毛细管气相色谱法测定乙二醇的含量_邱永坚
内标法测水中乙二醇含量
内标法测水中乙二醇含量
郭令
【期刊名称】《广东化工》
【年(卷),期】2022(49)13
【摘要】建立了一种使用气相色谱-质谱仪直接进样测定水中乙二醇含量的方法,样品不需使用有机溶剂萃取和浓缩,直接离心过滤,以1,4-二氯苯-d4作为内标,直接上机,选择VF-WAXMS毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)分离,柱流速1.0
mL/min,进样量0.5μL,分流进样,分流比5︰1,离子源温度250℃,在电子轰击离子源下全扫描和选择离子扫描,内标法定量。
结果表明,乙二醇在1~25 mg/L浓度内线性结果良好,相关系数为0.9990,检出限为0.20 mg/L,方法具有操作简便,灵敏度高、定量准确的特点,足够满足水样中乙二醇的测定。
【总页数】3页(P188-190)
【作者】郭令
【作者单位】贵州省检测技术研究应用中心环境检测部
【正文语种】中文
【中图分类】TQ
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4.天然水中放射性
氚含量的测定——内标准法效率校正初探5.气相色谱内标法测胶粘剂中苯、甲苯、二甲苯的含量
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气相色谱法测定乙二醇生产中无机气体成分
气相色谱法测定乙二醇生产中无机气体成分
周发海
【期刊名称】《中国无机分析化学》
【年(卷),期】2022(12)2
【摘要】煤制乙二醇工艺过程中,需要测定生产过程中的无机气体成分,对工艺生产作出指导。
采用气相色谱法,通过一个十通阀和一个六通阀,HN填充柱与毛细管色
谱柱HP-MOLESIEVE组合,经过多次实验探究优化,最终确立了高纯氩气为载气,配备恒温外置小柱箱,柱箱采用程序升温,最优的切换十通阀、六通阀时间,实现了一次性测定样品气中二氧化碳、氢气、氧气、氮气、一氧化氮、甲烷、一氧化碳的方法。
经过验证,方法中所有组分RSD都在1%以内,加标回收率都在98.0%~101%,能够
快速准确地为工艺生产提供可靠的分析数据。
【总页数】5页(P86-90)
【作者】周发海
【作者单位】河南龙宇煤化工有限公司
【正文语种】中文
【中图分类】O657.71;TH833
【相关文献】
1.气相色谱法测定高纯乙烯中的无机气体
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3.熔化提取-毛细管气相色谱法测定乙二醇硬脂酸
酯中乙二醇的残留量4.毛细管气相色谱法测定乙二醇中低浓度—缩二乙二醇和二缩三乙二醇5.气相色谱法测定沼气气体成分及含量的研究
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毛细管气相色谱法测定花露水中的乙醇含量
毛细管气相色谱法测定花露水中的乙醇含量一、实验目的(1)掌握气相色谱仪的一般操作(2)了解氢火焰检测器的检测原理(3)掌握内标标准曲线法进行定量分析二、实验原理内标法适用于试样中所有组分不能全部出峰,或者试样中各组分含量差异大,或仅需测定其中某个或某几个组分。
用内标法测定时需要在试样中加入一种物质做内标,内标物应该是试样中不存在的纯物质,加入量应接近待测组分的量,其色谱峰也应位于待测组分附近或几个待测组分色谱峰的中间。
内标标准曲线法的做法是:配制一系列含有恒定量内标物的标准系列溶液,测定待测组分和内标物的峰面积A i,A s(或峰高h),计算A i/A s(或h i/h s)。
以待测物标准溶液浓度对A i/A s(或h i/h s)作图,即得内标标准曲线。
取一定量的待测试样,加入与标准曲线绘制时相同量的内标物,测定峰面积比(或峰高比),由内标标准曲线查出待测组分含量。
利用内标标准曲线法进行定量测定时,无需另外测定校正因子,消除了操作条件的影响;而且也不需要定量进量,是一种精确度高、广泛使用的定量分析方法。
三、仪器与试剂(1)仪器:GC9160气相色谱仪(色谱条件:色谱柱KR-9,,载气为氮气,流速0.5mL·min-1;柱温为80℃;进样口温度为200℃;氢火焰检测器:FID检测器:检测器温度为200℃,氢气流速为30mL·min-1,氢气分压为0.2Mpa;空气流速为300mL·min-1;尾吹流速28mL·min-1,分流比为30∶1)。
AG-1602型空气泵,HG-1803型高纯氢气发生器,微量注射器。
(2)试剂无水乙醇,正丙醇纯度均为分析纯,水为去离子水,市售花露水。
四、实验内容(1)标准系列溶液的配置:精密移取无水乙醇0.2ml,0.4ml,0.6ml,0.8ml,1.0ml,于10mL容量瓶中,分别精密加入内标物正丙醇0.2mL,加水稀释至刻度,摇匀、备用。
GC测定乙二醇含量的方法验证
性柱);载气为氮气(纯度大于 99.998%),流速 40.30(18/1);燃气为氢气(99.995%),
流速 30;助燃气为空气,流速 300;氢火焰离子检测器;初始柱温 50℃,维持 1min;以 10℃
/min 的速度升温至 220℃,维持 10min;汽化室温度为 220℃;检测室温度为 220℃;进样量
测定值(g/L)
1
2
34Leabharlann 56平均值(g/L)
RSD(%)
3.2 重复性试验
取同一批供试品,按照供试品溶液的配制分别配制 6 份。按照上述色谱条件进行测定, 由回归方程计算得到乙二醇的含量。评价测定结果的重复性。
测定值(g/L)
1
2
3
4
5
6
平均值(g/L)
RSD(%)
3.3 加样回收率试验
在已知量的供试品溶液中,精密加入一定量的 3 个水平的对照品,配制成线性范围内高
平 均 值 ( kg/L)
RSD(%)
1
2
3
4
5
气相色谱分析方法的开发
