毛细管气相色谱法测定乙二醇的含量_邱永坚

表 4 样品稳定性试验
样品 放置天数/d
1
1
2
3
3
5
4
10
标准值 （mg/L）
22.3 22.3 22.3 22.3
测定均值 （mg/L）
22.1 21.8 21.4 20.7
损失值 （mg/L）
0.20 0.50 0.90 1.60
损失率/%
0.32 2.24 4.40 7.17
2.5 样品的测定 该方法已成功应用于环境评价中特征污染因子的分析，且
表 3 回收率试验
样品
1 2 3
成分
乙二醇 乙二醇 乙二醇
本底值 （mg/L）
0.00 0.00 0.00
加入量 （mg/L）
8.93 13.4 22.3
测定值 （mg/L）
8.39 13.2 23.3
回收率 /% 94.1 98.5
104.5
2.4 稳定性试验
取 18 支活性炭管，分为 3 组，分别加入 5.0 μL 质量浓度为 4 460 mg/L 的乙二醇标准溶液。在管的两端套上塑料帽，并将其 放置于 4 ℃的冰箱保存，分别在当天、第三天、第五天和第十天 进行测定，每次测定 6 支，并观察样品的稳定性。结果显示：当 天测定的结果为 22.1 mg/L；第三天测定的结果为 21.8 mg/L，损 失 2.24%；第五天测定的结果为 21.4 mg/L，损失 4.04%；第十 天测定的结果为 20.7 mg/L，损失 7.17%.详细试验数据如表 4 所 示。由于第十天测得的乙二醇损失率小于 10%，因此采集乙二 醇后的活性炭管在冰箱里至少可以保存十天。
About 10 kV Outdoor Column Smart Device Power System Studies
Guo Lihui Abstract: 10 kV power outdoor column smart devices will not only be the way to take power, mass, volume and the impact of space surrounding environment, but also affected by the power inherent defects in the system, causing power system failure. If the fault can not be ruled out power system, it may result in failure of the entire power supply system, which would seriously affect the safety and reliability of power supply. Therefore, Smart devices on 10 kV outdoor column discusses the design of power supply system is very necessary. Key words: 10 kV outdoor column; intelligent devices; power systems; capacitor
（上接第 35 页）
参考文献 ［1］何满朝.中国煤矿锚杆支护理论与实践［M］.北京：科学出
版社，2012.
〔编辑：刘晓芳〕
Talking about the Role of Theory Bolt Support
Fan Yu, Huang Xiaobo Abstract: Bolting effect theory is the combination complement each other, are not independent of other theories. Bolting effects in different geological conditions by different supporting mechanism plays a leading role. Bolt supporting in mine, in the actual application situation, should first consider the stress field and drawing tests at the scene to take scientific and reasonable supporting scheme, so as to ensure safety in production. Key words: bolt support; theory; original rock stress; state of surrounding rock
上文分析了 10 kV 户外柱上常见智能设备的电源系统，然 后分析了一种新型的电源系统——嵌入式-微处理器的电源系
统，并探析了该电源系统的设计方案，以供相关人员参考。 参考文献 ［1］狄东晗，张维，李保勇，等.10 kV 户外柱上智能设备电源
系统的研究与开发［J］.广东电力，2013（06）. 〔编辑：王霞〕
机械工程与自动化，2011，13（14）：74-75.
〔编辑：刘晓芳〕
CNC Lathe Turret Electric Fault Repair Measures Analysis
Jiang Guoqing, Yin Xinshuai Abstract: As an important part of the electric knife maintenance management, fault repair to ensure the safety and stability of the electric tool runs an important role. Introduces the principle of the mechanical structure and control electric knife, specifically discusses the electric turret CNC lathes common fault diagnosis and maintenance measures, in order to provide a reference for technical and maintenance staff. Key words: CNC lathes; electric knife; fault; maintenance
应用效果良好。此外，对某化工企业固定污染源的排放废气进 行采样监测，测出乙二醇，测定结果与现实情况相符合。
（下转第 38 页）
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科技与创新┃Science and Technology & Innovation
2014 年 第 11 期
的警报，并切断电路，实现对电池组的状态监测，以减小电源 损耗，延长电池组的使用寿命。 3 结束语
用甲醇将色谱纯乙二醇逐步稀释，并分别配制成 8.92 mg/L、 13.4 mg/L、22.3 mg/L、35.7 mg/L、66.9 mg/L 标准的系列溶液，取 1.0 μL 在上述色谱条件下测定，以乙二醇保留时间定性，色谱峰面 积外标曲线法定量进行线性回归，校准曲线方程如表 1 所示。
表 1 乙二醇校准曲线
（上接第 36 页）
3 结束语 综上所述，固定污染源废气中的乙二醇测定是一项系统性
为 30 L 的条件下，乙二醇最低检出质量浓度为 0.01 mg/m3。 2.2 精密度试验
配制乙二醇质量浓度为 8.92 mg/L 的标准溶液（配制方法 与校准曲线一致），并在给定色谱条件下进行色谱分析，重复进 样 6 次，得出乙二醇的 RSD 为 2.48%，具体数据如表 2 所示。 从表 2 中可以看出，该方法测定结果的重现性较好，符合精密 度试验要求。
标液 4 460（mg·L-1/μL） 标物( mg/L-1) 峰面积响应值 曲线方程 相关系数
1 2 8.92 4.810 0
2
3
4
3
5
8
13.4
22.3 35.7
10.002 17.694 29.528
Y＝0.936X－3.227
r＝0.9 997
5 15 66.9 59.636
用甲醇稀释乙二醇标液，在上述色谱条件下经气相色谱分 析。当仪器恰好能产生与噪声相区别的响应信号时，以 3 倍信 噪比计，乙二醇的最低检出质量浓度为 0.29 mg/L。在采样体积
（上接第 34 页）
3 结束语 电动刀架的故障维修质量将直接关系着数控机床运行的安
全性和可靠性，因此，相关技术与维修人员应加强对有关数控 机床电动刀架的故障维修分析，总结电动刀架常见故障问题及 相应的处理措施，逐步提高电动刀架故障维修水平。
参考文献 ［1］范芳洪，石金艳.数控车床电动刀架的故障维修两例［J］.
