEM照片。
图4 TEM下观察到不同的碳纳米管包覆锡纳米线形态Fig.4 TEM images of CN T2Encapsulated Sn nanowires wit hdifferent morphologies 根据电镜下观察到不同的碳包覆形态推测碳包覆锡纳米线的端部生长模型,如图5(1)所示。
首先在高温条件下,SnO2纳米颗粒被还原为金属锡液态颗粒,并在该过程中,Sn液态颗粒开始积聚成形核中心(见图5(2)),从图5(3)中可以看到本过程。
当形核中心达到一定尺寸时,颗粒外表面吸附由乙炔热解产生的碳,形成了一层碳包覆层,抵制了颗粒的继续长大,同时留下一个缺口以继续通过毛细管吸收的方式吸收Sn液态金属纳米颗粒(见图5(3))。
此后,只有在端部开口处,还保留Sn液态金属纳米颗粒进入的通道(毛细管吸收通道),从而按照图5(4、5)所表示的方式开始定向生长,由于表面张力的原因,液态锡可伸出碳管覆盖的区域,形成一定程度的裸露锡纳米线。