载气的流速选择:流速对柱效的影响很大,必定有一个最佳流速,能使 H 达到最小,柱效最高。但在实际 工作中,为了缩短分析时间,通常控制的流速稍高于最佳流速。比如,当载气流速较大时,传质阻力项对 柱效能的影响是主要的,应选使 C 值变小的载气。相对分子质量小的载气,如 H2、He 等,因为组分在载 气中有较大的扩散系数,减小传质阻力,有利于提高柱效;当载气流速较小时,分子扩散项对柱效能的影 响是主要的,应选择使 B 值变小的载气。相对分子质量较大的载气,如 N2、Ar 等,因使组分在载气中有 较小的扩散系数(见 21.2.2 节),抑制轴向扩散,有利于提高柱效。 气化温度的选择:气化温度的选择应以保证试样能迅速气化且不分解为准。适当提高气化温度对分离及定 量都有利。一般选择的气化温度比柱温高20℃70℃。 柱温的选择:柱温是一个非常重要的操作变量,直接影响分离效能和分离速度。首先要考虑每种固定液都 有一定的使用温度。柱温不能高于固定液的最高使用温度,以免固定液挥发流失。柱温对组分分离的影响 较大,提高柱温使各组分的挥发程度接近,不利于分离,所以,从分离的角度考虑,宜采用较低的柱温。 但柱温太低,会使组分在两项中的传质速率大为降低,峰形变宽,柱效能下降,分析时间延长。因此,选 择柱温的原则是保证使难分离的组分能达到较好分离效果的前提下,选择尽可能低的柱温,但以保留时间 适宜,峰形正常为限。通常归一化方法选择程序升温较好,而内外标选择恒温就可以。 进样时间和进样量选择:进样速度应尽可能快,否则会因试样原始宽度的变大,而造成色谱峰的扩张,甚 至使峰变形。一般当用注射器或气体进样阀进样时,要求在一秒钟内完成进样。进样量应保持在使峰面积 或峰高与进样量成正比的范围内。检测器性能不同,允许的进样量也不同。液体试样一般进样0.11 μL, 气体试样一般进样0.110 mL。 色谱柱选择:增加柱长可提高分离效果。但柱长过长,使分析时间延长。所以在满足一定分离度的条件下, 应选用尽可能短的色谱柱。填充柱的柱内径一般为 36 mm,毛细管柱的内径0.10.5 mm。 固定液的用量选择:担体的表面积较大时,固定液用量可多些,允许的进样量也相应增加。但从速率方程 式的传质项中可知,为了减小液相的传质阻力,应使固定液的液膜厚度尽可能薄。但固定液液膜太薄,则 允许的进样量也就越少。因此固定液的用量要根据具体情况决定。液膜厚度大的柱子对低浓度的响应值要 相对高一些。 固定液的配比选择:(指固定液与担体的质量比)一般为 5100 到 25100。担体的比表面积越大,固定液用 量的比例可越高。 担体的性质和粒度选择:若担体的比表面积大,孔径分布均匀,则固定液易分布均匀,从而可加快传质过 程,提高柱效。故应该选用颗粒小且均匀的担体,并尽可能填充均匀,以减少涡流扩散,提高柱效。但粒 度过小,填充不易均匀,会使柱压降增大,对操作不利。一般对46 mm的柱管,选用60 80目或80 100 目的担体较为合适。 氢气流量选择:氢气流量的大小将直接影响氢火焰的温度及火焰中的电离过程。若氢气流量太小,火焰温 度太低,则被测组分分子电离的数太少,产生的电流信号小,检测灵敏度低,且易熄火。但若氢气流量太 大,会使噪声变大,故必须控制氢气的流量。当用 N2 作载气时,一般控制 H2 和 N2 的流量比为 1:1~1:1.5。 在最佳氢氮比时,检测器不仅灵敏度高,而且稳定性好。 空气流量选择:空气是助燃气体,并为组分电离成正离子提供氧气。空气流量在一定范围内,对响应值有 影响。当空气流量较小时,灵敏度也较低。但当空气流量达到某一值后,对响应值几乎不产生影响。一般 氢气与空气的流量比为 1:10。 极化电压选择:在氢火焰中电离产生的离子,只有在电场的作用下,才能向两极定向移动产生电流,而且 极化电压与检测器的响应值有关。当增加极化电压时,开始阶段响应值增加,而后会趋向一个稳定值。此 后继续增加极化电压,检测器的响应值几乎不变。一般选择极化电压为 100 ~ 300 V 之间。 检测器温度选择:氢火焰离子化检测器的使用温度应控制在 80 ~ 200℃的范围内。在此温度范围内,灵敏 度几乎相同。但在 80℃以下时,灵敏度显著下降,一般选择较高温度(280-300℃)。 分流比:就是样品在进样口气化后,进入色谱柱和被直接排出的的体积比!分流比的大小由您的样品浓度决 定通常可以用 50:1 先试一下,然后根据出峰情况调整分流比。假如响应太大就增大分流比。分流比的计 算公式=(柱流量+分流放空流量)/柱流量(只有安捷伦的仪器是这种定义的)。所以放空流量越大,柱流量 越小,那么分流比也就越大,得到的峰的响应值就越小。调整方式,先设定柱流量,然后调节放空流量, 再计算分流比。假如不合适,再调整放空流量,直到分流比达到预定值。比如:进样后发现严重过载(很 大的前沿峰),还是稀释一下再进样会更方便;如果峰也蛮大的但不是严重过载的情况那就调大分流比试试。 或者相反的情况发现峰太小(比如才几个单位高),那就调小分流比;或者发现都没有响应,那就再进一个 没有稀释那么严重的。 尾吹气:FID 的尾吹是为了改善高浓度端的线型,ECD 尾吹是为了提高灵敏度。 make-up gas 在毛细管色 谱分析中,在毛细管柱的出口端引入的一路气流。其作用是减少柱后的死体积,改善柱效,满足检测器的 最佳气体流速,以提高检测器的灵敏度。尾吹气可采用 N2、H2、He、空气等,其流速需根据检测器的灵 敏度而设定,应与检测器相适应。在使用毛细管柱子之前,一般的 GC 都是使用填充柱的,其内径大,允
用非极性毛细管柱气相色谱法测定进口乙二醇中低浓度二、三乙二醇
用非极性毛细管柱气相色谱法测定进口乙二醇中低浓度二、三
乙二醇
用非极性毛细管柱气相色谱法测定进口乙二醇中低浓度二、三乙二醇
1前言乙二醇(又名甘醇),系无色透明的粘稠状液体,分子结构为强极性化合物,亲水性较强,是生产聚酯纤维、增塑剂、增湿剂、防冻液以及纺织印染助剂等的重要化工原料.目前,工业上普遍采用环氧乙烷水合法生产乙二醇,并同时衍生副产物二乙二醇、三乙二醇等,再经过多级精馏可制得高纯度乙二醇.