DOI:10.15913/j.cnki.kjycx.2014.11.012
科技与创新┃Science and Technology & Innovation
2014 年 第 11 期
毛细管气相色谱法测定乙二醇的含量
邱永坚
（河源市环境监测站，广东 河源 517000）
摘 要：对试验仪器、试剂和样品采集工作进行了介绍，并从多个方面分析了利用毛细管气相色谱法测定乙二醇含量的 结果。试验结果表明，该种方法的测量精确度高，适用于对环境中乙二醇含量的测定要求。 关键词：毛细管；气相色谱法；乙二醇；固定污染源
活性炭吸附采样管，装入 100 mg 的活性炭；TH－150C 智 能中流量采样器；气相色谱仪：岛津 GCMS-QP2010；乙二醇 和色谱纯甲醇；10 μL、25 μL 的微量注射器各一支；1 000 μL 的移液器。 1.2 色谱条件
色谱柱为 DB－624 毛细管色谱柱（30 m×0.53 mm×3 μm）， 载气为高纯氮（＞99.999%），柱流量为 5.0 mL/min，进样口温度为 240 ℃，检测器温度为 300 ℃，氢气流量为 60 mL/min，空气流量 为 400 mL/min，柱温为 210 ℃，分流比为 15∶1，进样量为 1 μL。 1.3 样品采集和前处理
表 2 乙二醇精密度试验
项目 测定值 平均值
RSD
乙二醇 8.86，8.90，8.93，8.92，8.89，8.91
8.90 2.48%
2.3 回收率试验 采用加标回收法，在活性炭管中分别加入 2.0 μL、3.0 μL、
5.0 μL 乙二醇标准贮备溶液，并分别加入 1.0 mL 解吸液解吸， 使其质量浓度分别为 8.92 mg/L、13.4 mg/L、22.3 mg/L，然后 测定加标样品各 3 次，计算其平均回收率。平均回收率的计算 结果如表 3 所示。
中图分类号：X851
文献标识码：A
文章编号：2095－6835（2014）11－0036－02
大气环境一直是人们关注的焦点问题，近年来，城市环境 监测部门也加大了对大气环境质量监测的力度，特别是对环境 中乙二醇含量的监测。乙二醇是一种无色、无臭、有甜味、有 毒性的液体，其被广泛应用于制聚酯涤纶、聚酯树脂、吸湿剂、 增塑剂、表面活性剂、合成纤维、化妆品和炸药等领域，并对 工业的发展起着重要作用，但过量的乙二醇会影响生态环境质 量和人体的健康，导致人们出现乏力、恶心、头晕等现象，因 此，要加强空气中乙二醇含量的测定工作。目前国内对于乙二 醇含量的测定工作并无标准的分析方法，而下文将介绍一种利 用毛细管气相色谱法测定乙二醇含量的方法，希望可以逐步完 善乙二醇含量的测定方法，并提高其测定的准确性。 1 乙二醇含量测定方法的试验 1.1 试验仪器和试剂
采用富集采样方法，用橡胶管将活性炭采样管与采样器连 接，进行固定污染源废气中样品的采集wenku.baidu.com在采样过程中，将采 样流量设为 1.0 L/min，采样时间设为 30 min，同时将空白活性 炭采样管带到现场，打开不抽空气，作空白样品分析。采样后 将活性炭管两端套上塑料帽，带回实验室分析。将活性炭倒入 10 mL 样品解析瓶中，并加入 1 mL 甲醇，塞紧管塞，放置 30 min 并不时振摇，解析液供测定，取 1 μL 进样分析。 2 试验结果和分析 2.1 校准曲线和方法检出限