作者:杨贵斌作者单位:江苏检验检疫局刊名:检验检疫科学英文刊名:INSPECTION AND QUARANTINE SCIENCE 年,卷(期):2001 11(2) 分类号:F7 关键词:。
毛细管气相色谱法测定工业废气中的乙二醇
t l a me i o n i z a t i o n d e t e c t o r ,t h e q u a l i t a t i v e t i me ,a n d p e a k a r e a q u a n t i f i c a t i o n t h r o u g h t h e a c t u a l o p e r a t i o n i n d i c a t e t h a t t h i s me t h o d
Ga s b y Us i n g Ca p i l l a r y Ga s Ch r o ma t o g r a p h y
S HE N H u a— j i e
( T a i z h o u E n v i r o n m e n t a l Mo n i t o r i n g C e n t e r S t a t i o n ,T a  ̄ h o u , J i a n g s u 2 2 5 3 0 0 ,C h i n a )
集 在 采样 过程 中采样 流 量设 为 1 . 0 l J / m i n , 采 样 时问 为 3 0 m i n 。同时将 空 白活 性 炭 采样 管 带接进 解 析 液 至 气相 色 谱 仪 测
毛细管气相色谱法测定乙二醇的含量
毛细管气相色谱法测定乙二醇的含量作者:邱永坚来源:《科技与创新》2014年第11期摘要:对试验仪器、试剂和样品采集工作进行了介绍,并从多个方面分析了利用毛细管气相色谱法测定乙二醇含量的结果。
试验结果表明,该种方法的测量精确度高,适用于对环境中乙二醇含量的测定要求。
关键词:毛细管;气相色谱法;乙二醇;固定污染源中图分类号:X851 文献标识码:A 文章编号:2095-6835(2014)11-0036-02大气环境一直是人们关注的焦点问题,近年来,城市环境监测部门也加大了对大气环境质量监测的力度,特别是对环境中乙二醇含量的监测。
乙二醇是一种无色、无臭、有甜味、有毒性的液体,其被广泛应用于制聚酯涤纶、聚酯树脂、吸湿剂、增塑剂、表面活性剂、合成纤维、化妆品和炸药等领域,并对工业的发展起着重要作用,但过量的乙二醇会影响生态环境质量和人体的健康,导致人们出现乏力、恶心、头晕等现象,因此,要加强空气中乙二醇含量的测定工作。
目前国内对于乙二醇含量的测定工作并无标准的分析方法,而下文将介绍一种利用毛细管气相色谱法测定乙二醇含量的方法,希望可以逐步完善乙二醇含量的测定方法,并提高其测定的准确性。
1 乙二醇含量测定方法的试验1.1 试验仪器和试剂活性炭吸附采样管,装入100 mg的活性炭;TH-150C智能中流量采样器;气相色谱仪:岛津GCMS-QP2010;乙二醇和色谱纯甲醇;10 μL、25 μL的微量注射器各一支;1 000 μL的移液器。
1.2 色谱条件色谱柱为DB-624毛细管色谱柱(30 m×0.53 mm×3 μm),载气为高纯氮(>99.999%),柱流量为5.0 mL/min,进样口温度为240 ℃,检测器温度为300 ℃,氢气流量为60 mL/min,空气流量为400 mL/min,柱温为210 ℃,分流比为15∶1,进样量为1 μL。
1.3 样品采集和前处理采用富集采样方法,用橡胶管将活性炭采样管与采样器连接,进行固定污染源废气中样品的采集。
酯化工艺水中乙二醇含量分析方法的探究
峰高 232336 45867.1 739985.6 504093.6
面积 1073350.4 212490.4 2387582.8 2796331.5
标记 V
FKMEG 1.288129
2.2.2 分析结果讨论
器移取 1mL 该混合溶液进样,等出峰结束后从色谱图
从色谱分析图(图 1)可以看出,溶液中各组分 中读出乙二醇及内标物的峰面积,通过如下公式进
酯化工艺水由聚酯生产工艺塔进行聚酯反应产 物 MEG 回收,塔顶的蒸汽水主要是由水和乙二醇组 成,其中水的比例占 99% 以上,剩下的乙二醇只占 了 0.1%~1%,还有少量的管道金属离子。
1 色谱仪器的条件及测试方法建立过程
1.1 色谱仪器条件
GC-2014 型 色 谱 仪(带 氢 火 焰 离 子 检 测 器 FID),柱炉温:190℃,检测器温度:280℃,进样器温 度:250 ℃,压 缩 空 气 约 50kPa(500mL·min-1),纯 度 99.9995%。
无水甲醇(AR,纯度> 99.5%),标准乙二醇溶
液,四甘醇二甲醚 ( 纯度> 98.0%)。
2.2 仪器调试
2.2.1 乙二醇校正因子 FK 的确定 标准溶液的配制:用微量注射器向 50mL 的容量
瓶中依次加入 342.6mg 的标准乙二醇溶液和 311.5mg 的四甘醇二甲醚溶液,用无水甲醇溶液稀释至刻度。 放入超声波振动仪中,振动几分钟,使其混合均匀。
科学出版社,2010:175-181. [7] 武杰,庞增义 . 气相色谱仪器系统 [M]. 北京:化学工业
出版社,2007:2-10.
Determination of Glycol in Esterification Process Water
毛细管柱气相色谱法测定醇类消毒凝胶中乙醇含量
毛细管柱气相色谱法测定醇类消毒凝胶中乙醇含量徐纬【摘要】目的:建立一种快速测定醇类消毒凝胶中乙醇含量的毛细管柱气相色谱法.方法:稀释待测样品,以叔丁醇为内标,采用毛细管柱气相色谱法测定乙醇含量,并进行方法学验证.结果:乙醇峰和内标峰完全分离,乙醇浓度在1~10g/L呈良好线性关系(Y=0.607 9X-0.030 3,r=0.999 5),方法检测限为1.67 mg/L,回收率为98.6%~99.9%,相对标准偏差RSD<2.0%.结论:毛细管柱气相色谱法可适用于醇类消毒凝胶中乙醇含量测定.【期刊名称】《贵阳医学院学报》【年(卷),期】2015(040)011【总页数】3页(P1187-1189)【关键词】乙醇;消毒凝胶;色谱法,气相;毛细管柱【作者】徐纬【作者单位】贵州医科大学公共卫生学院,贵州贵阳550004【正文语种】中文【中图分类】R284.1醇类消毒剂历史悠久,应用广泛,可较快杀灭细菌繁殖体、分支杆菌、真菌孢子及亲脂病毒等[1]。
醇类消毒凝胶是近年来出现的新型消毒剂,它以凝胶为载体,均匀附载一种或多种消毒成分,与醇类传统消毒剂比较优势明显。
乙醇含量检测方法很多,主要有比重法和气相色谱法,前者不适用于凝胶类样品,而后者方法操作繁琐[2-7]。
目前以气相色谱法中的直接进样内标法为主,该法操作更简便、准确度更高。
本文以叔丁醇为内标,采用直接进样毛细管柱气相色谱法检测醇类消毒凝胶中乙醇含量,报道如下。
1 材料与方法1.1 仪器、药物与试剂GC-2010 型气相色谱仪(氢火焰离子化检测器,日本岛津公司),Mettler Toledo AB265-S 型电子天平(Mettler Toledo 公司),VDRTEX-5 型漩涡混匀器(其林贝尔仪器制造有限公司,江苏海门),超纯水机(美国,Millipore)。
无水乙醇和叔丁醇均为分析纯,实验用水为Milli-Q 超纯水(>18 MΩ·cm)。
XAD-7吸附-毛细管柱气相色谱法测定工作场所空气中乙二醇
XAD-7吸附-毛细管柱气相色谱法测定工作场所空气中乙二醇朱月芳;朱剑禾;秦宏兵;魏蓝;徐嘉玥
【期刊名称】《环境监测管理与技术》
【年(卷),期】2016(028)006
【摘要】采用离子交换树脂XAD-7吸附-毛细管柱气相色谱法测定工作场所空气
中乙二醇,结果表明,该方法在0 mg/L~1116 mg/L 范围内线性良好,方法检出限为0.88 mg/L,当采样体积为7.5 L 时,最低检出质量浓度为0.11 mg/m3。
乙二醇标
准溶液测定结果的RSD为1.3%,空白加标回收率为80.1%~107%,方法的采集效
率为98.0%。
【总页数】3页(P48-50)
【作者】朱月芳;朱剑禾;秦宏兵;魏蓝;徐嘉玥
【作者单位】苏州市环境监测中心站,江苏苏州215004;苏州市环境监测中心站,江苏苏州 215004;苏州市环境监测中心站,江苏苏州 215004;苏州科技大学,江苏苏州 215009;苏州外国语学校,江苏苏州 215011
【正文语种】中文
【中图分类】O657.7+1
【相关文献】
1.气相色谱法测定工作场所空气中乙二醇甲醚、乙二醇乙醚和乙二醇丁醚 [J], 朱
建丰;石远;陈军
2.工作场所空气中氯乙烯的直接进样毛细管柱气相色谱法测定 [J], 李雪姣
3.大口径毛细管柱气相色谱法直接测定工作场所空气中丙烯酰胺 [J], 嵇童童;査河霞
4.毛细管柱气相色谱法测定工作场所空气中的丙烯腈 [J], 张春民; 张岩松; 刘君; 郑玉桥
5.毛细管柱气相色谱法测定工作场所空气中丙烯酰胺 [J], 李子琛
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毛细管气相色谱法对乙二醇含量的测定
修 回 日期 : 2 0 1 6 — 0 3 — 2 5 基金项目: 浙 江 省 自然 基 金 项 目 ( L Y1 2 B 0 6 0 0 7 ) ; 浙 江省 公 益 性 技 术 应 用 研 究 计 划 项 目( 2 0 1 2 C 2 1 0 7 8 ) ; 国 家 自然科 学 青 年 基 金 项 目( 21 1 0 4 0 4 6) 。 作者 简 介 : 蒋春跃 ( 1 9 5 8 一 ) , 男, 博士 , 教授 , 主要 从 事 绿 色 化 工 与 材料 科 学 , 生化反应工程, 极 端环 境 下 的过 程 技 术 及 其 应 用 ( 包 括
( P E T ) ,并 进 一 步 生 产 P E T纤 维 、 P E T饮 料 瓶 、 P E T薄 膜 等 ,其 余 5 %用 于 生 产 汽 车 防 冻 液 、 炸 药、 乙二醛 、 增 塑剂 、 水 力流 体 、 溶剂 等『 】 - 2 ] 。2 0 1 4 年, 全球 乙二醇 下 游需 求 量 为 2 4 2 1万 t , 其 中 中 国 乙二 醇 消 费 量 约 占全 球 消 费 量 的 一 半 , 进 口量 为 8 4 5 . 0 2 7万 t ,对 外 依 存 度 维 持 在 6 7 - 3 %左 右 。 据 中化 国际 统 计 测算 , 2 0 1 2年 中 国 聚 酯 产 量 为
含量, 为 乙二 醇 的 分析 检 测 提 供 参 考 。
关 键 词 : 乙二 醇 ; 气 相 色谱 法 ; P E G 一 2 0 M
文 章 编 号 :1 0 0 6 — 4 1 8 4 ( 2 0 1 6 ) 1 2 - 0 0 4 7 - 0 4
O 引 言
乙二 醇 E t h y l e n e g l y c o l( E G) 是 一 种 重 要 的 基
丙二醇(供注射用)中乙二醇的检测
丙二醇(供注射用)中乙二醇的检测
应用背景
乙二醇具有中枢神经抑制作用的物质,需要控制人体摄入量。
药典中辅料丙二醇(供注射用)项下中规定其按外标法计,乙二醇均不得过0.02%。
实验条件
仪器:Trace 1310气相色谱仪,AI1310自动进样器
色谱柱:TG-624SILMS 30m×0.53mm,3um (PN:26059-3960)
进样口参数:SSL进样口,230 o C;分流进样,30:1,进样1μL
柱温参数:120 o C初始,保持4min,8 o C/min升温至220 o C,维持5min。
恒流模式
5mL/min。
检测器参数:FID检测器,250 o C,吹扫气流速40 mL/min。
实验过程
取乙二醇对照品各0.2g,精密称定,置于100ml量瓶中,用乙腈溶解并稀释至刻度,精密移取1ml置100ml量瓶中,加相同溶剂稀释至刻度,摇匀,作为乙二醇对照溶液。
实验结果
图1. 对照品色谱图
注:实验结果表明,乙二醇对称因子为1.08,低于药典规定的拖尾因子不大于2.塔板数大于10000.符合药典规定。
乙二醇 分析方法
乙二醇分析方法
乙二醇是一种常用的有机化合物,常用于工业化学和制药工业中。
乙二醇的分析方法通常包括以下几种:
1. 气相色谱法(GC):乙二醇可以通过气相色谱法分离和定量分析。
该方法可以在分析前对样品进行蒸馏或提取来提高分析的准确性和灵敏度。
2. 液相色谱法(HPLC):HPLC在乙二醇的分析中也是常用的方法之一。
它采用液相柱进行分离和定量,可以选择不同的检测器进行分析,如紫外检测器或荧光检测器。
3. 红外光谱法(IR):利用乙二醇分子特征的红外吸收峰可以进行定性和定量分析。
通过红外光谱仪测定样品的红外吸收谱图,可以确定乙二醇的存在和浓度。
4. 近红外光谱法(NIR):近红外光谱法是一种快速、非破坏性的分析方法,可以用于乙二醇的定性和定量分析。
该方法通过测量样品在近红外光谱范围内的吸收、散射和透射等光学性质,建立相关模型进行分析。
5. 傅里叶变换红外光谱法(FT-IR):FT-IR是一种高分辨率和高灵敏度的分析方法,可以用于乙二醇的结构表征和定量分析。
通过测量样品在不同波数下的红外吸收峰,可以确定乙二醇的存在和含量。
这些方法在乙二醇的分析中都具有一定的优势,选择适合的分析方法需要根据具体的分析要求和实际情况进行评估和选择。
GC-FID测定聚乙二醇中乙二醇和二甘醇的含量
第二十六卷第六册2016年12月口腔护理用品工业ORAL CARE INDUSTRY15GC-FID测定聚乙二醇中乙二醇和二甘醇的含量黄毅李利伟高万杰刘娜佘超(重庆登康口腔护理用品股份有限公司,4〇〇〇25)摘要:建立测定聚乙二醇中乙二醇和二甘醇含量的气相色谱法。
以乙醇溶解样 品,以HP- INNOWAX (30m x0. 25mmx0. 25|jun)为色谱柱,栽气为氦气,流速lmL/min,采用程序升温。
乙二醇在5 ~4(KVg/m L范围内与峰面积呈良好的线性关系,=0.99895,检出限1.02|jLg/mL。
二甘醇在5 ~4(KVg/m L范围内与峰面积呈良好的线性关系,=0.99855,检出限 1.05|jLg/mL。
乙二醇的回收率在 83.32% ~89.26%,RSD为1.65% ~4.91%(n=9)。
二甘醇的回收率在 91.05% ~96.91%,RSD 为 0.44% ~3.08%(n=9)。
建立了聚乙二醇中乙二醇和二甘醇的检测方法。
本方法操作简便,可靠性高,准确性和重现性好,适用于聚乙二醇中乙二醇和二甘醇含量的测定。
关键词:气相色谱;极性毛细管柱;聚乙二醇;乙二醇;二甘醇中图分类号:TS文献标识码:A 聚乙二醇(PEG)是用环氧乙烷与水或用乙二醇 逐步加成聚合得到的分子量较小的一类水溶性聚 醚[1]。
聚乙二醇具有较好的在保湿和增稠,许多牙 膏生产厂家经常把其作为牙膏的保湿剂应用于牙膏 生产配方中[2]。
聚乙二醇中的二甘醇和乙二醇属 于对人体有毒的物质。
GB 22115 -2008将二甘醇、乙二醇等物质首次列入到原料规范中,对二甘醇、乙二醇的具体规定是:不允许人为在原料中添加,如作 为杂质带入,在牙膏中二甘醇和乙二醇的含量总合 不得超过0.1%[]。
二甘醇的毒性主要表现在大剂 量摄入对肾脏的损害以及对中枢神经系统的抑制作 用[4]。
因此有必要建立对聚乙二醇中这两种物质 的检测方法,进而指导牙膏生产。
毛细管气相色谱法测定恩替卡韦原料中的残留溶剂
毛细管气相色谱法测定恩替卡韦原料中的残留溶剂目的建立恩替卡韦原料中10种有机溶剂残留量的分离测定方法。
方法采用毛细管气相色谱法,程序升温,二甲基亚砜为溶解介质,色谱柱为DB-624毛细管柱,载气为高纯氮气,FID检测器,测定了恩替卡韦原料药中10种有机溶剂残留量。
结果10种有机溶剂完全分离;检测限分别为3.3、3.0、0.9、3.1、4.5、1.0、1.5、3.0、1.7、0.5μg/ml;在一定浓度范围内线性良好,R为0.9997~1.0000;进样精密度良好,RSD(n=6)为0.8%~2.9%;加样回收率良好,各溶剂的平均回收率(n=9)为98.1%~100.8%,RSD(n=9)为1.5%~4.0%。
结论本方法精密、灵敏、准确,可适用于恩替卡韦原料中有机溶剂残留量的测定。
标签:恩替卡韦;残留溶剂;毛细管气相色谱法恩替卡韦系鸟嘌呤核苷类似物,已日益成为抗HBV的一线药物[1]。
恩替卡韦在合成过程中使用10种有机溶剂,本实验建立了一种毛细管气相色谱法同时对上述10种溶剂进行分离测定,操作简便,方法精密度好、灵敏度高,结果准确可靠。
1仪器与试剂岛津GC2010气相色谱仪,FID检测器;DB-624毛细管柱(30m*0.25mm*1.40μm);恩替卡韦原料(国内某企业提供,批号:121212、130128、130320)二氯甲烷、正己烷、四氢呋喃、甲醇、N,N-二甲基甲酰胺、丙酮、乙酸乙酯、乙醇、二甲基亚砜均为色谱纯,叔丁基甲基醚和叔丁醇为分析纯。
2方法与结果2.1色谱条件色谱柱:DB-624毛细管柱(30m*0.25mm*1.40μm);采用程序升温,柱温40℃维持5min,然后以15℃/min的升温速率升至100℃,维持2min,再以30℃/min的升温速率升至180℃,维持5min;进样口温度230 ℃,检测温度260℃,氢火焰离子化检测器;载气为高纯氮气。
2.2溶液配制对照品溶液精密称取二氯甲烷、正己烷、四氢呋喃、甲醇、N,N-二甲基甲酰胺、丙酮、乙酸乙酯、叔丁基甲基醚、乙醇、叔丁醇各适量,置同一量瓶中,加二甲基亚砜溶解并稀释制成每1ml中各含0.6mg、0.29mg、0.72mg、3.0mg、0.88mg、5.0mg、5.0mg、5.0mg、5.0mg和5.0mg的溶液,作为对照储备液,精密量取1.0ml~50ml量瓶,加二甲基亚砜稀释至刻度,摇匀。
气相色谱法测定二乙二醇中烃类杂质的含量
2020年06月(3)基本原理:空气中的苯经气相色谱仪由毛细管柱分离,用氢火焰离子化检测器检测。
以峰面积定量,保留时间定性,计算出空气中苯的含量。
4.5空气中TVOC 的检测(1)测试方法:GB50325-2010《民用建筑工程室内环境污染控制规范》。
(2)检测仪器:IAQ-Pro 恒流采样器、TP-2030型热解吸装置、安捷伦公司生产的GC-7920A 气相色谱仪、BTJ-Ⅲ型热解吸装置。
(3)基本原理:空气中的TVOC 用氢火焰离子化检测器检测。
以保留时间定性,峰面积定量。
5检测工作量根据GB50325-2010《民用建筑工程室内环境污染物控制规范》的规定,室内环境检测点数设置如下:面积小于50平方米,设1个检测点;使用面积在50~100平方米之间的,设2个检测点;使用面积在100~500平方米之间的,设不少于3个检测点,使用面积在500~1000平方米之间的设不少于5个检测点;使用面积为1000~3000平方米的设不少于6个检测点;使用面积比3000平方米大的,按照每1000平方米不少于3个检测点来设置[5]。
室内污染源的来源比较复杂,目前发现影响室内环境的气体种类繁多且散发时间较长,研究发现影响室内空气质量的气体达三百多种,装修后大约为3~15年甚至更长时间才能完全散发。
现在已经很多研究证实了室内空气污染会对人体产“致癌、致畸、致突变”三致作用[7],所以室内空气质量的检测很有必要,检测数据达标了才能进行正常的室内活动[6],[7]。
6结语“光美室内空气监测及治理工作室”项目将实验室仪器应用到大学生创新创业训练项目中,积极调动了本专业学生的创新创业积极性,让学生参与到创业活动中,学以致用。
本项目即提高学生对相关检测仪器设备的实际操作技术水平,又培养了学生的创业能力,达到了该项目的教学实践目标。
参考文献:[1]潘锋,包晓凤.室内空气污染暗藏“杀”机[J].中国减灾,2007(5).[2]中国人民共和国住房和城乡建设部,国家质量监督检验检疫总局.GB 50325-2010民用建筑工程室内环境污染控制规范(2013年版)[S].北京:中国计划出版社,2013:1-21.[3]税永红,陈光荣.室内环境检测与治理[M].北京:科学出版社,2016.[4]郴州市环境保护局.室内空气检测[EB/OL].2016-12-13.[5]刘建华,王海军.TiO 2在室内空气净化中的应用研究进展[J].宜宾学院学报,2009,9(12):79-82.[6]周扬胜.室内空气污染问题与研究[J].环境科学进展,1998(5):36-37.[7]袁中山,张金昌,吴迪铺,等.室内环境污染研究进[J].环境污染治理技术与设备,2012(l):9-16.作者简介:杨汝婷,兰州石化职业技术学院副教授,研究方向:化工类职业教育。
毛细管气相色谱法对乙二醇含量的测定
毛细管气相色谱法对乙二醇含量的测定蒋春跃;张玉;孙志娟;王秀祥【摘要】利用毛细管气相色谱法(GC)测定乙二醇含量.采用PEG-20M毛细管色谱柱,以1,3-丙二醇做内标物,分流进样,分流比20∶1,尾吹气流速20 mL/min,进样口温度260℃,柱温160℃,检测器为氢火焰离子检测器(FID)、检测器温度280℃.结果表明,乙二醇的质量浓度在0.468~2.332 mg/mL时,峰面积与内标峰面积比值与浓度之间线性关系良好,乙二醇的线性回归方程为Y=0.67891X-0.03926(R2=0.99942).采用此实验条件可快速准确地分析乙二醇的含量,为乙二醇的分析检测提供参考.【期刊名称】《浙江化工》【年(卷),期】2016(047)012【总页数】4页(P47-50)【关键词】乙二醇;气相色谱法;PEG-20M【作者】蒋春跃;张玉;孙志娟;王秀祥【作者单位】浙江工业大学化学工程学院,浙江杭州 310014;浙江工业大学海洋学院,浙江杭州310014;浙江工业大学海洋学院,浙江杭州310014;浙江工业大学化学工程学院,浙江杭州 310014【正文语种】中文乙二醇Ethylene glycol(EG)是一种重要的基础有机化工原料,用途十分广泛。
中国是乙二醇消费大国,目前国内95%的乙二醇用于生产聚对苯二甲酸乙二醇酯Polyethylene terephthalate(PET),并进一步生产PET纤维、PET饮料瓶、PET薄膜等,其余5%用于生产汽车防冻液、炸药、乙二醛、增塑剂、水力流体、溶剂等[1-2]。
2014年,全球乙二醇下游需求量为2421万t,其中中国乙二醇消费量约占全球消费量的一半,进口量为845.027万t,对外依存度维持在67.3%左右。
据中化国际统计测算,2012年中国聚酯产量为1140.05万t,同比增长2.71%;2013年中国聚酯产量为1219.25万t,同比增长4.52%;2014年中国聚酯产量为1210.85万t,同比增长2.62%。
【CN109828074A】一种测定发动机油中乙二醇含量的方法【专利】
(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201910301308.2(22)申请日 2019.04.15(71)申请人 陕西省石油产品质量监督检验二站有限公司地址 710076 陕西省西安市高新区锦业路69号中盛大厦(72)发明人 常青 李达 陈成 张娟妮 杨超 (74)专利代理机构 西安铭泽知识产权代理事务所(普通合伙) 61223代理人 俞晓明(51)Int.Cl.G01N 30/88(2006.01)(54)发明名称一种测定发动机油中乙二醇含量的方法(57)摘要本发明公开了一种测定发动机油中乙二醇含量的方法,包括以下步骤:将发动机油试样与无水乙醇混合后萃取,收集萃取相;建立色谱分析条件;以不同浓度的乙二醇-乙醇标准溶液中乙二醇的峰面积为纵坐标,对应峰面积下的乙二醇-乙醇标准溶液中乙二醇质量浓度为横坐标绘制标准曲线,拟合得到线性回归方程;检测萃取相中乙二醇的峰面积,将乙二醇的峰面积带入线性回归方程,计算出乙二醇的峰面积对应的乙二醇的质量浓度,然后根据计算出的萃取相中乙二醇的质量浓度来计算发动机油试样中乙二醇的质量浓度。
本发明实验步骤简单,成本低廉,试剂环保低毒,方法灵敏度和准确率高,可有效监控发动机油中乙二醇的质量分数,具备广泛应用前景。
权利要求书1页 说明书6页 附图2页CN 109828074 A 2019.05.31C N 109828074A1.一种测定发动机油中乙二醇含量的方法,其特征在于,包括以下步骤:步骤1,乙二醇的萃取采用无水乙醇对发动机油试样进行萃取,收集上层萃取相,备用;步骤2,建立色谱分析条件采用毛细管气相色谱法,利用聚乙二醇色谱柱检测,色谱分析条件为:气化温度:250℃;检测器温度:300℃;柱箱初始温度:50℃,保持1min,以20℃/min升温至120℃,继续以10℃/min升温至145℃,保持7min,再以40℃/min升温至220℃,保持2min;载气流速:1.5mL/min;燃气流速:30mL/min;助燃气流速:300mL/min;进样量1μL;进样模式:不分流;步骤3,乙二醇-乙醇标准曲线的建立配制乙二醇-乙醇系列标准溶液,采用所述色谱分析条件检测乙二醇-乙醇标准溶液中乙二醇峰面积,然后以峰面积为纵坐标,对应峰面积下乙二醇质量浓度为横坐标绘制标准曲线,拟合出线性回归方程;步骤4,样品的测定采用所述色谱分析条件对步骤1中萃取相进行检测,得到萃取相中乙二醇峰面积,将乙二醇峰面积带入所述线性回归方程,计算出对应的乙二醇质量浓度,根据乙二醇质量浓度计算发动机油试样中乙二醇质量浓度,计算公式如下:c:发动机油试样中乙二醇质量浓度;x 1:根据线性回归方程计算出的萃取相中乙二醇质量浓度;m 1:发动机油试样的质量;m 2:萃取相中乙醇的质量。
熔化提取-毛细管气相色谱法测定乙二醇硬脂酸酯中乙二醇的残留量
熔化提取-毛细管气相色谱法测定乙二醇硬脂酸酯中乙二醇的残留量张晨辉;贾埂美;唐福伟;王月芬;王新荣【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2011(047)009【摘要】提出了毛细管气相色谱法测定乙二醇硬脂酸酯中乙二醇残留量的方法。
样品在50。
C熔化,经甲醇超声浸提,以丙二醇为内标,采用HP5毛细管色谱柱分离,用火焰离子化检测器测定。
乙二醇的质量浓度在102.6~1026.0mg·L 叫范围内呈线性,方法的检出限(3S/N)为30mg·L。
应用此方法分析乙二醇硬脂酸酯,回收率在93.7%~103.2%之间。
【总页数】3页(P1012-1014)【作者】张晨辉;贾埂美;唐福伟;王月芬;王新荣【作者单位】浙江皇马科技股份有限公司,上虞312363;浙江合诚化学有限公司,上虞312363;浙江皇马科技股份有限公司,上虞312363;浙江合诚化学有限公司,上虞312363;浙江皇马科技股份有限公司,上虞312363【正文语种】中文【中图分类】O657.7【相关文献】1.毛细管气相色谱法同时测定油漆溶剂中二甲苯和乙二醇乙醚乙酸酯 [J], 聂伟安;龙立平;熊文高;李旺英2.聚乙二醇双硬脂酸酯的制备及其增稠性能的测定 [J], 毛二林3.气相色谱-质谱法测定食品接触材料聚对苯二甲酸乙二醇酯塑料中间苯二甲基异氰酸酯的残留量 [J], 邵秋荣;方邢有;李天宝;霍炜江4.气质联用法测定染整助剂中乙二醇醚及其醋酸酯的残留量 [J], 王成云; 周小琪; 谢堂堂; 林君峰; 程静越5.气相色谱-串联质谱法同时测定染整助剂中乙二醇醚及其醋酸酯残留量 [J], 王成云; 李彬; 林君峰; 丁友超; 谢堂堂; 程静越因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
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科技与创新┃Science and Technology & Innovation
2014 年 第 11 期
的警报,并切断电路,实现对电池组的状态监测,以减小电源 损耗,延长电池组的使用寿命。 3 结束语
机械工程与自动化,2011,13(14):74-75.
〔编辑:刘晓芳〕
CNC Lathe Turret Electric Fault Repair Measures Analysis
Jiang Guoqing, Yin Xinshuai Abstract: As an important part of the electric knife maintenance management, fault repair to ensure the safety and stability of the electric tool runs an important role. Introduces the principle of the mechanical structure and control electric knife, specifically discusses the electric turret CNC lathes common fault diagnosis and maintenance measures, in order to provide a reference for technical and maintenance staff. Key words: CNC lathes; electric knife; fault; maintenance
为 30 L 的条件下,乙二醇最低检出质量浓度为 0.01 mg/m3。 2.2 精密度试验
配制乙二醇质量浓度为 8.92 mg/L 的标准溶液(配制方法 与校准曲线一致),并在给定色谱条件下进行色谱分析,重复进 样 6 次,得出乙二醇的 RSD 为 2.48%,具体数据如表 2 所示。 从表 2 中可以看出,该方法测定结果的重现性较好,符合精密 度试验要求。
标液 4 460(mg·L-1/μL) 标物( mg/L-1) 峰面积响应值 曲线方程 相关系数
1 2 8.92 4.810 0
2
3
4
33 35.7
10.002 17.694 29.528
Y=0.936X-3.227
r=0.9 997
5 15 66.9 59.636
用甲醇稀释乙二醇标液,在上述色谱条件下经气相色谱分 析。当仪器恰好能产生与噪声相区别的响应信号时,以 3 倍信 噪比计,乙二醇的最低检出质量浓度为 0.29 mg/L。在采样体积
用甲醇将色谱纯乙二醇逐步稀释,并分别配制成 8.92 mg/L、 13.4 mg/L、22.3 mg/L、35.7 mg/L、66.9 mg/L 标准的系列溶液,取 1.0 μL 在上述色谱条件下测定,以乙二醇保留时间定性,色谱峰面 积外标曲线法定量进行线性回归,校准曲线方程如表 1 所示。
表 1 乙二醇校准曲线
上文分析了 10 kV 户外柱上常见智能设备的电源系统,然 后分析了一种新型的电源系统——嵌入式-微处理器的电源系
统,并探析了该电源系统的设计方案,以供相关人员参考。 参考文献 [1]狄东晗,张维,李保勇,等.10 kV 户外柱上智能设备电源
系统的研究与开发[J].广东电力,2013(06). 〔编辑:王霞〕
(上接第 34 页)
3 结束语 电动刀架的故障维修质量将直接关系着数控机床运行的安
全性和可靠性,因此,相关技术与维修人员应加强对有关数控 机床电动刀架的故障维修分析,总结电动刀架常见故障问题及 相应的处理措施,逐步提高电动刀架故障维修水平。
参考文献 [1]范芳洪,石金艳.数控车床电动刀架的故障维修两例[J].
DOI:10.15913/ki.kjycx.2014.11.012
科技与创新┃Science and Technology & Innovation
2014 年 第 11 期
毛细管气相色谱法测定乙二醇的含量
邱永坚
(河源市环境监测站,广东 河源 517000)
摘 要:对试验仪器、试剂和样品采集工作进行了介绍,并从多个方面分析了利用毛细管气相色谱法测定乙二醇含量的 结果。试验结果表明,该种方法的测量精确度高,适用于对环境中乙二醇含量的测定要求。 关键词:毛细管;气相色谱法;乙二醇;固定污染源
表 3 回收率试验
样品
1 2 3
成分
乙二醇 乙二醇 乙二醇
本底值 (mg/L)
0.00 0.00 0.00
加入量 (mg/L)
8.93 13.4 22.3
测定值 (mg/L)
8.39 13.2 23.3
回收率 /% 94.1 98.5
104.5
2.4 稳定性试验
取 18 支活性炭管,分为 3 组,分别加入 5.0 μL 质量浓度为 4 460 mg/L 的乙二醇标准溶液。在管的两端套上塑料帽,并将其 放置于 4 ℃的冰箱保存,分别在当天、第三天、第五天和第十天 进行测定,每次测定 6 支,并观察样品的稳定性。结果显示:当 天测定的结果为 22.1 mg/L;第三天测定的结果为 21.8 mg/L,损 失 2.24%;第五天测定的结果为 21.4 mg/L,损失 4.04%;第十 天测定的结果为 20.7 mg/L,损失 7.17%.详细试验数据如表 4 所 示。由于第十天测得的乙二醇损失率小于 10%,因此采集乙二 醇后的活性炭管在冰箱里至少可以保存十天。
采用富集采样方法,用橡胶管将活性炭采样管与采样器连 接,进行固定污染源废气中样品的采集。在采样过程中,将采 样流量设为 1.0 L/min,采样时间设为 30 min,同时将空白活性 炭采样管带到现场,打开不抽空气,作空白样品分析。采样后 将活性炭管两端套上塑料帽,带回实验室分析。将活性炭倒入 10 mL 样品解析瓶中,并加入 1 mL 甲醇,塞紧管塞,放置 30 min 并不时振摇,解析液供测定,取 1 μL 进样分析。 2 试验结果和分析 2.1 校准曲线和方法检出限
(上接第 36 页)
3 结束语 综上所述,固定污染源废气中的乙二醇测定是一项系统性
About 10 kV Outdoor Column Smart Device Power System Studies
Guo Lihui Abstract: 10 kV power outdoor column smart devices will not only be the way to take power, mass, volume and the impact of space surrounding environment, but also affected by the power inherent defects in the system, causing power system failure. If the fault can not be ruled out power system, it may result in failure of the entire power supply system, which would seriously affect the safety and reliability of power supply. Therefore, Smart devices on 10 kV outdoor column discusses the design of power supply system is very necessary. Key words: 10 kV outdoor column; intelligent devices; power systems; capacitor
中图分类号:X851
文献标识码:A
文章编号:2095-6835(2014)11-0036-02
大气环境一直是人们关注的焦点问题,近年来,城市环境 监测部门也加大了对大气环境质量监测的力度,特别是对环境 中乙二醇含量的监测。乙二醇是一种无色、无臭、有甜味、有 毒性的液体,其被广泛应用于制聚酯涤纶、聚酯树脂、吸湿剂、 增塑剂、表面活性剂、合成纤维、化妆品和炸药等领域,并对 工业的发展起着重要作用,但过量的乙二醇会影响生态环境质 量和人体的健康,导致人们出现乏力、恶心、头晕等现象,因 此,要加强空气中乙二醇含量的测定工作。目前国内对于乙二 醇含量的测定工作并无标准的分析方法,而下文将介绍一种利 用毛细管气相色谱法测定乙二醇含量的方法,希望可以逐步完 善乙二醇含量的测定方法,并提高其测定的准确性。 1 乙二醇含量测定方法的试验 1.1 试验仪器和试剂
表 2 乙二醇精密度试验
项目 测定值 平均值
RSD
乙二醇 8.86,8.90,8.93,8.92,8.89,8.91
8.90 2.48%
2.3 回收率试验 采用加标回收法,在活性炭管中分别加入 2.0 μL、3.0 μL、
5.0 μL 乙二醇标准贮备溶液,并分别加入 1.0 mL 解吸液解吸, 使其质量浓度分别为 8.92 mg/L、13.4 mg/L、22.3 mg/L,然后 测定加标样品各 3 次,计算其平均回收率。平均回收率的计算 结果如表 3 所示。
活性炭吸附采样管,装入 100 mg 的活性炭;TH-150C 智 能中流量采样器;气相色谱仪:岛津 GCMS-QP2010;乙二醇 和色谱纯甲醇;10 μL、25 μL 的微量注射器各一支;1 000 μL 的移液器。 1.2 色谱条件
色谱柱为 DB-624 毛细管色谱柱(30 m×0.53 mm×3 μm), 载气为高纯氮(>99.999%),柱流量为 5.0 mL/min,进样口温度为 240 ℃,检测器温度为 300 ℃,氢气流量为 60 mL/min,空气流量 为 400 mL/min,柱温为 210 ℃,分流比为 15∶1,进样量为 1 μL。 1.3 样品采集和前处理